PE/PBAT共混薄膜的性能及對(duì)迷你黃瓜的保鮮效果

云雪艷，陳文錦，許兵，成培芳，董同力嘎農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工PE/PBAT共混薄膜的性能及對(duì)迷你黃瓜的保鮮效果云雪艷，陳文錦，許兵，成培芳，董同力嘎（內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，呼和浩特010018）為了改善聚乙烯（PE）透濕性差、氣體選擇透過比低等性能，將高透濕性的聚己二酸丁二醇酯-對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）以熔融共混的方式改性PE。以PE為主體，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、20%、30%的PBAT，采用流延共混法制備PE/PBAT共混薄膜，測試其熱學(xué)性能、力學(xué)性能、氣體透過性能和透濕性能，并用來包裝迷你黃瓜以研究薄膜的保鮮效果。PBAT的加入使PE的力學(xué)性能、氣體透過性能和透濕性能均得到提升。與PE相比，PBAT的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，薄膜的H2O透過系數(shù)提高了2.42倍，CO2/O2透氣比值從3.3提高至4.4，且在迷你黃瓜整個(gè)貯藏過程中Vc含量下降得最為緩慢，感官品質(zhì)保持較好，迷你黃瓜在貯藏38d內(nèi)均具有良好的商業(yè)價(jià)值和食用價(jià)值。PBAT的添加改善了PE的性能，提高了迷你黃瓜的貯藏時(shí)間，可見共混薄膜具有較好的使用前景。迷你黃瓜；氣調(diào)包裝；共混薄膜；透濕性能小黃瓜又稱迷你黃瓜，瓜味濃郁，質(zhì)地脆嫩[1]。由于小黃瓜的含水量高達(dá)95%，其新陳代謝旺盛，外皮保水能力較弱，因此采收后在有氧呼吸作用下營養(yǎng)物質(zhì)很快被耗盡。常溫下，小黃瓜在貯藏1～2d內(nèi)就會(huì)出現(xiàn)失水、萎蔫、變質(zhì)變味等現(xiàn)象。隨著貯藏時(shí)間的增加，小黃瓜的葉綠素、維生素和可溶性固形物等含量會(huì)快速減少，感官和食用品質(zhì)明顯降低[2]。常見的塑料包裝膜對(duì)果蔬進(jìn)行密封包裝的實(shí)質(zhì)是一種“自發(fā)氣調(diào)包裝”，塑料包裝膜通過自身對(duì)水蒸氣（H2O）、二氧化碳（CO2）和氧氣（O2）等氣體分子有不同的透過能力，改變包裝內(nèi)部氣體組成，達(dá)到果蔬適宜的氣體濃度范圍。薄膜的氣體滲透性能對(duì)于果蔬保鮮至關(guān)重要，膜內(nèi)果蔬呼吸會(huì)消耗O2、釋放CO2，從而使O2含量降低、CO2含量增加，與外環(huán)境形成分壓差，外部O2會(huì)進(jìn)入膜內(nèi)，內(nèi)部的CO2也會(huì)擴(kuò)散到外部，最終內(nèi)部氣體維持在低O2含量、高CO2含量的平衡狀態(tài)，這樣會(huì)降低果蔬的呼吸強(qiáng)度，減緩營養(yǎng)物質(zhì)消耗速率，延緩衰老[3]。除了較好的氣體通透性，薄膜還應(yīng)具有維持適宜濕度貯藏環(huán)境的能力，降低蒸騰失水。聚乙烯（PE）是最常用的包裝材料，具有安全性高、無毒無臭、透明、易于加工、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[4-6]。PE用于果蔬時(shí)，環(huán)境溫度和透濕性能會(huì)導(dǎo)致結(jié)露現(xiàn)象的發(fā)生，使微生物快速生長，從而加速果蔬的腐敗[7]。此外，2019年我國PE消費(fèi)量高達(dá)3400萬t[8]，約占塑料包裝總量的40%[4]，但回收率不足10%，造成了資源的浪費(fèi)和環(huán)境污染[9]。生物降解材料在土壤或者水中時(shí)，在微生物酶的作用下高分子鏈會(huì)發(fā)生斷裂，再通過代謝最終轉(zhuǎn)化為CO2和H2O，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成破壞[10]，是未來包裝的潮流和發(fā)展趨勢。聚己二酸-對(duì)苯二甲酸丁二酯（PBAT）是生物降解材料[11-12]，具有H2O透過率和CO2透過率較高，結(jié)晶度較低，延展性較好，斷裂伸長率較高，耐熱性和沖擊性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)[9,12-15]，但粘度較大、強(qiáng)度較低、模量較低等缺點(diǎn)限制了其的推廣與應(yīng)用[16-17]，可以與其他聚合物通過化學(xué)或物理方法制備復(fù)合材料，其中物理改性就是通過簡單的共混、填充等，是一種簡單且能工業(yè)化生產(chǎn)的方法。文中實(shí)驗(yàn)通過流延方式將PBAT加入PE中制備共混薄膜，并探究不同PBAT添加量對(duì)PE的熱學(xué)性能、相結(jié)構(gòu)、氣體滲透性能的影響，并進(jìn)一步將其應(yīng)用于迷你黃瓜的保鮮包裝，以挖掘PE/PBAT共混薄膜應(yīng)用于食品包裝的潛能。1實(shí)驗(yàn)1.1材料與儀器主要材料：PE顆粒，數(shù)均分子量為100kg/mol，廣東省東莞樟木頭龍城塑料經(jīng)營部；PBAT顆粒，數(shù)均分子量為80kg/mol，杭州鑫富科技有限公司；迷你黃瓜，采購于呼和浩特美通食品批發(fā)市場。主要儀器：PPT-3/SJ2-20-250雙螺桿擠出流延拉伸機(jī)組，廣州普同實(shí)驗(yàn)分析儀器有限公司；LssyL-5000壓差法透氣儀，英國SystechIllinois；6600頂空氣體分析儀，英國SystechIllinois公司；Permatran-w3/61水蒸氣透過儀，美國Mocon公司；DSC-Q20差示掃描量熱儀，美國TA公司；DBF-900熱封機(jī)，溫州市鼎力包裝機(jī)械制造有限公司；UV-2450紫外分光光度計(jì)，日本Shimadzu公司；色差儀CR-20，日本KONICA公司；拉伸試驗(yàn)機(jī)Xn-8750，東莞市星匯電子有限責(zé)任公司；恒溫恒濕箱LHS-HC-I，上海一恒科學(xué)儀器有限公司。1.2共混薄膜的制備和性能表征1.2.1PE/PBAT單軸拉伸共混薄膜的制備將PE和PBAT等2種母粒分別以9∶1、8∶2、7∶3等3種不同的質(zhì)量比進(jìn)行混勻，將混合母粒放置于60℃的真空干燥箱中，真空干燥24h后，添加到流延機(jī)中，將螺桿溫度控制在100～190℃內(nèi)，并始終保持?jǐn)D出溫度為190℃。根據(jù)PBAT質(zhì)量分?jǐn)?shù)添加比例的不同，將薄膜記為PE、PE/10PBAT、PE/20PBAT、PE/30PBAT、PBAT，厚度約為20μm。1.2.2薄膜的熱學(xué)性能采用差示掃描量熱儀測試薄膜的熱學(xué)性能。稱取樣品5～10mg，放置于鋁盤中，在50mL/min的N2保護(hù)下從?50℃升溫到150℃，升降溫速率為10℃/min。1.2.3薄膜的偏光顯微鏡觀察將小塊薄膜樣品固定在載玻片上，然后放置于加熱臺(tái)上，升溫加熱使薄膜熔融，使用偏光顯微鏡進(jìn)行觀察。1.2.4薄膜的力學(xué)性能使用拉伸試驗(yàn)機(jī)，將拉伸速度調(diào)節(jié)至50mm/min，每組選取10個(gè)平行樣品，測試共混薄膜的力學(xué)性能。拉伸機(jī)顯示出相應(yīng)的時(shí)間和位移，通過曲線得出共混薄膜的力學(xué)性能參數(shù)。1.2.5薄膜的水蒸氣透過性能測試條件：溫度為23℃，相對(duì)濕度為65%，每組選取6個(gè)平行樣品。參照GB/T26253—2010測試薄膜的水蒸氣透過性能。1.2.6薄膜的O2、CO2透過性能根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)設(shè)置測試條件，O2透過率（OTR）和CO2透過率（CDTR）的數(shù)值通過設(shè)備LssyL-5000型壓差法透氣儀得到，再由公式計(jì)算可得O2透過系數(shù)（OP）和CO2透過系數(shù)（CDP）[18]，每組設(shè)置2個(gè)平行樣品。1.3迷你黃瓜貯藏實(shí)驗(yàn)和指標(biāo)測定挑選成熟度、大小均勻的迷你黃瓜，按照迷你黃瓜大小制備20cm×l5cm的薄膜袋，每袋放置2個(gè)黃瓜，用封口機(jī)封口，每組設(shè)3個(gè)平行樣品，放置于13℃恒溫恒濕箱中貯藏，14d前每隔2、3、4、5d取樣進(jìn)行測試，14d后每隔6d取樣進(jìn)行測試。氣體組成、維生素C含量等參照文獻(xiàn)[19]的方法進(jìn)行測定，每組隨機(jī)選取3個(gè)平行樣品。迷你黃瓜的感官評(píng)定由10名經(jīng)過感官評(píng)定課程培訓(xùn)的食品專業(yè)研究生參照文獻(xiàn)[20]進(jìn)行，結(jié)果以感官評(píng)分的平均值表示。1.4數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析使用SPSS20.0軟件，通過單因素方差Duncan法分析，在0.05水平上判斷顯著性水平。2結(jié)果與分析2.1薄膜的熱學(xué)性能分析PE和PE/PBAT薄膜的DSC熱流曲線見圖1。在升溫曲線中，PE的熔融溫度為122℃，PBAT熔融溫度為119℃。由于PBAT是彈性體半結(jié)晶型材料，其本身結(jié)晶能力較差，所以其熔融峰不明顯[21]。PE與PBAT有著相似的熔融溫度，物理共混后熔融峰重疊。在降溫曲線中，PE結(jié)晶溫度為108℃，PBAT結(jié)晶溫度為87℃，共混后，PBAT的添加并未影響PE的結(jié)晶溫度，PE結(jié)晶峰始終未發(fā)生變化。DSC結(jié)果可以說明PE與PBAT2種聚合物不相容，兩者會(huì)呈現(xiàn)明顯的相分離現(xiàn)象，這樣的相分離有利于氣體透過性的提高。2.2薄膜的偏光顯微鏡圖PE和PE/PBAT薄膜的相形態(tài)結(jié)構(gòu)見圖2，PE呈現(xiàn)出典型的均一連續(xù)的純物質(zhì)相狀態(tài)。隨著PBAT的加入，出現(xiàn)了不同程度的相分離狀態(tài)。當(dāng)PBAT質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，PBAT以很小的顆粒分布在PE連續(xù)相中，相分離現(xiàn)象不明顯。當(dāng)PBAT質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，PBAT的直徑增加，相界面清晰，相分離現(xiàn)象明顯。當(dāng)PBAT質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，相分離嚴(yán)重，出現(xiàn)兩相雙連續(xù)結(jié)構(gòu)[22]。相容性通常為分子水平的相容，或鏈段上的相容。當(dāng)2種高分子不相容時(shí)，在宏觀角度上能觀察到相分離，具有相分離結(jié)構(gòu)的共混物可能有優(yōu)良的性能[23]。當(dāng)相分離尺寸在微米級(jí)時(shí)，O2和CO2能迅速透過薄膜[24]。2.3薄膜的水蒸氣透過性能在溫度23℃、相對(duì)濕度65%條件下，得到了共混薄膜的水蒸氣透過性能，用水蒸氣透過率（WVTR）、水蒸氣透過系數(shù)（WVP）表示，見表1。由表1可以看出，WVTR和WVP均隨著PBAT添加量的增加而呈上升趨勢。隨著PBAT的添加，WVTR顯著增加（圖1PE和PE/PBAT薄膜的差式掃描量熱曲線2.4薄膜的氣體透過性能薄膜在23℃條件下的O2透過率和透過系數(shù)，CO2透過率和透過系數(shù)，以及CO2/O2透過比見表2。當(dāng)提高PBAT含量時(shí)，薄膜的氣體透過率和氣體透過系數(shù)均呈現(xiàn)下降趨勢，O2透過率和透過系數(shù)顯著降低（0.05）。當(dāng)PBAT質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，CO2透過系數(shù)下降了11.7%，下降至58.3×10-7g·m/(m2·d·Pa)，CO2透過率只降低了約8%。這是因?yàn)樵跉怏w透過性方面，PBAT本身就低于PE[13]，PE的氣體阻隔性得到提高是因?yàn)镻E和PBAT的共混。不同材料對(duì)O2和CO2選擇透過性不一樣，通過CO2/O2透過比可以體現(xiàn)薄膜對(duì)于2種氣體的選擇透過性，在評(píng)價(jià)薄膜保鮮性能方面，CO2/O2透過比是一個(gè)重要的指標(biāo)[26]。薄膜的CO2/O2透過比會(huì)隨著PBAT含量的升高而升高，CO2/O2透過比較高，就表示在同一時(shí)間內(nèi)O2與外界的氣體交換可以得到減緩，包裝袋中果蔬的緩慢呼吸得到維持，多余的CO2能較快地排出，這樣能夠防止CO2的堆積，從而防止果蔬變質(zhì)[27]。2.5薄膜的力學(xué)性能共混薄膜的力學(xué)性能參數(shù)用斷裂伸長率、拉伸強(qiáng)度和彈性模量表示，見圖3。橫向、縱向表示垂直和平行于薄膜的取向。材料在拉伸后，分子鏈會(huì)重新進(jìn)行排列，平行于取向的分子鏈?zhǔn)嬲钩潭容^高，垂直于取向的分子鏈?zhǔn)嬲钩潭容^低。從縱向拉伸結(jié)果來看，當(dāng)PBAT添加量增加時(shí)，共混薄膜的力學(xué)性能顯著提升（0.05），這是由于分子鏈?zhǔn)嬲钩潭容^低。PBAT具有較高的延展性、抗沖擊強(qiáng)度和韌性[28]，當(dāng)PBAT與PE共混后，會(huì)增加PE的抗形變能力，同時(shí)PE的剛性也會(huì)降低。具有一定的力學(xué)性能是食品包裝使用的前提。從力學(xué)性能角度上看，與市售PE相比，除縱向斷裂伸長率和拉伸強(qiáng)度顯著上升外，其余均變化不顯著，加入PBAT后共混薄膜仍具有良好的力學(xué)性能，可以滿足食品包裝材料對(duì)力學(xué)強(qiáng)度的要求。圖2PE和PE/PBAT薄膜的相形態(tài)結(jié)構(gòu)表1PE和PE/PBAT薄膜的WVTR和WVP值Tab.1WVTRandWVPofPEandPE/PBATfilms注：字母不同表示同列差異顯著（<0.05）表2PE和PE/PBAT薄膜的CO2、O2透過比和選擇透過性能Tab.2Permeabilityandperm-selectivityofCO2andO2ofPEandPE/PBATfilms注：字母不同表示同列差異顯著（<0.05）圖3PE和PE/PBAT薄膜的力學(xué)性能2.6迷你黃瓜貯藏品質(zhì)分析2.6.1迷你黃瓜包裝內(nèi)氣體組分分析貯藏過程中袋內(nèi)CO2和O2含量的變化見表3—4。有研究表明，當(dāng)CO2含量增大、O2含量降低時(shí)會(huì)使黃瓜的細(xì)胞膜滲透率升高，即貯藏中黃瓜細(xì)胞膜所受到的傷害會(huì)因?yàn)镃O2過高和O2較低而加大[29-30]。黃瓜在貯藏過程中，當(dāng)袋內(nèi)的CO2和O2的體積分?jǐn)?shù)均為2%～5%時(shí)，達(dá)到黃瓜最適宜氣體組成[31]，徐春蕾等[32]用3種不同氣氛比例包裝黃瓜，結(jié)果表明體積分?jǐn)?shù)為5%的CO2和O2組的保鮮效果最好。在氣體調(diào)控性能中，PE薄膜和PE/10PBAT膜的效果較差，在貯藏期間，氣體含量變化不平穩(wěn)、浮動(dòng)較大；在貯藏后期，O2的體積分?jǐn)?shù)大于5%，CO2的體積分?jǐn)?shù)大于3%，O2和CO2含量均顯著高于另外2組（2.6.2迷你黃瓜的感官評(píng)分迷你黃瓜在貯藏期間內(nèi)的感官評(píng)分變化見表5，貯藏26d時(shí)各組迷你黃瓜的照片見圖4。從圖4中可以看出，對(duì)照組無保護(hù)，失水較嚴(yán)重，表皮皺縮，并喪失了光澤，出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，同時(shí)清香的味道逐漸消失。與貯藏初期相比，在貯藏9d時(shí)黃瓜的感官評(píng)分?jǐn)?shù)值顯著降低（表3迷你黃瓜氣調(diào)包裝中CO2含量變化Tab.3ChangeofCO2contentinmodifiedatmospherepackagingofminicucumber注：大寫字母不同表示同列異顯著(<0.05)表4迷你黃瓜氣調(diào)包裝中O2含量變化Tab.4ChangeofO2contentinmodifiedatmospherepackagingofminicucumber注：大寫字母不同表示同列差異顯著(<0.05)表5氣調(diào)包裝迷你黃瓜的感官評(píng)分Tab.5Sensoryscoresofminicucumbersinmodifiedatmospherepackaging注：大寫字母不同表示同列差異顯著(<0.05)2.6.3迷你黃瓜的Vc含量變化維生素C具有抗氧化的作用，是評(píng)價(jià)迷你黃瓜是否具有食用價(jià)值的一個(gè)很重要的營養(yǎng)指標(biāo)[33]。氣調(diào)包裝迷你黃瓜的Vc含量變化見表6，可以看出，空白對(duì)照組的Vc含量在貯藏0～5d呈下降趨勢，貯藏5d后上升。這可能是因?yàn)閷?duì)照組直接接觸空氣，無薄膜包裝，迷你黃瓜的呼吸代謝作用非常旺盛，氧化作用會(huì)導(dǎo)致Vc含量的下降，貯藏5d后，在蒸騰作用下果實(shí)中大部分的水分減少，導(dǎo)致果實(shí)出現(xiàn)皺縮萎蔫現(xiàn)象，因而造成Vc含量上升的假象。PE和PE/10PBAT的變化趨勢相同，可能是因?yàn)?種共混膜的透濕性能較差，袋內(nèi)會(huì)出現(xiàn)結(jié)露現(xiàn)象，結(jié)露水沾到迷你黃瓜表面上，會(huì)導(dǎo)致微生物大量生長，迷你黃瓜中的營養(yǎng)物質(zhì)會(huì)逐漸減少，Vc含量降低。同時(shí)，這2組薄膜的O2透過率相較于其他2組也更大，O2透過率高會(huì)提高薄膜內(nèi)外的O2置換量，過多O2的透過會(huì)使Vc因氧化作用而降低。與貯藏初期的Vc濃度相比，PE/20PBAT組和PE/30PBAT組的數(shù)值雖然有些下降，但顯著（圖4貯藏26d時(shí)PE和PE/PBAT組迷你黃瓜的外觀表6氣調(diào)包裝迷你黃瓜的Vc含量變化Tab.6ChangeofVccontentofminicucumberinmodifiedatmospherepackaging注：大寫字母不同表示同列差異顯著(<0.05)3結(jié)語通過熔融共混方式制備出3種比例的PE/PBAT薄膜，并用于迷你黃瓜的自發(fā)包裝貯藏保鮮實(shí)驗(yàn)。與純PE薄膜相比，PE/PBAT共混薄膜的力學(xué)性能、O2/CO2透過性能、水蒸氣透過性能均得到改善。同時(shí)PE/PBAT薄膜的抗形變和抗破裂能力也得到提升。當(dāng)PBAT添加量為30%時(shí)，水蒸氣透過系數(shù)、CO2/O2透氣比均得到明顯提高，與其他組相比更適合迷你黃瓜的貯藏。PE/30PBAT組薄膜包裝的迷你黃瓜在貯藏后期仍具有良好的商業(yè)價(jià)值和食用價(jià)值。文中研究為工業(yè)化生產(chǎn)無增塑劑高氣體滲透性防結(jié)露PE果蔬保鮮膜提供了一定的理論參考和實(shí)踐指導(dǎo)。[1]桑煜,張慜,過志梅.殼聚糖復(fù)合涂膜聯(lián)合氣調(diào)對(duì)迷你黃瓜保鮮的影響[J].食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào),2019,38(12):123-128.SANGYu,ZHANGMin,GUOZhi-mei.EffectofChitosanCompositeCoatingsCombinedwithMAPontheQualityofMini-Cucumbers[J].JournalofFoodScienceandBiotechnology,2019,38(12):123-128.[2]孫情,楊炎,羅冬蘭,等.黃瓜采后貯藏保鮮技術(shù)研究進(jìn)展[J].南方農(nóng)業(yè),2018,12(34):54-55.SUNQing,YANGYan,LUODong-lan,etal.ResearchProgressforTechnologyofCucumberStorageandFresh-KeepingafterPicking[J].SouthChinaAgriculture,2018,12(34):54-55.[3]SANDHYA.ModifiedAtmospherePackagingofFreshProduce:CurrentStatusandFutureNeeds[J].LWT-FoodScienceandTechnology,2010,43(3):381-392.[4]郝冬冬,丁永紅,閆秋羽.偶聯(lián)劑處理滑石粉填充聚乙烯薄膜的研究[J].包裝工程,2020,41(3):145-149.HAODong-dong,DINGYong-hong,YANQiu-yu.PolyethyleneFilmFilledwithTalcModifiedbyCouplingAgent[J].PackagingEngineering,2020,41(3):145-149.[5]王雅妮,丁潔,徐趙萌,等.食品保鮮膜的改性及其研究進(jìn)展[J].包裝工程,2021,42(1):1-7.WANGYa-ni,DINGJie.XUZhao-meng,etal.ModificationandResearchProgressofFoodPreservationFilms[J].PackagingEngineering,2021,42(1):1-7.[6]陳基玉,魏麗娟,楊福馨.防霧抗菌聚乙烯薄膜的制備及性能[J].包裝工程,2021,42(1):102-108.CHENJi-yu,WEILi-juan,YANGFu-xin.PreparationandPropertiesofAntifoggingandAntimicrobialPolyethyleneFilm[J].PackagingEngineering,2021,42(1):102-108.[7]郭風(fēng)軍,張長峰,姜沛宏,等.果蔬保鮮包裝技術(shù)及其研究進(jìn)展[J].保鮮與加工,2019,19(6):197-203.GUOFeng-Jun,ZHANGChang-feng,JIANGPei-hong,etal.PreservationPackagingTechnologyofFruitsandVegetablesandResearchProgress[J].StorageandProcess,2019,19(6):197-203.[8]許江菱.2019—2020年世界塑料工業(yè)進(jìn)展(Ⅰ):通用塑料[J].塑料工業(yè),2021,49(3):1-9.XUJiang-ling.ProgressoftheWorld'sPlasticsIndustryin2019-2020(Ⅰ):GeneralPurposedPlastics[J].ChinaPlasticsIndustry,2021,49(3):1-9.[9]DINGYue,ZHANGCai,LUOCong-cong,etal.EffectofTalcandDiatomiteonCompatible,Morphological,a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