廢水中COD的測(cè)定中化車間：柴繪宇實(shí)驗(yàn)方法原理COD：水樣的化學(xué)需氧量可由于加入氧化劑的種類和濃度，反應(yīng)溶液的酸度、溫度和時(shí)間以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。對(duì)于污水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀，可測(cè)定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定上限是700mg/L，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。干擾及消除重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化。而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。Cl-能被Cr2O72-，并且能與Ag2SO4作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，放在回流前向水樣中加入Ag2SO4，使成為絡(luò)合物以消除干擾，Cl-含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先做定量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下，再行測(cè)定。儀器：回流裝置：全玻璃磨口回流裝置加熱裝置：COD消解器25ml酸式滴定管250ml容量瓶實(shí)驗(yàn)試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6＝0.2500mol／L：）稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解?？己藰悠返呐渲疲喝“财?0.00ml考樣定容至250ml。試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，