儀器分析技術項目十四氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級醇任務一解讀國家標準

項目導航

工業(yè)酒精即工業(yè)上使用的酒精，也稱變性酒精、工業(yè)火酒。工業(yè)酒精的主要成分是乙醇C2H5OH，含量在95％以上，還含有水、甲醇和其它高級醇等物質。高級醇俗稱雜醇油，是指碳原子數(shù)超過2的脂肪族醇類，是酒精發(fā)酵的副產(chǎn)品，一般用氣相色譜法或氣質聯(lián)用法進行檢測。

本項目采用氣相色譜法測定工業(yè)酒精中高級醇的含量，以內標法定量，共包括三個工作任務。項目十四氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級醇任務一解讀氣相色譜法測定工業(yè)酒精國家標準任務二樣品檢測與數(shù)據(jù)采集任務三撰寫檢測報告1.GB/T394.1-2008工業(yè)酒精2.GB/T394.2-2008酒精通用分析方法3.GB/T30430-2013氣相色譜儀測試用標準色譜柱項目十四氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級醇任務引入工業(yè)酒精你知多少？任務一解讀國家標準任務目標會填寫原始記錄表格會查找方法檢出限、精密度、準確度會確認所需的儀器、試劑活動1閱讀與查找標準仔細閱讀《GB/T394.1-2008工業(yè)酒精》，找出本方法的適用范圍、檢測下限、干擾、方法原理、精密度和準確度等內容，并列出所需的其他相關標準。注意事項《GB/T394.2-2008工業(yè)酒精》中所用的基準乙醇，均為95%（體積分數(shù)）乙醇，其中主要雜質的限量規(guī)定為：甲醇小于2mg/L，正丙醇小于2mg/L，高級醇（異丁醇+異戊醇）小于1mg/L?；顒?儀器確認

依據(jù)查閱的標準，確認所需的各種儀器是否齊全，是否滿足標準的要求。知識鏈接氣相色譜檢測器（FID）1.氫火焰離子化檢測器工作原理

氫火焰離子化檢測器（FID），簡稱氫焰檢測器，是氣相色譜檢測器中使用最廣泛的一種。它是典型的破壞性、質量型檢測器，主要用于含碳有機化合物的檢測。常用氮氣做載氣，也有用氦氣的。

進樣后，樣品隨載氣進入檢測器，并在氫火焰中發(fā)生電離，生成正、負離子和電子。在外加電場的作用下，這些粒子向兩極移動，形成微弱電流，此電流與引入氫火焰的樣品的質量流量成正比。為了使FID靈敏度較高，氮氣、氫氣、空氣的流速比值一般為1：1：10，一般空氣流量選擇在（300～500）mL/min之間。

極化電壓會影響FID的靈敏度，正常操作時，極化電壓一般為（150～300）V。知識鏈接2.氫火焰檢測器的特點及應用FID的特點是靈敏度高（比TCD的靈敏度高約103倍）、檢出限低（可達10-12g/s）、線性范圍寬（可達107）。FID結構簡單，既可以用于填充柱，也可以用于毛細管柱。FID對能在火焰中燃燒電離的有機化合物都有響應，是目前應用最為廣泛的氣相色譜檢測器之一。FID的主要缺點是不能直接檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質?；顒?試劑確認

按標準要求確認所需的試劑種類、純度、數(shù)量上是否滿足要求，并確認實驗室提供的純水等級是否滿足需要。

知識鏈接

1.PEG-20M交聯(lián)石英毛細管柱PEG-20M交聯(lián)柱是一種極性毛細管柱，它的應用范圍是：碳氫化合物、芳香化合物、農藥、酚類、除草劑、胺、脂肪酸甲酯、醇類、香精油、揮發(fā)性游離酸等，詳見產(chǎn)品信息。型號化學名極性SE-30,OV-1,OV-101高惰性交聯(lián)100%甲基聚硅氧烷非極性SE-52、SE-54高惰性交聯(lián)5%苯基，95%甲基聚硅氧烷弱極性OV-1701高惰性交聯(lián)7%氰甲基，7%苯基，86%甲基聚硅烷中等極性OV-17高惰性交聯(lián)50%苯基，50%甲基聚硅氧烷中等極性XE-60高惰性交聯(lián)25%氰乙基，75%甲基聚硅氧烷中等極性OV-225高惰性交聯(lián)25%氰乙基，25%苯基，50%甲基聚硅氧烷中等極性PEG-20M高惰性交聯(lián)聚乙二醇20M極性FFAP高惰性交聯(lián)聚乙二醇20M與對苯二甲酸的反應產(chǎn)物極性OV-624高惰性交聯(lián)6%氰丙基94%甲基聚硅氧烷中等極性知識鏈接

2.氣相色譜的氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)是指流動相連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)，它包括氣源、凈化器和管路三大塊。（1）氣源氣源包括載氣和輔助氣，載氣是輸送樣品氣體運行的氣體，是氣相色譜的流動相。常用的載氣為N2、H2。He、Ar由于價格高，應用較少。輔助氣是檢測器的工作氣體，常用H2為燃氣，空氣為助燃氣。氣源的種類有鋼瓶和氣體發(fā)生器兩種，不管任何類型的氣源，提供的氣體必須為色譜級的高純氣體，即純度99.99%，如果檢測器為FID時，載氣純度可略低。載氣如果由高壓氣體鋼瓶提供，氣體鋼瓶要求放置在鋼瓶柜內。知識鏈接

氣體發(fā)生器瓶鋼、減壓閥知識鏈接

（2）氣路系統(tǒng)主要部件

減壓閥:一般氣相色譜儀使用的載氣壓力為（0.1～0.5）MPa，因此需要通過減壓閥調節(jié)鋼瓶輸出壓力。

凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯(lián)，可除去水、氧氣以及其它雜質。

壓力表：多為兩級壓力指示：第一級，鋼瓶壓力(總是高于常壓，對填充柱：（0.07～0.35）MPa；對開口毛細柱：（0.007～0.2）MPa)；第二級，由柱頭壓力指示。

流量計：在柱頭前使用轉子流量計，但不太準確。通常在柱后，以皂膜流量計測流速。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計（EPC），并以計算機控制其流速保持不變。（3）管路連接

氣相色譜儀內部的連接管路使用不銹鋼管。氣源至儀器的連接管路多采用不銹鋼管或銅管，也可采用成本較低、連接方便的塑料管。連接管道時，要求既要保證氣密性，又不損壞接頭?；顒?

安全防護

查找本項目實施過程中可能存在的安全隱患，并提出預防與防護措施。

拓展知識氣相色譜電氣系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1.氣相色譜電氣系統(tǒng)氣相色譜操作中需要控制色譜柱、氣化室、檢測器三部分的溫度。溫度控制直接影響色譜柱的分離效能、組分的保留值、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性，因此氣相色譜操作中溫度的設置是非常重要的技術指標。2.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)早期的氣相色譜儀使用記錄儀記錄色譜圖，后來出現(xiàn)了色譜數(shù)據(jù)處理機（單片機），現(xiàn)在絕大多數(shù)氣相色譜儀使用計算機進行數(shù)據(jù)采集和處理，高端儀器還可以通過計算機對氣相色譜儀進行實時控制。目前國內市場上已出現(xiàn)多款中文操作界面“色譜工作站”，使用起來較方便，但這類產(chǎn)品只能實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集和處理，并不具備控制儀器的功能。思考與練習一、填空題1.測定工業(yè)酒精中的高級醇含量的依據(jù)是（

）。2.氣相色譜儀常用的檢測器有（

）、（

）、（

）和（

）。3.氣相色譜氣路系統(tǒng)的作用是（

）。二、選擇題1.氣液色譜法中，火焰離子化檢測器（

）優(yōu)于熱導檢測器。A.裝置簡單化B.靈敏度C.適用范圍D.分離效果2.氫火焰檢測器的檢測依據(jù)是（

）。A.不同溶液折射率不同B.被測組分對紫外光的選擇性吸收C.有機分子在氫氧焰中發(fā)生電離D.不同氣體熱導系數(shù)不同3.影響氫焰檢測器靈敏度的主要因素是（

）。A.檢測器溫度B.載氣流速C.三種氣的配比D.極化電壓4.氫火焰離子化檢測器中，使用（

）