“三草酸合鐵（III）酸鉀的制備”實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)注意事項(xiàng)：本實(shí)驗(yàn)分為兩部分（制備實(shí)驗(yàn)及測試實(shí)驗(yàn)），制備實(shí)驗(yàn)當(dāng)天得不到產(chǎn)物，需隔周取得產(chǎn)物后再進(jìn)行測試實(shí)驗(yàn)。配合物制備實(shí)驗(yàn)借100mL小燒杯1只（貼上標(biāo)簽）。示范傾瀉法洗滌沉淀。（為了防止傾瀉時(shí)有過多的沉淀倒出，可將傾瀉液轉(zhuǎn)入另一個(gè)小燒杯中，待三次傾瀉液總和后，若有較多的傾瀉出的沉淀，可將其內(nèi)的沉淀與洗滌后的沉淀合并）第二步驟“沉淀”中，加入H2C2O4后，需攪拌并加熱沸騰，此時(shí)因已生成黃色的FeC2O4-2H2O沉淀，不易觀察到溶液沸騰。大約加熱5min后，可看到沉淀不斷往上蹦，即可。第三步驟“氧化”中，水浴溫度加熱至40°C，控制反應(yīng)體系（燒杯內(nèi)）的溫度不能超過40r，且需使燒杯內(nèi)溫度近40C時(shí)才可滴加H2O2（溫度過低也不利于h2o2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加幾滴，再攪拌一會(huì)兒），20mLH2O2不能在10min內(nèi)滴加完畢，控制滴加速度在10~15min。滴加完畢后再持續(xù)攪拌2~3min（使氧化過程進(jìn)行得更完全），隨后，從水浴中取出燒杯并隔著石棉網(wǎng)直接加熱溶液至沸（目的：分解未反應(yīng)完畢的H2O2）。注意：H2O2分解的小氣泡與溶液沸騰的氣泡的區(qū)另L以免未至溶液沸騰即停止加熱，而使未完全分解的H2O2帶入下一步使H2C2O4氧化分解。故溶液沸騰后（該沸騰現(xiàn)象也不易觀察，參照上述4中含有沉淀的溶液沸騰狀態(tài)的觀察），再維持1min左右的時(shí)間，以利H2O2分解完全。第四步驟“生成配合物”，可能會(huì)出現(xiàn)以下幾種情況：先加7mL1mol-L-1H2C2O4，若深褐色的Fe（OH）3沉淀完全溶解了，也無下列第③種情況，即可直接轉(zhuǎn)入第④步。若加入7mL1mol-L-1H2C2O4后深褐色沉淀仍未完全溶解，可繼續(xù)加入1~2mL1mol-L-1H2C2O4直至沉淀溶解（可能是上一步H2O2未完全除盡，將H2C2O4部分分解了）。若無下列第③種情況，即可直接轉(zhuǎn)入第④步。若此時(shí)深褐色沉淀已完全溶解但溶液底部卻有少量黃色沉淀（原因是上一步氧化時(shí)，H2O2滴加速度過快，致使FeC2O4未完全氧化為Fe（OH）3），需趁熱減壓抽濾（該操作步驟已在實(shí)驗(yàn)一中講解并已練習(xí)，可不講解），去除黃色沉淀。注意，此時(shí)抽濾需要的是濾液，故抽濾前需將抽濾瓶及布氏漏斗徹底洗凈，并特別注意倒吸，以免全功盡棄。（若此時(shí)溶液底部無黃色沉淀，此抽濾步驟可省略）再加入1~2mL飽和K2C2O4使溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)榇渚G色，此時(shí)無需再測溶液的pH值。根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)，以上四種情況基本上涵蓋了該配合物生成最后一步可能出現(xiàn)的狀況，故可參照該指導(dǎo)書步驟，不用書上的實(shí)驗(yàn)步驟。完成以上第6要點(diǎn)后，將溶液轉(zhuǎn)入100mL小燒杯中，若液面超過30mL需加熱蒸發(fā)溶液至30mL左右，冷卻后，貼上標(biāo)簽，交給老師登記，以便打分。

特別注意本次制備實(shí)驗(yàn)中需用到1mol-L-iH2C2O4和飽和K2C2O4兩種溶液，取溶液時(shí)千萬要看清標(biāo)簽紙上的標(biāo)識(shí)，以免加錯(cuò)溶液而使實(shí)驗(yàn)失敗。（確有同學(xué)在前面步驟就加錯(cuò)溶液，使實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與其他同學(xué)不同而重做的，教師必須注意觀察，記錄在案。）測試實(shí)驗(yàn)：進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，先將上周交給老師的小燒杯取回，抽濾，將樣品放入潔凈的表面皿中交給老師稱量、打分。該實(shí)驗(yàn)需借50mL容量瓶1個(gè)，10mL刻度移液管1支。本次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，還需歸還上周實(shí)驗(yàn)借的100mL小燒杯1只（將標(biāo)簽紙刮除）。至322室（電子天平室）準(zhǔn)確稱?。ㄖ苯釉诜Q量紙上稱取） 1克左右（精確至0.0001g）的產(chǎn)物，配置成250mL的溶液。配置稀度為1024樣品溶液的有關(guān)計(jì)算。假設(shè)：稱取的K3[Fe（C2O4）3]?3H2O樣品質(zhì)量為1.0258g（M=491），則=119.66L-mol-1250Lx10-=119.66L-mol-1491若取稀度為119.66L?mol-1的溶液為xmL，移入50mL容量瓶中即可配制成稀度為1024的溶液，則有： 1xx=1x50可得：x=5.84mL119.66 1024注意：刻度移液管可估讀至小數(shù)點(diǎn)后第二位，故計(jì)算時(shí)必須保留兩位小數(shù)，書上6.0mL只保留一位小數(shù)有誤。書上計(jì)算公式中，250mL改為250L。將學(xué)生帶至309室，示范電導(dǎo)率儀如何使用，特別是讀數(shù)如何讀取及換算。數(shù)據(jù)處理理論產(chǎn)量的計(jì)算：FeSO?7HO?K[Fe（CO\]?3HO4 2 3 24,3」 22784914gxg278_4914 x可得：x=7.06g=w理論"1024的計(jì)算：假設(shè)測得的電導(dǎo)率為x=4.10X102gS?cm-1換算得x=4.10X10-2S?m-1、 4.10x10-2(S-m-1)"1024=1/1024(mol-m-3)x1000=419.84x10-4S?m2?mol-1注意：書上計(jì)算公式中dm-3應(yīng)改為m-3所以該產(chǎn)品的離子類型為3:1型。思考題1） 本實(shí)驗(yàn)中除采用FeSO4-7H2O外，還可采用何種物質(zhì)作原料？答：還可采用復(fù)鹽硫酸亞鐵銨和草酸、草酸鉀等為主要原料，通過沉淀、氧化還原、配合等反應(yīng)，最后得到目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)過程如下：FeSO-（NH）SO-6HO+HCO=FeCO-2HO^+（NH）SO+HSO+4HOTOC\o"1-5"\h\z4 42 4 2 224 24 2 42 4 2 4 26FeCO-2HO+3HO+6KCO=4K[Fe（CO）]-3HO+2Fe（OH）24 2 22 224 3 243 2 32Fe（OH）+3HCO+3KCO=2K[Fe（CO）]-3HO3 224 224 3 243 22） 在FeSO4?7H2O溶液中加入H2SO4酸化的目的是什么？酸性太強(qiáng)會(huì)產(chǎn)生什么影響？答：加入H2SO4酸化的目的是防止FeSO4-7H2O在加熱溶解的過程中水解，但酸性太強(qiáng)，會(huì)影響到FeC2O4-2H2O沉淀的生成，因硫酸的濃度過大會(huì)不利于第一個(gè)平衡向生成FeC2O4-2H2O沉淀的方向進(jìn)行。3） 在FeC2O4-2H2O與H2O2反應(yīng)時(shí)，為什么溫度必須控制在40°C左右？答：溫度過低不利于H2O2氧化Fe2+反應(yīng)的順利進(jìn)行，溫度過高H2O2易分解，故40C左右的溫度是兼顧了兩方面的影響因素而確定的。評(píng)分質(zhì)量分評(píng)判：10’結(jié)晶呈大塊菱形，翠綠色；8?9’結(jié)晶呈碎片或顆粒狀，翠綠色；6?7’結(jié)晶呈顆粒狀，翠綠色偏黃色；4?5’結(jié)晶呈顆粒狀，黃綠色并含有無色透明結(jié)晶（為草酸或草酸鉀結(jié)晶）；2?3’結(jié)晶皆為顆粒狀無色透明結(jié)晶。產(chǎn)量分評(píng)判：10’4g以上；8?9’3.0-3.9g；6?7’2.0-2.9g；4?5’1.0-1.9g；2?3’1g以下。操作分評(píng)判：按產(chǎn)品上交給老師的速度，最快者從18分（滿分為20分，若操作中有誤，還需從速度分中扣除操作分）開始給分，每6人開始遞減1分，以全班30人計(jì)，最低速度分為14分，即最快與最慢者相差4分。此外，打碎玻璃儀器、重做實(shí)驗(yàn)、吃零食、玩手機(jī)、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)未記錄在預(yù)習(xí)報(bào)告本上（記紙上或書上）、實(shí)驗(yàn)結(jié)束未將自己的實(shí)驗(yàn)儀器放