千里之行，始于足下讓知識(shí)帶有溫度。第第2頁/共2頁精品文檔推薦儀器分析思考題(附答案)概要《儀器分析》思量題

第一章緒論

1.經(jīng)典分析辦法和儀器分析辦法有何不同?

經(jīng)典分析辦法：是利用化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系，由某已知量求待測(cè)物量,普通用于常量分析，為化學(xué)分析法。

儀器分析辦法：是利用精密儀器測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)以確定其化學(xué)組成、含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的一類分析辦法，用于微量或痕量分析，又稱為物理或物理化學(xué)分析法。

化學(xué)分析法是儀器分析辦法的基礎(chǔ)，儀器分析辦法離不開須要的化學(xué)分析步驟，二者相輔相成。

2.敏捷度和檢測(cè)限有何聯(lián)系?

敏捷度（sensitivity，用S表示）是指轉(zhuǎn)變單位待測(cè)物質(zhì)的濃度或質(zhì)量時(shí)引起該辦法

檢測(cè)器響應(yīng)信號(hào)（吸光度、電極電位或峰面積等）的變化程度.

檢出限（detectionlimit，用□表示），又稱為檢測(cè)下限，是指能以適當(dāng)?shù)闹眯鸥怕?/p>

檢出待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或最小質(zhì)量。檢出限既與檢測(cè)器對(duì)待測(cè)物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)有關(guān)，又與空白值的波動(dòng)程度有關(guān)。

檢測(cè)限與敏捷度從不同側(cè)面衡量了分析辦法的檢測(cè)能力，但它們并無直接的聯(lián)系,敏捷度不考慮噪聲的影響，而檢出限與信噪比有關(guān)，有著明確的統(tǒng)計(jì)意義。似乎靈

敏度越高，檢出限就越低，但往往并非如此，由于敏捷度越高，噪聲就越大，而檢出限打算于信噪比。

3.簡(jiǎn)述三種定量分析辦法的特點(diǎn)和適用范圍。

一、工作曲線法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法、外標(biāo)法）

特點(diǎn)：直觀、精確?????、可部分扣除偶然誤差。需要標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比和扣空白試用范圍：試樣的濃度或含量范圍應(yīng)在工作曲線的線性范圍內(nèi)，繪制工作曲線的條件應(yīng)與試樣的條件盡量保持全都。

二、標(biāo)準(zhǔn)加入法（添加法、增量法）

特點(diǎn)：因?yàn)闇y(cè)定中非待測(cè)組分組成變化不大，可消退基體效應(yīng)帶來的影

響

試用范圍：適用于待測(cè)組分濃度不為零，儀器輸出信號(hào)與待測(cè)組分濃度符合線性關(guān)系的狀況

三、內(nèi)標(biāo)法

特點(diǎn)：可扣除樣品處理過程中的誤差

試用范圍：內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)組分的物理及化學(xué)性質(zhì)相近、濃度相近，在相同檢測(cè)條件下，響應(yīng)相近，內(nèi)標(biāo)物既不干擾待測(cè)組分，又不被其他雜質(zhì)干擾

其次章光譜分析法導(dǎo)論

1.常用的光譜分析法有哪些?

分子光譜法：紫外-可見分光光度法紅外光譜法分子熒光光譜法

分子磷光光譜法

原子光譜法：原子汲取光譜法原子放射光譜法原子熒光光譜法

射線熒光光譜法

2.簡(jiǎn)述狹縫的挑選原則

狹縫越大，光強(qiáng)度越大，信噪比越好，讀數(shù)越穩(wěn)定,但假如鄰近有干擾線通過時(shí)會(huì)

降低敏捷度，標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲。

狹縫越小，光強(qiáng)度越弱，信噪比越差，讀數(shù)不穩(wěn)定,但光的單色性好，測(cè)試的敏捷

度較高。

狹縫的挑選原則：有保證惟獨(dú)分析線通過的前提下,盡可能挑選較寬的狹縫以保證

較好的信噪比和讀數(shù)穩(wěn)定性。

第三章紫外一可見分光光度法

1.極性溶劑為什么會(huì)使nn*躍遷的汲取峰長移，卻使nn*躍遷的汲取峰短移?

溶劑極性不同會(huì)引起某些化合物汲取光譜的紅移或藍(lán)移，稱溶劑效應(yīng)。在n^n*躍遷中，激發(fā)態(tài)極性大于基態(tài)，當(dāng)使用極性溶劑時(shí)，因?yàn)槿軇┡c溶質(zhì)互相作用，激發(fā)態(tài)n*比基態(tài)n能量下降更多，因而使基態(tài)與激發(fā)態(tài)間能量差減小，導(dǎo)致汲取峰紅移。在n^n*躍遷中，基態(tài)n電子與極性溶劑形成氫鍵，降低了基態(tài)能量，使激發(fā)態(tài)與基態(tài)間能量差增大，導(dǎo)致汲取峰藍(lán)移。

2.課后習(xí)題：3、5、9、11(P50)

課后習(xí)題3：在分光光度法測(cè)定中，為什么盡可能挑選最大的汲取波長作為測(cè)量波長?

由于挑選最大汲取波長為測(cè)量波長，能保證測(cè)量有較高的敏捷度，且此處的曲線較為平坦，吸光系數(shù)變化不大，對(duì)beer定律的偏離較小。

課后習(xí)題5:在分光光度測(cè)量中，引起對(duì)Lambrt-Beer定律偏離的主要因素有哪

些？如何克服這些因素對(duì)測(cè)量的影響?

偏離Lambert-BeerLaw的因素主要與樣品和儀器有關(guān)。

(1)與測(cè)定樣品溶液有關(guān)的因素

濃度：當(dāng)I不變，c>0.01M時(shí)，Beer定律會(huì)發(fā)生偏離。

溶劑：當(dāng)待測(cè)物與溶劑發(fā)生締合、離解及溶劑化反應(yīng)時(shí)，產(chǎn)生的生成物與待測(cè)物具有不同的汲取光譜，浮現(xiàn)化學(xué)偏離。

光散射：當(dāng)試樣是膠體或有懸浮物時(shí)，入射光通過溶液后，有一部分光因散射而損失，使吸光度增大，Beer定律產(chǎn)生正偏差。

(2)與儀器有關(guān)的因素單色光：Beer定律只適用于單色光，非肯定的單色光，有可能造成Beer定律偏離。

譜帶寬度：當(dāng)用一束吸光度隨波長變化不大的復(fù)合光作為入射光舉行測(cè)定時(shí)，吸光物質(zhì)的吸光系數(shù)變化不大，對(duì)汲取定律所造成的偏離較小。

對(duì)應(yīng)克服辦法:

①c

￡(B)所以A的敏捷度更高。

(2)若選用其中敏捷度高的辦法，欲使測(cè)量誤差最小，待測(cè)液中

Fe的濃度應(yīng)

為多少？此時(shí)△C/C為多少？(此題僅作參考，勿當(dāng)為標(biāo)準(zhǔn)答案)已知△T=0.003,

b=1

cm,Ar(Fe)=55.85

(3)0.300:50.1%

(4)1.00:10.0%

(5)1.70:2.0%

m/M=nm=p*cA=

△C/C=-8.15*10A(-3)由于A=￡(A)*b*c所以c=3.95*10A(-5)mol/L

第四章紅外汲取光譜法

1.何謂分子振動(dòng)自由度？為何實(shí)際測(cè)得的通常要比計(jì)算的數(shù)目要少?

分子振動(dòng)自由度：多原子分子的基本振動(dòng)數(shù)目，也是基頻汲取峰的數(shù)目。為什么實(shí)際測(cè)得汲取峰數(shù)目遠(yuǎn)小于理論計(jì)算的振動(dòng)自由度？

①?zèng)]有偶極矩變化的振動(dòng)不產(chǎn)生紅外汲取，即非紅外活性；

②相同頻率的振動(dòng)汲取重疊，即簡(jiǎn)并；

③儀器辨別率不夠高；

④有些汲取帶落在儀器檢測(cè)范圍之外。

2.何謂分子振動(dòng)的頻率？影響化學(xué)鍵基本振動(dòng)頻率的直接因素是什么?

分子振動(dòng)頻率稱為基團(tuán)頻率，不同分子中同一類型的基團(tuán)振動(dòng)頻率十分相近，都在一較窄的頻率區(qū)間浮現(xiàn)汲取譜帶，其頻率稱基團(tuán)頻率。

內(nèi)部因素：（1）電子效應(yīng)（2）氫鍵影響（3）振動(dòng)偶合

（4）費(fèi)米共振（5）空間效應(yīng)（6）分子對(duì)稱性

外部因素：（1）物態(tài)效應(yīng)（2）溶劑效應(yīng)

3.解釋名詞：官能團(tuán)區(qū)、指紋區(qū)、相關(guān)峰。

基團(tuán)頻率區(qū)（官能團(tuán)區(qū)）：在4000?1300cm-1范圍內(nèi)的汲取峰，有一共同特點(diǎn)：即每一汲取峰都和一定的官能團(tuán)相對(duì)應(yīng)，因此稱為基團(tuán)頻率區(qū)。在此區(qū)，原則上每個(gè)汲取峰都可以找到歸屬。

指紋區(qū)：在1300?400cm-1范圍內(nèi)，雖然有些汲取也對(duì)應(yīng)著某些官能團(tuán)，但大量汲取峰僅顯示了化合物的紅外特征，如同人的指紋，故稱為指紋區(qū)。指紋區(qū)的汲取峰數(shù)目雖多，但往往大部分都找不到歸屬。

相關(guān)峰：同一種分子的基團(tuán)或化學(xué)鍵振動(dòng)，往往會(huì)在基團(tuán)頻率區(qū)和指紋區(qū)同時(shí)產(chǎn)生若干個(gè)汲取峰。這些互相依存和可以互相佐證的汲取峰稱為相關(guān)峰。

4.課后習(xí)題1、2、3、4課后習(xí)題1:簡(jiǎn)述振動(dòng)光譜的特點(diǎn)以及它們?cè)诜治龌瘜W(xué)中的重要性優(yōu)點(diǎn)：特征性強(qiáng)，牢靠性高、樣品測(cè)定范圍廣、用量少、測(cè)定速度快、操作簡(jiǎn)便、重臨性好。

局限性：有些物質(zhì)不能產(chǎn)生紅外汲??；有些物質(zhì)不能用紅外鑒別；有些汲取峰，尤其是指紋峰不能所有指認(rèn)；定量分析的敏捷度較低。

課后習(xí)題2:試述分子產(chǎn)生紅外汲取的條件。

（1）分子汲取的輻射能與其能級(jí)躍遷所需能量相等;

（2）分子發(fā)生偶極距的變化（耦合作用）。

課后習(xí)題3:紅外區(qū)別哪幾個(gè)區(qū)域？它們對(duì)分析化學(xué)的重要性如何。參考名詞解釋課后習(xí)題4:何為基頻，倍頻及組合頻？影響基團(tuán)頻率位移的因素有哪些（參考題

2）？

基頻：基態(tài)振動(dòng)能級(jí)躍遷至第一振動(dòng)激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的紅外汲取頻率倍頻：基頻以外的其他振動(dòng)能級(jí)躍遷所產(chǎn)生的紅外汲取頻率

組合頻：兩個(gè)或兩個(gè)以上的基頻，或基頻與倍頻的結(jié)合，如n1+n2，2n1+n2等產(chǎn)生的紅外汲取頻

率

第五章熒光光度法

1.解釋名詞：?jiǎn)沃貞B(tài)、三重態(tài)、激發(fā)光譜、熒光光譜

單重態(tài)：當(dāng)基態(tài)分子的電子都配對(duì)時(shí)，S=0,多重性M=1，這樣的電子能態(tài)稱為單重態(tài)。

三重態(tài)：若通過分子內(nèi)部的一些能量轉(zhuǎn)移，或能階間的跨越，成對(duì)電子中的一個(gè)電子自旋方向倒轉(zhuǎn)，使兩個(gè)電子自旋方向相同而不配對(duì)，這時(shí)S=1，M=3這種電子激發(fā)態(tài)稱三重電子激發(fā)態(tài)（三重態(tài)）

激發(fā)光譜：將激發(fā)光的光源用單色器分光，測(cè)定不同波長照耀下所放射的熒光強(qiáng)度（F），以F做縱坐標(biāo)，激發(fā)光波長入做橫坐標(biāo)作圖。激發(fā)光譜反映了激發(fā)光波長與熒光強(qiáng)度之間的關(guān)系。

放射光譜：固定激發(fā)光波長，讓物質(zhì)放射的熒光通過單色器，測(cè)定不同波長的熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度F做縱坐標(biāo)，熒光波長入做橫坐標(biāo)作圖。熒光光譜反映了放射的熒光波長與熒光強(qiáng)度的

關(guān)系。

2.下列化合物哪一個(gè)熒光效率大？為什么?

酚酞，熒光素。

（參考內(nèi)容：熒光和分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系:

1）躍遷類型冗7冗*較n7冗*躍遷的熒光效率高。

2）共軛結(jié)構(gòu)：凡是能提高n電子共軛度的結(jié)構(gòu)，都會(huì)增大熒光強(qiáng)度，并使熒光光譜長移。

3）剛性平面：分子的剛性及共平面性越大，熒光量子產(chǎn)率就越大。

4）取代基效應(yīng)：在芬芳化合物的芬芳環(huán)上，舉行不同基團(tuán)的取代，對(duì)該化合物的熒光強(qiáng)度和熒光光譜都會(huì)產(chǎn)生影響。）

答：熒光素，熒光素呈平面構(gòu)型，其結(jié)構(gòu)具有剛性，它是強(qiáng)熒光物質(zhì)；而酚酞分子因?yàn)椴灰妆３制矫娼Y(jié)構(gòu)，故而不是熒光物質(zhì)

3.課后習(xí)題：P1083、6

3.參考第2題6.為什么分子熒光分析法的敏捷度通常比分子吸光光度法的要強(qiáng)?

熒光分析測(cè)定的是在很弱背景上的熒光強(qiáng)度，并且是在與入射光成直角的方

向上檢測(cè)，其測(cè)定的敏捷度取決于檢測(cè)器的敏捷度。

也就是說，只要改進(jìn)光電倍增管和信號(hào)放大系統(tǒng)，即使很微弱的熒光也能被檢測(cè)到，這樣就可以測(cè)定很稀的溶液，所以說熒光分析法的敏捷度很高。而紫外-可見分光光度法測(cè)定的是透射光強(qiáng)和入射光強(qiáng)的比值，即1/10,當(dāng)濃度很低時(shí),檢測(cè)器難以檢測(cè)這兩個(gè)兩個(gè)大信號(hào)（I和10）之間的極小差別，而且即使將光強(qiáng)信號(hào)放大，因?yàn)橥高^光強(qiáng)和入射光強(qiáng)都被放大，比值仍然不變，對(duì)提高

檢測(cè)敏捷度不起作用，所以紫外-可見分光光度法敏捷度不如熒光分析法的高。

第六章原子汲取光譜法

1.AAS勺定義。

它是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線的汲取來舉行定量分析的辦法?；鶓B(tài)原子汲取其共振輻射，外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子汲取光譜。原子汲取光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū)。

2.簡(jiǎn)述AAS勺特點(diǎn)

1.敏捷度:FAAS,ppm級(jí)；GAAS:10-9--10-14.

優(yōu)點(diǎn):

、精確?????度高，可達(dá)1—3%。

、干擾小，挑選性高;

、測(cè)定范圍廣，可測(cè)70種元素。

不足：多元素同時(shí)測(cè)定有困難；對(duì)非金屬及難熔元素的測(cè)定尚有困難；對(duì)復(fù)雜樣品分析干擾也較嚴(yán)峻。

3.比較AASfUV-VIS的異同。

相同點(diǎn):

①均為汲取光譜，且具有挑選性，

②二者均主要測(cè)溶液樣品，且定量分析公式相同A=KC在一定條件下，吸光度與濃

度成線性關(guān)系。

③測(cè)量?jī)x器基本相同。

不同點(diǎn):

①AAs原子汲??；UV-VIS分子汲取

②AA助銳線光源；UV-VIS為延續(xù)光源

③AAS汲取帶窄，線性光譜，UV-VIS為帶狀光譜

④AASS制光源，UV-VIS非調(diào)制光源

⑤AASS量分析，UV-VIS多用于定性分析

⑥AAS需用原子化器處理樣品；UV-VIS不需要

⑦AAs干擾多，UV-VIS干擾少

4.簡(jiǎn)述三種火焰的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍①化學(xué)計(jì)量火焰:因?yàn)槿細(xì)馀c助燃?xì)庵扰c化學(xué)計(jì)量反應(yīng)關(guān)系相近，又稱為中性火焰，這類火焰，溫度高、穩(wěn)定、干擾小背景低，適合于許多元素的測(cè)定。

②貧燃火焰：指助燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰，它的溫度較低，有較強(qiáng)的氧化性，有利于測(cè)定易解離，易電離元素，如堿金屬。

③富燃火焰:指燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)元素計(jì)量的火焰。其特點(diǎn)是燃燒不徹低，溫度略低于化學(xué)火焰，具

有還原性，適合于易形成難解離氧化物的元素測(cè)定；干擾較多，背景高。

5.簡(jiǎn)述AAS析中的干擾因素及其抑制方法。

答：一.物理干擾：指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中，因?yàn)槠湮锢硖匦缘淖兓鹞舛认陆档男?yīng)，是非挑選性干擾。

消退辦法：①稀釋試樣；②配制與被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液；③采納標(biāo)準(zhǔn)化加入法。

二.化學(xué)干擾：化學(xué)干擾是指被測(cè)元原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合

物，影響被測(cè)元素原子化，是挑選性干擾，普通造成A下降。

消退辦法：（1）挑選合適的原子化辦法：提高原子化溫度，化學(xué)干擾會(huì)減小，在高溫火焰中

P043-不干擾鈣的測(cè)定。（2）加入釋放劑（廣泛應(yīng)用）（3）加入庇護(hù)劑：EDTA8—羥基喹啉等，即有強(qiáng)的絡(luò)合作用，又易于被破壞掉。（4）加基體改進(jìn)劑（5）分別法

三.電離干擾：在高溫下原子會(huì)電離使基態(tài)原子數(shù)削減擾，造成A減

汲取下降，稱電離干

少。負(fù)誤差。

消退辦法：加入過量消電離劑。（所謂的消電離劑，是電離電位較低的元素。加入時(shí)，產(chǎn)生大量電子，抑制被測(cè)元素電離。）

四.光譜干擾：汲取線重疊：①非共振線干擾：多譜線元素--減小狹縫寬度

或另選譜線②譜線重疊干擾--選其它分析線

五.背景干擾：背景干擾也是光譜干擾，主要指分子吸與光散射造成光譜背景。（分子汲取是指在原子化過程中生成的分子對(duì)輻射汲取，分子汲取是帶光譜。光散射是指原子化過程中產(chǎn)生的極小的固體顆粒使光產(chǎn)生散射，造成透過光減小，汲取值增強(qiáng)。背景干擾，普通使汲取值增強(qiáng)。產(chǎn)生正

誤差。）

消退辦法：⑴用鄰近非共振線校正背景⑵延續(xù)光源校正背景（氘燈扣背景）⑶Zeaman效應(yīng)校正背景⑷自吸效應(yīng)校正背景用鄰近非共振線校正背景

6.挑選測(cè)量條件應(yīng)考慮哪些因素?

1.分析線：普通用共振汲取線

2.狹縫寬度：不引起A削減的狀況下，盡可能選用大狹縫

3.燈電流：說明書

4.原子條件：燃?xì)?，助燃?xì)猓紵叨鹊?/p>

5.進(jìn)樣量

7.AFS如何產(chǎn)生？主要有那些類型?

AFS（原子熒光光譜法）的產(chǎn)生：氣態(tài)自由原子汲取光源的特征輻射后,

原子的外層電子躍遷到較高能級(jí)，然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級(jí)，同時(shí)放射出與原激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射。原子熒光是光致發(fā)光，也是二次發(fā)光，當(dāng)激發(fā)光源停止照耀之后，再放射過程也立刻停止。

類型：共振熒光非共振熒光（直躍線熒光階躍線熒光反Stokes熒光）

8.原子熒光法和原子汲取法在儀器上有何異同?

原子熒光光普中，激發(fā)光源與檢測(cè)器為直角裝置，這是為了避開激發(fā)光源放射的輻射對(duì)原子熒光檢測(cè)信號(hào)的影響。

其余基本相同。

第十章電分析化學(xué)法

1.電極電位如何產(chǎn)生?

在金屬與溶液的兩相界面上，因?yàn)閹щ娰|(zhì)點(diǎn)的遷移形成了雙電層，其電位差即為電極的電極電位

2.如何書寫電化學(xué)池圖解表達(dá)式?

電池圖解表示式規(guī)定:⑴以11代表鹽橋或多孔隔膜，兩邊各為原電池的一個(gè)半電極;

⑵負(fù)極寫左邊，正極寫右邊;

⑶寫出電極的化學(xué)組成和物態(tài)、活度;

⑷用豎線或逗號(hào)表示相界面;

⑸氣體必需以惰性金屬導(dǎo)體作為載體。

例1:Zn+CuSO4(a2)ZnS04(a1)+Cu

負(fù)極Zn-2e—Zn2+

正極Cu2++2e—Cu

原電池表示：ZnIZnS04(a1)IICuS04a2)ICu

例2:2Ag+Hg2CI22Hg+AgCI

負(fù)極:Ag+Cl—e—AgCI

正極:Hg2CI2+2e2Hg+2CI-

原電池表示為:

AgIAgCI(s),CI-(a1)IICI-(a2),Hg2CI2(s)IHg(I)

例3:H2(P1)+CI2(P2)2HCI

負(fù)極H2-2e—2H+

正極CI2+2e—2CI-

原電池表示:

PtIH2(P1),H+(a1)IICI-(a2),CI2(P2)IPt

3.常用參比電極有哪些?

甘汞電極:

組成：Hg,Hg2CI2(s)|KCI

半反應(yīng)：Hg2CI2+2e==2Hg+2CI-

銀-氯化銀電極:組成：Ag,AgCL(s)|CI-

半反應(yīng)：AgCI+e===Ag+CI-

KCI溶液濃度(M):0.11.0飽和

電極電位(V):0.28800.23550.2000

4.Nernst方程式的應(yīng)用。

在電化學(xué)中，能斯特（Nernst）方程用來計(jì)算電極上相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)電勢(shì)（E0）來說的指定氧化還原對(duì)的平衡電壓（E）0能斯特方程只能在氧化還原對(duì)中兩種物質(zhì)同時(shí)

存在時(shí)才故意義。

①計(jì)算不同濃度下的電對(duì)電極電位數(shù)值;

②計(jì)算不同pH條件下的電極電位數(shù)值；

5.各類金屬基指示電極有何用途?

1、第一類電極（活性金屬電極，P-230）

組成：金屬及其離子溶液M|Mn+

電極反應(yīng)：Mn++ne-===M

電極電位：E=E0+RT/nF*lnaMn+

用途：測(cè)定可溶性金屬離子活度

2、其次類電極（金屬|(zhì)難溶鹽電極，P-230）組成：金屬、其難溶鹽、對(duì)應(yīng)陰離子

Ag,AgCI(s)|CI-

電極反應(yīng)：AgCI+e===Ag+Cl-

電極電位：E=E0-RT/F*InacI-

應(yīng)用：測(cè)量難溶鹽的陰離子活度3、第三類電極組成：兩種金屬及其對(duì)應(yīng)陰離子電極反應(yīng)：P231~232電極電位:用途：可用于電位滴定作指示電極4、零類電極（P-232）組成：惰性導(dǎo)電材料與兩種價(jià)態(tài)的溶液或氣體

電極反應(yīng):

電極電位:(16-10)、(16-11)

用途：測(cè)量氣體分壓或電位滴定

6.如何將Nernst公式應(yīng)用于電位分析中的標(biāo)準(zhǔn)加入法？（略）

7.如何更精確?????地推斷電位滴定法盡頭？（略）

第十五章色譜法引論

P316第1、2、4、6，8題

課后習(xí)題1:色譜法作為分析法的最大特點(diǎn)是什么?

1.分別效率高

2.敏捷度高：可以檢測(cè)出Pg.g-1（10A（-12））

級(jí)甚至更低的量。

3.分析速度快

4.應(yīng)用范圍廣

5.色譜法具有同時(shí)能舉行分別和分析的特點(diǎn)而區(qū)分于其它辦法，特殊對(duì)復(fù)雜樣品和

多組份混合物的分別，色譜法的優(yōu)勢(shì)更為顯然

第十六章氣相色譜法

課本P346第1、5、811、13題

課后習(xí)題1:試用方框圖說明氣象色譜儀的流程

氣相色譜主機(jī)

氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

課后習(xí)題5:在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于什么？使用的下限溫度又取決于什么？

答：固定液的最高使用溫度；應(yīng)當(dāng)超過固定液的熔點(diǎn)

課后習(xí)題8:對(duì)氣相色譜柱分別度影響的最大因素是什么？

答：柱溫.由于氣體在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而降低，（各種物質(zhì)和固定液之間的分配系數(shù)越臨近）在氣液色譜分析中，當(dāng)超過一定溫度時(shí)，靜態(tài)的液體通常會(huì)從色譜柱中揮發(fā)掉，所以挑選柱溫時(shí)應(yīng)考慮到樣品的沸點(diǎn)。普通是略低于樣品沸點(diǎn)的平均值課后習(xí)題11:用氣相色譜法分別正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇，以

20%R乙二

醇-20000涂于ChromosorbW上為固定相、以氫為流淌相時(shí)，其保留挨次如何？保留時(shí)光挨次：tr（壬醇）vtr（辛醇）＜tr（庚醇）＜tr（己醇）流出先后挨次：正壬醇，正辛醇，正庚醇，正己醇

課后習(xí)題13：在氣相色譜分析中，為了測(cè)定下列組分，宜選用哪種檢測(cè)器?

（1）.農(nóng)作物種含氯農(nóng)藥的殘留量答：選用電子捕捉檢測(cè)器（ECD。（緣由：它是一種挑選性很強(qiáng)的檢測(cè)器，對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)（如含鹵素，硫，磷，氰等的物質(zhì)有很高的敏捷度）

（2）.酒中水的含量

答：選用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD。（緣由：幾乎對(duì)全部物質(zhì)都有相應(yīng)）

（3）.啤酒中微量硫化物答：選用火焰光度檢測(cè)器（FPD。（緣由：對(duì)含硫和磷有機(jī)化合物具有高挑選，高靈敏性）

（4）.苯和二甲苯的異構(gòu)體

溫度控制區(qū)

載氣進(jìn)樣口

鋼瓶控制?

He,%

色譜柱

/數(shù)據(jù)處理

答：選用火焰離子化檢測(cè)器（FID）。（緣由：能檢測(cè)大多數(shù)含碳有機(jī)化合物，但其缺點(diǎn)是不能檢測(cè)永遠(yuǎn)性氣體，水，一氧化碳，二氧化碳，氮的氧化物，硫化氫等）

第十七章高效液相色譜法

1.在一根正相分配柱上，當(dāng)用體積比為1:1的氯仿和正己烷為流淌相時(shí)，某試樣的

保留時(shí)光達(dá)29.1min，不被保留組分的保留時(shí)光為1.05min。試計(jì)算：試樣物質(zhì)的容量因子k;當(dāng)容量因子k降到10時(shí)，流淌相的組成

當(dāng)容量因子k降到10時(shí)，流淌相的組成

解：

(a)試樣物質(zhì)的容量因子k=(t(r)*tt(())/t0=(29.1-1.05)/1.05=26.7

(b)混合溶劑的極性指數(shù)P'AB=??AP'A+??BP'B當(dāng)流淌相為1:1的氯仿和正己烷時(shí)，

P'A=P'氯仿=4.1;P'B=P'正己烷=0.1

從而P'1=0.5X4.1+0.5X0.1=2.1

當(dāng)容量因子降為10時(shí)，k2=10

對(duì)正相分別：k2/k1=10八((P1-P2)/2)

則lg(k2/k1)=(P'1-P'2)/2=lg(10/26.7)=-0.426

P'2=2.95=??AP'A+??BP'B=??AX4.1+??BX0.1(1)

??A+??B=1(2)

結(jié)合(1)和(2)式可得

??A=71%

??B=29%

故當(dāng)容量因子降為10時(shí)，流淌相的組成為71%氯仿，29%正己烷。

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