第九章維生素類藥物的分析第1頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月⊙維生素A⊙維生素B1⊙維生素C⊙維生素E第2頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月⊙第一節(jié)維生素A(VitA)Retinol(VitAalcohol)VAacetateVApolmitate912345678第3頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月VitA含量表示I.U.(internationalUnit)國(guó)際單位效價(jià)(I.U./g)按WHO規(guī)定VAacetate

VAalcohol效價(jià)(I.U./g)2.907×106

3.33×106

1gpure

VA

acetate≈2.907×106I.U.

第4頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第5頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第一法測(cè)定VAacetate→環(huán)己烷為溶劑⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值≤±0.02則不需要校正⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值＞0.02則需校正第6頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第二法測(cè)定其他維生素第一法未通過(guò)，包括：λmax不在326～329nm，必須經(jīng)皂化：酯乙醚提取VA醇，洗滌，過(guò)濾溶于異丙醇第7頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月VitAUV法校正公式

第一法

A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由來(lái)第二法

A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334

第8頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月⊙第二節(jié)維生素B1(VitB1)VitB1ThiamineHydrochloride第9頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月NaOH－H2O第10頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月環(huán)合[O]－2H硫色素Thiochtome第11頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與鑒別噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的-NH2縮合生成具有熒光的硫色素，后者易溶于異丁醇中顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光，該反應(yīng)又稱為硫色素?zé)晒夥磻?yīng)。為維生素B1所特有第12頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等)，硅鎢酸，雷氏鹽等作用形成組成恒定的沉淀維生素B1在堿性加熱條件下反應(yīng)放出H2S,與Pb(Ac)2試液形成黑色PbS↓第13頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月含量測(cè)定Assay硅鎢酸重量法

SilicotungsticAcidGravimetry非水溶液滴定法Non-aqueousTitrimetry硫色素?zé)晒夥═hiochroneFluoremetry第14頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月⊙第三節(jié)維生素C(VitC)612345第15頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月L-抗壞血酸L-去氫抗壞血酸L-二酮古羅糖酸有生物活性有生物活性無(wú)生物活性-2H+2HH2OOH-(H+)第16頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月50℃藍(lán)色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖第17頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月含量測(cè)定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法第18頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月⊙第五節(jié)維生素E(VitE)R1R2﹡﹡VitE(dl-α-TocopherylAcetate)第19頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月ChPVE

中檢查生育酚取VitE0.1g，加無(wú)水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過(guò)1.0ml第20頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第21頁(yè)，課件