綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：草酸催化制備乙酸異丁酯及定性分析

草酸催化制備乙酸異丁酯及定性分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解從有機(jī)酸合成酯的一般原理和方法。2、掌握蒸餾、分液漏斗及分水器的使用等操作，并設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。3、掌握阿貝折光儀測(cè)折光率法定性檢測(cè)乙酸異丁酯。二、實(shí)驗(yàn)原理、1.反應(yīng)方程式HOOCCOOH++H2O副反應(yīng)：HOOCCOOH+CH3CH(CH3)CH2OH→CH3CH(CH3)CH2OOCCOOCH+H2OHOOCCOOH→CO+CO2+H2O2.用乙酸和異丁醇，通過酯化反應(yīng)，并用固體草酸作為催化劑合成乙酸異丁酯。乙酸異丁酯微溶于水，混溶于醇和醚，可以通過萃取粗制乙酸異丁酯。粗提取物中可能含有副產(chǎn)物草酸二異丁酯（沸點(diǎn)：240.1°C），可以根據(jù)二者的沸點(diǎn)不同，通過蒸餾將乙酸異丁酯（沸點(diǎn)：118°C）進(jìn)行提純。提純后的溶液主要成分為乙酸異丁酯，取少量該溶液進(jìn)行折光率測(cè)定，確定產(chǎn)物。3、酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高產(chǎn)品收率，一般采用以下措施：（1）使一某反應(yīng)物過量；（2）在反應(yīng)中移走某一產(chǎn)物（蒸出產(chǎn)物或水）；（3）使用特殊催化劑用酸與醇直接制備酯，在實(shí)驗(yàn)室中有三種方法。

第一種是共沸蒸餾分水法，生成的酯和水以共沸物的形式蒸出來，冷凝后通過分水器分出水，油層回到反應(yīng)器中。第二種是提取酯化法，加入溶劑，使反應(yīng)物、生成的酯溶于溶劑中，和水層分開。第三種是直接回流法，一種反應(yīng)物過量，直接回流。制備乙酸異丁酯用共沸蒸餾分水法較好。為了將反應(yīng)物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸餾分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通過分水器分出水層，油層則回到反應(yīng)器中。4.分水器的使用：本實(shí)驗(yàn)體系中有異丁醇-水共沸物，共沸點(diǎn)89.9℃；乙酸異丁酯-水共沸物，共沸點(diǎn)87.45℃。在反應(yīng)進(jìn)行的不同階段，利用不同的共沸物可把水帶出體系。經(jīng)冷凝分水后，醇、酯再回到反應(yīng)體系。為了使醇能及時(shí)回到反應(yīng)體系中使反應(yīng)完全，在反應(yīng)開始前在分水器中應(yīng)加入先計(jì)量過的水，使水面稍低于分水器的回流支管的下緣。在回流期間，水面上僅有較薄一層油層存在。在操作過程中，不斷放掉分出的水，保持油層厚度不變。三、主要儀器和試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)儀器：250ml三口燒瓶；100ml單口燒瓶；球形冷凝管；直型冷凝管；50ml錐形瓶；分水器；Y型管；分液漏斗；200°C溫度計(jì)；燒杯；電熱套；碎瓷片；藍(lán)色石蕊試紙；阿貝折光儀藥品：異丁醇25.00ml（分析純）；乙酸18.55ml（分析純）；草酸固體4g；飽和Na2CO3溶液（需配置）；飽和食鹽水（需配置）；無水硫酸鎂溶解度折光率名稱分子量相對(duì)密度沸點(diǎn)水乙醇乙醚n20D異丁醇可溶∞∞74.121.39600.810107.9

乙酸∞∞∞∞∞60.051.37161.39001.0490.870117.9118.0乙酸異丁酯四、實(shí)驗(yàn)裝置微溶116.16乙酸異丁酯制備裝置五、實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及注意事項(xiàng)乙酸異丁酯萃取裝置乙酸異丁酯提純裝置1.乙酸異丁酯的制備在250mL干燥潔凈的三口燒瓶上裝上攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管,并在反應(yīng)器中依次加入異丁醇、冰乙酸、草酸固體，幾粒沸石，然后用磁力加熱攪拌器邊加熱邊攪拌，此時(shí)反應(yīng)溫度控制在108~118℃，回流3h后停止加熱，冷卻至室溫。2.乙酸異丁酯的提純將三口燒瓶和分水器里的液體全部倒入分液漏斗中，用去離子水洗三遍并放出下層水層，向上層油狀液體中滴加飽和Na溶液，至無氣泡生成為止(調(diào)到中性)，分2CO3去下層溶液，酯層再用飽和NaCl溶液（減低乙酸異丁酯的溶解度）洗滌，并萃取分液，酯層自漏斗上口倒入錐形瓶中，用少量無水MgSO干燥。4將干燥后的酯倒入單口燒瓶中，接上蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，收集118~120℃之間的餾分，即得乙酸異丁酯產(chǎn)品。此產(chǎn)品為無色透明液體，有水果香味。蒸餾時(shí)，如果蒸出的產(chǎn)品是混濁的，說明蒸餾系統(tǒng)或酯沒有干燥徹底。

3.乙酸異丁酯的定性檢測(cè)——折光率法產(chǎn)物用阿貝折光儀測(cè)定折光率n=1.3900左右證明產(chǎn)物為乙酸異丁酯。六、結(jié)果與討論1.乙酸異丁酯的反應(yīng)結(jié)果列于正交表1表1固體催化劑合成乙酸異丁酯結(jié)果催化劑用量產(chǎn)量（ml）酯化率（%）回流時(shí)間（h）醇酸比折光率m20D（g）6.27.08.121.3428.7637.241：1.21：1.21：1.23453331.38881.38631.38695.66.57.27.720.7223.1726.9228.891：1.21：1.21：1.21：1.244442.02.53.03.51.38821.38791.39061.38754.86.97.918.7427.4834.561：1.01：1.21：1.44443331.38721.38591.38652.催化劑固體酸由于“假液相“結(jié)構(gòu)及其在含氧有機(jī)物中的溶解度較大且相應(yīng)穩(wěn)定，在酯化反應(yīng)中仍是均相催化。顯然，催化劑量越多，酯化率越高。但催化劑用量大，產(chǎn)品成本高。催化劑用量小，酯化率低，造成原料浪費(fèi)。由表1可見，該合成反應(yīng)催化劑適宜

用量為4g3.反應(yīng)時(shí)間由表1可見，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，酯化率高。但反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)，能源消耗大，故我們選擇反應(yīng)時(shí)間為3h適宜。4.醇酸比因酯化反應(yīng)為一平衡反應(yīng)，醇酸比增加，過量酸可使平衡向生成酯方向移動(dòng)，酯化率增大，為減少原料浪費(fèi)，降低成本，其適宜醇酸比為1：1.2。綜上所述，合成乙酸異丁醋的適宜條件為：催化劑（固體酸）用量為4g，反應(yīng)時(shí)間為3h，醇酸比為1：1.2七、實(shí)驗(yàn)誤差分析1．反應(yīng)前所有儀器必須干燥，否則會(huì)使產(chǎn)物不純，導(dǎo)致產(chǎn)率下降。2．由于催化劑草酸帶有結(jié)晶水，干燥不徹底會(huì)導(dǎo)致實(shí)際用量變少，產(chǎn)量就會(huì)下降，產(chǎn)率就會(huì)降低。3．當(dāng)酯化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí)，可連續(xù)蒸出乙酸異丁酯、異丁醇和水的三元共沸物，分水時(shí)不要分去太多的水，而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)反