常壓蒸餾試驗(yàn)步驟篇一：常壓蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)授課教師姓名及職稱(chēng)：鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院化學(xué)教研室年月日試驗(yàn)常壓蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?．了解沸點(diǎn)測(cè)定的原理及意義；2．把握常壓蒸餾操作及沸點(diǎn)測(cè)定方法。二、試驗(yàn)原理沸點(diǎn)量度實(shí)際上是一個(gè)蒸餾操作。蒸餾是一個(gè)將物質(zhì)蒸發(fā)、冷凝其蒸氣，并將冷凝液收集在另一種罐子中分發(fā)的操作過(guò)程。當(dāng)混合物中各組分的沸點(diǎn)不夠不同時(shí)，可用蒸餾可作的方法將它們分開(kāi)，所以蒸餾是分別常見(jiàn)于有機(jī)化合物的常用手段。蒸餾的方式主要有蒸餾以下四種：常壓蒸餾、減壓蒸餾、分餾和水蒸氣蒸餾。下面我們就恰當(dāng)液體的分子由于熱運(yùn)動(dòng)有從液體外表逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的上升而上升，進(jìn)而在濾網(wǎng)上部形成蒸氣。假設(shè)把液體置于密閉的真空體系中，液體分子連續(xù)不斷地逸出而在液面快速上部已經(jīng)形成蒸氣，最終使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中留在液體中的速度相等，亦即使其蒸氣保持肯定的壓力。此時(shí)彼時(shí)液面上的蒸氣到達(dá)飽和，稱(chēng)為飽和蒸氣，它對(duì)液面所施加的壓力飽和蒸氣壓，簡(jiǎn)稱(chēng)蒸氣壓。同一溫度下，不同的液體具有不同液態(tài)的蒸氣壓，這是由容器的本性打算的，而且在溫度和外壓肯定時(shí)都是常數(shù)。將液體加熱，它的飽和蒸氣壓就隨著溫度上升而增大。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面上的總壓力〔通常為大氣壓力〕相等時(shí)，就有大量液體氣泡從液體最高層逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn)。明顯沸點(diǎn)與外壓粗細(xì)有關(guān)。通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是指在101.3kPa100℃，就是指在kPa100℃時(shí)沸騰。在其它壓力下的沸點(diǎn)應(yīng)注明壓70kPa90℃沸騰，這時(shí)水的沸點(diǎn)可以表示為90℃/70kPa。所謂蒸餾就是將液體加熱到沸騰簡(jiǎn)言之變?yōu)檎魵猓賹娝淠秊橐后w這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。如將沸點(diǎn)差異較大〔至少30℃以上〕的液體蒸餾時(shí)，沸點(diǎn)較低者先蒸出，沸點(diǎn)較高的隨后蒸出，不揮發(fā)的留在研磨瓶?jī)?nèi)，這樣可到達(dá)分別和提純的目的，故為分別和提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法之一。但在蒸餾沸點(diǎn)比較接近的混合物時(shí)，各物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)被蒸出，只不過(guò)低沸點(diǎn)的多一些，難以到達(dá)分別和提純的目的，只能借助于分餾〔見(jiàn)分餾局部〕。在常壓下進(jìn)展蒸餾時(shí)，101.3kPa，因而嚴(yán)格說(shuō)來(lái)應(yīng)對(duì)觀看到的沸點(diǎn)加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7kPa，這項(xiàng)校恰逢也不過(guò)?1℃左右，因此可無(wú)視不計(jì)。純液態(tài)有機(jī)化合物在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)范圍〔沸程〕很小，為0.5~1℃，所以蒸餾可以拿來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)叫常量法，10mL的液態(tài)有機(jī)化合物在肯定下具有肯定的沸點(diǎn)，但具有固定沸點(diǎn)的液體不肯定都是純的化合物，由于某些有機(jī)化合物常和其它組分形成二元或皮德蓋共沸混合物，它們也有肯定的凝固點(diǎn)。將盛有液體的燒瓶放在石棉網(wǎng)上需要進(jìn)展加熱時(shí)，在液體底部和玻璃受熱的上就有蒸氣氣泡形成。溶解在液體內(nèi)部以空氣或的薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助于這種氣泡的形成，玻璃的鐵皮粗糙面也起作用，這種小氣泡〔稱(chēng)為氣化中心〕即可作為時(shí)需有大的蒸氣氣泡的核心。在沸點(diǎn)時(shí)，液體釋放出大量蒸氣至細(xì)口之中中，待氣泡中的總壓力不斷增加到超過(guò)水珠大氣壓，并足以抑制液柱所產(chǎn)生的壓力前會(huì)，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，如在液體中有很多小空氣泡或其它氣化中心時(shí)，液體就可平穩(wěn)地沸騰。假設(shè)液體中盡管不空氣存在空氣，瓶壁又格外干凈和光滑，形成氣泡就頗為困難。這樣加熱時(shí)，液體溫度可能上升到超過(guò)容器沸點(diǎn)很多而不沸騰，這種現(xiàn)象稱(chēng)為“過(guò)熱”。一旦有一個(gè)液體形成，由于液體在此溫度時(shí)的蒸氣壓已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得格外快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種現(xiàn)象稱(chēng)為“暴沸”。為了消退在純化過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象，可以保證沸騰的平穩(wěn)進(jìn)展，常參加素?zé)善蚍惺?，或一端惹議的毛細(xì)管，它們甚至能形成氣化中心，防止過(guò)熱這時(shí)消滅暴沸現(xiàn)象，故把它們叫做助沸物。但要留意，助沸物應(yīng)在蒸發(fā)前參加。當(dāng)加熱后覺(jué)察未加助沸物或原有的助沸物時(shí)，千萬(wàn)不能匆忙參加，應(yīng)先移去熱源，待液體冷至沸點(diǎn)以下再再次不繞。由于在液體沸騰時(shí)投入助沸物，會(huì)引起猛烈暴沸，液體易沖出瓶外再次發(fā)生危急。如中途停頓蒸餾，切記在再次加熱前補(bǔ)加的助沸物。蒸餾操作抗病毒是試驗(yàn)室中常用的臨床試驗(yàn)技術(shù)，一般轉(zhuǎn)作以下幾方面：a．分別液體混合物，僅對(duì)混合物中各的沸點(diǎn)有較大差異〔如30℃以上〕時(shí)才能有效地需要進(jìn)展分別。b．測(cè)定化合物的沸點(diǎn)〔常量法〕。c．提純液體及低熔點(diǎn)固體，以除去不怎么揮發(fā)性的雜質(zhì)。d．回收溶劑，或蒸出局部溶劑以濃縮濾渣混合物。三、試驗(yàn)用品圓底燒瓶〔50mL、100mL〕、直形冷凝管、蒸餾頭、空氣冷凝管、玻璃漏斗、量筒、溫度計(jì)、真空接液管、酒精燈、三角瓶、工業(yè)乙醇、溴苯四、試驗(yàn)步驟蒸餾裝置及安裝：麻省理工學(xué)院常用的蒸餾裝置〔見(jiàn)圖3-5〕主要有以下三局部共同組成：a．蒸餾燒瓶：蒸餾瓶一般為帶支管的圓底燒瓶或圓底燒瓶，為加熱容器。液體在瓶?jī)?nèi)凝固氣化，蒸氣經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是將蒸汽冷凝冷凝為液體。140℃的用空氣冷140℃的用水冷凝管。冷凝管的外形很多，常用的為直形冷凝管和球形冷凝凝膠管，冷凝管下端為進(jìn)水口，用橡皮管接自來(lái)水龍頭，上端為出水口，套上橡皮管引入水槽中所。頂端出水口應(yīng)向上，以有效保證套管內(nèi)布滿(mǎn)水。c．承受器：由接液管和談及瓶〔錐形瓶或圓底燒瓶〕組成。兩者不容用塞子塞緊，應(yīng)與大氣相通。常壓蒸餾裝置圖儀器安裝前，首先要依據(jù)蒸煮物的量，選擇大小適合的蒸餾瓶，2/31/3。電子儀器的安裝挨次應(yīng)先從熱源開(kāi)頭，自下而上，從左到右，依次安放鐵圈或三腳架、石棉網(wǎng)，然后安裝蒸餾瓶。留心瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng)1~2mm，不要觸及石棉網(wǎng)。蒸餾瓶用薩蘭勒班縣垂直夾好。安裝冷凝管時(shí)應(yīng)先適當(dāng)調(diào)整好它的位置，使其與純化瓶支管同軸，然后再松開(kāi)固定冷凝管的鐵夾，使冷凝管沿此軸移動(dòng)與蒸餾瓶連接。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松，以?shī)A好后略用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜。在冷凝管背部通過(guò)接液吸熱管連接承受瓶。整套裝置安裝好后應(yīng)嚴(yán)密不漏氣和端正，不管從側(cè)面或反面看去，各個(gè)質(zhì)譜儀的中心線都要在一條直線上。全部鐵夾和鐵架臺(tái)應(yīng)盡可能整齊地放在儀器的背部。蒸餾操作及沸點(diǎn)測(cè)定加料：將待粘毛通過(guò)玻璃漏斗〔或取下蒸餾瓶〕留神倒入蒸餾瓶2~3好帶溫度計(jì)的栓，將儀器固定好。加熱：用水冷凝管時(shí)，開(kāi)啟冷卻水后進(jìn)展加熱，液體沸騰后，便可觀看到蒸氣漸漸上升，當(dāng)上升到烏龍球溫度計(jì)水銀球四周時(shí)，溫度計(jì)汞線急劇抬升，這1~2/秒為宜。在支離裂開(kāi)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常常有被冷凝的團(tuán)塊液滴，熱量此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體〔餾出液〕的沸點(diǎn)。另外，在蒸餾過(guò)程中，相當(dāng)程度要掌握好餾速，否則，熱源太強(qiáng)，餾速過(guò)快會(huì)發(fā)生過(guò)熱現(xiàn)象，使沸點(diǎn)偏高；反之，餾速過(guò)慢，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣充分浸潤(rùn)或使讀得的沸點(diǎn)偏低而不規(guī)章。觀看比熱容及收集餾液：在蒸餾前，至少要預(yù)備兩個(gè)承受瓶。由于在到達(dá)所需要物質(zhì)的沸點(diǎn)前，常有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出，這局部餾液稱(chēng)為“餾頭”或“前餾分”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，濾渣的即為較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換另一個(gè)干凈枯燥的承受瓶，并登記這局部液體開(kāi)頭餾出時(shí)和接著一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，為該餾分的沸程〔沸點(diǎn)范圍〕。如待蒸餾液中含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)，再連續(xù)加熱時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著上升；假設(shè)維持原來(lái)的加熱溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度會(huì)突然下降，這時(shí)應(yīng)停頓蒸餾。但要留意，無(wú)論蒸餾何種混合物1mL箱罐裂開(kāi)或發(fā)生其它意外事故。蒸餾完畢，應(yīng)先?；?，再停冷凝水，然后按與安裝時(shí)相反的挨次拆卸。100mL40mL2~3好帶有溫度計(jì)的塞子，通入冷凝水，調(diào)整中等流速，按適當(dāng)?shù)姆椒訜幔?dāng)液體開(kāi)頭沸騰、蒸氣抵達(dá)溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上1~2/秒。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)恒定時(shí)，更換承受瓶，觀看并歷史記錄餾出溫度。連續(xù)蒸餾，定期記錄1~2mL溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停頓蒸餾。不應(yīng)將瓶?jī)?nèi)液體完全蒸干。觀看、歷史記錄工業(yè)乙醇沸程，登記餾出液的重量。五、思考題2/31/3？蒸餾時(shí)，假設(shè)溫度計(jì)水銀球超過(guò)蒸餾瓶支管口上緣，將會(huì)對(duì)結(jié)果患病什么影響？為什么用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)時(shí)要參加少許沸石？多加氮化硼有什么影響？當(dāng)冷卻后有餾液出來(lái)時(shí)，才覺(jué)察冷凝管未通水，應(yīng)如何處理？為什么？原油常壓蒸餾提取輕質(zhì)油產(chǎn)品一、試驗(yàn)原理1、蒸餾：將液態(tài)物質(zhì)攪拌至沸騰，使之變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再分散為再行液體，這一整個(gè)過(guò)程就稱(chēng)為蒸餾。2、常壓蒸餾：就是在正常大氣壓〔一個(gè)大氣壓〕下進(jìn)展的蒸餾。3、依據(jù)油品沸點(diǎn)的不同，在蒸餾裝置中把原油分割成汽油、柴油及重質(zhì)油〔＜200℃為汽油餾分、200-350℃為柴油餾分、＞350℃為減壓餾分〕二、試驗(yàn)的科學(xué)儀器與試劑：1、儀器：鐵架臺(tái)、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、小三角燒瓶、加熱套、冷凝管、橡皮管。2、試劑：原油、沸石〔或素瓷片〕。四、試驗(yàn)步驟：1、安裝儀器依據(jù)流程圖安裝好儀器，溫度計(jì)的位置應(yīng)使水銀球的上沿和蒸餾燒瓶的支管下沿在同一水平位置。2250ml石〔或素瓷片〕，塞好帶過(guò)濾器的塞子。3、加熱：加壓前先通入冷凝水，然后再用加熱三套加熱，并留意蒸餾燒瓶中現(xiàn)象和溫度計(jì)的讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶口液體開(kāi)頭沸騰時(shí)，蒸氣漸漸上升，溫度計(jì)水銀柱急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小溫度，使溫度略為下降，讓水銀球上的液滴和蒸氣超越平衡，然后再稍調(diào)高進(jìn)展蒸1—2＜200℃200℃時(shí)，換一個(gè)已稱(chēng)量過(guò)的枯燥的小三200—350℃350℃時(shí)，停頓加熱。4、撤除裝置：蒸餾完畢，先?；穑笸ｎD通水。拆卸儀器，其程序和裝配時(shí)相反，即按次序取下承受器、接液管、冷凝管和蒸餾瓶。五、試驗(yàn)結(jié)果：稱(chēng)量所收集餾分的重量或量其體積，計(jì)算回收率六、思考題：1、在進(jìn)展蒸餾操作時(shí)應(yīng)留意什么問(wèn)題？〔從考量安全和效果兩方面來(lái)考慮〕。2、蒸餾時(shí)，為什么要放入沸石？3、溫度計(jì)的位置亦須怎樣確定？馬薩省偏高或偏低對(duì)沸點(diǎn)重配置有何影響？七、試驗(yàn)中應(yīng)留意的問(wèn)題1、在安裝裝置時(shí)，要保證整個(gè)裝置的嚴(yán)密性，但接液管與承受器之間不能密封。2、溫度計(jì)水銀球的上沿與蒸餾燒瓶支六支管口的下沿在同一水平線上。31/32/3之間，不能太多，也不能過(guò)少。4、加熱前肯定要加沸石等止暴劑。5、加熱前在肯定要先通冷凝水，冷凝水應(yīng)是“下進(jìn)上出”；試驗(yàn)完畢，應(yīng)先撤去熱源，稍等幾分鐘，等溫度略微冷卻后再停頓通水。7、蒸餾速度的掌握格外重要，不應(yīng)太快或太慢。在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)始終保持溫度計(jì)水銀球上有一穩(wěn)定的液滴，這是氣液兩相平衡的象征。篇三：試驗(yàn)一蒸餾試驗(yàn)一蒸餾一、試驗(yàn)?zāi)康陌盐照麴s操作技術(shù)明確沖泡蒸餾在實(shí)際應(yīng)用上的象征意義二、試驗(yàn)原理飽和蒸氣壓液體的分子由于分子熱運(yùn)動(dòng)，有從表層逸出的傾向，這種傾向隨著環(huán)境溫度的上升而增大。假設(shè)把液體置于密閉的真空體系中，液體分子連續(xù)不斷地逸出而在液面上形成蒸氣。同時(shí)，蒸氣中所分子又可回到液面，最終分子由液體逸出速度與分子由蒸氣中搬到液體中的速度相等，泵亦即使蒸汽保持相當(dāng)程度的壓力，此時(shí)液面上的蒸氣到達(dá)之時(shí)飽和，稱(chēng)為飽和蒸氣，它對(duì)液面所施的壓入壓力稱(chēng)為飽和蒸氣壓。試驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)，即液體在肯定溫度下具有一定的壓到。沸騰將液體加熱時(shí)，它的蒸氣壓隨著溫度上升而增大，當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施與液免的宗壓力〔通常是指大氣壓〕相等時(shí)〔P=P外〕，就有大量氣泡液體從氣體內(nèi)部逸出，此時(shí)液體呈布滿(mǎn)狀態(tài)。沸點(diǎn)(b.p.)在肯定壓力下，液體到達(dá)沸騰狀態(tài)之時(shí)，溫度不再上升，此時(shí)的環(huán)境溫度即為該沸點(diǎn)液體的沸點(diǎn)〔即肯定壓力下，到達(dá)氣-液平衡時(shí)的溫度〕。明顯，沸點(diǎn)與所受外界壓力的大小有關(guān)，通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是0.1Mpa機(jī)化合物具有肯定的沸點(diǎn)〔且沸程也很短，0.5～1℃左右〕，所以，也可以通過(guò)沸點(diǎn)的測(cè)出，來(lái)定性的檢驗(yàn)液體有機(jī)化合物的純度，由于一般來(lái)說(shuō)，液體內(nèi)含有非揮發(fā)性雜質(zhì)，則蒸氣壓降低，沸點(diǎn)上升。氣體內(nèi)含有易揮發(fā)性雜質(zhì)，則蒸氣壓上升，沸點(diǎn)降低。蒸餾將液體冷卻至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓髮⒄魵饫鋮s再分散為液體，分類(lèi)整理于另一容器中，便可再獲得這一液體。這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為蒸餾。它是兩個(gè)過(guò)程〔汽化和冷凝〕提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的重要方法之一，應(yīng)用這一方法可將易揮發(fā)與不揮發(fā)的物質(zhì)分別開(kāi)來(lái)，也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分別開(kāi)來(lái)。但液體氧氣混合物各組分的沸點(diǎn)必需相差很大〔30℃以上〕才能得到比較穩(wěn)定的分別效果。對(duì)于沸點(diǎn)相差不大的液體混合物〔≤30℃〕，需用分餾的方法來(lái)裂解。分餾應(yīng)用分餾柱，將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)展分別的方法稱(chēng)為分餾。它在化學(xué)工業(yè)和試驗(yàn)室中廣泛應(yīng)用。現(xiàn)在最周密的分餾設(shè)備已能將沸1～2℃的混合物分開(kāi)，利用蒸餾或分餾來(lái)分別混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是屢次蒸餾的分餾。利用分餾柱開(kāi)展分餾，就是在冷凝分餾柱內(nèi)促使混合物進(jìn)展屢次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液相互親熱接觸時(shí)，上升的蒸汽局部蒸氣冷凝放出熱量，使萎縮的冷凝液局部汽化，兩者之間會(huì)發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)成份增加，而下降的冷凝液中增加高沸點(diǎn)陽(yáng)離子增加。假設(shè)連續(xù)屢次，就等于進(jìn)展了屢次氣液平衡，即到達(dá)了屢次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾法柱的效率足夠高時(shí)，開(kāi)頭從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純潔的易揮發(fā)組份，而最終的燒瓶里殘留的幾乎是即便純潔的高沸點(diǎn)組份。共沸混合物純粹的液體有機(jī)化合物在淺薄肯定的壓力下具有肯定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體有機(jī)化合物不肯定都是純粹的化合物，由于某些有機(jī)化合物常和其它組分形成二元共沸呂弗克或混合物，它們也有固定的沸點(diǎn)。由于兩種或多種物質(zhì)組成多種不同了共沸混合物，在蒸餾的過(guò)程中溫度可維持現(xiàn)狀保持不變，停留在某一范圍內(nèi)。因此，沸點(diǎn)的恒定并不肯定意味著它是預(yù)示純粹的化合物。三、試驗(yàn)藥品工業(yè)乙醇四、試驗(yàn)儀器蒸餾瓶、溫度計(jì)、蒸餾頭、直型冷凝管、接引管、錐形瓶、量筒。1．圓底燒瓶〔蒸餾瓶〕：研磨瓶的選用與被蒸速率液體量的多少1/3～2/3。液體量過(guò)多或過(guò)少都不宜?！布僭O(shè)裝入的液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入餾出液中；假設(shè)裝進(jìn)的液體量太少，在蒸餾完畢時(shí)，相對(duì)地會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不?！吃谡麴s低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。蒸餾頭：其作用是將蒸氣導(dǎo)入冷凝管中呈形如。溫度計(jì)：用來(lái)測(cè)蒸氣的溫度或液體的沸點(diǎn)。溫度計(jì)應(yīng)依據(jù)被蒸餾液體的電導(dǎo)率來(lái)選擇。溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，以保證在蒸餾時(shí)水銀球完全被蒸氣所包圍，使測(cè)得的比熱容準(zhǔn)確?！布僭O(shè)溫度計(jì)水銀球位于蒸餾瓶口頭側(cè)管口之上，蒸氣還未到達(dá)溫度計(jì)水銀球就已從支管，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，極少量并且將有肯定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。假設(shè)溫度計(jì)的水銀球位于蒸餾管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍集取餾份掩蓋面前會(huì)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有肯定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失〕。直形冷凝管：作用是使蒸氣冷凝為液體。一般分為兩種水冷〔有里外兩層。里層是蒸氣，外夾層中通入冷凝水，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)入，上口流出，且上端的出水口應(yīng)朝上，以保證冷凝管套中布滿(mǎn)水，蒸發(fā)使蒸氣在冷凝管中完全冷凝成為混合物。適于b.p.<140℃的液體混合物〕?？諝饫洹彩且粋€(gè)空的玻璃瓶，靠外界空氣來(lái)冷卻。適于b.p.>140℃的液體混合物。因沸點(diǎn)高，蒸氣的溫度高，如用水冷，則管內(nèi)外的相對(duì)濕度較大，玻璃管易爆裂〕。接引管〔牛角管、尾接收〕：其作用是中其將冷凝液導(dǎo)入到接收桶中。接收器：常壓蒸餾選用膠塞〔三角瓶〕為接收瓶，氫氧化鉀選用圓底燒瓶為接收。假設(shè)朝拜管不帶支管，則兩者之間豈能塞緊，否則構(gòu)成貯存間體系，將導(dǎo)致爆炸事故。假設(shè)被蒸餾物易揮發(fā)、易燃或有毒，可在接收器上接一根長(zhǎng)橡皮管，通入水槽的下水管或引入室外。五、儀器的安裝安裝質(zhì)譜儀的挨次自下而上一般都是自下而上，從前到后。鐵架臺(tái)應(yīng)整齊地置于儀器地反面，無(wú)論從正面或側(cè)面觀看，全套裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)。固定熱源。固定圓底燒瓶：用鐵架臺(tái)、雙頂絲、夾子、螺絲固定。調(diào)整圓底針筒的高度：圓底燒瓶不要直接接觸電熱多套兩套的底部，要有肯定的空隙，避開(kāi)局部過(guò)熱〔易炭化的化合物，局部過(guò)熱就會(huì)炭化，燒瓶底部變黑，不易清洗〕。安裝蒸餾頭、溫度計(jì)。溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，以保證在蒸餾時(shí)水銀球完全被蒸氣所合圍，使測(cè)得的沸點(diǎn)準(zhǔn)確。冷凝管：用另一個(gè)鐵架臺(tái)常規(guī)。先調(diào)整冷凝管的層面，通過(guò)掌握夾子的位置，使冷凝管與克氏蒸餾頭的支管平行。再調(diào)整冷凝管的高度，使到之與蒸餾頭的側(cè)管同軸。松開(kāi)鐵夾，將冷凝管與蒸餾頭連接，鐵夾不要把冷凝管夾得太緊或太松，以?shī)A住后，稍用力能輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)為宜。連接尾接收、承受器。接收主餾分的承受瓶應(yīng)事先稱(chēng)重并做記錄。蒸餾裝置如所示所示。六、試驗(yàn)步驟150mL從支管流出。參加幾粒沸石，塞好帶溫度計(jì)的塞子，留意溫度計(jì)的位置。再