田國(guó)輝電子顯微鏡介紹1顯微鏡的發(fā)明發(fā)現(xiàn)的各種細(xì)胞雨水中的微生物列文·虎克自制的顯微鏡（300×）圖7-1顯微鏡的發(fā)明

237.1

電子顯微鏡發(fā)展歷史

1873年Abbe和Helmholfz分別提出解像力（分辨被攝原物細(xì)節(jié)的能力）與照射光的波長(zhǎng)成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎(chǔ)。1897年J.J.Thmson發(fā)現(xiàn)電子1924年LouisdeBroglie（法國(guó)物理學(xué)家，1929年諾貝爾物理獎(jiǎng)得主）提出電子本身具有波動(dòng)的物理特性，進(jìn)一步提供電子顯微鏡的理論基礎(chǔ)。

1926年Busch發(fā)現(xiàn)電子可像光線經(jīng)過(guò)玻璃透鏡偏折一般，由電磁場(chǎng)的改變而偏折。1931年德國(guó)物理學(xué)家Ruska首先發(fā)展出穿透式電子顯微鏡原型機(jī)。1937年首部商業(yè)原型機(jī)制造成功（MetropolitanVickers牌）。1938年第一部掃描電子顯微鏡由VonArdenne發(fā)展成功。

4TheNobelPrizeinPhysics1986"forhisfundamentalworkinelectronoptics,andforthedesignofthefirstelectronmicroscope”“fortheirdesignofthescanningtunnelingmicroscope"ErnstRuska(1906-1988)GerdBinnig(1947-)HeinrichRohrer(1933-)5一束電子經(jīng)過(guò)一系列電磁透鏡聚焦后，照射在被觀察區(qū)域上，電子束與該區(qū)域上物質(zhì)相互作用（或掃描）產(chǎn)生多種電子信號(hào)，這些電子信號(hào)被不同檢測(cè)器檢測(cè)，變成所需要電信號(hào)，通過(guò)電子學(xué)方法（放大、掃描、成像），最終在CRT上得到一幅與原物一樣的放大像。7.2電子顯微鏡的基本工作原理

6樣品入射電子

Auger電子

陰極發(fā)光

背散射電子二次電子X(jué)-射線透射電子

一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí)，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子、特征X射線、俄歇電子、透射電子等。7.3電子顯微鏡的成像信號(hào)種類(lèi)圖7-3電子與物質(zhì)作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)7從圖中可以看出，俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm，二次電子小于10nm。

圖7-4入射電子產(chǎn)生的各種信息的深度和廣度范圍

81二次電子當(dāng)入射電子束照射樣品時(shí)，樣品中原子的外層電子受到入射電子激發(fā)而發(fā)射到樣品外的電子。特點(diǎn):（1）在它們逸出樣品前，受到樣品本身的散射，能量有一定損失，其能量范圍為0～50eV。（2）空間分辨率高，產(chǎn)生二次電子的區(qū)域比較?。◣资Ｖ辽习侔＃＃?）對(duì)樣品表面形貌敏感，二次電子的產(chǎn)率與樣品及樣品表面狀態(tài)有關(guān)，所以，它是研究物體表面形態(tài)信息的有力工具。（4）信號(hào)收集效率高。（5）SEM的圖像主要由二次電子提供，二次電子提供的圖像叫二次電子像。92背散射電子當(dāng)入射電子束照射樣品時(shí)，入射電子在樣品中受到原子核的盧瑟福散射而成大角度散射出樣品的電子。特點(diǎn)：（1）能量損失小，其能量值接近入射電子能量值。（2）因?yàn)槿肷潆娮釉跇悠飞钐幈环瓷涑鰳悠?，所以產(chǎn)生范圍比較大（0.1～1μm）。（3）被散射電子形成的像不但與樣品的原子序數(shù)有關(guān)，而且與樣品表面狀態(tài)有關(guān)，所以，它反映樣品更深層次的信息（加速電壓≥5KV），它也是SEM的主要信號(hào)，它與二次電子信號(hào)構(gòu)成混合信號(hào)，它的存在使SEM的圖像立體感更強(qiáng)，圖像更生動(dòng)。（4）可以利用電子衍射信息，研究物質(zhì)的形貌和結(jié)晶學(xué)特性。

103透射電子

當(dāng)入射電子束入射樣品后，有一部分電子穿過(guò)樣品，這部分電子叫透射電子。特點(diǎn)：（1）在樣品下方安裝一個(gè)可調(diào)襯度光闌的檢測(cè)器，則可以得到透射掃描電子像。（2）TEM就是靠接受這部分電子形成透射像，它可以研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。（3）TEM可以帶掃描裝置，表示為T(mén)SEM；反之，掃描電鏡也可以帶透射裝置，表示為STEM。4特征X射線當(dāng)高速電子能量大到一定程度（靶材料產(chǎn)生X射線的臨界值）后，可以把靶面材料原子結(jié)構(gòu)中內(nèi)層電子撞擊出去，材料內(nèi)層電子形成空位，外層電子向空位躍遷會(huì)輻射x射線。由于不同原子具有不同的電子結(jié)構(gòu)，原子內(nèi)不同電子軌道間的躍遷能級(jí)之差各不相同，因此產(chǎn)生的X射線的頻率（或波長(zhǎng)）和強(qiáng)度均帶有各自原子結(jié)構(gòu)的印記特征，稱(chēng)其為特征X射線。11

第8章掃描電子顯微鏡

(scanningelectronmicroscope,SEM)

128.1SEM的信號(hào)

掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對(duì)x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

圖8-1HitachiS-4800掃描電子顯微鏡138.2基本工作原理

掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束入射電子經(jīng)過(guò)柵極靜電聚焦后，形成一個(gè)具有一定能量的、旋轉(zhuǎn)的錐形螺旋體的電子束，再經(jīng)過(guò)1～2級(jí)會(huì)聚鏡（短磁透鏡）對(duì)電子束的聚焦，最終打到樣品上，并經(jīng)過(guò)掃描線圈在樣品上進(jìn)行X-Y掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子，這些信號(hào)電子經(jīng)過(guò)探測(cè)器收集并轉(zhuǎn)換為光子，再經(jīng)過(guò)一系列電信號(hào)放大器加以放大處理，最終成像在顯示系統(tǒng)上，在CRT上得到一幅與原物一樣的放大像。

14電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)過(guò)2-3個(gè)電磁透鏡聚焦

在樣品表面按順序逐行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào):二次電子、背散射電子、吸收電子等。信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管。圖8-2掃描電鏡工作原理圖158.3SEM的特點(diǎn)儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬(wàn)倍），并且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感。可直接觀察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍；樣品制備簡(jiǎn)單。圖8-3OpticalMicroscopeVSSEM168.4SEM基本參數(shù)

放大倍數(shù)

與普通光學(xué)顯微鏡不同，在SEM中，是通過(guò)控制掃描區(qū)域的大小來(lái)控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由顯像管（CRT）照片面積除以掃描面積得到。掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為顯示器上圖像寬度與電子束在試樣上相應(yīng)方向掃描寬度之比

M=L/I

L顯象管的熒光屏尺寸；I電子束在試樣上掃描距離。圖8-4放大倍數(shù)的定義17

在SEM中，位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點(diǎn)都可以得到良好的聚焦而成像。這一小層的厚度稱(chēng)為景深，通常為幾納米厚，所以，SEM可以用于納米級(jí)樣品的三維成像。掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=

式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯?，長(zhǎng)工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。景深圖8-5景深定義示意圖18工作距離：指從物鏡極靴到樣品最高點(diǎn)的垂直距離。如果增加工作距離，可以在其他條件不變的情況下獲得更大的景深。如果減少工作距離，則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。成像

二次電子和背散射電子可以用于成像，但后者不如前者，所以通常使用二次電子。工作距離、成像

198.5掃描電鏡襯度像2背散射電子像1二次電子像201、二次電子像

二次電子像的襯度是入射電子束從試樣表層不同部位激發(fā)的二次電子數(shù)量變化的反映。當(dāng)二次電子束入射條件一旦確定后，即在一定加速電壓、恒定的二次電子束流及其束斑大小下，二次電子的發(fā)射量就與樣品表面有關(guān)，即樣品的凹凸不平，特別是尖端棱角、組成元素、電子束相對(duì)試樣入射角等有關(guān)系。即與傾角效應(yīng)、邊緣效應(yīng)有關(guān),它是決定二次電子襯度的主要內(nèi)容。21(1)傾角效應(yīng)當(dāng)入射電子與樣品表面成不同角度入射時(shí)，圖像亮度不同，二次電子發(fā)射量不同。通常是電子束入射方向與樣品垂直時(shí)，其亮度最小，如圖8-7中(a)所示，當(dāng)與法線成一定角度，如圖中（b）所示其亮度增如，二次電子發(fā)射量與電子束對(duì)試樣表面法線夾角θ的余玄倒數(shù)1/cosθ成正比。如圖8-7（c）所示，當(dāng)電子束從A點(diǎn)入射至B點(diǎn)。隨著θ角增加，逸出量增加，圖像亮度增加，當(dāng)θ=0時(shí)，入射電子沒(méi)有反射，即被試樣吸收成為吸收電子。傾角效應(yīng)邊緣效應(yīng)22圖8-7二次電子的發(fā)射量與樣品傾斜程度的關(guān)系23二次電子產(chǎn)額δ與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)（圖8-8），δ∝1/cosθ。因?yàn)殡S著θ角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多，二次電子產(chǎn)額愈大；其次隨θ角的增加，總軌跡增長(zhǎng)，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多。圖8-8二次電子的發(fā)射量與樣品傾斜程度的關(guān)系24(2)邊緣效應(yīng)當(dāng)入射電子束照射樣品時(shí)，發(fā)生該效應(yīng)，入射尖角側(cè)面時(shí)，二次電子從側(cè)面發(fā)出，即尖角處二次電子產(chǎn)率增加，圖像響應(yīng)部位顯得明亮，如照射球體上，兩邊明亮。邊緣效應(yīng)是傾角效應(yīng)的特例。亮度大小與加速電壓有關(guān)，降低加速電壓可減小邊緣效應(yīng)，有利觀察拍照。圖8-9二次電子的發(fā)射量與樣品邊緣效應(yīng)的關(guān)系25背散射電子既可以用來(lái)顯示形貌襯度，也可以用來(lái)顯示成分襯度。(1).形貌襯度用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。因?yàn)楸撤瓷潆娮訒r(shí)來(lái)自一個(gè)較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。2、背散射電子像26

（2）

成分襯度背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為：樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種物質(zhì)進(jìn)行定性分析。背反射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。

原子序數(shù)襯度又稱(chēng)為化學(xué)成分襯度，它是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。這些信號(hào)主要有背散射電子、吸收電子和特征X射線等。27樣品表面上平均原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)，在背散射電子像上顯示較亮的襯度。;背散射電子產(chǎn)率二次電子產(chǎn)率28圖8-10背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像（b）（a）（b）29圖8-11

錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像兩種圖像的對(duì)比ab308.6掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)

包括：電子光學(xué)系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，成像系統(tǒng)等。電子光學(xué)系統(tǒng)該系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、光闌、樣品室等部件構(gòu)成，它的作用是用來(lái)獲得電子束。顯然，該電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑，才可能獲得較高的分辨率。311.電子槍俗稱(chēng)柵帽組件，由燈絲、柵極(韋氏極）、陽(yáng)極組成。其電子線路如圖8-12所示。電子光學(xué)系統(tǒng)圖8-12.電子槍線路圖，（a)熱電子槍原理圖；(b)鎢燈絲32燈絲燈絲分為熱發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型兩種。制作燈絲材料很多，主要應(yīng)從兩方面考慮：既能提高燈絲發(fā)射效率，又能延長(zhǎng)其壽命。熱電子發(fā)射型用的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲1）鎢燈絲普通電子顯微鏡一般采用鎢絲作為熱源。其直徑d0=0.01μm左右，分發(fā)夾式和尖端式兩種。典型工作溫度為2700K，飽和電流密度1.75A/cm2,壽命40～80h。332）六硼化鑭（LaB6）由于六硼化鑭材料功函數(shù)比較低，與鎢熱電子發(fā)射型相比，其亮度比較高。在1500K時(shí)，電流密度為65A/cm2。

圖8-14LaB6的壽命(L)、亮度(B)與溫度的關(guān)系34圖8-15加速電壓與亮度關(guān)系35圖8-16場(chǎng)發(fā)射電子槍原理圖(a)電子槍的結(jié)構(gòu)(b)FE尖端場(chǎng)發(fā)射型電子槍又分為冷場(chǎng)和熱場(chǎng)兩種。其結(jié)構(gòu)如圖8-16示，發(fā)射尖端直徑為100～500nm，其尖端場(chǎng)強(qiáng)可達(dá)107V/cm2,電子可以從隧道穿過(guò)勢(shì)壘，形成103～106?/cm2電流密度。其亮度是熱電子發(fā)射型的102～103倍。但是，場(chǎng)發(fā)射型對(duì)其真空度要求嚴(yán)格，其真空度要達(dá)到10-6Pa以上。

36電磁透鏡

掃描電鏡使用的透鏡都是縮小透鏡，其作用是將前述的交叉斑經(jīng)過(guò)兩級(jí)三級(jí)電磁透鏡縮小，使樣品表面的電子束最小直徑達(dá)到20～40?，圖8-17是熱電子發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型掃描電鏡電磁透鏡的示意圖。

圖8-17熱電子場(chǎng)發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型掃描電鏡電磁透鏡示意圖

(a)熱電子槍SEM（b）場(chǎng)發(fā)射電子槍SEM37掃描線圈在電子顯微鏡名稱(chēng)之前冠以“掃描”二字,應(yīng)歸因于在掃描電鏡中含有極為重要的掃描線圈及其電源（鋸齒波發(fā)生器）之故。掃描電鏡的各種功能，如試樣形貌觀察、元素分析、光電及磁性能的研究等，都是由于掃描線圈的存在才成為可能。掃描線圈的作用使掃描電鏡鏡體的入射電子束和顯像管的電子束同步二維掃描（幀掃及行掃）。不同放大倍數(shù)的掃描圖像是通過(guò)改變流過(guò)掃描線圈中的電流來(lái)改變?nèi)肷潆娮邮谠嚇颖砻娴膾呙璺秶鷮?shí)現(xiàn)的。38試樣室

掃描電鏡試樣室在鏡體最下方，占有空間比透射電鏡大得多。試樣室內(nèi)裝有一般試樣臺(tái)，也可更換成特殊試樣臺(tái)（如加熱、冷卻、拉伸等試樣臺(tái)）。試樣室周?chē)性S多開(kāi)口，用于裝置各種檢測(cè)器探頭，對(duì)各種試樣（大塊、薄片、粉末），無(wú)論表面起伏多大，形狀多么奇異，都可直接置于試樣室進(jìn)行觀察和檢測(cè)。試樣臺(tái)除能在x、y方向作平移外，還具有傾斜、旋轉(zhuǎn)和高度(Z)調(diào)節(jié)功能。通過(guò)操作旋鈕或馬達(dá)在鏡體外面可方便地進(jìn)行上述調(diào)節(jié)，以觀察試樣表面任一感興趣的部位。試樣室內(nèi)同時(shí)可裝置的檢測(cè)器因廠家和型號(hào)略有不同。小型掃描電鏡一般裝有二次電子、背散射電子、吸收電子檢測(cè)器，還可裝X射線能譜探頭等。大型掃描電鏡還可同時(shí)裝有兩道X射線波譜儀，

39成像系統(tǒng)是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。目前普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。當(dāng)電子打到閃爍體上時(shí)，就在其中產(chǎn)生光，這種光被光導(dǎo)管傳送到光電倍增管，光信號(hào)即被轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)，再經(jīng)前置放大及視頻放大，電流信號(hào)轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào)，最后被送到顯像管的柵極。信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)（成像系統(tǒng)）圖8-18成像系統(tǒng)示意圖40掃描電鏡工作時(shí)鏡體部分，即從電子槍、透鏡系統(tǒng)電子束通路直至試樣室，都處于高真空狀態(tài)。為了保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止試樣污染和獲得高質(zhì)量圖像所必需的真空度不能低于1×10-3Pa。

真空系統(tǒng)圖8-19真空排氣系統(tǒng)

41電源電路系統(tǒng)掃描電鏡電源電路系統(tǒng)是保證儀器正常協(xié)調(diào)運(yùn)行的重要部分。當(dāng)電子光學(xué)系統(tǒng)確定后，儀器的重要性能（如分辨能力）及功能都與相應(yīng)的電源電路系統(tǒng)的組成形式、噪音電平及電源電壓穩(wěn)定度等有關(guān)，掃描電鏡電源主要包括以下幾方面電源：（1）高壓電源（2）二次電子加速電源及光電倍增管電源（3）掃描電源（4）透鏡電源428.7

影響像質(zhì)量的諸因素在二次電子像效果研究中，除了儀器本身因素外，還應(yīng)考慮檢測(cè)器與試樣的相對(duì)位置、試樣性質(zhì)(特別是電、磁性質(zhì))、信號(hào)放大、荷電等對(duì)襯度的影響。(1)二次電子探頭（檢測(cè)器）與試樣的相對(duì)位置檢測(cè)器相對(duì)試樣的位置直接關(guān)系到二次電子檢測(cè)效率和正確理解圖像襯度。掃描電鏡的二次電子檢測(cè)探頭的方向一般都垂直于鏡體的軸。檢測(cè)器與試樣的相對(duì)位置一定時(shí)，二次電子像的形貌襯度與試樣表面起伏有關(guān)。43(2)荷電效應(yīng)觀察非導(dǎo)電或?qū)щ姴涣紭悠窌r(shí)，必須注意防止荷電對(duì)掃描圖像襯度的影響，試樣荷電會(huì)使圖像異常明亮或黑暗的區(qū)域嚴(yán)重干擾正常圖像襯度，從而掩蓋試樣表面形貌細(xì)節(jié)。當(dāng)入射電子束照射非導(dǎo)電或?qū)щ姴涣紭悠窌r(shí)，部分殘留在樣品中的電子不能向?qū)щ娫嚇幽菢油ㄟ^(guò)試樣導(dǎo)入大地，而在電子束照射點(diǎn)附近產(chǎn)生大量負(fù)電荷積累，在相應(yīng)面上感應(yīng)等量正電荷。產(chǎn)生附加電場(chǎng)，會(huì)干擾電子束正常掃描，引起圖像畸變?nèi)鐖D，同時(shí)會(huì)造成圖像忽明忽暗,嚴(yán)重時(shí)會(huì)使觀察無(wú)法進(jìn)行，如圖8-20所示。44圖8-20荷電造成的圖像異常反差（a）有荷電(b)無(wú)荷電（a）有荷電(b)無(wú)荷電45(3)加速電壓效應(yīng)加速電壓對(duì)二次電子產(chǎn)率有影響，加速電壓高故然能使二次電子產(chǎn)率高；反之亦然。一般情況下認(rèn)為，當(dāng)加速電壓小于5kV時(shí)，掃描電鏡的圖像成分主要由二次電子提供；當(dāng)加速電壓大于5kV時(shí)，背散射的發(fā)射數(shù)量就不可忽視了，掃描電鏡的圖像成分應(yīng)是由二次電子和背散射電子共同提供。由于背散射電子的貢獻(xiàn)，使掃描電鏡的圖像變得立體感增強(qiáng)。但過(guò)度的增加電壓也有弊?。?/p>

(a)無(wú)法觀察到樣品的微細(xì)結(jié)構(gòu)

(b)出現(xiàn)強(qiáng)烈的邊緣效應(yīng)

(c)樣品表面積累電荷增加

(d)破壞樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)46提高入射電子束加速電壓，將增大電子束入侵試樣的深度，擴(kuò)大電子在試樣中的散射范圍，如圖8-21示，由輕元素組成的試樣，電子散射范圍為半圓形；由重元素組成的試樣，電子散射范圍為液滴形。實(shí)際工作中應(yīng)根據(jù)研究目的、樣品的具體性質(zhì)和觀察過(guò)程之中出現(xiàn)的具體現(xiàn)象選擇和調(diào)節(jié)加速電壓大小。一般情況下，加速電壓確定在5～25kV范圍內(nèi)。圖8-21入射電子在試樣中的擴(kuò)散47(4)電子束輻射引起的畸變電子束輻射引起的畸變?nèi)鐖D8-22所示，薄膜試樣因電子束照射遭到的損傷，其中以熱損傷最為顯著，熱損傷程度與電子束流、加速電壓、掃描時(shí)間、掃描面積大小和試樣導(dǎo)熱性有關(guān)，為了減小試樣因電子束照射遭到的損傷，應(yīng)盡可能在低加速電壓、小束流、低放大倍數(shù)的條件下觀察試樣，提高導(dǎo)電膜質(zhì)量，熟練操作技術(shù)，減少觀察和照相時(shí)間。圖中薄膜試樣因電子束照射遭到了損傷，引起圖像嚴(yán)重變形。圖8-22無(wú)定形TiO2薄膜48

(5)震動(dòng)對(duì)圖像質(zhì)量的影響振動(dòng)對(duì)圖像質(zhì)量的影響如圖8-23所示。目前，比較先進(jìn)的大型分析儀器本身都配有減振系統(tǒng)，儀器工作時(shí)由于近振源的影響應(yīng)不容忽視，對(duì)于掃描電鏡工作在高倍時(shí)（30萬(wàn)倍），對(duì)圖像影響很大，上圖給出了有振動(dòng)和無(wú)振動(dòng)的圖像對(duì)比。圖8-23振動(dòng)對(duì)圖像的影響(a)有振動(dòng)(b)無(wú)振動(dòng)(a)(b)49

(6)污染對(duì)圖像質(zhì)量的影響

污染對(duì)圖像質(zhì)量的影響如圖8-24所示，電子束長(zhǎng)期照射試樣表面往往附著一層碳?xì)浠衔?。其結(jié)果在污染部位二次電子產(chǎn)率減小，圖像變暗，然后形成一個(gè)明顯的污染層使圖像分辨能力下降。

圖8-24污染對(duì)圖像質(zhì)量的影響

左圖為最初在高倍照相后污染的情況；中圖為最初高倍照像，圖像正常；右圖為再在高倍照相時(shí)，分辨能力下降情況。50Contaminationcanbereducedby:(1)ensuringthecleanlinessofspecimendecreasingtheprobecurrent;(2)avoidinghighmagnificationexceptwhereessential;(3)aligningthemicroscopeonareasofthespecimennotusedforimaging;(3)usingacoldfinger(anticontaminationtrap)inthecolumnifavailable.

518.8

冷熱場(chǎng)掃描電鏡比較

熱場(chǎng)在總發(fā)射電流（Totalemissioncurrent）、最大探針電流（Maximumprobecurrent）、電子束噪聲（Beamnoise）、發(fā)射電流漂移（Emissioncurrentdrift）、工作真空（Operatingvacuum）、陰極還原（Cathoderegeneration）、對(duì)外部影響的敏感性（Sensitivitytoexternalinfluence）等方面都具有絕對(duì)的優(yōu)勢(shì)在陰極半徑（Cathoderadius）、有效電子源半徑（Effectivesourceradius）、發(fā)射電流密度（Emissioncurrentdensity）、標(biāo)準(zhǔn)亮度（Normalisedbrightness）等方面，冷場(chǎng)發(fā)射略勝一籌。這幾個(gè)參數(shù)總起來(lái)說(shuō)就是冷場(chǎng)發(fā)射陰極的面積較小、能量集中，便于將電子束聚焦于一個(gè)很小的點(diǎn)，以提高分辨率。52(1)分辨能力（不導(dǎo)電樣品的高分辨觀測(cè)）冷場(chǎng)和熱場(chǎng)的燈絲均是單晶鎢蝕刻而成，區(qū)別是熱場(chǎng)燈絲尖端有氧化鋯鍍層，所以熱場(chǎng)燈絲較粗，發(fā)射出的電子束直徑較粗，亮度小于冷場(chǎng)1個(gè)數(shù)量級(jí)，與冷場(chǎng)相比不利于高分辨，此外熱場(chǎng)燈絲工藝復(fù)雜，價(jià)格高。(2)電子發(fā)射源冷場(chǎng)發(fā)射電鏡燈絲要吸附電子槍內(nèi)的殘留氣體，隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，發(fā)射電流越來(lái)越不穩(wěn)定，需要定時(shí)（大約8小時(shí)一次）進(jìn)行加熱還（flash，約需半小時(shí)），給使用維護(hù)帶來(lái)不便。而熱場(chǎng)發(fā)射電鏡無(wú)此煩惱。熱場(chǎng)發(fā)射電鏡的發(fā)射電流穩(wěn)定度較好，漂移小于0.5%/h,而冷場(chǎng)發(fā)射則比這要大一個(gè)數(shù)量級(jí)。熱場(chǎng)發(fā)射電子槍發(fā)射面積是冷場(chǎng)發(fā)射的100倍，發(fā)射電流高于冷場(chǎng)幾十倍，這種較大束流源尺寸給熱場(chǎng)帶來(lái)另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)：對(duì)震動(dòng)的敏感性大幅降低。53與熱場(chǎng)電子源相比，冷場(chǎng)發(fā)射源尺寸?。òl(fā)射立體角?。?、能量分散性?。ㄍ哥R帶來(lái)的色差?。?，在其他條件相同時(shí)，可以得到更細(xì)的電子束，而電子束密度高則可以保證更好的信噪比。54(3)使用成本冷場(chǎng)熱場(chǎng)工作溫度(K)室溫1800真空度(Pa)10-810-7壽命(年)3~51發(fā)射源更換原因尖端變鈍發(fā)射強(qiáng)度不足氧化鋯損傷發(fā)射強(qiáng)度不足發(fā)射源成本（美元）23001350055掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。對(duì)于非導(dǎo)電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)量下降。因此這類(lèi)試樣在觀察前要噴鍍導(dǎo)電層進(jìn)行處理，通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金銀或碳膜做導(dǎo)電層，膜厚控制在20nm左右。切記：一定要保持樣品干燥并且牢固地粘在樣品臺(tái)上，制好樣后一定要用高壓氣體或者洗耳球?qū)⒏街跇悠放_(tái)表面的不牢固的樣品吹掉，避免在樣品室中被吸到鏡筒中，污染儀器，影響真空度！??！8.9樣品制備56SEM樣品制備大致步驟：1.從大的樣品上確定取樣部位；

2.根據(jù)需要，確定采用切割還是自由斷裂得到表界面；

3.清洗，干燥；

4.包埋打磨、刻蝕、噴金處理，57離子濺射儀58表面形貌襯度的應(yīng)用斷口形貌分析納米材料形貌分析在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用生物樣品的形貌觀察8.10

掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例59基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點(diǎn)，使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式，尤其在失效工件的斷口檢測(cè)、磨損表面觀察以及各種材料形貌特征觀察上，已成為目前最方便、最有效的手段。表面形貌襯度的應(yīng)用601．材料表面形態(tài)（組織）觀察8.10

掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例612．?dāng)嗫谛蚊灿^察621018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌63二次電子像（a）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像（b）多孔硅的剖面圖(a)(b)643．磨損表面形貌觀察654．納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察6667原子序數(shù)襯度像68ZnO納米線的二次電子圖像多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌（a）低倍像（b）高倍像。(a)(b)69(a）芯片導(dǎo)線的表面形貌圖，（b）CCD相機(jī)的光電二極管剖面圖。(a)(b)705．生物樣品的形貌觀察71目前掃描電鏡的發(fā)展趨勢(shì)：環(huán)境掃描電鏡環(huán)境掃描電鏡(environmentalscanningelectronmicroscope，ESEM)是近年發(fā)展起來(lái)的新型掃描電鏡。區(qū)別在樣品室：優(yōu)于10－3Pa常規(guī)絕緣樣品需要表面金屬化；而ESEM的樣品室通入氣體處于低真空的“環(huán)境”狀態(tài)，根據(jù)氣體電離及放大原理，非導(dǎo)體及含水樣品可以不經(jīng)表面噴涂處理(噴金或噴碳)就能直接觀察，ESEM擴(kuò)大了SEM的應(yīng)用領(lǐng)域。

72環(huán)境掃描電鏡原理ESEM成像原理：由電子槍發(fā)射的高能入射電子束穿過(guò)壓差光闌進(jìn)入樣品室，射向被測(cè)定的樣品，從樣品表面激發(fā)出信號(hào)電子。由于樣品室內(nèi)有氣體存在，入射電子和信號(hào)電子與氣體分子碰撞，使之電離產(chǎn)生電子和離子。在樣品和電極板之間加一個(gè)穩(wěn)定電場(chǎng)，電離產(chǎn)生的電子和離子會(huì)被分別引往與各自極性相反的電極方向，其中電子在途中被電場(chǎng)加速到足夠高的能量時(shí)，會(huì)電離更多的氣體分子，從而產(chǎn)生更多的電子，如此反復(fù)倍增。ESEM探測(cè)器正是利用此原理來(lái)增強(qiáng)信號(hào)的，這又稱(chēng)氣體放大原理。.73環(huán)境掃描電鏡不僅僅是低真空一個(gè)概念，應(yīng)該還包括高溫，低溫等環(huán)境變化。例如看有些晶體從融化狀態(tài)到結(jié)晶的過(guò)程，隨著溫度的變化而產(chǎn)生的物理形態(tài)的變化過(guò)程，環(huán)境掃描電鏡似乎就有了很大優(yōu)勢(shì)。742003年剛剛進(jìn)入中國(guó)市場(chǎng)的捷克TESCAN（泰思肯）公司的SEM,具有獨(dú)特的電子光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì),有多種成像模式,高清晰度、超大景深的圖像質(zhì)量非同一般,自動(dòng)化操作功能與其他公司相同。75一．在傳統(tǒng)的三透鏡電子光學(xué)設(shè)計(jì)思想基礎(chǔ)上做進(jìn)一步的改進(jìn)，加入可優(yōu)化電子束的中間鏡，為用戶帶來(lái)多種不同的觀察模式：分辨率模式、景深模式、視野模式、大視野模式、搖擺電子束模式，通過(guò)多種不同觀察模式的配合使用，用戶可以很輕松的獲得無(wú)論低倍或高倍下的大景深圖像、大視野無(wú)畸變圖像。低倍下（最低可達(dá)3倍）可觀察直徑28cm的樣品，且保證圖像無(wú)畸變。電子束直徑不再局限于可調(diào)光闌的直徑，可通過(guò)軟件調(diào)整中間鏡處電磁場(chǎng)，任意改變電子束直徑。無(wú)需手動(dòng)調(diào)整可調(diào)光闌，減少誤操作對(duì)電鏡的損傷；只需鼠標(biāo)操作，一鍵完成電子束最優(yōu)化。三透鏡大視野光路設(shè)計(jì)提供了5種掃描模式：分辨率、加強(qiáng)景深、視野、大視野、電子衍射花樣。76二．專(zhuān)利的WideFieldOpticsTM設(shè)計(jì)采用優(yōu)化電子束光闌的中間鏡設(shè)計(jì)（IntermediateLens/IML），代替?zhèn)鹘y(tǒng)的可變物鏡光闌，采用電磁式對(duì)中方式合軸，簡(jiǎn)化掃描電鏡操作的同時(shí)解決機(jī)械對(duì)中的誤差問(wèn)題，且束流直徑連續(xù)變化，可獲得最準(zhǔn)確的工作條件。77四.加強(qiáng)景深顯示模式：任何倍數(shù)下，景深可達(dá)7mm以上，專(zhuān)門(mén)用于觀察景深（高低落差）大的樣品，如金屬斷口、失效分析等；如圖，在加強(qiáng)景深模式下，長(zhǎng)度約10mm的螺絲釘上的細(xì)節(jié)清晰可見(jiàn)78

專(zhuān)利——3DBeamTM（三維電子束掃描技術(shù)）：通過(guò)僅傾斜電子束的方式(樣品臺(tái)不傾斜)，從不同角度掃描樣品，用戶可以拍攝和實(shí)時(shí)觀察樣品的立體圖象，特別適用于材料斷口和生物樣品的觀察；利用TESCAN隨機(jī)配置的立體眼鏡，可以直觀看到上圖拍攝的是高低起伏的斷口形貌79TESCAN使用的各種探頭均采用YAG（釔鋁石榴石）作為閃爍體，相比較于傳統(tǒng)的半導(dǎo)體探頭，釔鋁石榴石閃爍體探測(cè)器具有更好的信號(hào)采集效率，利用YAG閃爍體探測(cè)器可獲得信噪比更好的圖像。YAG閃爍體的背散射電子探頭具有更高的原子序數(shù)分辨率，在輕元素的背散射電子像成像（拓?fù)湎瘢┚哂忻黠@優(yōu)勢(shì)。另外，YAG閃爍體探測(cè)器無(wú)老化問(wèn)題，終身無(wú)需更換探測(cè)器。

YAG材質(zhì)的閃爍體，兩個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)：1、信噪比高、反應(yīng)迅速——掃描速度達(dá)到20納秒/像素；2、不會(huì)老化、無(wú)需更換——普通材料（如P47閃爍體）一般壽命在1～2年。80日立SU8000系列

配置Lower、Upper和Top三個(gè)Everhart-Thornley型探測(cè)器

81JSM-7800F是日本電子2012年3月上市的一款高分辨率的熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，它秉承了JEOL熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡大束流,高穩(wěn)定性的傳統(tǒng)，將分辨率提高到新的極限(1.5nm/1kV)，1.0nm/15kV)。電子槍壽命長(zhǎng)，隨主機(jī)的第一根電子槍可以保證至少使用3年。82聯(lián)用技術(shù)83分析處理顯示并轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)X-射線探測(cè)器探測(cè)X射線信號(hào)并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)脈沖處理器測(cè)量電子信號(hào)并確定所接收到X射線的能量EDS

-

Energy

DispersiveSpectrometry84——能譜儀851X射線能譜儀X射線能譜儀是掃描電鏡的一個(gè)重要附件，利用它可以對(duì)樣品進(jìn)行元素定性、半定量和定量分析。其特點(diǎn)是探測(cè)效率高，可以同時(shí)分析多種元素。1.1能譜儀工作的理論依據(jù)各種元素具有自己的X射線特征波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。它的理論依據(jù)是：

E=hc/λ(1-1)式中：E—特征X射線光子能量；λ—特征X射線光子波長(zhǎng)；c—光速；h—普朗克常數(shù)。

869X射線能譜分析9.1能譜儀的主要組成部分

一般的化學(xué)分析方法僅能得到分析試樣的平均成分，而在電子顯微鏡上卻可實(shí)現(xiàn)與微區(qū)形貌相對(duì)應(yīng)的微區(qū)分析，因而是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。

微區(qū)成分分析可直接使用電子探針儀進(jìn)行。它專(zhuān)門(mén)用于試樣的成分分析，它要求試樣表面必須是光滑的。但光滑的表面對(duì)試樣的形貌觀察不利，所以在材料科學(xué)中最為常用的是在掃描電鏡上加裝X射線能譜儀，這樣既可進(jìn)行形貌觀察，又能實(shí)施成分分析。

能量色散譜儀簡(jiǎn)稱(chēng)能譜儀，是利用特征X射線能量不同來(lái)展譜而進(jìn)行成分分析的儀器。87由探針器、前置放大器、脈沖信號(hào)處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道分析器、微型計(jì)算機(jī)及顯示記錄系統(tǒng)組成，是一套較為復(fù)雜的電子儀器。組成結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2-93。9X射線能譜分析9.1能譜儀的主要組成部分8889901、分析元素范圍能譜儀分析的元素范圍為：有Be窗口的范圍為11Na～92U。無(wú)窗或超薄窗口的為4Be～92U。2、分辨率能譜儀的分辨率是指分開(kāi)或識(shí)別相鄰兩個(gè)譜峰的能力，可用能量色散譜的譜峰半高寬來(lái)衡量，也可用ΔE/E的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。半高寬越小，表示能譜儀的分辨率越高。目前能譜儀的分辨率達(dá)到126eV左右。

3、探測(cè)極限能譜儀能測(cè)出的元素最小百分濃度稱(chēng)為探測(cè)極限，與分析的元素種類(lèi)、樣品的成分等有關(guān)，能譜儀的探測(cè)極限約為0.1-0.5%。9X射線能譜分析9.3能譜儀的主要性能指標(biāo)919X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用

能譜分析有四種基本方法：定點(diǎn)定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點(diǎn)定量分析。

要得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，除了試樣本身要滿足實(shí)驗(yàn)要求外，還要選擇適宜的工作條件，如加速電壓、計(jì)數(shù)率和計(jì)數(shù)時(shí)間，X射線出射角等。929X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用（1）加速電壓

為了得到某一元素某一線系的特征X射線，入射電子束的能量E。必須大于該元素此線系的臨界電離激發(fā)能Ec，并使激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線強(qiáng)度達(dá)到探測(cè)器足以檢測(cè)的程度，因此希望使用較高的加速電壓。但是加速電壓增高，不僅使電子束在試樣中的擴(kuò)散范圍增加，增大了分析體積，影響分析的空間分辨率，而且增加了試樣對(duì)X射線的吸收，影響分析的準(zhǔn)確性?？紤]到上述兩方面的因素，一般取過(guò)電壓比：V/Vc=EO／Ec=2～4。對(duì)于原子序數(shù)Z=11～30的元素，K層電子的Ec（K）在l～10keV范圍，可選擇V=10～25kV；對(duì)于Z＞35的元素，一般都利用Ec不太高的L系或M系譜線進(jìn)行分析，以便在適當(dāng)?shù)腣值（例如低于30kV）條件下保持較高的激發(fā)效率、較好的空間分辨率和精度。939495969X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用（2）計(jì)數(shù)率和計(jì)數(shù)時(shí)間在分析時(shí)，每一次強(qiáng)度測(cè)量要有足夠的累計(jì)計(jì)數(shù)N。這不僅可提高測(cè)量精度，同時(shí)要使每個(gè)譜峰從統(tǒng)計(jì)角度來(lái)看都是顯然可見(jiàn)的。一般N需大于105，對(duì)中等濃度元素計(jì)數(shù)率約為103～104cps。計(jì)數(shù)時(shí)間為10～100s。對(duì)于能譜儀，計(jì)數(shù)率過(guò)高有增加能譜失真的趨勢(shì)，要使能譜系統(tǒng)在最佳分辨率情況下工作，計(jì)數(shù)率一般保持在2000cps以下，如總計(jì)數(shù)率不夠，可適當(dāng)增加計(jì)數(shù)時(shí)間。計(jì)數(shù)率cps主要決定于試樣狀況和束流大小。對(duì)于一定的試樣，可通過(guò)調(diào)節(jié)束流大小來(lái)控制計(jì)數(shù)率。但必須注意，束流過(guò)大不僅導(dǎo)致樣品的污染，同時(shí)也導(dǎo)致鏡筒的污染，使圖像分辨率下降。971、（定點(diǎn)）定性分析

定點(diǎn)定性分析是對(duì)試樣某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。其原理如下：用聚焦電子束照射在需要分析的點(diǎn)上，激發(fā)試樣元素的特征X射線。用譜儀探測(cè)并顯示X射線譜，根據(jù)譜線峰值位置的波長(zhǎng)或能量確定分析點(diǎn)區(qū)域的試樣中存在的元素。能譜譜線的鑒別可以用以下兩種方法：（l）根據(jù)經(jīng)驗(yàn)及譜線所在的能量位置估計(jì)某一峰或幾個(gè)峰是某元素的特征X射線峰，讓能譜儀在熒光屏上顯示該元素特征X射線標(biāo)志線來(lái)核對(duì)；（2）當(dāng)無(wú)法估計(jì)可能是什么元素時(shí)，根據(jù)譜峰所在位置的能量查找元素各系譜線的能量卡片或能量圖來(lái)確定是什么元素。9X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用989X射線能譜分析9.4分析方法及其應(yīng)用右圖為含Ba硫鋁酸鹽水泥的水化產(chǎn)物照片，右側(cè)的是照片中1、2點(diǎn)的能譜成分分析圖譜992．線掃描分析

使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線（穿越粒子或界面）進(jìn)行慢掃描。能譜儀處于探測(cè)元素特征X射線狀態(tài)。顯像管射線束的橫向掃描與電子束在試樣上的掃描同步，用譜儀探測(cè)到的X射線信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制顯像管射線束的縱向位置就可以得到反映該元素含量變化的特征X射線強(qiáng)度沿試樣掃描線的分布。通常將電子束掃描線，特征X射線強(qiáng)度分布曲線重疊于二次電子圖像之上，可