技能點(diǎn)：高效液相色譜儀使用注意事項(xiàng)主講：黃艷玲

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目錄頁色譜柱使用注意事項(xiàng)一高壓輸液泵使用注意事項(xiàng)二手動(dòng)進(jìn)樣閥使用注意事項(xiàng)三檢測器使用注意事項(xiàng)四

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一、色譜柱使用注意事項(xiàng)1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)，調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行。2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不能直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?、一般來說色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。

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一、色譜柱使用注意事項(xiàng)4、選擇使用適宜的流動(dòng)相，在要求的pH范圍和柱溫下使用，以避免固定相被破壞。5、樣品量不應(yīng)過載，進(jìn)樣前應(yīng)對樣品進(jìn)行必要的凈化，以免對色譜柱造成損傷?？稍谶M(jìn)樣器和色譜柱之間連接保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以應(yīng)該經(jīng)常更換。

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一、色譜柱使用注意事項(xiàng)6、每次工作完后，最好用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí)，對流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50mL～75mL。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動(dòng)相時(shí)，使用完后應(yīng)用無鹽流動(dòng)相沖洗至少1小時(shí)，再逐步過渡到純甲醇或乙腈。

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二、高壓輸液泵使用注意事項(xiàng)１、使用的流動(dòng)相必須經(jīng)過過濾和脫氣，防止任何固體微粒進(jìn)入泵體。2、使用中應(yīng)注意柱前壓是否穩(wěn)定，若壓力突然升高，表明管道過濾器或色譜柱柱頭堵塞，應(yīng)立即停用，待更換過濾片，清理色譜柱柱頭后方可重新開啟高壓輸液泵。

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二、高壓輸液泵使用注意事項(xiàng)3、當(dāng)使用酸或堿緩沖溶液后，應(yīng)及時(shí)清洗，防止無機(jī)鹽結(jié)垢，造成泵柱塞受到磨損或腐蝕。4、當(dāng)往復(fù)式泵泵頭的單向閥排液不暢通時(shí)，應(yīng)拆開通向混合器的接頭，用流動(dòng)相沖洗出機(jī)械雜質(zhì)，而不要輕易拆開單向閥導(dǎo)致泵無法工作。

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二、高壓輸液泵使用注意事項(xiàng)5、絕對不允許在沒有流動(dòng)相或流動(dòng)相還沒有進(jìn)入泵頭的情況下啟動(dòng)泵而造成柱塞桿的干磨。6、長期不用也要定期開泵沖洗整個(gè)管路。7、壓力下限應(yīng)設(shè)置在0.5～1MPa，以防止儲液器中的流動(dòng)相被抽干或嚴(yán)重滲漏而引起柱塞桿的干磨。

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三、手動(dòng)進(jìn)樣閥使用注意事項(xiàng)１、樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45μm濾膜過濾，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。2、要使用專用的液相注射器進(jìn)樣，絕對不可用氣相色譜注射器。

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三、手動(dòng)進(jìn)樣閥使用注意事項(xiàng)3、進(jìn)樣量的多少要根據(jù)定量管的環(huán)體積決定，當(dāng)試樣量較少時(shí)，進(jìn)樣體積由注射器的進(jìn)樣體積決定，但最大體積要小于環(huán)體積的1/2。當(dāng)試樣量較多時(shí)，進(jìn)樣體積由定量管的體積決定，為保證試樣完全把定量管的流動(dòng)相置換干凈，需注射5～6倍環(huán)體積的試樣。

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三、手動(dòng)進(jìn)樣閥使用注意事項(xiàng)4、轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過泵的最大壓力，再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí)，過高的壓力將使柱頭損壞。5、為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通?？捎盟疀_洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。

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四、檢測器使用注意事項(xiàng)1、保持檢測器清潔，每天用后連同色譜柱一起沖洗。不定期用強(qiáng)溶劑反