?電位分析法模塊之器分析》精品課程任務(wù)1認(rèn)識(shí)電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室?能力目標(biāo)器分析》精品課程□了解實(shí)訓(xùn)室的基本布局和實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范、能按環(huán)境要求布置實(shí)訓(xùn)室□初步掌握“5S管理”在電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室中的應(yīng)用SS-IsIt?N課程引入__《儀器分析》精品課程□電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室目前的環(huán)境（參觀）□學(xué)生分組整理實(shí)訓(xùn)室33S清掃(SEISO)4S清潔(SEIKESU)N5S之間的關(guān)系東西SEITONSEISO1r第2個(gè)S整頓第3個(gè)S清掃第4個(gè)S清潔1r第5個(gè)S素養(yǎng)將有用的東西定出位置放置《儀器分析》精品課程＞將不需要的東西徹底清掃干凈SEIKETS!保持美觀整潔SHITSUKE__________________----?使員工養(yǎng)成良好習(xí)慣遵守各項(xiàng)規(guī)章制度斧1小勺敕壬田(SEIRI)區(qū)分“要用”第1丨S整埋與“不用”的《儀器分析》精品課程N(yùn)5S——1S整理將必需物品與非必需品區(qū)分開(kāi)，在崗位上只放置必需物品?騰出空間特別說(shuō)明I?防止誤用清理“不要”的東西，可使員工不必每天反復(fù)整理、整頓、清掃不必要的東西而形成做無(wú)聊、無(wú)價(jià)值的時(shí)間、成本、人力成本??…等浪費(fèi)。<____________________________丿____________________________N5S——IS整理器分析》精品課程需要與不要的基準(zhǔn)類(lèi)別基準(zhǔn)分類(lèi)要1、pH酸度計(jì)；2、工作臺(tái)、椅子；3、使用的燒杯、容量瓶、洗瓶等；4、滅火器、藥品急救箱等；5、課堂演示工具等；6、實(shí)訓(xùn)室衛(wèi)生記錄、儀器使用記錄及實(shí)訓(xùn)室實(shí)訓(xùn)安排表等；7、各種清潔工具、用品等；8、儀器操作規(guī)程、實(shí)訓(xùn)室實(shí)訓(xùn)規(guī)范、檢驗(yàn)用的樣品等。不要A、地板上1、雜物、灰塵、紙屑、油汚等；2、不再使用的清潔工具;3、破損的電極；4、廢舊紙箱子。B、工作臺(tái)1、已過(guò)有效期的溶液；2、損壞的玻璃儀器等；3、多余的濾紙等；4、私人用品。C、墻上1、蜘蛛網(wǎng)；2、老舊無(wú)用的標(biāo)準(zhǔn)書(shū)；《儀器分析》精品課程N(yùn)5S——2S整頓目的特別說(shuō)明?工作場(chǎng)所一目了然；?消除尋找物品的時(shí)間;?井井有條的工作秩序。整頓就是消除無(wú)謂的尋找，既縮短準(zhǔn)備的時(shí)間,隨時(shí)保持立即可取的狀態(tài)。00整頓是放置物品標(biāo)準(zhǔn)化，使任何人立即能找到所需要的東西，減少“尋找”時(shí)間上的浪費(fèi)。\________________________________________)N5S——2S整頓器分析》精品課程整頓的推行：最短時(shí)間內(nèi)找到所需物品□撤除不用的東西□整備放置空間□規(guī)劃放置空間□設(shè)置標(biāo)志N5S——2S整頓器分析》精品課程□物品（包括玻璃儀器、酸度計(jì)、電極等）要分類(lèi)存放或者根據(jù)所屬使用者分別存放，保管?！跽砗笠龊脴?biāo)記（如貯存于不同區(qū)域、不同抽屜或柜子,重要儀器設(shè)備需上鎖，均要貼上標(biāo)簽），一目了然，方便尋找常見(jiàn)的問(wèn)題：剛開(kāi)始我放的是很整齊的，一個(gè)實(shí)訓(xùn)下來(lái)又亂了。,?,,1N5S——3S清掃《儀器分析》精品課程將崗位變得無(wú)垃圾、無(wú)灰塵，干凈整潔，將儀器保養(yǎng)完好，創(chuàng)造一個(gè)一塵不染的環(huán)境。特別說(shuō)明-=1LZ-?保持良好的工作情緒?保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性除了能消除污穢，確保員工的健康、安全衛(wèi)生外，還能早期發(fā)現(xiàn)儀器的異常、接頭的松動(dòng)等，以達(dá)到全員預(yù)防保養(yǎng)的目的。\___________________________)_________________________________________N5S——3S清掃器分析》精品課程□清掃工作必須責(zé)任到人，但也要互相幫助。□清掃整個(gè)實(shí)訓(xùn)室，包括地面、儀器設(shè)備、儀器臺(tái)面等□確立清潔責(zé)任區(qū)，含實(shí)訓(xùn)室內(nèi)部地面、儀器設(shè)備等，實(shí)訓(xùn)室門(mén)、窗等,實(shí)訓(xùn)室外走廊等?！踔朴喺麄€(gè)學(xué)期實(shí)訓(xùn)室值日安排表，具體到每一個(gè)同學(xué)的責(zé)任區(qū)?！踅⑶鍜邩?biāo)準(zhǔn)，作為規(guī)范。□離開(kāi)實(shí)訓(xùn)室的注意事項(xiàng)：0是否所有的物件歸還原位。0水、電是否全關(guān)上。0試驗(yàn)臺(tái)面是否清理了。0試驗(yàn)記錄、儀器記錄是否及時(shí)寫(xiě)了。0門(mén)窗是否關(guān)好了N5S——3S清掃器分析》精品課程清掃就是點(diǎn)檢點(diǎn)檢發(fā)現(xiàn)不正常找出發(fā)生源?不正常要改善明確困難部位?發(fā)現(xiàn)不正常，若不能解決，找指導(dǎo)教師?垃圾、灰塵、異物等禍害無(wú)窮?檢查室內(nèi)的所有設(shè)施?活用五官和直覺(jué)?儀器接頭、電極很重要我使用我負(fù)責(zé)。我使用我愛(ài)護(hù)。N5S——4S清潔《儀器分析》精品課程將整理、整頓、清掃進(jìn)行到底，并且標(biāo)準(zhǔn)化、制度化特別說(shuō)明?成為慣例和制度；?是標(biāo)準(zhǔn)化的基礎(chǔ)；?企業(yè)文化開(kāi)始形成。為實(shí)訓(xùn)室的儀器維護(hù)、打掃環(huán)境衛(wèi)生，謂之“清掃”，而“長(zhǎng)期保持”這種狀態(tài)就是“清潔”，\_________________________________________)N5S——5S素養(yǎng)《儀器分析》精品課程對(duì)于規(guī)定了的事情，大家都按要求去執(zhí)行，并養(yǎng)成一種習(xí)慣。特別說(shuō)明每一位學(xué)生遵守規(guī)章制度培養(yǎng)良好素質(zhì)習(xí)慣的人才鑄造團(tuán)隊(duì)精神（我們強(qiáng)調(diào)每一位同學(xué)都應(yīng)具有遵守規(guī)章制度、工作紀(jì)律的意識(shí)；此外還要強(qiáng)調(diào)創(chuàng)造一個(gè)良好風(fēng)氣的工作場(chǎng)所的意義。絕大多數(shù)同學(xué)對(duì)以上要求會(huì)付諸行動(dòng)的話，個(gè)別同學(xué)就會(huì)拋棄壞的習(xí)慣，轉(zhuǎn)而向好的方面發(fā)展。此過(guò)程有助于大家養(yǎng)成制定和遵守規(guī)章制度的習(xí)慣養(yǎng)強(qiáng)調(diào)的是持續(xù)保持良好的習(xí)慣^?學(xué)生實(shí)訓(xùn)器分析》精品課程□根據(jù)所學(xué)的“5S”知識(shí)，完成電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室整理、整頓與清掃工作。玻璃儀器布置區(qū)域圖電極及溫度傳感器|氟離子測(cè)定配套儀器1#、2#、3#、4#實(shí)驗(yàn)臺(tái)分別放置PHS-3F型、PHSJ-3F型、PHS-3C型酸度計(jì)，每邊放4臺(tái)°邊3邊2邊1’□繪制電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室的布局框圖（可先以鉛筆繪制草圖，課后利用所學(xué)的AutoCAD知識(shí)在電腦軟件上制作，并將完成后的作品發(fā)送至指導(dǎo)教師的電子郵箱中，作為平時(shí)考核的一部分）?實(shí)訓(xùn)室環(huán)境條件器分析》精品課程□問(wèn)題：電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室應(yīng)配備的設(shè)施?□學(xué)生討論、回答□教師總結(jié)（與“化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室”進(jìn)行類(lèi)比）項(xiàng)目電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室溫度0?40°C常溫，建議安裝空調(diào)設(shè)備，無(wú)回風(fēng)口濕度不大于85%常濕供水多個(gè)水龍頭，有化驗(yàn)盆（含水封）、有地漏多個(gè)水龍頭，有化驗(yàn)盆（含水封）、有地漏廢液排放應(yīng)配制專(zhuān)門(mén)廢液桶或廢液處理管道應(yīng)配制專(zhuān)門(mén)廢液桶或廢液處理管道供電設(shè)置單相插座若干，設(shè)置獨(dú)立的配電盤(pán)；照明燈具不宜用金屬制品，以防腐蝕設(shè)置單相插座若干，設(shè)置獨(dú)立的配電盤(pán)、通風(fēng)柜開(kāi)關(guān)；照明燈具不宜用金屬制品，以防腐蝕?實(shí)訓(xùn)室環(huán)境條件《儀器分析》精品課程項(xiàng)目電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室工作臺(tái)防振合成樹(shù)脂臺(tái)面，防振合成樹(shù)脂臺(tái)面，防振防火防爆配制滅火器配制滅火器避雷防護(hù)屬于第三類(lèi)防雷建筑物屬于第三類(lèi)防雷建筑物防靜電設(shè)置良好接地設(shè)置良好接地電磁屏蔽無(wú)特殊要求不無(wú)需電磁屏蔽無(wú)特殊要求不無(wú)需電磁屏蔽放射性輻射無(wú)特殊情況不產(chǎn)生放射性輻射無(wú)特殊情況不產(chǎn)生放射性輻射通風(fēng)設(shè)備一般不需要配制通風(fēng)柜，要求具有良好通風(fēng)?實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范1器分析》精品課程□電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范0化驗(yàn)員應(yīng)做好實(shí)驗(yàn)室的清潔衛(wèi)生工作，嚴(yán)禁無(wú)關(guān)人員進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室；0化驗(yàn)用工具、儀器、量具、卡具應(yīng)按類(lèi)進(jìn)行設(shè)置、擺放,且應(yīng)分區(qū)和標(biāo)識(shí)，不應(yīng)隨意放置或丟失，同時(shí)不許挪作他用，以防損壞；0實(shí)訓(xùn)室的精密儀器要建檔保管，做到防震、防塵、防腐蝕，并定時(shí)校驗(yàn)；0所有的化學(xué)藥品都必須用規(guī)定的器具盛放，并注明品名、濃度、規(guī)格、型號(hào)，且應(yīng)擺設(shè)在固定的地方（如準(zhǔn)備室）;特別是易燃、易爆、有毒、強(qiáng)腐蝕等危險(xiǎn)品要專(zhuān)柜管理，嚴(yán)防丟失、誤用或挪作他用等，以確保安全；《儀器分析》精品課程?實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范20實(shí)驗(yàn)員配制化學(xué)藥品或化驗(yàn)物品時(shí)，必須按照相應(yīng)的操作程序進(jìn)行規(guī)范操作，杜絕違規(guī)產(chǎn)生的意外事故；__0實(shí)驗(yàn)員應(yīng)對(duì)化驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)論負(fù)責(zé)，并如實(shí)、準(zhǔn)確填寫(xiě)報(bào)告單；0對(duì)實(shí)訓(xùn)器皿要合理的存放，常用常洗，保持干凈、干燥；0工作期間必須按要求做好自身安全防護(hù)，防止岀現(xiàn)安全事故?！鯇W(xué)生討論，提岀自己的觀點(diǎn)N作業(yè)及下次課程問(wèn)題《儀器分析》精品課程□作業(yè)0談?wù)劇?S管理”在教室布置中的應(yīng)用?！跸麓握n程問(wèn)題0如何操作pH計(jì)和離子計(jì)？（提示：學(xué)生可先預(yù)習(xí)并了解pH計(jì)和離子計(jì)的基本組成與基本操作方面的常識(shí)。）?電位分析法模塊之儀器分析》精品課程任務(wù)2pH計(jì)和離子計(jì)的基本操作?能力目標(biāo)儀器分析》精品課程□能掌握pH計(jì)、離子計(jì)及電極的基本操作□能編寫(xiě)儀器操作規(guī)程□能識(shí)別參比電極和指示電極□能解釋能斯特方程式~課程引入儀器分析》精品課程□進(jìn)入電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室，熟悉pH計(jì)、離子計(jì)及電極的所在位置pH玻璃電極飽和甘汞電極鉑電極氟離子選擇隆電極a實(shí)驗(yàn)裝置安裝演示儀器分析》精品課程□直接電位法裝置（演示）0準(zhǔn)備電極，清洗0儀器預(yù)熱，安裝電極和溫度傳感器，搭建實(shí)驗(yàn)裝置□電位滴定法裝置（演示）0準(zhǔn)備電極、滴定管，清洗___0儀器預(yù)熱，安裝電極和滴定管，搭建實(shí)驗(yàn)裝置?電位分析法儀器分析》精品課程-□定義將一支電極電位與被測(cè)物質(zhì)的活（濃）度有關(guān)的電極（稱(chēng)指示電極）和另一支電位已知且保持恒定的電極（稱(chēng)參比電極）插入待測(cè)溶液中組成一個(gè)化學(xué)電池，在零電流的條件下，通過(guò)測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)進(jìn)而示得溶液中待測(cè)組分含量的方法?！躅?lèi)型0直接電位法0電位滴定法?儀器基本操作演示儀器分析》精品課程口PHSJ-3F型pH計(jì)（一）0打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)“ON/OFF”，預(yù)熱20分鐘。0安裝pH復(fù)合電極與溫度傳感器0將電極和溫度傳感器浸入接近pH為7的溶液中，振搖，按“校正”鈕，選擇手動(dòng)校正，按“確認(rèn)”鈕，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鈕，調(diào)節(jié)“或“▼”，將pH值調(diào)至溶液溫度下的pH,再按“確認(rèn)”鈕。0將電極和溫度傳感器浸入最接近待測(cè)液pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，按“校正”鈕，進(jìn)行第二次校正，按“確認(rèn)”鈕，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鈕，調(diào)節(jié)“或“▼”，將pH值調(diào)至溶液溫度下的pH,再按“確認(rèn)”鈕。?儀器基本操作演示儀器分析》精品課程□PHSJ-3F型pH計(jì)（二）0校正完畢后，儀器顯示校正系數(shù)K,測(cè)定要求K值在90%—100%之間，否則不能準(zhǔn)確測(cè)定。0電極插入待測(cè)飲用水中，按儀器控制面板上的“pH”鈕，此時(shí)屏幕顯示的數(shù)值即為待測(cè)液的pH。?儀器基本操作演示儀器分析》精品課程□821型數(shù)字式離子計(jì)（一）0將儀器選擇開(kāi)關(guān)撥至PX檔，接上電極，電源開(kāi)關(guān)置“開(kāi)”位置。調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償至溶液的溫度。0選擇兩種已知PX的標(biāo)準(zhǔn)溶液，例如溶液A為pX=5.00,溶液B為pX=3.0Qo選擇的依據(jù)是被測(cè)對(duì)象的pX在兩者之間。0將電極浸入較濃的一種標(biāo)準(zhǔn)溶液B中，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示為零0將電極用蒸餾水沖洗干凈，吸干外壁的水，插入較稀的溶液A中,如果電極的斜率符合理論值，則此時(shí)顯示應(yīng)為兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pX值的差（即ApX=5.00-3.00）o如果儀器顯示值不符合ApX值，可調(diào)節(jié)斜率旋鈕使顯示器上指示值為ApX值。接著進(jìn)行定位，用定位調(diào)節(jié)器使顯示器指示岀溶液A的pX值5.00,此時(shí)斜率補(bǔ)償及定位完畢。在測(cè)量過(guò)程中該兩旋鈕應(yīng)保持不動(dòng)。821型袖珍數(shù)字式pH離子計(jì)斜率校正關(guān)r一開(kāi)O溫度補(bǔ)償定位調(diào)節(jié)?儀器基本操作演示儀器分析》精品課程□821型數(shù)字式離子計(jì)（二）0定位完畢后，用去離子水洗凈電極，吸干外壁水，浸入被測(cè)溶液中，即顯示岀被測(cè)溶液的pX值821型數(shù)字式離子計(jì)示意圖?儀器基本操作儀器分析》精品課程□學(xué)生操作兩種儀器并進(jìn)行比較N化學(xué)電池儀器分析》精品課程原電池：(-)Zn|Zn2+(1mol/L)||Cu2+(1mol/L)|Cu(+)電極反應(yīng)(-)Zn極Zn-2e、一

Zn2+(氧化反應(yīng))(+)Cu極Cu2+

+2e^Cu(還原反應(yīng))電池反應(yīng)圖10-1銅-鋅原電池示意圖Zn+Cu2+.」Zn2+

+Cu(氧化還原反應(yīng))?電位分析法的幾個(gè)概念儀器分析》精品課程1.相界電位：兩個(gè)不同物相接觸的界面上的電位差______2.液接電位：兩個(gè)組成或濃度不同的電解質(zhì)溶液相接觸的界面間所存在的微小電位差。3.金屬的電極電位：金屬電極插入含該金屬的電解質(zhì)溶液中產(chǎn)生的金屬與溶液的相界電位。Zn一Zn2+__雙電層_動(dòng)態(tài)平衡穩(wěn)定的電位差___4-電池電動(dòng)勢(shì)：構(gòu)成化學(xué)電池的相互接觸的各相界電位的代數(shù)和。?電位分析法理論依據(jù)儀器分析》精品課程口能斯特方程式對(duì)于氧化一還原反應(yīng)：Mn++ne=M其電極電位與Mn+離子活度的關(guān)系，可用能斯特（Nemst）方程式表示RT膈,/M

=9"

/M

+nF■lnaMn,在溫度為25°c時(shí)，能斯特方程式可近似地簡(jiǎn)化成下式：9

Mn

+/M000592.=9Mn

+/m

+--lgaMn+n?電位分析法理論依據(jù)儀器分析》精品課程□直接電位法的定量依據(jù)0E

=

9參比一徧+/m/00592|9參比_9M"+/MnlgaMn+0參比電極：電極電位不隨測(cè)定溶液和濃度變化而變化的電極。常用的是甘汞電極和銀一氯化銀電極。0指示電極：電極電位隨被測(cè)溶液的濃度變化而變化的。常用的是金屬基電極、pH玻璃電極和離子選擇性電極。?作業(yè)及下次課程問(wèn)題儀器分析》精品課程□作業(yè)0根據(jù)操作過(guò)程，編寫(xiě)兩種儀器的操作規(guī)程0根據(jù)說(shuō)明書(shū)，操作實(shí)驗(yàn)室其它型號(hào)的pH計(jì)和離子計(jì)□下次課程問(wèn)題飲用水的pH值能影響到水的口感，酸度過(guò)高過(guò)小，均會(huì)造成酸味或澀味，因此，無(wú)論是自來(lái)水還是礦泉水，都必須控制其pH值，那么如何測(cè)定呢？一?電位分析法模塊之儀器分析》精品課程任務(wù)3飲用水pH的測(cè)定?能力目標(biāo)儀器分析》精品課程□能測(cè)定水溶液的pH,通過(guò)操作訓(xùn)練，能掌握溶液pH測(cè)定的機(jī)理□能初步了解膜電位的產(chǎn)生機(jī)理?課程引入儀器分析》精品課程□問(wèn)題：pH是飲用水的一個(gè)重要指標(biāo)，如何才能準(zhǔn)確測(cè)量呢?0指示液法測(cè)定0pH試紙法測(cè)定（結(jié)論：這兩種方法的精確度不咼）□引入直接電位法測(cè)定飲用水的PHpH試紙儀器分析》精品課程?溶液pH測(cè)定□配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH分別為6.86,9.18,4.00）口

PHSJ-3F型pH計(jì)0打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)“ON/OFF”，預(yù)熱20分鐘。0安裝pH復(fù)合電極與溫度傳感器0將電極和溫度傳感器浸入接近pH為7的溶液中，振搖，按“校正”鈕，選擇手動(dòng)校正，按“確認(rèn)”鈕，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鈕，調(diào)節(jié)“或“▼”，將pH值調(diào)至溶液溫度下的pH,再按“確認(rèn)”鈕。0將電極和溫度傳感器浸入最接近待測(cè)液pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，按“校正”鈕，進(jìn)行第二次校正，按“確認(rèn)”鈕，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鈕，調(diào)節(jié)“或“▼”，將pH值調(diào)至溶液溫度下的pH,再按“確認(rèn)”鈕。儀器分析》精品課程?溶液pH測(cè)定口

PHS-3F型pH計(jì)0儀器預(yù)熱，檢查并安裝甘汞電極和pH玻璃電極，搭建實(shí)驗(yàn)裝置0清洗電極，待儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)定0把功能鈕按到“pH”檔，調(diào)節(jié)“溫度”鈕至當(dāng)時(shí)溶液的溫度0電極插入pH為6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，振搖均勻，調(diào)節(jié)“定位”鈕，將pH值調(diào)至溶液溫度下的pH。0用pH試紙測(cè)試待測(cè)飲用水的酸度，選擇最接近待測(cè)液pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行調(diào)節(jié)“斜率”0電極插入已選擇的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，振搖均勻，調(diào)節(jié)“斜率”鈕，將pH值調(diào)至溶液溫度下的pH。0校正完畢后，電極插入待測(cè)飲用水中，此時(shí)屏幕顯示的數(shù)值即為待測(cè)液的pH。~學(xué)生完成實(shí)訓(xùn)儀器分析》精品課程□學(xué)生完成飲用水pH測(cè)定的實(shí)驗(yàn)操作0要求每位學(xué)生獨(dú)立完成進(jìn)樣，獨(dú)立處理數(shù)據(jù)，合理安排時(shí)間。0如果校正系數(shù)不在90%—100%之間，則相互討論,教師指導(dǎo)0廢液的處理必須有專(zhuān)門(mén)的容器。飲用水pH測(cè)定裝置N電極的構(gòu)造及使用.一「--二..—□甘汞電極0構(gòu)造0電極電位：（25。0電極內(nèi)溶液的C1-活度一定，甘汞電極電位固定。0使用注意事項(xiàng)：g*Hg

=*2%/Hg

_0.0592也％_?飽和甘汞電極在使用前應(yīng)先取下小膠帽。?同時(shí)保證飽和KC啲液位應(yīng)與電極支管下端相平，電極底端含有少量晶體?電極內(nèi)飽和KCl溶液中沒(méi)有氣泡，電極下端的多孔性物質(zhì)暢通飽和甘汞電極在使用時(shí)要求電極插入液面的位置適中而且只能在低于80°C的溫度下使用。?為避免Hg2+和Cl-的干擾可使用雙液接型飽和甘汞電極~電極的構(gòu)造及使用儀器分析》精品課程□pH玻璃電極0構(gòu)造0電極電位：（25°C）9玻璃=K-

0.0592PH、試液當(dāng)溫度等實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí)，pH玻璃電極的電極電位與試液的pH成線性關(guān)系。0使用注意事項(xiàng)：?使用前在蒸餾水中浸泡24小時(shí)?檢查玻璃球泡是否有裂痕、插線柱是否干燥?檢查內(nèi)參比電極是否浸入內(nèi)參比溶液中、內(nèi)參比溶液中是否有氣泡?使用前球泡外壁的溶液只能用濾紙吸干，不能擦?pH玻璃電極的使用限制（酸差、鈉差）?膜電位儀器分析》精品課程膜電位：從圖可見(jiàn)：玻璃膜=水化層+干玻璃層+水化層膜電位伽7=9外（外部試液與外水化層之間）+曜（外水化層與干玻璃之間）-9g'（干玻璃與內(nèi)水化層之間）-9內(nèi)（內(nèi)水化層與內(nèi)部試液之間）設(shè)膜內(nèi)外表面結(jié)構(gòu)相同（g=9g'），即。膜=。外一。內(nèi)=°.°5921gaH

+（外）/aH+（內(nèi)）由于內(nèi)參比溶液的H+活度恒定，因此,25。?？杀硎緸?膜-Kf

-0.0592pH外pH玻璃電極膜電位形成示意圖上式為pH值溶液的膜電位表達(dá)式或采用玻璃電極進(jìn)行pH測(cè)定的理論依據(jù)！?標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液儀器分析》精品課程（在測(cè)定pH的過(guò)程中，為什么需要標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器？）□標(biāo)準(zhǔn)緩沖鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液是具有準(zhǔn)確pH值的緩沖溶液。是pH值測(cè)定的基準(zhǔn)，故緩沖溶液的配制及pH值的確定是至關(guān)重要的。通常有七種六類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)，其中常用的是pH分別為6.86,9.18,4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖鹽。NpH測(cè)量機(jī)理儀器分析》精品課程□pH實(shí)用定義測(cè)定一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH,）的電動(dòng)勢(shì)Es）然后測(cè)定試液（pHx）的電動(dòng)勢(shì)Ex，則25°C時(shí)，有：=*E-里PxPs0.0592上式即為pH實(shí)用定義或pH標(biāo)度，其中pHs為已知值，測(cè)量岀Ex、Es即可求岀pH*?！醵c(diǎn)校正法0先用一種接近pH為7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液“定位“；0再用另一種接近被測(cè)溶液pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)節(jié)“斜率”調(diào)節(jié)器。0經(jīng)校正后的儀器可以直接測(cè)量被測(cè)試液的pH。?作業(yè)及下次課程問(wèn)題儀器分析》精品課程□下次課程問(wèn)題飲用水中含有適量的氟離子，是對(duì)人體有益的，但如果超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)，則會(huì)對(duì)人體的骨骼健康產(chǎn)生不利因素，尤其是牙齒，會(huì)產(chǎn)生斑釉齒而影響美觀，因此控制飲用水中的氟離子含量是非常重要的，那么如何測(cè)定氟離子含量呢？□作業(yè)測(cè)定百事可樂(lè)的pH?電位分析法模塊之1義器分析》精品課程任務(wù)4飲用水中F-含量的測(cè)定?能力目標(biāo)1義器分析》精品課程口能測(cè)定飲用水中氟離子含量；能準(zhǔn)確處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；口通過(guò)實(shí)訓(xùn)，理解離子選擇性電極的性能及影響測(cè)定因素；掌握TISAB的組成及作用。?課程引入1義器分析》精品課程口問(wèn)題：飲用水中含有適量的氟離子，是對(duì)人體有益的，但如果超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)，則會(huì)對(duì)人體的骨骼健康產(chǎn)生不利因素，尤其是牙齒，會(huì)產(chǎn)生斑釉齒而影響美觀，因此控制飲用水中的氟離子含量是非常重要的，那么如何測(cè)定氟離子含量呢？___口常用的氟離子含量的測(cè)定方法有離子色譜法和電位分析法口由于離子色譜法需要用到昂貴的儀器，因此在檢測(cè)中，電位分析法是比較普遍的。1"，?氟離子含量的測(cè)定演示儀器分析》精品課程口配制TISAB溶液和氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1X10-2mol/l?1X10-6mol/l;口儀器預(yù)熱，安裝電極（電極經(jīng)事先處理），搭建實(shí)驗(yàn)裝置；口清洗電極，待儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)定；口首先測(cè)定空白值（以蒸餾水為空白），然后分別測(cè)定lxl0-2mol/l?1x10-6mol/1的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，在測(cè)每個(gè)濃度前，均需用蒸餾水清洗電極至電池電動(dòng)勢(shì)為空白值?？谂渲茦悠啡芤海ǘ喂┧?，同法測(cè)定氟離子測(cè)定裝置?學(xué)生完成實(shí)訓(xùn)1義器分析》精品課程口學(xué)生完成飲用水pH測(cè)定的實(shí)驗(yàn)操作0要求每位學(xué)生獨(dú)立完成進(jìn)樣，獨(dú)立處理數(shù)據(jù)，合理安排時(shí)間。0測(cè)量時(shí)濃度應(yīng)由稀至濃，每次測(cè)定前要用被測(cè)試液清洗電極、燒杯及攪拌子0測(cè)定過(guò)程中攪拌溶液的速度應(yīng)恒定0讀數(shù)時(shí)應(yīng)停止攪拌0電磁攪拌器必須保持干燥，否則容易斷路0實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用蒸餾水清洗電極數(shù)次，晾干后放回原處，電極暫不使用時(shí)，宜干放，使用時(shí)重新處理。?定量方法1義器分析》精品課程口標(biāo)準(zhǔn)曲線法以所測(cè)得電動(dòng)勢(shì)E為縱坐標(biāo)，濃度c的負(fù)對(duì)數(shù)-IgcF-為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；根據(jù)待測(cè)溶液的電池電動(dòng)勢(shì)，查得其濃度值。?定量方法1義器分析》精品課程口標(biāo)準(zhǔn)加入法其中:X在一定實(shí)驗(yàn)條件下，先測(cè)定體積為Vx,濃度為Cx的試液電池的電動(dòng)勢(shì)Ex，然后在其中加入濃度為cs,體積為Vs的含待測(cè)離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液（要求：Vs約為試液體積的，而cs則為cx的100倍左右）在同一實(shí)驗(yàn)條件下再測(cè)其電池的電動(dòng)勢(shì)Ex+s，則25°C時(shí)△

C

=晉G=△

(10墮

/S-1)T斜率（S）需要在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)量求得。?應(yīng)用實(shí)例1義器分析》精品課程口用氟離子電極測(cè)定試樣中的F-時(shí)，取水樣lOO.OOmL,加入總離子強(qiáng)度緩沖調(diào)節(jié)劑，測(cè)得化學(xué)電池電動(dòng)勢(shì)為-125mV,加入1.00mL0.0100mol/LNaF標(biāo)準(zhǔn)溶液后，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為-102mV,已知氟離子選擇性電極的電極系數(shù)S為58.6mV,計(jì)算水樣中F-的濃度？口以Pb2+選擇性電極測(cè)定Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，測(cè)得如下數(shù)據(jù):C(Pb2+)/(mol/L)1.QQX1Q-51.00X1Q-41.00X10-31.00X10-2E/mV-208-181.6-158.0-132.2求：（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；（2）若對(duì)未知試液測(cè)得E=-148.0mV,求未知試液中Pb2+的濃度。（作為作業(yè)）~電極的構(gòu)造及使用儀器分析》精品課程口氟離子選擇性電極0構(gòu)造：電極膜為L(zhǎng)aF3單晶0使用注意事項(xiàng)：氟離子選擇性電極使用的酸度范圍為pH5.0-5.5o使用前，宜在10-3mol/L的NaF溶液中浸泡1?2小時(shí)。0性能：離子選擇性電極的選擇性、響應(yīng)時(shí)間、溫度和pH值范圍、線性范圍及檢測(cè)下限、電極的斜率、電極的穩(wěn)定性?電極的構(gòu)造及使用IX器分析》精品課程口膜電位0離子選擇性電極浸入含有一定活度的待測(cè)離子溶液中時(shí)，由于離子交換和擴(kuò)散，產(chǎn)生了膜電位。膜電位與溶液中待測(cè)離子活度的關(guān)系符合能斯特方程，即25。。伊膜=k

土竺竺-ig%ni式中K為離子選擇性電極常數(shù)，在一定實(shí)驗(yàn)條件下為一常數(shù)，它與電極的敏感膜、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液及溫度等有關(guān)。當(dāng)i為陽(yáng)離子時(shí)，式中第二項(xiàng)取正值；i為陰離子時(shí)該項(xiàng)取負(fù)值。對(duì)于氟離子選擇性電極：小膜=K+

0.0592pF?影響離子活度測(cè)定的因素1義器分析》精品課程口總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)0作用?維持試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液恒定的離子強(qiáng)度?保持試液在離子選擇性電極適合的pH范圍內(nèi)?使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子0配制方法?

1mol/L的NqCI，使溶液保持基本穩(wěn)定的離子強(qiáng)度?0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NqAc,使溶液pH保持在5左右?0.001mol/L的檸檬酸鈉，掩蔽Fe3+、Al3+等干擾離子□其它影響因素溫度、電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量、溶液酸度、干擾離子、溶液的濃度和遲滯效應(yīng)。?作業(yè)及下次課程問(wèn)題1義器分析》精品課程口飲用水中如果含有大量的Fe2+,那么在一定的條件下，它會(huì)被氧化成高價(jià)鐵離子，高價(jià)鐵離子的產(chǎn)生，不僅使飲用水有鐵銹味,而且會(huì)在衣服上留下銹斑，因此除了高價(jià)鐵離子含量，亞鐵離子的含量也應(yīng)該嚴(yán)格控制，你是如何測(cè)定飲用水中的Fe2+含量呢？N電位分析法模塊之:僅器分軌》精品課程E任務(wù)5飲用水中Fe2+含量測(cè)定?能力目標(biāo)怕口口壞T王□能用電位滴定法測(cè)定水溶液中離子含量□能正確確定電位滴定法的滴定終點(diǎn)?課程引入IX器幻軌》精品課程□在化學(xué)滴定法中，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是選擇一種合適的指示劑指示終點(diǎn)的到達(dá)。例如當(dāng)我們用重銘酸鉀滴定Fe2+時(shí)可選用鄰苯氨基苯甲酸作指示劑，在滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由無(wú)色變?yōu)槟G色。但是當(dāng)樣品溶液中有明顯的顏色時(shí)如何指示終點(diǎn)？?方案確立IX器幻軌》精品課程口討論：由于樣品溶液有色，采用一般的指示劑無(wú)法指示終點(diǎn)0可以對(duì)樣品進(jìn)行脫色，如吸附，萃取等方法使樣品溶液退去顏色。然后加指示劑滴定。此方法操作繁瑣，在脫色過(guò)程中可能引入污染或樣品損失引起誤差0用其他的測(cè)定方法如原子吸收法、原子發(fā)射法等。需要特殊的儀器設(shè)備0采用電位滴定法?電位滴定法IX器幻軌》精品課程口是根據(jù)滴定過(guò)程中指示電極電位的突躍來(lái)確定滴定終點(diǎn)的一種滴定分析方法。0指示電極：鉑電極0參比電極：雙液接甘汞電極0滴定管0酸度計(jì)0電磁攪拌器0攪拌子圖5—1電位滴定裝置?電位滴定演示1IX器幻軌》精品課程□電位滴定裝置的安裝0鉑電極：將鉑電極浸入熱的I4<HNO3)=10%硝酸溶液中數(shù)分鐘，取岀，用水沖洗干凈，蒸鎦水沖洗，置電極架上。0飽和甘汞電極的準(zhǔn)備：檢查飽和甘汞電極內(nèi)液位、晶體、氣泡及微孔砂芯滲漏情況并作適當(dāng)處理后，用蒸餾水清洗外壁，吸干外壁水珠，套上充滿(mǎn)飽和氯化鉀溶液的鹽橋套管，用橡皮圈扣緊，置電極架上。0在滴定管中加入重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，調(diào)節(jié)液面至0.00mL?！醮蜷_(kāi)酸度計(jì)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱20分鐘?電位滴定演示2IX器幻軌》精品課程□試液中Fe2+含量的測(cè)定0移取20.00mL試液于250mL的高型燒杯中,加入硫酸-磷酸混合酸（1+1）10mL,稀釋至50mL左右。加一滴鄰苯氨基苯甲酸指示液，放入洗凈的攪拌子，將燒杯放在攪拌器上，插入電極。0開(kāi)啟攪拌器，將酸度計(jì)的選擇開(kāi)關(guān)置于“mv”位置，記錄溶液的起始電位。0滴加&?！?。7溶液，待電位穩(wěn)定后讀取電位值及滴定劑加入體積。0滴定開(kāi)始時(shí)每加入5mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液記錄一次電位值，然后減少加入量為1.0mL,0.5mL后記錄。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近每加0.1mL記錄—次，過(guò)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后再每加0.5mL或1.0mL記錄一次，直至電位變化不大為止。觀察溶液顏色變化時(shí)對(duì)應(yīng)的滴定體積。?學(xué)生實(shí)訓(xùn)IX器幻軌》精品課程□每滴加一次滴定劑，平衡后測(cè)量電動(dòng)勢(shì)□滴定過(guò)程的關(guān)鍵是確定滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，所消耗的滴定劑的體積，同時(shí)觀察在滴定終點(diǎn)附近指示劑顏色的變化□首先需要快速滴定尋找化學(xué)計(jì)量點(diǎn)所在的大致范圍，正式滴定時(shí)，滴定突躍范圍前后每次加入的滴定劑體積可以較大，突躍范圍內(nèi)每次滴加體積控制在O.lmL□本實(shí)訓(xùn)產(chǎn)生的廢液需有專(zhuān)門(mén)的容器放置?數(shù)據(jù)處理（E-V曲線）IX器幻軌》精品課程從圖中的紅線我們可以看岀此曲線有何規(guī)律?□此曲線與化學(xué)滴定曲線十分相似，都有一個(gè)突躍。在滴定開(kāi)始階段隨滴定劑加入電位變化不明顯，當(dāng)?shù)竭_(dá)一定體積時(shí)電位值產(chǎn)生了具大的變化，隨后E的變化又趨于緩慢□是否可以采用類(lèi)似化學(xué)滴定的方法用此突躍確定滴定終點(diǎn)？0可以，作兩條與橫坐標(biāo)成45度的E?V曲線的平行切線，并在兩條平行切線間做一與兩條切線等距離的平行線，該線與E?V曲線的交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的滴定體積即為滴定終點(diǎn)體積。E電位(mV)滴定曲線V<mL)?數(shù)據(jù)處理（一階微商法）IX器幻軌》精品課程□將V對(duì)△￡/△▼作圖，可得到一呈峰狀曲線，曲線最高點(diǎn)由實(shí)驗(yàn)點(diǎn)連線外推得到，其對(duì)應(yīng)的體積為滴定終點(diǎn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積Vepo□此法確定終點(diǎn)較準(zhǔn)確，但是手續(xù)繁瑣。*-^-rA?數(shù)據(jù)處理（二階微商法）IX器幻軌》精品課程□作圖法以A2E/AV2對(duì)V繪制曲線，此曲線最高點(diǎn)與最低點(diǎn)連線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)體積。A2

E"AE、Lav

丿

2"AE、Lav

丿

1?數(shù)據(jù)處理（二階微商法）IX器幻軌》精品課程□計(jì)算法0從上圖中可以看岀在A2E/AV2有一個(gè)明顯的特點(diǎn)，上一部分?jǐn)?shù)據(jù)為正值而下面的A2E/AV2全部為負(fù)值。當(dāng)A2E/AV2為零時(shí)即為滴定終點(diǎn)。0采用下面的方法計(jì)算滴定終點(diǎn)。當(dāng)?shù)味w積V】對(duì)應(yīng)（A2E/AV2）1由正變?yōu)樨?fù)值（A2E/AV2）2時(shí)此時(shí)滴定體積V2。則滴定終點(diǎn)Vep按下式計(jì)算。V-:

=

:（滂）2-（礬"。-（滂）1?電位滴定特點(diǎn)IX器幻軌》精品課程□電位滴定法和直接電位法直接電位法是以所測(cè)得的電池電動(dòng)勢(shì)（或其變化量）作為定量參數(shù)；電位滴定法測(cè)量的是電池電動(dòng)勢(shì)的變化情況，它是根據(jù)電動(dòng)勢(shì)變化情況確定滴定終點(diǎn)，其定量參數(shù)是滴定劑的體積電位滴定法與化學(xué)分析法的區(qū)別是終點(diǎn)指示方法不同。普通的滴定法是利用指示劑顏色的變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)?！蹼娢坏味ǚê突瘜W(xué)滴定法電位滴定法是利用電池電動(dòng)勢(shì)的突躍來(lái)指示終點(diǎn)，而化學(xué)滴定則依賴(lài)于指示劑顏色的變化。?電位滴定電極