錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則PAGEPAGE1錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制定、修訂和使用。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T1.1 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則GB/T2011散裝錳礦石取樣、制樣方法GB3100國際單位制及其應(yīng)用GB3101有關(guān)量、單位和符號的一般原則GB/T6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1:1994，IDT）GB/T6379.2 （正確度與精密度26379.2-2004，ISO5725-2:1994，IDT）GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線移液管GB/T14949.8（GB/T14949.8-2018，ISO310:1992，MOD）術(shù)語和定義本標(biāo)準(zhǔn)沒有需要界定的術(shù)語和定義。通則總則在進(jìn)行錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂時(shí)，應(yīng)符合GB/T1.1和國家有關(guān)要求編寫。錳礦石和錳精礦現(xiàn)行化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，可作為仲裁分析、驗(yàn)證其他分析方法及標(biāo)準(zhǔn)樣品定值分析時(shí)使用，也可作為錳礦石和錳精礦的例行分析方法。同一元素具有一個(gè)以上方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可根據(jù)試樣組成和含量情況選擇使用。仲裁分析時(shí)應(yīng)應(yīng)優(yōu)先選擇經(jīng)典濕法分析方法、對待測元素干擾小、精密度高的分析方法。錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中涉及的量、單位和符號按GB3100和GB3101的規(guī)定執(zhí)行。錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時(shí)，分析結(jié)果的描述應(yīng)寫明表示結(jié)果的方法，計(jì)算數(shù)字修約方法按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時(shí)，推薦采用重復(fù)性限和再現(xiàn)性限表示方法的精密度。精密度試驗(yàn)與統(tǒng)計(jì)推薦采用GB/T6379.1、GB/T6379.2的規(guī)定執(zhí)行。分析樣品的制備按照GB/T2011的規(guī)定進(jìn)行。試樣分析值按照附錄A的程序確定。應(yīng)對文件中未指出所有可能的安全問題給予警示提醒。試劑測定所用的試劑，如無特殊說明，一般應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,若用其他規(guī)格的試劑,應(yīng)在該試劑后注明試劑規(guī)格。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑，用金屬配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，99.99%。標(biāo)準(zhǔn)中所載入的液體試劑，除注明外，均指試劑的市售溶液，并在該試劑名稱后注明密度。含結(jié)晶水的固體試劑，須在其名稱后寫出分子式。GB/T6682的規(guī)定。微量元素含量測定過程中應(yīng)使用符GB/T6682由液體試劑配制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度以（V1+V2）V1的特定溶液加入到體積V2的溶劑中。由固體試劑按比例相混合，系指質(zhì)量之比，單位%(m/m)。g/Lmg/mL。3mol/L、mg/mL、μg/mLng/mL之一表示。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級稀釋配制而成，一般應(yīng)用時(shí)配制，其換算因數(shù)及濃度，應(yīng)4位有效數(shù)字。配制貯存試劑溶液，使用硬質(zhì)玻璃容器，對玻璃有腐蝕性的試劑、容易分解的試劑,應(yīng)指明使20℃。標(biāo)準(zhǔn)中的溫度使用攝氏溫度（℃。一般情況常溫是指1℃～25℃，室溫是指℃～35℃。1℃～1540℃～60，熱水或熱溶液的溫度是70℃～80℃15以下。儀器0.1mg。天平與砝碼應(yīng)定期由有資質(zhì)的計(jì)量部門檢定/校準(zhǔn)。分析中除非特別說明，使用通常的容量器具，如滴定管、單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管、單標(biāo)線GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807GB/T12808的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)允許使用計(jì)量/試樣化學(xué)分析應(yīng)采用空氣干燥試樣或在105oC～110oC下干燥試樣。分析步驟分析試樣個(gè)數(shù)2（3，如22然后重新對試樣進(jìn)行第3次或第4次獨(dú)立分析測定。空白試驗(yàn)驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣分析同類型的錳礦石或錳精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品做平行驗(yàn)證試驗(yàn)。由重復(fù)分析錳礦石或錳精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果的算術(shù)平均值與其證書值之差不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定0.7M（M?1計(jì)算:式中：

?=12

?2???1?2+8?2………………（1）?R——實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限；r——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限；n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測定次數(shù)；u——CRM/RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。如不符合上述要求，應(yīng)查明并消除產(chǎn)生偏差的原因，CRM/RM樣品應(yīng)和試樣一起重新分析。濕存水的測定應(yīng)采取兩份試驗(yàn)樣同時(shí)按照GB/T14949.8規(guī)定測定濕存水含量。為計(jì)算干態(tài)樣品的元素含量，空氣干燥試樣測定的數(shù)值結(jié)果應(yīng)乘以換算因子K，按式（2）計(jì)算K值至小數(shù)后第三位：式中：

?=100………（2）100??GT1499.8質(zhì)量分?jǐn)?shù)除另有說明外，標(biāo)準(zhǔn)中的“灼燒或烘干至恒重”系指將試料按照規(guī)定溫度和時(shí)間完成加熱后，0.05%校準(zhǔn)曲線（橫坐標(biāo)（縱坐標(biāo)之間的關(guān)系繪制校準(zhǔn)3試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容：識別試樣所必備的標(biāo)記；所用方法的標(biāo)準(zhǔn)號；結(jié)果及其表示方式；驟。其它事項(xiàng)。附錄A（規(guī)范性附錄）試樣分析結(jié)果接受程序流程圖測定X1、X測定X1、X2︱︱X1-X2︱≤r是