學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精PAGEPAGE1學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精課題一物質(zhì)的檢驗(yàn)（第1課時）1．掌握幾種無機(jī)離子的檢驗(yàn)方法。2．學(xué)習(xí)鑒別和檢驗(yàn)不同無機(jī)化合物、混合物的思路和方法。3．了解檢測物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)的常用方法。4．學(xué)習(xí)基本的化學(xué)檢測方法和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路，初步了解質(zhì)譜儀、核磁共振譜儀、紅外光譜儀等現(xiàn)代儀器在物質(zhì)檢測中的作用。一、物質(zhì)的檢驗(yàn)物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)不同,物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)也就不同。因此，物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)的檢測都是從物質(zhì)的________入手的。物質(zhì)的檢測就是利用物質(zhì)的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)測定其________、結(jié)構(gòu)和________。根據(jù)不同的檢測目的和任務(wù)，可分為________檢測、________檢測和結(jié)構(gòu)的測定.二、物質(zhì)的定性檢測——檢驗(yàn)利用不同物質(zhì)在物理、化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行鑒別.1．常用的檢驗(yàn)方法(1）化學(xué)法根據(jù)物質(zhì)的某些特殊性質(zhì)、現(xiàn)象(反應(yīng)中溶液顏色的改變;沉淀的生成和溶解；氣體的生成和氣味；火焰的焰色特征等現(xiàn)象)，確定被檢物質(zhì)的存在。（2）儀器分析法采用譜學(xué)方法對物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，常用的譜學(xué)方法有:__________、____________、____________、____________等。譜學(xué)方法是依據(jù)____________對物質(zhì)進(jìn)行分析的方法,屬于________方法。2．幾種分析儀器簡介核磁共振譜(NMR)核磁共振譜分為氫譜（1H核磁共振)和碳譜兩類，其中比較常用的是氫譜。氫原子在分子中所處的化學(xué)環(huán)境不同，表現(xiàn)出的核磁性就不同，在核磁譜圖中就處于不同的位置,化學(xué)環(huán)境相同的氫原子越多，吸收峰面積（或高度)越大(或高）。因此氫譜能夠測定有機(jī)化合物分子中氫原子在碳骨架上的位置和數(shù)目，進(jìn)而推斷出有機(jī)化合物的碳骨架結(jié)構(gòu)。乙醇分子的核磁共振氫譜例如，對乙醇分子結(jié)構(gòu)的測定是高中化學(xué)分子結(jié)構(gòu)研究的一個典型例子。在乙醇的核磁共振氫譜中出現(xiàn)了三個不同的峰且峰的面積之比是1∶2∶3，說明了乙醇分子中存在三種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子，它們的個數(shù)比為__________。紅外光譜(IR)每種官能團(tuán)在紅外光譜中都有一個特定的吸收區(qū)域，因此從一未知物的紅外光譜就可以準(zhǔn)確判斷有機(jī)化合物含有哪些官能團(tuán)。紅外光譜不僅可以用于定性鑒定，還可以定量算出樣品的濃度。這些譜圖的綜合應(yīng)用,基本上可以確定樣品分子的結(jié)構(gòu).乙醇的紅外光譜圖由乙醇的紅外光譜圖可知，乙醇分子中含有的化學(xué)鍵為O-H鍵、C—H鍵和C-O鍵。根據(jù)乙醇的核磁共振氫譜和紅外光譜圖得到乙醇的結(jié)構(gòu)：______________。質(zhì)譜(MS)質(zhì)譜是近代發(fā)展起來的快速、微量、精確測定相對分子質(zhì)量的方法.它用高能電子流等轟擊樣品分子，使分子失去電子變成帶正電荷的分子離子和碎片離子。分子離子、碎片離子各自具有不同的相對質(zhì)量,它們在磁場的作用下到達(dá)檢測儀的時間將因質(zhì)量的不同而先后有別,其結(jié)果被記錄為質(zhì)譜圖。戊烷的質(zhì)譜圖分子離子與碎片離子的相對質(zhì)量與其電荷的比值稱為質(zhì)荷比。已知某未知物A質(zhì)譜圖（下圖），可推測未知物A的相對分子質(zhì)量為46，其結(jié)構(gòu)簡式為CH3CH2OH.思考：市售胃舒平藥片的輔料中含淀粉，如何用實(shí)驗(yàn)證明?答案：一、性質(zhì)組成含量定性定量二、1.（2）色譜法紅外光譜法質(zhì)譜法核磁共振波譜法物理性質(zhì)物理2．1∶2∶3思考提示：將適量胃舒平藥片研碎后加入試管中，然后加水溶解，再向試管中滴加碘水,溶液變藍(lán)色，表明胃舒平藥片中含淀粉。該實(shí)驗(yàn)是依據(jù)碘遇淀粉變藍(lán)的原理來檢驗(yàn)淀粉的存在.一、鑒定、鑒別與推斷1．三者聯(lián)系與區(qū)別物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點(diǎn)：依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng),選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒?準(zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等,進(jìn)行判斷、推理.物質(zhì)的特征性質(zhì)或反應(yīng)是檢驗(yàn)和鑒別的主要依據(jù)。不同點(diǎn)見下表:檢驗(yàn)類型鑒別利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異，通過實(shí)驗(yàn)，將它們區(qū)別開來鑒定根據(jù)物質(zhì)的特性，通過實(shí)驗(yàn),檢驗(yàn)出該物質(zhì)的成分，確定它是否是這種物質(zhì)推斷根據(jù)已知實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象,分析判斷，確定被檢驗(yàn)的是什么物質(zhì)，并指出可能存在什么，不可能存在什么2．注意事項(xiàng)物質(zhì)檢驗(yàn)的一般步驟是先對試樣進(jìn)行外觀觀察，確定其狀態(tài)、顏色、氣味等，然后準(zhǔn)備試樣。當(dāng)試樣是固體時，一般先取少量試樣配成溶液，而后進(jìn)行檢驗(yàn)。在檢驗(yàn)配好的溶液中是否含有某種離子時，應(yīng)每次取少量待測溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，不應(yīng)將檢測試劑直接加入到全部待測溶液中。物質(zhì)檢驗(yàn)的核心是試劑的選擇和加入的順序。當(dāng)溶液中有多種離子存在時，應(yīng)排除離子間的相互干擾（從檢驗(yàn)試劑加入順序考慮或按性質(zhì)相近與否將離子逐次分組分離，再分別逐一檢驗(yàn)).3．常用的檢驗(yàn)方法常用的檢驗(yàn)方法：觀察法、加熱法、水溶法、焰色反應(yīng)法、點(diǎn)燃法、指示劑法、顯色法、互滴法、兩兩混合法等。二、常見陽離子的檢驗(yàn)陽離子一般可用強(qiáng)堿溶液進(jìn)行檢驗(yàn)?？筛鶕?jù)生成沉淀的顏色加以區(qū)別，也可利用焰色反應(yīng)和離子的特征反應(yīng)進(jìn)行鑒別。幾種重要的陽離子的檢驗(yàn)：(1）H＋：能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色.(2)Na＋、K＋：用焰色反應(yīng)來檢驗(yàn)時，它們的火焰分別呈黃色、淺紫色（透過鈷玻璃片).（3)Ba2＋：能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸.（4)Mg2＋：能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色Mg（OH)2沉淀,該沉淀能溶于NH4Cl溶液。(5)Al3＋：能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色Al(OH）3絮狀沉淀,該沉淀能溶于鹽酸或過量的NaOH溶液。(6）Ag＋：能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色AgCl沉淀,不溶于稀硝酸，但溶于氨水，生成[Ag(NH3）2]＋。(7)NHeq\o\al（＋，4):銨鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應(yīng),并加熱，放出使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)的有刺激性氣味的NH3。（8）Fe2＋：能與少量NaOH溶液反應(yīng)，先生成白色Fe（OH）2沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色Fe（OH)3沉淀?；蛳騺嗚F鹽的溶液里加入KSCN溶液，不顯紅色,加入少量新制的氯水后，立即顯紅色。2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－。(9）Fe3＋:能與KSCN溶液反應(yīng)，生成血紅色Fe(SCN）3溶液；能與NaOH溶液反應(yīng)，生成紅褐色Fe（OH）3沉淀。三、常見陰離子的檢驗(yàn)可用熟知的陰離子的特征反應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)。有時也可用強(qiáng)酸。根據(jù)生成物的顏色、狀態(tài)、氣味等加以鑒別。幾種重要的陰離子的檢驗(yàn)：(1)OH－：能使無色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍(lán)色、黃色.(2）Cl－：能與硝酸銀反應(yīng)，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成［Ag(NH3）2］＋。（3)Br－：能與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。（4)I－:能與硝酸銀反應(yīng)，生成黃色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能與氯水反應(yīng)，生成I2,使淀粉溶液變藍(lán)。(5）SOeq\o\al（2—,4):能與含Ba2＋的溶液反應(yīng)，生成白色BaSO4沉淀，不溶于稀硝酸.（6)SOeq\o\al(2—，3）：濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng),產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2氣體，該氣體能使品紅溶液褪色.能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色BaSO3沉淀,該沉淀溶于鹽酸，生成無色有刺激性氣味的SO2氣體。(7）S2－：能與Pb（NO3)2溶液反應(yīng)，生成黑色的PbS沉淀。（8)COeq\o\al（2—,3)：能與BaCl2溶液反應(yīng),生成白色的BaCO3沉淀,該沉淀溶于稀硝酸（或鹽酸），生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。(9)HCOeq\o\al(—,3）：取含HCOeq\o\al(—,3）的鹽溶液煮沸，放出無色無味且能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體?；蛳蚝琀COeq\o\al(—，3）的鹽溶液里加入MgSO4溶液，無現(xiàn)象，加熱煮沸，有白色沉淀MgCO3生成,同時放出CO2氣體.（10）POeq\o\al（3—，4）：含磷酸根的中性溶液,能與AgNO3反應(yīng),生成黃色Ag3PO4沉淀，該沉淀溶于硝酸。（11)NOeq\o\al（—,3)：濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱,放出紅棕色NO2氣體。知識點(diǎn)1物質(zhì)的鑒別【例題1】已知六種粉末分別是NaNO3、（NH4）2SO4、Al2O3、MgCl2、Ba(OH)2、無水CuSO4中的一種。除蒸餾水外不得使用任何其他試劑,對這些物質(zhì)進(jìn)行鑒別，并按要求填寫下列空白。（1)待測物＋eq\x()實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：_______________________________________________________________；被檢出物質(zhì)的化學(xué)式：______________。(2）待測物＋eq\x（)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：_______________________________________________________________；被檢出物質(zhì)的化學(xué)式:______________.（3)待測物＋eq\x()實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：_______________________________________________________________；被檢出物質(zhì)的化學(xué)式：______________。解析：用蒸餾水可將CuSO4(溶解后溶液呈藍(lán)色)、Al2O3(不溶于水)檢出，然后再用已檢出的物質(zhì)作試劑鑒別其余的物質(zhì)。答案：(1）蒸餾水一種是藍(lán)色溶液,一種不溶于水CuSO4、Al2O3（2)CuSO4溶液生成藍(lán)色沉淀和白色沉淀Ba（OH)2(3)Ba（OH）2溶液一種只生成白色沉淀，一種產(chǎn)生刺激性氣味氣體和白色沉淀，一種無明顯現(xiàn)象MgCl2、（NH4）2SO4、NaNO3點(diǎn)撥:不用其他試劑鑒別題目的分析步驟：①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們來鑒別其他物質(zhì)；②若均無明顯外觀特征,可考慮用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別；③若題目限制以上兩種方法不能鑒別時，可考慮兩兩混合法，根據(jù)混合后的現(xiàn)象分析確定。知識點(diǎn)2含有多種不同離子的混合物的檢驗(yàn)【例題2】設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)可能含有Fe3＋、Al3＋、Ag＋、Ba2＋的混合溶液。解析:根據(jù)離子的特征反應(yīng)可設(shè)計(jì)出不同的實(shí)驗(yàn)方案，但都要考慮離子反應(yīng)間的相互干擾.在檢驗(yàn)?zāi)骋浑x子時,都要設(shè)法把干擾的離子除去。通常情況下，可用于分離或鑒別Fe3＋、Al3＋、Ag＋、Ba2＋的沉淀反應(yīng)如下表所示：離子可用于分離的沉淀反應(yīng)可用于鑒別的沉淀反應(yīng)Fe3＋①滴加NaOH溶液、氨水等②滴加NaOH溶液,生成紅褐色沉淀Al3＋③滴加稀氨水，生成白色沉淀④滴加NaOH溶液，先生成沉淀后消失Ag＋⑤滴加NaOH溶液、稀鹽酸（用于除去)⑥滴加稀鹽酸，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀Ba2＋⑦滴加Na2CO3溶液,稀硫酸（用于除去）⑧滴加稀硫酸，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀答案：點(diǎn)撥：如果待檢測的是含有多種不同離子的混合物，在物質(zhì)中各離子間的特征反應(yīng)相互之間不存在干擾的情況下，可以把待測溶液分成幾份后,用與上例類似的方法逐一鑒定。如果各離子間的特征反應(yīng)相互之間存在干擾,則需要先設(shè)法使離子分離，例如利用沉淀反應(yīng)，按性質(zhì)相近與否將離子逐次分組分離，再分別逐一檢測。1．于某些離子的檢驗(yàn)及結(jié)論一定正確的是（）。A．加入稀鹽酸產(chǎn)生無色氣體，將氣體通入澄清石灰水中,溶液變渾濁，一定有B．加入氯化鋇溶液有白色沉淀產(chǎn)生，再加鹽酸,沉淀不消失，一定有C．加入氫氧化鈉溶液并加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán),一定有NH4+D．加入碳酸鈉溶液產(chǎn)生白色沉淀,再加鹽酸白色沉淀消失，一定有Ba2＋2．某酸性溶液(可能含有Br－、、H2SO3、）分別進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①加熱時放出的氣體可以使品紅溶液褪色；②加堿調(diào)至堿性后,加熱時放出的氣體可以使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)；③加入氯水時,溶液略顯黃色，再加入BaCl2溶液時，產(chǎn)生的白色沉淀不溶于稀硝酸。對于下列物質(zhì)不能確認(rèn)其在溶液中是否存在的是（）.A．Br－ B． C．H2SO3 D．3通過分別加入AgNO3、Ba（NO3)2、Mg(NO3)2三種試劑，使某溶液中的Cl－、OH－、先后沉淀出來,逐一進(jìn)行分離，則加入三種試劑的順序是().A．AgNO3、Ba(NO3）2、Mg(NO3)2 B．Mg(NO3)2、Ba(NO3）2、AgNO3C．Ba(NO3）2、AgNO3、Mg（NO3)2 D．Ba（NO3)2、Mg（NO3）2、AgNO34有一無色透明溶液，欲確定是否含有下列離子:K＋、Mg2＋、Al3＋、Fe2＋、Ba2＋、、、Cl－、I－、，取該溶液進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象①取少量該溶液，加幾滴甲基橙溶液變紅色②取少量該溶液加熱濃縮，加銅片和濃硫酸加熱有無色氣體產(chǎn)生，氣體遇空氣可以變成紅棕色③取少量該溶液，加BaCl2溶液有白色沉淀生成④?、壑猩蠈忧逡海覣gNO3溶液有白色沉淀生成,且不溶于稀硝酸⑤取少量該溶液，加NaOH溶液有白色沉淀生成,當(dāng)NaOH過量時沉淀部分溶解由此判斷：(1)溶液中肯定存在的離子是________，溶液中肯定不存在的離子是________。(2）為進(jìn)一步確定其他離子，應(yīng)該補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)及對應(yīng)欲檢驗(yàn)離子的名稱（說明使用試劑的名稱,不必寫詳細(xì)操作步驟）是________。答案：1．C解析:A中若有、、等，也有類似現(xiàn)象出現(xiàn)；B中若含Ag＋也會有相同現(xiàn)象出現(xiàn)；D中若含Ca2＋也會有相同現(xiàn)象出現(xiàn)。2．B解析