《氧化亞錫化學(xué)分析方法》試驗(yàn)報(bào)告云南錫業(yè)錫化工材料有限責(zé)任公司云南錫業(yè)爭(zhēng)論院徐佳蘇愛萍99.08%~100.47%，滿足分析要求。關(guān)鍵詞：Sn2+測(cè)定的測(cè)定通常承受重鉻酸鉀間接滴定法和碘量法。重鉻酸HG/T2526-1993氯化亞錫、HG/T4206-2023焦磷酸亞錫中Sn2+GB/T1819.2-2023GB/T23274.1-2023Sn2+含量。25mL硫酸鐵銨溶液溶解不完全，導(dǎo)致樣品測(cè)定結(jié)果嚴(yán)峻偏低。重鉻酸鉀具有致癌作用，是環(huán)境污染物之一，必需進(jìn)展處理。因此本次行標(biāo)起草工作承受碘酸鉀滴定法對(duì)二價(jià)錫的測(cè)定進(jìn)展試驗(yàn)，推舉出最優(yōu)分析方法，簡(jiǎn)化分析手續(xù)。由于氧化亞錫的生產(chǎn)過(guò)了承受碘酸鉀滴定法測(cè)定氧化亞錫中錫的測(cè)定方法。試驗(yàn)局部試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二級(jí)水〔的氧氣，冷卻后使用。復(fù)原鐵粉。Al 1.1.2金屬鋁：w≥99.9%、w 每塊約0.5～1.0gAl 3鹽酸〔。5min驅(qū)除氧氣，冷卻后使用。3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c〔1/6KIO〕=0.05mol/L]。31.8g9g0.3g500mL200mL水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過(guò)濾于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。1.1.5.2標(biāo)定稱取三份0.10g金屬錫(w 置于L錐形瓶中參加g復(fù)原鐵〔L鹽〔，20mL水連接于復(fù)原臺(tái)上用復(fù)原裝置圖中的橡皮塞塞緊試液瓶口，低溫加熱至溶解完全取下稍冷參加約～g金屬〔2，充分搖動(dòng)錐形瓶待猛烈反響過(guò)后剩余少量鋁時(shí)加熱煮沸至大氣泡產(chǎn)生，在二氧化碳?xì)獗Ｗo(hù)下，將錐形瓶置于流水中冷卻至室溫。取下錐形瓶的橡皮塞用另一干凈的橡皮塞塞緊試液瓶口取下錐形瓶的橡皮塞。馬上于試液中參加5mL淀粉溶液(1.1.6.1)，空白試液中參加5mL淀粉溶液(1.1.6.2)，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn)。伴同做空白試驗(yàn)。注：承受蓋氏漏斗作復(fù)原裝置時(shí)，1.1.5.2改為稱取三份0.10g金屬錫w)gLg〔1，L鹽酸〔3L水，低溫加熱至溶解完全，取下，于流水中稍冷，參加1～g金屬鋁〔，用連接蓋氏漏斗的橡皮塞塞緊瓶口，在蓋氏漏斗中參加飽和碳酸氫鈉溶液〔1.1.4〕至1/2體積處，充分搖動(dòng)，待反響至剩余少量鋁時(shí)，低溫加熱煮沸至大氣泡產(chǎn)生3min，置于流水中冷卻至室溫。取下錐形瓶上5mL淀粉溶液(1.1.6.2)，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn)。伴同做空白試驗(yàn)?！钡馑徕洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按式(1)計(jì)算：c式中：

m1

V02

………(1)cm稱取金屬錫的質(zhì)量，單位為克；1V——標(biāo)定時(shí)，滴定金屬錫所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升；12V——標(biāo)定時(shí)，滴定空白試液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升。2——〔〔l。1×10-4mol/L時(shí)，取其平均值，否則重標(biāo)定。淀粉溶液(5g/L)。2.5g50mL1g氫氧化鈉50mL300mL可溶性淀粉移入氫氧化鈉溶液中，搖動(dòng)至試液清亮，以水稀釋至500mL，混勻。250mL3g碘化鉀，搖動(dòng)至溶解(用時(shí)現(xiàn)配)。復(fù)原裝置1－橡皮塞； 2、3－玻璃管； 4－橡皮管； 5－500mL錐形瓶圖1 復(fù)原裝置圖樣品處理步驟在L錐形瓶中參加g復(fù)原鐵粉、L鹽酸低溫加熱至鐵粉溶解完全，取下，稍冷。通入二氧化碳?xì)?，參加g金屬鋁，充分搖動(dòng)錐形瓶，待猛烈反響過(guò)后剩余少量鋁時(shí)，加熱煮沸至大氣泡產(chǎn)生，在0.15g試樣〔0.0001g〕的坩瓶口。注:2改為“在L錐形瓶中參加1L〔31～g金屬鋁2〔1.1.4〕1/215s，充分搖0.15g試樣〔0.0001g〕的坩堝投入復(fù)原好的試液中，并搖動(dòng)使試樣溶解完全，低溫加熱煮沸至大氣泡產(chǎn)生3min，置于流水中冷卻至室溫。取下錐形瓶上的蓋氏漏斗，用另一干凈的橡皮塞塞緊試液瓶口。”取下錐形瓶的橡皮塞，馬上于試液中參加5mL淀粉溶液溶液滴定至試液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn)。結(jié)果與爭(zhēng)論復(fù)原鐵粉參加量的選擇試驗(yàn)300mL1參加不同量的復(fù)原鐵粉、參加L鹽酸，連接于復(fù)原臺(tái)上，用復(fù)原裝置圖中的橡皮塞塞緊試液瓶口，低溫加熱至鐵粉溶解完全，取下，稍冷。以下按1.3.2~1.3.31。樣品編號(hào)7#8#樣品編號(hào)7#8#〔g〕SnO1SnO%20.597.7397.641.097.8397.771.597.8597.742.097.7997.932.597.9797.840.596.1096.071.096.0996.221.596.2196.182.096.1596.282.52.596.1796.260.5～2.5g無(wú)明顯影響，考慮1.5g。鋁粒參加量的選擇試驗(yàn)300mL1.5g100mL鹽酸〔L，連接于復(fù)原裝置上，加熱至鐵粉溶解完全，取下，稍15s2參加不同量鋁粒，連接于復(fù)原臺(tái)上，用復(fù)原裝置圖中的橡皮塞塞緊試液瓶口，1.3.2~1.3.3條進(jìn)展，2。表2 鋁粒參加量的選擇參加鋁粒量〔g〕SnO1SnO%20.597.6397.741.097.7597.941.597.8397.642.097.9597.842.597.8297.910.596.1096.081.096.1096.191.596.2395.112.096.1096.272.596.2195.18樣品編號(hào)7#8#0.5～2.5g樣品編號(hào)7#8#鹽酸酸度的選擇試驗(yàn)300mL1.5g3100mL液瓶口，低溫加熱至鐵粉溶解完全，取下，稍冷。以下按1.3.2~1.3.33。3鹽酸酸度的選擇試驗(yàn)樣品編號(hào)〔mol/L〕SnO1SnO%24.097.7397.645.097.7497.857#6.097.8897.767.097.9197.778.097.8197.934.096.1596.095.096.0896.178#6.096.1996.117.096.1096.218.096.2396.31

4～8mol/L對(duì)氧化亞錫的測(cè)定均無(wú)明顯影5mol/L時(shí)加鋁復(fù)原溶解速度較慢，選擇鐵粉置6mol/L左右。2.4周密度試驗(yàn)1.311次重復(fù)測(cè)定，試驗(yàn)4。表4 樣品分析結(jié)果%試樣編號(hào) 測(cè)定結(jié)果97.3097.2997.2097.11、化亞錫3# 97.1897.2597.0997.15、97.13、97.23、97.16

平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 變異系數(shù)97.20 0.073 0.07597.3697.4297.3597.29、化亞錫4# 97.2597.4197.2897.43、97.23、97.33、97.3997.5897.5497.6897.49、化亞錫5# 97.5497.6797.7297.59、97.62、97.55、97.5697.4797.5797.6797.55、化亞錫6# 97.4597.5397.6197.50、97.48、97.58、97.5297.7297.8797.7497.81、化亞錫7# 97.8397.9197.8197.78、97.85、97.90、97.8796.0596.2296.0596.21、化亞錫8# 96.1696.1796.1496.11、96.19、96.09、96.15

97.34 0.070 0.07297.59 0.070 0.07297.54 0.066 0.06897.83 0.062 0.06396.14 0.059 0.061RSD0.061%~0.075%，樣品周密度好，滿足要求。25 加標(biāo)回收試驗(yàn)SnCl〔Sn2+61.47%〕1.325。樣品編號(hào)稱樣量(g)樣品編號(hào)稱樣量(g)測(cè)得樣品Sn2+量SnCl2Sn2+量(mg)測(cè)得總Sn2+量(mg)+ 〕量〔〕回收率%7#8#(mg)0.108093.0978.0047.95140.6047.5199.080.109594.3870.9043.58137.9543.5799.980.080569.38102.8063.19132.0362.6599.150.081069.81103.4063.56132.9763.1699.370.051144.04139.9086.00129.5485.5099.420.050943.87141.2086.80130.4786.6099.770.100485.0675.4046.35130.6345.5798.320.109993.1172.6044.63137.9544.84100.470.080067.7899.1060.92128.4560.6799.590.080768.37104.3064.11132.6564.28100.270.050943.12145.7089.56132.6589.5399.970.051443.55149.3091.77134.8491.2999.48599.08%~100.47%之間，滿足要求。結(jié)論能滿足氧化亞錫產(chǎn)品中氧化亞錫含量的測(cè)定。氧化亞錫中鹽酸不溶物含量的測(cè)定——重量法云南錫業(yè)股份化工材料公司質(zhì)監(jiān)部高春霞、丁錫波摘要：試樣用鹽酸〔1+1〕1h，用鹽酸(5+95)洗滌4～5次，再用熱水洗至無(wú)氯根，將濾紙置于已恒重的瓷坩堝中，灰化，在800°C灼燒至恒重，用差減法求出含量。關(guān)鍵詞：重量法氧化亞錫鹽酸不溶物前 言202352023〕1262023第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版工程打算的通知操作，而且結(jié)果穩(wěn)定，周密度較好。試驗(yàn)局部?jī)x器及試劑馬弗爐。1.1.2鹽酸〔ρ=1.19g/mL〕1.1.3鹽酸(5+95)。試驗(yàn)方法稱取肯定量的氧化亞錫，用鹽酸〔1.1.2〕溶解，加水30mL，于水浴中保溫30min，用鹽酸〔1.1.3〕洗滌4～5次，再用熱水洗至無(wú)氯根，將濾紙置于恒重的瓷坩堝中，灰化，在800°C30min，冷至室溫。用差減法求出鹽酸不溶物含量。結(jié)果與爭(zhēng)論鹽酸用量的選擇按試驗(yàn)方法，稱取肯定量的氧化亞錫產(chǎn)品，轉(zhuǎn)變鹽酸的的用量溶解樣品，結(jié)果見表1。1鹽酸濃度選擇樣量(g)10鹽酸用量(mL)3040506070結(jié)果〔％〕4#0.0340.0140.0060.0060.0058#0.1220.0210.0080.0070.007從表150mL50mL溶解試樣。試料量的選擇按試驗(yàn)方法，轉(zhuǎn)變稱取氧化亞錫產(chǎn)品的試料量，結(jié)果見表2。2試料量選擇鹽酸用量(mL)50試料量〔g〕79101112結(jié)果〔％〕4#0.00570.00560.0060.00640.00608#8#0.00860.00890.0080.00820.0090試驗(yàn)說(shuō)明試料量在7～12g時(shí)，結(jié)果無(wú)明顯差異，本方法試料量承受10g。樣品保溫時(shí)間選擇稱取10g氧化亞錫，轉(zhuǎn)變保溫時(shí)間，按試驗(yàn)方法進(jìn)展測(cè)定，結(jié)果見表3。3保溫時(shí)間的選擇鹽酸用量(mL)50保溫時(shí)間30min1.0h1.5h2.0h結(jié)果〔％〕4#0.0060.0060.0060.0068#0.0080.0080.0080.008試驗(yàn)說(shuō)明，保溫時(shí)間30min～2.0h結(jié)果無(wú)明顯差異，本方法承受保溫時(shí)間為1.0h。灼燒時(shí)間選擇稱取10g氧化亞錫，轉(zhuǎn)變灼燒時(shí)間，按試驗(yàn)方法進(jìn)展測(cè)定，結(jié)果見表5。4灼燒時(shí)間選擇灼燒溫度℃800灼燒時(shí)間30min45min1h1.5h結(jié)果〔％〕4#0.0060.0060.0060.0068#0.0080.0080.0080.008試驗(yàn)說(shuō)明，灼燒時(shí)間30min～1.5h結(jié)果無(wú)明顯差異，本方法承受灼燒時(shí)間30min。灼燒溫度選擇稱取10g氧化亞錫，轉(zhuǎn)變灼燒溫度，按試驗(yàn)方法進(jìn)展測(cè)定，結(jié)果見表6。5灼燒溫度選擇燃燒時(shí)間(min)30燃燒溫度℃600700750800850結(jié)果〔％〕4#0.0060.0060.0060.0060.0068#0.0080.0080.0080.0080.008試驗(yàn)說(shuō)明，灼燒溫度600℃～850℃結(jié)果無(wú)明顯差異，本方法承受灼燒溫度為800℃。擬定分析步驟試樣試樣需密封包裝。測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)展兩次測(cè)定，取其平均值?？瞻自囼?yàn)伴同試料做空白試驗(yàn)。測(cè)定3.4.1稱取10g試樣，準(zhǔn)確至0.01，置于250mL燒杯中，參加50.0mL鹽酸30mL30min，用慢〔1.1.3〕83.4.2將濾紙移入預(yù)先經(jīng)800400爐中，灰化完全后，將高溫爐升溫至80030min1min～2min，放入枯燥器中冷卻至室溫30mi，稱量至恒重〔兩次稱重差值不大于0.5mg。分析結(jié)果的計(jì)算鹽酸不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w鹽酸不溶物數(shù)值以%表示，按公式〔3〕計(jì)算：(mm)(mmw = 1 2 3m鹽酸不溶物

m)4 100……………〔3〕式中：m——測(cè)定時(shí)，瓷坩堝及灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為克g；1m——測(cè)定時(shí)，瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克g；2m——空白試驗(yàn)瓷坩堝及灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為克g；3m——空白試驗(yàn)瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克g；4——試料的質(zhì)量，單位為克所得結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。分析結(jié)果與周密度按樣品分析步驟對(duì)氧化亞錫試樣進(jìn)展測(cè)定，結(jié)果列入表7表7 分析結(jié)果與周密度

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差試樣編號(hào) 結(jié)果〔％〕n=11

X〔％〕標(biāo)準(zhǔn)偏差

〔％〕0.0060.0060.0060.0060.0060.0060.0063#0.0060.0060.0060.0070.0070．00634．7*10-47．460.0070.0060.0060.0060.0060.0074#0.0070.0070.0070.0070.0070．00665．0*10-47．580.0070.0070.0070.0070.0070.0075#0.0070.0070.0070.0080.0080．00734．7*10-46．430.0080.0080.0080.0080.0080.0086#0.0080.0080.0070.0070.0070．00765．0*10-46．580.0070.0070.0070.0070.0070.0077#0.0070.0070.0080.0080.0080．00745．0*10-46．760.0080.0090.0090.0090.0090.0100.0100.0100.00900.00900.0100.011

0．0095 6．9*10-4

7．26結(jié)論的測(cè)定。氧化亞錫化學(xué)分析方法硫酸鹽量的測(cè)定目視比濁法云南錫業(yè)爭(zhēng)論院王博蘇愛萍摘要：試驗(yàn)用目視比濁法對(duì)氧化亞錫產(chǎn)品中硫酸鹽進(jìn)展測(cè)定。試樣用鹽酸溶解，生成硫酸鋇白色沉淀而使試液產(chǎn)生濁度，依據(jù)硫酸鹽濃度不同產(chǎn)生的濁度不同，時(shí)，更易于目視對(duì)濁度的觀看。樣105.2%~119.7%，滿足分析要求。關(guān)鍵詞：氧化亞錫硫酸鹽濁度目視比濁法前言隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)展，現(xiàn)行硫酸鹽分析方法常用的有重量ICP-AES等。其中重量法和滴定法在常量分析中較為常用。離子色譜法、原子ICP-AES等方法因各種緣由推廣還未普及。低含量的硫酸鹽驗(yàn)覺(jué)察該方法原理雖然簡(jiǎn)潔，但實(shí)際操作難度大，測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，比濁法作為試驗(yàn)方法，該方法操作簡(jiǎn)潔，耗用本錢低，易于把握，易操作，結(jié)果穩(wěn)定，周密度較好。試驗(yàn)局部除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和一級(jí)水。試劑鹽酸〔9L。1.1.2 過(guò)氧化氫〔30％〕1.1.3 無(wú)水乙醇：分析純。4 鹽酸〔1。氯化鋇溶液〔L：過(guò)濾后使用。0.1480g〔105～110℃枯燥至恒重〕置于100mL燒杯中，用水溶解完全，以水移入1000mL容量瓶中，并1mL0.1mg硫酸鹽(SO2-)。4(1.1.6)500mL容量1mL10μg硫酸鹽(SO2-)。4樣品處理步驟取樣量硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/g/mL/mL試樣需密封包裝。按表1稱取試樣，準(zhǔn)確至硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/g/mL/mL/%0.0050～0.0151.5050.010.00＞0.015～0.0301.5050.05.00＞0.030～0.0801.5050.02.002 〔置于LL〔1，不斷搖動(dòng)至試樣溶解完全〔難溶試樣低溫加熱溶解〕后，滴加過(guò)氧化氫〔1.1.2〕至有小氣泡消滅，低溫加熱至小氣泡消逝，取下，冷卻。50mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。用雙層慢速定100mL10mL濾液。按表1移取適量濾液于LL〔，混勻，參加L無(wú)水乙醇。不斷搖動(dòng)下參加L氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，混勻，靜置n至小氣泡消逝?！矘?biāo)準(zhǔn)級(jí)差比濁溶液制備與試樣操作同時(shí)進(jìn)展。標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比濁溶液的制備0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL〔1.1.7〕25mL5mL鹽酸溶液(1.1.4)5mL無(wú)水乙醇，不斷搖動(dòng)下參加L氯化鋇溶液，以水稀30min至小氣泡消逝。與樣品分析同時(shí)進(jìn)展。結(jié)果與爭(zhēng)論分解試樣時(shí)鹽酸用量的選擇。1.5g〔0.0001g〕100mL燒杯中，分別參加不同量的鹽酸〔1，2。2分解試樣時(shí)鹽酸用量的選擇試驗(yàn)試樣編號(hào)HCl參加量〔mL〕試驗(yàn)現(xiàn)象HCl參加量〔mL〕試驗(yàn)現(xiàn)象HCl〔mL〕試驗(yàn)現(xiàn)3#5溶解完全10溶解完全15象溶解完全4#5溶解完全10溶解完全15全5#5溶解完全10溶解完全15溶解完全6#5溶解完全10溶解完全15溶解完全7#5溶解完全10溶解完全15溶解完全8#5溶解完全10溶解完全15溶解完全210mL鹽酸〔1.1.1〕最正確。過(guò)氧化氫的作用及用量的選擇氧化亞錫用鹽酸溶解后存在低價(jià)錫和低價(jià)硫及其他復(fù)原性物質(zhì)，導(dǎo)致試液穩(wěn)定性差。因此，用鹽酸分解完試樣后，選擇參加過(guò)量的過(guò)氧化氫處理試樣。處理方式為試樣用鹽酸溶解后，稍冷，逐滴參加過(guò)氧化氫，并搖動(dòng)燒杯至試液有小氣泡產(chǎn)生，低溫加熱至小氣泡消逝，取下，冷卻。鹽酸用量對(duì)試樣濁度的影響試樣中有大量錫存在，錫在酸度缺乏時(shí)簡(jiǎn)潔水解析出而導(dǎo)致試樣濁度增大，所以掌握錫的水解極為重要。試驗(yàn)在同一試樣中分別取4份試液于LL〔4，加L無(wú)水乙醇，用水稀釋至刻度，靜置n至小氣泡消逝3：3不同酸度對(duì)試液濁度的影響試樣取樣量不加鹽鹽酸鹽酸鹽酸鹽酸編號(hào)〔g〕酸現(xiàn)象〔1+1〕比照〔1+1〕比照加加〔1+1〕比照加〔比照加不加鹽酸現(xiàn)象1mL鹽酸〔1+1〕現(xiàn)象3mL鹽酸〔1+1〕現(xiàn)象〔1+1〕現(xiàn)象—— ————1.5123×2/50— 清亮清亮清亮清亮1.5013×2/50— 清亮清亮清亮清亮1.5028×5/50— 清亮清亮清亮清亮1.5128×5/50— 清亮清亮清亮清亮1.5228×5/50— 清亮清亮清亮清亮1.5088×5/50— 清亮清亮清亮清亮空白3#空白3#4#5#6#7#8#試驗(yàn)現(xiàn)象二：加1mL鹽酸，與空白試液相比試樣試液有濁度，與1mL鹽酸的比不加鹽酸的同一試液清亮。試驗(yàn)現(xiàn)象三：加3mL鹽酸，與空白試液相比試樣試液略渾濁，與1mL3mL鹽酸的較為清亮。5mL3mL鹽4、6、7、8號(hào)試液濁度相像。10mL5mL鹽酸的同一試液相比較，差異不太明顯。3結(jié)果說(shuō)明：以上試驗(yàn)現(xiàn)象，酸度越大，試液越清亮，但參加5mL鹽酸〔1.1.4〕10mL鹽酸〔1.1.4〕差異不是太明顯，因此選擇在分取試液后，參加L鹽酸溶液〔。鹽酸用量對(duì)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比濁溶液工作曲線的影響不同用量鹽酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比濁溶液工作曲線的影響LL〔，25mL30min至小氣泡消逝，觀看現(xiàn)象見表4。4不同用量鹽酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比濁溶液工作曲線的影響

的量(mL)

試驗(yàn)現(xiàn)象與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅全都與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅全都與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅全都與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅全都與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅全都與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅全都0.001.03.05.03.010.001.03.05.03.020.001.00.001.03.05.03.010.001.03.05.03.020.001.03.05.03.030.001.03.05.03.040.001.03.05.03.050.001.03.05.03.0樣品周密度試驗(yàn)1.2115平均值標(biāo)準(zhǔn)偏變異系差數(shù)0.0767平均值標(biāo)準(zhǔn)偏變異系差數(shù)0.07670.003744.88試樣編號(hào)測(cè)定結(jié)果氧化亞錫0.07380.07490.08330.07493#0.07440.08220.07440.07490.07440.07490.0821氧化亞錫0.0578氧化亞錫0.05780.05830.05800.05784#0.05750.05830.05790.05830.05820.05780.0583氧化亞錫0.01670.01640.01660.01665#0.01660.01660.01670.01670.01650.01670.0166氧化亞錫0.01650.01660.01660.01666#0.01660.01670.01670.01660.01640.01660.0165氧化亞錫0.01670.01660.01660.01667#0.01660.01620.01660.01630.01670.01670.0166氧化亞錫0.01670.01660.01660.01668#0.01620.01670.01660.01670.01660.01660.01630.05800.0002790.480.01660.0000940.5740.01660.0000870.5340.01660.0001630.980.01660.0001630.98511RSD為0.48%~4.88%，周密度好，符合痕量分析的要求。2.6樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)51.2樣品處理步驟進(jìn)展加標(biāo)回收試驗(yàn)，對(duì)方法的準(zhǔn)確度進(jìn)展考察，結(jié)果見表6。3#3#3#3#4#4#5#5#試樣編號(hào)試樣量〔g〕試樣含硫酸鹽參加硫酸鹽測(cè)得總量回收回收率量量(μg)量(μg)〔%〕〔μg〕(μg)0.5029×2/50385.7200625239.3119.70.5128×2/50393.3300750356.7118.90.4995×2/50289.7200500210.3105.20.5028×2/50291.6300625333.4111.10.5011×5/5083.2100200116.8116.80.5211×5/5086.5200300213.5106.80.5134×5/5085.2100200114.8114.80.5128×5/5085.1200300214.9107.40.5018×5/5083.3100200116.7116.70.5218×5/5086.6200300213.4106.70.5118×5/5085100200115.0115.00.5019×5/5083.3200300216.7108.46#6#7#7#6#6#7#7#8#8#結(jié)語(yǔ)度好，準(zhǔn)確度較高，分析方法操作簡(jiǎn)潔，簡(jiǎn)潔把握，能滿足氧化亞錫產(chǎn)品中硫酸鹽含量的測(cè)定。云南錫業(yè)爭(zhēng)論院王博蘇愛萍摘要時(shí)，更易于目視對(duì)濁度的觀看。樣品周密度試驗(yàn)D為%%關(guān)鍵詞隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)展，現(xiàn)行氯化物分析方法常量分析最常分析方法。分光光度法不僅操作簡(jiǎn)潔，而且結(jié)果穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度和快，從而影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此對(duì)于氧化亞錫產(chǎn)品，分光光度法的有用性不大，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)論證，選擇目視比濁法。目視比濁法是測(cè)量氯化物的經(jīng)典方法之一，其原理簡(jiǎn)潔，耗用本錢低，易操作，而且結(jié)果穩(wěn)定，周密度較好。試驗(yàn)局部試劑與儀器除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和一級(jí)水。1 硫酸〔。2 硫酸〔。氨水L。硝酸銀溶液L。0.1650g氯化鈉〔基準(zhǔn)，經(jīng)500～600℃灼燒并在枯燥器中冷卻〕100mL燒杯中，用水溶解完全，1000mL1mL含0.1mg氯化物。50.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液〔1.1.5〕500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL10μg氯化物。樣品處理步驟取樣量氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/g/mL/mL試樣需密封包裝。按表1稱取試樣，準(zhǔn)確至氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/g/mL/mL/%0.0050～0.0201.0100.020.00＞0.020～0.0401.0100.010.00＞0.040～0.0801.0100.05.002 〔置于LL〔2，搖動(dòng)燒杯至試樣溶解完全。不斷搖動(dòng)下，緩慢參加L氨水3，使溶液H在9之100mL容量瓶中，并稀釋到刻度，混勻，用雙層慢速100mL10mL濾液。125mL2mL硫酸溶液，混勻，參加L硝酸銀溶液，以水稀釋至刻度，混勻。〔標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比濁溶液制備與試樣操作同時(shí)進(jìn)展。標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比濁溶液的制備0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液〔1.1.6〕25mL2mL硫酸溶液(1.1.1)混勻，參加L硝酸銀溶液品分析同時(shí)進(jìn)展。結(jié)果與爭(zhēng)論分解試樣時(shí)硫酸用量的選擇1.0g〔0.0001g〕100mL燒杯中，分別參加不同量的硫酸(5+95)2。2分解試樣時(shí)硫酸用量的選擇試驗(yàn)試樣HSO4(5+95)試驗(yàn)現(xiàn)HSO4(5+95試驗(yàn)現(xiàn)象HSO4(5+試驗(yàn)現(xiàn)象HSO4(5+95試驗(yàn)現(xiàn)象編號(hào)參加量〔mL〕象)參加量〔mL〕95)參加量〔mL〕)參加量〔mL〕3#20溶解完全30溶解完全40溶解完全50溶解完全4#20溶解完全30溶解完全40溶解完全50溶解完全5#20溶解完全30溶解完全40溶解完全50溶解完全6#20溶解完全30溶解完全40溶解完全50溶解完全7#20溶解完全30溶解完全40溶解完全50溶解完全8#20難溶30難溶，長(zhǎng)時(shí)間能溶40間能溶解50難溶，長(zhǎng)時(shí)間能溶解解2830mL硫酸〔5+95〕進(jìn)展樣品的溶解。8號(hào)試樣，因試樣的特別性，由幾個(gè)樣品混合，暴露在空氣中時(shí)間較長(zhǎng)，氧化亞錫總量已削減，不作為主要試驗(yàn)樣品考察。硫酸用量對(duì)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比濁溶液工作曲線的影響0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg于25mL1.0、2.0、3.0mL硫酸溶液(1.1.1)，2.0mL硝酸銀溶液〔3，用水定容至L?；靹?，觀看現(xiàn)象，見表3。的量(mL)(mL)試驗(yàn)現(xiàn)象0.001.02.03.02.0與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅一致10.001.02.03.02.0與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅一致20.001.02.03.02.0與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅一致30.001.02.03.02.0與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅一致40.001.02.03.02.0與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅一致50.001.02.03.02.0與標(biāo)準(zhǔn)濁度消滅一致致3消滅根本全都，選擇硫酸〔1.1.1〕2.0mL。樣品周密度試驗(yàn)平均值變異系試樣編號(hào)測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差氧化亞錫3#0.0248 0.02370.0247 0.02500.0247 0.02480.02500.02470.02500.02470.00037數(shù)1.500.0250 0.02470.0125 0.0124平均值變異系試樣編號(hào)測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差氧化亞