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《應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)》課程教學(xué)大綱一、基本信息
課程代碼:090520
實(shí)驗(yàn)課程名稱:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
英文名稱:Specialityexperiment
課程總學(xué)時(shí):64
總學(xué)分:2.5
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):64
適用對(duì)象:應(yīng)用化學(xué)專業(yè)本科生二、實(shí)驗(yàn)課程的性質(zhì)與任務(wù)
本實(shí)驗(yàn)課程是應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的主干課程,是應(yīng)用化學(xué)專業(yè)教學(xué)實(shí)踐的重要環(huán)節(jié)。該課程旨在培養(yǎng)學(xué)生掌握應(yīng)用化學(xué)常規(guī)實(shí)驗(yàn)的技能、檢驗(yàn)的基本理論和實(shí)驗(yàn)技術(shù)、掌握大型分析儀器的原理、使用方法、學(xué)會(huì)正確選擇化學(xué)實(shí)驗(yàn)的分離、提純和分析鑒定的方法。通過實(shí)驗(yàn),培養(yǎng)學(xué)生觀察現(xiàn)象,分析問題和解決問題的能力。同時(shí)它也為應(yīng)用化學(xué)專業(yè)學(xué)生畢業(yè)論文工作的開展打下基礎(chǔ)。
本課程共分3部分包括15個(gè)實(shí)驗(yàn),其中第1部分現(xiàn)代儀器分析技術(shù)實(shí)驗(yàn),包括紫外可見分光光度法、紅外光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、原子吸收分光光度法、電子顯微鏡法、氣-質(zhì)聯(lián)用法等10個(gè)實(shí)驗(yàn);第2部分成分分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn),包括灼燒重量法測(cè)定面粉中灰份、還原糖和總糖含量的測(cè)定、淀粉酶活力測(cè)定;第3部分化學(xué)品實(shí)驗(yàn),包括農(nóng)藥乳油劑型的制備和性質(zhì)測(cè)定。每個(gè)實(shí)驗(yàn)均明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,詳?xì)介紹實(shí)驗(yàn)原理,列出實(shí)驗(yàn)步驟并強(qiáng)調(diào)相關(guān)注意事項(xiàng)。
該課程的學(xué)習(xí)要以學(xué)生積極動(dòng)手參與實(shí)驗(yàn)過程為主,教師指導(dǎo)為輔的方式進(jìn)行,教師可根據(jù)課前提問情況,來掌握學(xué)生的預(yù)習(xí)情況并針對(duì)性的指導(dǎo)教學(xué)。三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的與要求
儀器分析實(shí)驗(yàn)是一門實(shí)踐性很強(qiáng),極其重要的基礎(chǔ)課程。它的主要教學(xué)目的是通過儀器分析實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué),使學(xué)生加深理解有關(guān)儀器分析的基本原理,熟練掌握儀器分析的基本操作技能和初步進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的能力,通過實(shí)驗(yàn)對(duì)學(xué)生進(jìn)行應(yīng)有的素質(zhì)培養(yǎng),養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。在學(xué)完本課程之后,學(xué)生能達(dá)到下列要求:
1.學(xué)習(xí)現(xiàn)代分析儀器的基本理論知識(shí),掌握常用儀器的結(jié)構(gòu)、特性等基本知識(shí),了解各種分析儀器的分析方法,具有根據(jù)分析對(duì)象選用合適分析儀器的能力;
2.掌握基本的樣品分析處理技術(shù),掌握常用分析儀器的基本操作技術(shù);培養(yǎng)學(xué)生追求創(chuàng)新的態(tài)度和意識(shí);
3.培養(yǎng)學(xué)生運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、手冊(cè)、圖冊(cè)和查閱有關(guān)技術(shù)資料,動(dòng)手和動(dòng)腦設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟解決具體和實(shí)際問題的能力;
4.培養(yǎng)學(xué)生樹立正確的安全意識(shí),了解實(shí)驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理過程中國(guó)家有關(guān)的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境、法律、安全、健康等政策和制約因素;
5.了解現(xiàn)代分析儀器的前沿和新發(fā)展動(dòng)向。
6.在實(shí)驗(yàn)的過程中,培養(yǎng)學(xué)生勤奮學(xué)習(xí)、求真、求實(shí)的科學(xué)品德,培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手能力、觀察能力、查閱文獻(xiàn)能力、思維能力、想象能力、表達(dá)能力、對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理分析能力。四、考核辦法和成績(jī)?cè)u(píng)定標(biāo)準(zhǔn)
本課程成績(jī)采用百分制;實(shí)驗(yàn)成績(jī)主要由以下各項(xiàng)組成,以學(xué)生的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、掌握的實(shí)驗(yàn)理論、實(shí)際操作技能和實(shí)驗(yàn)報(bào)告等為主,各單項(xiàng)考核內(nèi)容所占分?jǐn)?shù)比例為:實(shí)驗(yàn)態(tài)度占10%(包括考勤和預(yù)習(xí))、實(shí)驗(yàn)理論占15%(課堂提問和思考題的回答);操作技能占50%;實(shí)驗(yàn)報(bào)告占25%。五、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書
史景匯主編,《色譜分析法》,重慶大學(xué)出版社;
北京大學(xué)化學(xué)系儀器分析教學(xué)組編,《儀器分析教程》,北京大學(xué)出版社;
傅若農(nóng)編,《色譜分析概論》,化學(xué)工業(yè)出版社
張劍榮、萬惠群、戚苓編《儀器分析實(shí)驗(yàn)》,科學(xué)出版社,北京
萬惠群、于俊生、史堅(jiān)編,《儀器分析》,科學(xué)出版社
華中師范大學(xué)等校編,《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版)》,高等教育出版社
萬益群、倪永年主編,《儀器分析實(shí)驗(yàn)(第三版)》,江西高校出版社
趙文寬編,《儀器分析實(shí)驗(yàn)》,高等教育出版社
楊萬龍編,《儀器分析實(shí)驗(yàn)》,科學(xué)出版社
徐漢虹主編,《植物化學(xué)保護(hù)學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》(第二版),中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社;
王肇慈主編.糧油食品品質(zhì)分析.第二版.北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2000
王肇慈主編.糧油食品衛(wèi)生檢疫.第二版.北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2001
牛森著.作物品質(zhì)分析.北京:農(nóng)業(yè)出版社,1992
李巖,夏玉宇主編.商品檢驗(yàn)技術(shù)手冊(cè)商品檢驗(yàn)概論.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003
靳敏,夏玉宇主編.商品檢驗(yàn)技術(shù)手冊(cè)商品檢驗(yàn)技術(shù).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003
許牡丹,毛跟年編著.食品安全性與分析檢測(cè).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003
西北農(nóng)業(yè)大學(xué).基礎(chǔ)生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo).西安:陜西科學(xué)技術(shù)出版社,1986。
胡瓊英等.生物化學(xué)實(shí)驗(yàn).化學(xué)工業(yè)出版社,2007.7
胡瓊英等.生物化學(xué)實(shí)驗(yàn).化學(xué)工業(yè)出版社,2007.7
淀粉酶活力的測(cè)定.
/view/645c55eae009581b6bd9eb19.html
淀粉酶活力的測(cè)定.
/view/f896dbe8102de2bd960588ad.html六、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目、內(nèi)容與要求實(shí)驗(yàn)一
氣相色譜儀的構(gòu)造及定性定量分析
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、熟悉氣相色譜法三維虛擬仿真實(shí)驗(yàn)軟件。
2、了解氣相色譜儀的基本構(gòu)造和基本操作。
3、掌握氣相色譜法分離分析復(fù)雜成分的基本原理和應(yīng)用。
4、掌握氣相色譜法定性定量分析方法。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
本實(shí)驗(yàn)以GC7890氣相色譜分析儀為模擬對(duì)象,內(nèi)容涵蓋了氣相色譜儀器內(nèi)外部結(jié)構(gòu)的展示、儀器操作、樣品預(yù)處理、工作站操作及數(shù)據(jù)處理。實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容如下:
1、了解氣相色譜儀器內(nèi)外部結(jié)構(gòu)。
2、使用虛擬仿真實(shí)驗(yàn)軟件進(jìn)行分析操作,包括標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣的分析,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制,數(shù)據(jù)處理過程等,完成試樣定量分析全過程。
3、學(xué)習(xí)儀器維護(hù)維修,學(xué)習(xí)處理日常儀器故障,更深地了解實(shí)驗(yàn)理論和儀器構(gòu)造及其原理。
4、練習(xí)使用仿真軟件完成實(shí)驗(yàn)臺(tái)上放置試劑、試樣瓶、溶劑瓶、試劑配制操作,完成標(biāo)樣及試樣的配制。
5、學(xué)習(xí)氣相色譜法定性定量分析方法,條件優(yōu)化,學(xué)習(xí)分析色譜流出曲線結(jié)果。實(shí)驗(yàn)二
毛細(xì)管柱氣相色譜法分離醇的同系物
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):2實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、掌握氣相色譜法的基本分離原理和定性、定量方法。
2、了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、檢測(cè)原理、分析流程及操作方法。
3、掌握色譜條件的選擇和優(yōu)化。
4、掌握利用保留時(shí)間定性及歸一化法定量測(cè)定醇同系物含量的方法。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
色譜法具有極強(qiáng)的分離效能。一個(gè)混合物樣品定量引入合適的色譜系統(tǒng)后,樣品在流動(dòng)相攜帶下進(jìn)入色譜柱,樣品中各組分由于各自的性質(zhì)不同,在柱內(nèi)與固定相的作用力大小不同,導(dǎo)致在柱內(nèi)的遷移速度不同,使混合物中的各組分先后離開色譜柱得到分離。分離后的組分進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器,得到色譜圖。利用保留值可定性,利用峰高或峰面積可定量。常用的定量方法有多種,本實(shí)驗(yàn)采用歸一化法。歸一化法就是分別求出樣品中所有組分的峰面積和校正因子,然后依次求各組分的百分含量。歸一法優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)潔;進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確;條件變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響不大。缺點(diǎn):混合物中所有組分必須全出峰;必須測(cè)出所有峰面積。
實(shí)驗(yàn)步驟
1.儀器調(diào)節(jié)(這部分內(nèi)容由教師完成,學(xué)生只需要了解操作過程)
(1)做好使用登記
(2)打開氣路系統(tǒng)
A.
打開氮、氫、空一體機(jī)的空氣電源開關(guān);
B.
觀察空氣壓力表指針到0.4Mpa;
C.
觀察氮?dú)鈮毫Ρ碇羔樀?.4Mpa左右;
D.
然后打開氮?dú)怆娫撮_關(guān);
E.
打開氮?dú)馀趴臻y,排空運(yùn)行10分鐘(排除氣路內(nèi)雜氣,以保證氮?dú)饧兌龋?/p>
F.
觀察氮?dú)饬髁匡@示應(yīng)在350~550之間;
G.
排除氣路內(nèi)雜氣10分鐘后,即關(guān)閉氮?dú)馀趴臻y。(擰緊以保證密封良好)。
H.
此時(shí)流量顯示會(huì)根據(jù)色譜儀需氣量進(jìn)行跟蹤顯示;
(3)打開電腦主機(jī)及顯示屏的電源,打開色譜工作站
(4)氣相色譜操作說明
A.打開氣相色譜的電源開關(guān)
B
.設(shè)置柱溫,“OVEN”溫度;90℃
C.“INJ”為120℃
D.“TCD”120℃
E.
運(yùn)行至TCD溫度為120℃后,按“Rang”鍵,將橋流加到“110mA”
F.
觀察色譜基線穩(wěn)定后進(jìn)行進(jìn)樣。
G.
混合樣進(jìn)0.3μL;純物質(zhì)進(jìn)0.2μL。
H.
報(bào)告打印:進(jìn)入“報(bào)告預(yù)覽”→“報(bào)告風(fēng)格”→“實(shí)驗(yàn)信息”,然后輸入有關(guān)內(nèi)容。
(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)機(jī)須知
①氣相色譜:
A.
先降TCD橋流,按Rang鍵,輸入“0.1”后按“確認(rèn)”將橋流降到“0mA”;
B.
依次將“OVEN”;“INJ”;“TCD”設(shè)置為常溫;
C.
等儀器中各項(xiàng)設(shè)置恢復(fù)為常溫后,再關(guān)閉氣相色譜的電源。
②氮、氫、空一體機(jī):
A.
關(guān)閉空氣電源開關(guān);
B.
關(guān)閉氮?dú)怆娫撮_關(guān);
C.
打開氮?dú)馀趴臻y放氣,徹底將閥桿擰松;
③關(guān)閉電腦。2.進(jìn)樣及樣品分析
(1)純樣品保留時(shí)間確定:取純樣品乙醇、丙醇、正丁醇0.2μL分別進(jìn)樣,根據(jù)色譜儀分析結(jié)果,記錄純樣品的保留時(shí)間;
(2)混合樣品分析:取乙醇、丙醇、正丁醇的混合樣品0.3μL進(jìn)樣,經(jīng)色譜儀分析后有3個(gè)組分峰,將這3個(gè)組分峰的保留時(shí)間和純樣品保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)比,根據(jù)保留時(shí)間確定3個(gè)組分峰所對(duì)應(yīng)的組分名,并記錄混合樣品中各組分的百分含量。實(shí)驗(yàn)三
高效液相色譜儀的認(rèn)識(shí)及磺胺類藥物的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1.掌握高效液相色譜(HPLC)法分離和定量分析的原理及實(shí)驗(yàn)條件的建立。
2.學(xué)習(xí)磺胺類藥物的高效液相色譜(HPLC)分離、定量分析和定性分析實(shí)驗(yàn)。
3.熟悉HP1290型高效液相色譜儀的儀器構(gòu)造和一般操作方法。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
本實(shí)驗(yàn)以Agilent1100和Agilent1290高效液相色譜儀為模擬對(duì)象,包含儀器與實(shí)驗(yàn)裝置介紹、實(shí)驗(yàn)基本操作,內(nèi)容涵蓋液相色譜儀器內(nèi)外部結(jié)構(gòu)的展示,儀器操作,樣品預(yù)處理,工作站操作及數(shù)據(jù)處理等。本實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容包括:
1、Agilent1100和Agilent1290高效液相色譜儀構(gòu)造認(rèn)識(shí),包括液相色譜儀器內(nèi)外部結(jié)構(gòu)的展示。
2、高效液相色譜法分離的基本原理。
3、以磺胺類藥物為例,學(xué)習(xí)高效液相色譜法樣品預(yù)處理,工作站操作,參數(shù)調(diào)節(jié)及數(shù)據(jù)處理。包括樣品的預(yù)處理,操作流程,標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣的分析,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及數(shù)據(jù)處理等模擬實(shí)際分離過程。
4、理論學(xué)習(xí)部分與儀器維護(hù)維修部分。理論學(xué)習(xí)部分是學(xué)生在進(jìn)入虛擬實(shí)驗(yàn)室前掌握理論基礎(chǔ),對(duì)實(shí)驗(yàn)有一個(gè)理性的認(rèn)識(shí)。儀器維護(hù)維修部分能使實(shí)驗(yàn)操作者學(xué)習(xí)處理日常儀器故障,更深地了解實(shí)驗(yàn)理論和儀器構(gòu)造及其原理。實(shí)驗(yàn)四
高效液相色譜法測(cè)定水中的苯酚含量
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):2實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、了解高效液相色譜儀的的儀器構(gòu)造和基本操作方法。
2、熟練掌握高效液相色譜儀的分離操作。
3、掌握高效液相色譜分析的保留值定性和外標(biāo)定量方法。
4、掌握實(shí)際應(yīng)用中色譜條件的選擇和實(shí)驗(yàn)條件的建立方法。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
苯酚是最簡(jiǎn)單的酚,為無色固體,有特殊氣味,顯酸性。苯酚是有機(jī)化工工業(yè)的基本原料,可通過多種途徑對(duì)環(huán)境水體造成污染,對(duì)人類、魚類以及農(nóng)作物帶來嚴(yán)重危害。根據(jù)國(guó)家環(huán)保部門有關(guān)規(guī)定,工作場(chǎng)所苯酚的最高允許質(zhì)量濃度為5×10-6μg/L,飲用水中為2μg/L,地面水中為0.1mg/L。苯酚的測(cè)量方法有多種,如溴化容量法、比色法、高效液相色譜法等。但前兩種方法分析速度較慢、精度較低,高效液相色譜法是近年來發(fā)展起來的一種新技術(shù),具有分析速度快、檢測(cè)靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、樣品用量少等特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容如下:
儀器和試劑
1、設(shè)備及試劑
安捷倫高效液相色譜儀1100,紫外檢測(cè)器,C18色譜柱。
苯酚(分析純),甲醇(色譜純),二次蒸餾水。
2、操作條件
色譜柱為C18柱;流動(dòng)相為甲醇/二次蒸餾水=80∶20(體積比);檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;流速為1.0ml/min;進(jìn)樣量為20μL。
實(shí)驗(yàn)步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
稱取純苯酚600mg于100.0ml容量瓶中,用適量甲醇溶解,用甲醇稀釋至刻度。分別吸取該溶液(單位:ml)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0于50ml的容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分別采用高效液相色譜法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄色譜峰面積,以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品分析
將水樣經(jīng)過濾(0.45um濾膜)處理后,測(cè)定其峰面積值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
苯酚體積,V(mL)
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
苯酚濃度,C(mg/mL)
峰面積,A(AU)
2樣品分析數(shù)據(jù)
樣品
水樣1
水樣2
1
2
3
1
2
3
峰面積,A(AU)
濃度,C(mg/mL)
實(shí)驗(yàn)五
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法測(cè)定混合溶劑的成分
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、掌握氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法的分離、定性、定量分析的原理。
2、了解Agilent6890N/5975B氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的儀器構(gòu)造和基本操作方法。
3、掌握內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法校正及定量過程。
4、掌握氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法測(cè)定混合溶劑的成分的方法。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
本三維虛擬仿真實(shí)驗(yàn)?zāi)馨凑鎸?shí)儀器進(jìn)行儀器操作,通過數(shù)學(xué)建模構(gòu)建色譜操作參數(shù)與流出曲線的數(shù)學(xué)關(guān)系式,模擬各種參數(shù)之間的變化關(guān)系。在該虛擬實(shí)驗(yàn)中,可進(jìn)行虛擬實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化,能提供實(shí)時(shí)指導(dǎo)與評(píng)價(jià)及數(shù)據(jù)處理功能。主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下:
1、Agilent6890N/5975B氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的儀器構(gòu)造認(rèn)識(shí)和基本操作方法,包括儀器內(nèi)外部結(jié)構(gòu)的展示和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)流程。
2、學(xué)習(xí)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析的基本原理和優(yōu)勢(shì)。
3、不同樣品的氣-質(zhì)聯(lián)用測(cè)定過程,學(xué)生可任意選擇一種或幾種樣品來進(jìn)行實(shí)驗(yàn),加深學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)原理的認(rèn)識(shí)。
4、練習(xí)一套完整的虛擬氣-質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定混合溶劑的成分的方法過程,學(xué)生按實(shí)際分析過程操作,完成實(shí)驗(yàn)全部分析過程操作。
5、學(xué)習(xí)質(zhì)譜圖解析方法,本實(shí)驗(yàn)軟件具有質(zhì)譜圖解析查詢功能模塊,能夠?qū)①|(zhì)譜圖導(dǎo)入,根據(jù)事先輸入的化學(xué)規(guī)則來初步推斷化合物類型、是否含有同位素離子峰等信息。同時(shí),還可通過輸入化合物的分子量、分子式、中文名稱和英文名稱來進(jìn)行質(zhì)譜圖和相應(yīng)裂分過程的檢索。譜圖模塊采用開放性設(shè)計(jì),包含譜圖庫(kù),可以根據(jù)需求向譜圖庫(kù)中自行、無限制添加譜圖,從而獲得自定義的GC-MS虛擬實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)。
6、完成實(shí)驗(yàn)考試。采用在試題庫(kù)中隨機(jī)抽題的方式,測(cè)試使用者對(duì)色譜基礎(chǔ)知識(shí)的掌握程度。實(shí)驗(yàn)六
掃描電子顯微鏡分析二氧化硅微粒的形態(tài)
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、掌握掃描電子顯微鏡的成像原理。
2、了解掃描電子顯微鏡的優(yōu)勢(shì)及局限性。
3、熟悉掃描電子顯微鏡的操作。
4、掌握樣品的制備方法及測(cè)試流程。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
掃描電子顯微鏡(SEM)分析二氧化硅微粒的形態(tài)實(shí)驗(yàn)包含樣品的預(yù)處理和儀器參數(shù)的調(diào)節(jié)全部過程。其中,在虛擬工作站中,要求練習(xí)調(diào)節(jié)圖片的清晰度,放大樣品的局部細(xì)節(jié),最終得到所效果最好的掃描電鏡圖片。本實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容包括:
1、跟隨軟件理論學(xué)習(xí)掃描電鏡分析原理和儀器基本構(gòu)造,認(rèn)識(shí)儀器各部件的名稱。
2、學(xué)習(xí)樣品的預(yù)處理和儀器參數(shù)的調(diào)節(jié)全部過程。
3、練習(xí)在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行試樣制備,按實(shí)際儀器操作,將試樣放入儀器,模擬完整過程,得到清晰效果的電鏡圖片。
4、選擇不同類型的樣品,反復(fù)練習(xí)掃描電鏡的操作流程。實(shí)時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)過程信息、參數(shù),實(shí)驗(yàn)結(jié)果,能通過平臺(tái)提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)七
傅立葉紅外光譜法對(duì)有機(jī)化合物的定性和結(jié)構(gòu)分析
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1.了解傅立葉變換紅外光譜儀的構(gòu)造和原理。
2.學(xué)習(xí)紅外光譜實(shí)驗(yàn)中的制樣技術(shù)。
3.學(xué)習(xí)譜圖解析的一般方法及標(biāo)準(zhǔn)譜圖的查閱方法。
4.掌握紅外光譜的定性和結(jié)構(gòu)分析方法。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
傅立葉紅外光譜法對(duì)有機(jī)化合物的定性和結(jié)構(gòu)分析三維仿真實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容包括“理論學(xué)習(xí)”、“認(rèn)知儀器”、“制樣方法”、“原位紅外”、“紅外譜圖解析”、“儀器維護(hù)”六大功能模塊。
1、理論學(xué)習(xí)傅立葉紅外光譜法的原理。
2、熟悉傅立葉紅外光譜儀的構(gòu)造,認(rèn)識(shí)各部分名稱,學(xué)習(xí)儀器部件的簡(jiǎn)單維護(hù)。
3、學(xué)習(xí)傅立葉紅外光譜法不同樣品的預(yù)處理和制樣方法。在該實(shí)驗(yàn)中,在實(shí)驗(yàn)臺(tái)模擬各種操作,完成試樣的制備。制樣方法方面,針對(duì)不同樣品的特點(diǎn)(形態(tài),如固體試樣,液體試樣;沸點(diǎn),如低沸點(diǎn),高沸點(diǎn))選擇不同的測(cè)定前預(yù)處理過程,如壓片法、液膜法、液體池法。
4、學(xué)習(xí)傅立葉紅外光譜法的測(cè)試操作流程,能夠模擬完成整個(gè)測(cè)試過程。
5、學(xué)習(xí)紅外譜圖解析方法。在該實(shí)驗(yàn)中,紅外譜圖解析模塊具有紅外光譜圖模擬功能,能根據(jù)選擇的實(shí)際樣品,模擬出該樣品的光譜圖掃描過程,結(jié)果真實(shí)可靠。其具有將外部譜圖自由調(diào)入到系統(tǒng)的功能,系統(tǒng)具有自動(dòng)掃描,數(shù)據(jù)收集,識(shí)別等功能。
6、自主選擇實(shí)驗(yàn)樣品,反復(fù)練習(xí)操作。完成實(shí)驗(yàn)后在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中解析自己的樣品數(shù)據(jù)并上傳實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)八
苯甲酸和聚苯乙烯的紅外光譜測(cè)定與解析
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):2實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、掌握紅外光譜法分析原理。
2、熟悉紅外光譜儀的構(gòu)造,熟悉其操作。
3、掌握溴化鉀壓片法測(cè)繪固體樣品的紅外光譜技術(shù),熟悉薄膜樣品的紅外檢測(cè)方法。
4、掌握固體樣品的制樣方法、紅外光譜測(cè)定及譜圖解析。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
當(dāng)一束紅外光照射分子時(shí),分子中某個(gè)振動(dòng)頻率與紅外光某一頻率光相同時(shí),分子就吸收此頻率光發(fā)生振動(dòng)能級(jí)躍遷,產(chǎn)生紅外吸收光譜。根據(jù)紅外吸收光譜中吸收峰的位置和形狀來推測(cè)未知物結(jié)構(gòu),進(jìn)行定性分析和結(jié)構(gòu)分析;根據(jù)吸收峰的強(qiáng)弱與物質(zhì)含量的關(guān)系進(jìn)行定量分析。本實(shí)驗(yàn)通過紅外光譜儀掃描得到的光譜圖,根據(jù)理論知識(shí),對(duì)圖譜的不同吸收峰進(jìn)行解析,從而對(duì)該化合物進(jìn)行定性和定量分析。
1、固體樣品的制備:溴化鉀壓片法制備苯甲酸樣品。
2、測(cè)繪苯甲酸的紅外吸收光譜,對(duì)其光譜圖做出解析。
3、固體薄膜樣品的制備:聚苯乙烯薄膜
4、測(cè)繪聚苯乙烯薄膜的紅外吸收光譜,并對(duì)其光譜圖做出解析。實(shí)驗(yàn)九
紫外-可見光分光光度計(jì)測(cè)定茶多酚含量
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、了解紫外可見光分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)、用途及使用方法。
2、了解紫外吸收光譜在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的作用及原理。
3、掌握紫外—可見分光光度計(jì)的定量分析方法。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
本實(shí)驗(yàn)以安捷倫Cary300紫外可見分光光度計(jì)為模擬對(duì)象,在虛擬實(shí)驗(yàn)中采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)茶多酚樣品進(jìn)行含量的測(cè)定。主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下:
1、熟練操作樣品的預(yù)處理。
2、練習(xí)溶液的配置、容量瓶等必備的儀器的使用。
3、在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上模擬試劑配制操作,完成標(biāo)樣及試樣的配制。在虛擬實(shí)驗(yàn)室中,按實(shí)際儀器操作,模擬完整分析過程。練習(xí)從預(yù)處理到儀器檢測(cè)的完整操作流程。
4、選擇不同類型的樣品,自由操作控制虛擬實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備,調(diào)節(jié)參數(shù)等,模擬出該樣品的光譜圖掃描過程,使其結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)要求。
5、學(xué)習(xí)紫外—可見分光光度計(jì)的定量分析方法。自主選擇實(shí)驗(yàn)樣品,反復(fù)練習(xí)操作。完成實(shí)驗(yàn)后在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中解析自己的樣品數(shù)據(jù)并上傳實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)十
氨基酸類物質(zhì)的紫外光譜分析和定量測(cè)定
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):2實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、掌握紫外分光光度法的分析原理與基本操作。
2、熟悉紫外分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn),掌握其使用方法。
3、學(xué)習(xí)紫外–可見吸收光譜的繪制及定量測(cè)定方法。
4、了解氨基酸類物質(zhì)的紫外吸收光譜的特點(diǎn)。教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書,了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確本次實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定什么量,最終要求什么量,用什么實(shí)驗(yàn)方法,使用什么儀器,控制什么條件,需要注意什么問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,考核通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
紫外光譜等物質(zhì)的吸收光譜可以反映物質(zhì)在不同的光譜區(qū)域內(nèi)吸收能力的分布情況,不同的物質(zhì)因分子結(jié)構(gòu)不同,吸收光譜也不同,可以從波形、波峰的強(qiáng)度、位置及其數(shù)目反映出來,因此,吸收光譜帶有分子結(jié)構(gòu)與組成的信息。
氨基酸是含有氨基和羧基的有機(jī)物,是生物功能大分子蛋白質(zhì)的基本組成單位。20種氨基酸在可見光區(qū)域均無光吸收,在遠(yuǎn)紫外區(qū)(<220nm)均有光吸收,在(近)紫外區(qū)(220nm—300nm)只有三種氨基酸有光吸收能力(苯丙氨酸(Phe)、酪氨酸(Tyr)、色氨酸(Try)),因?yàn)樗鼈兊慕Y(jié)構(gòu)均含有含有苯環(huán)共軛雙鍵系統(tǒng)。苯丙氨酸最大吸收波長(zhǎng)在259nm、酪氨酸在278nm、色氨酸在279nm,蛋白質(zhì)一般都含有這三種氨基酸殘基,所以其最大光吸收在大約280nm波長(zhǎng)處,因此能利用紫外分光光度法很方便的測(cè)定蛋白質(zhì)的含量。
儀器與試劑
1、儀器:紫外-可見分光光度計(jì);0.5mL、1.0mL、2.0mL移液管若干;10mL帶塞比色管若干;
2、試劑:標(biāo)準(zhǔn)溶液(a):100mg/L的酪氨酸溶液;標(biāo)準(zhǔn)溶液(b):100mg/L的色氨酸溶液;標(biāo)準(zhǔn)溶液(c):1000mg/L的苯丙氨酸溶液(所有溶液均用去離子水配制);酪氨酸待測(cè)樣。
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、分別移取標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)(100mg/L,2.0mL)、標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)(100mg/L,1.0mL)和標(biāo)準(zhǔn)溶液(c)(1000mg/L,1.0mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL比色管中,用去離子水稀釋、定容、搖勻,待用;
2、分別移0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)于5個(gè)10mL比色管中,并用去離子水稀釋、定容,搖勻,待用;
3、打開軟件界面,點(diǎn)左下角“連接”,系統(tǒng)開始自檢,等系統(tǒng)自檢結(jié)束。預(yù)熱15-30分鐘。待儀器穩(wěn)定后方可使用;
4、在光譜測(cè)量模式下,設(shè)置儀器參數(shù):波長(zhǎng)范圍200—350nm,掃描速度:中速;測(cè)樣間隔:0.2nm;狹縫寬度:1.0nm,以去離子水為參比溶液,分別繪制步驟(1)中各溶液在200~350nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收光譜。并記錄各標(biāo)準(zhǔn)溶液的λmax;
5、在定量測(cè)定模式下,以去離子水為參比溶液,測(cè)定步驟(2)中的各標(biāo)準(zhǔn)溶液在λmax處的吸光度;
6、在步驟5同樣條件下,測(cè)定未知樣品溶液在λmax處的吸光度。
7、同樣的方法測(cè)定三種氨基酸的紫外吸收光譜,處理數(shù)據(jù),完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)十一
原子吸收分光光度法測(cè)定試樣中的鉛(計(jì)算機(jī)模擬)
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、了解火焰原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu),并掌握其使用方法;
2、學(xué)習(xí)并掌握原子吸收光譜分析法的基本原理;
3、學(xué)會(huì)利用原子吸收光譜進(jìn)行測(cè)試實(shí)驗(yàn)條件的選擇;
4、掌握以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定鉛含量的方法。二、教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須預(yù)習(xí),了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確實(shí)驗(yàn)的操作過程、需要注意的問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的修改意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后方可離開實(shí)驗(yàn)室。三、教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
原子吸收光譜法(AAS)是基于:由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和波長(zhǎng)的特征譜線的光,當(dāng)它通過含有待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽時(shí),原子蒸汽對(duì)這一波長(zhǎng)的光產(chǎn)生吸收,未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后,照射到光電檢測(cè)器上后,檢測(cè)并根據(jù)該特征譜線的光吸收程度,即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量。
火焰原子吸收光譜法是利用火焰的熱能,使試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的方法。常用的火焰為空氣—乙炔火焰,其絕對(duì)分析靈敏度可達(dá)10-9g,可用于常見的30多種元素的分析,應(yīng)用最為廣泛。
在本實(shí)驗(yàn),鉛樣本用鹽酸硝酸混合酸溶解,在光譜波長(zhǎng)為283.3nm處,以空氣-乙炔1:4比例火焰進(jìn)行鉛含量測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)曲線法基本原理:在一定濃度范圍內(nèi),被測(cè)元素的濃度(c)、入射光強(qiáng)(λ)和透射光強(qiáng)(I)符合郎伯-比爾定律:根據(jù)上述關(guān)系,配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,在一定的儀器條件下,依次測(cè)定其吸光度,以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣經(jīng)適當(dāng)處理后,在與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度相同的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)量其吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出試樣溶液中被測(cè)元素的含量,再換算成原始試樣中被測(cè)元素的含量。
五、儀器與試劑
無。六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列:濃度(μg/ml)分別為0.201、0.401、0.601、0.801,分別標(biāo)號(hào)為1、2、3、4
2、熟悉儀器,查看鉛燈的參數(shù)。打開儀器左邊上部燈室的蓋子,裝上鉛燈。打開儀器左邊燈電源開關(guān),調(diào)節(jié)電流旋鈕使電流指示表在12mA;在打開儀器右邊電源開關(guān),調(diào)節(jié)增益旋鈕使毫伏表指示在綠區(qū)。調(diào)節(jié)波長(zhǎng)快速按鈕和波長(zhǎng)調(diào)節(jié)輪,使波長(zhǎng)與鉛燈參數(shù)一致,關(guān)閉燈室蓋子。打開氣瓶開關(guān),分別調(diào)節(jié)兩個(gè)穩(wěn)壓閥(乙炔壓力表應(yīng)指示在紅區(qū))。將儀器中下部面板上的四個(gè)氣體開關(guān)打開,按下點(diǎn)火按鈕,開始燃燒。分別調(diào)節(jié)兩種氣體的流量,使燃/助比等于1/4,調(diào)節(jié)增益旋鈕使毫伏表指示在綠區(qū)。點(diǎn)擊霧化器下面的兩個(gè)旋鈕,調(diào)節(jié)火焰位置。取去離子水1ml到儀器小量筒上,觀察吸光度數(shù)值趨向穩(wěn)定后,點(diǎn)擊調(diào)零按鈕,吸光度顯示為零。取標(biāo)準(zhǔn)溶液1,到儀器小量筒,觀察吸光度數(shù)值趨向穩(wěn)定后,記錄吸光度數(shù)值。同理,分別依次選取標(biāo)準(zhǔn)溶液2、標(biāo)準(zhǔn)溶液3、標(biāo)準(zhǔn)溶液4。記錄吸光度數(shù)值。最后選取鉛試樣到儀器小量筒,觀察吸光度數(shù)值趨向穩(wěn)定后,記錄吸光度數(shù)值,記錄吸光度數(shù)值。記錄完畢,關(guān)閉各個(gè)開關(guān)按鈕。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收光度與濃度數(shù)據(jù)記錄(表格自行設(shè)計(jì));
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線以及試樣的濃度(電腦作圖,顯示出相關(guān)系數(shù))七、處理數(shù)據(jù),完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)十二
2.5%魚藤酮乳油的配制
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、掌握乳油的基本配制方法。
2、了解乳油的質(zhì)量控制指標(biāo)及其性能檢測(cè)方法。
3、了解表面活性劑的作用原理。二、教學(xué)要求:
6、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
7、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
8、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須預(yù)習(xí),了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確實(shí)驗(yàn)的操作過程、需要注意的問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
9、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
10、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的修改意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后方可離開實(shí)驗(yàn)室。三、教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
絕大多數(shù)農(nóng)藥原藥為固體或油狀液體,不溶于水,不能直接在農(nóng)業(yè)上使用,為了使少量的原藥在大面積的農(nóng)作物上發(fā)揮最佳藥效,必須將原藥制成適合使用的制劑形態(tài)才有實(shí)用價(jià)值。
乳油是農(nóng)藥按規(guī)定的比例溶解在有機(jī)溶劑中,再加入一定量表面活性劑而制成的均相透明油狀體,由一種或幾種農(nóng)藥原藥(原油或原粉)、表面活性劑、溶劑和其它成分組成。其它成分包括展著劑、摻和劑、增效劑、防漂移劑、變色劑、發(fā)泡劑、安全劑、助溶劑、穩(wěn)定劑等。
表面活性劑是配制乳油的關(guān)鍵材料,如果乳化劑選擇不當(dāng),就無法配制出符合要求的農(nóng)藥乳油。
在乳油加工過程中,表面活性劑是農(nóng)藥乳油的主要輔助成分,農(nóng)藥乳油中的乳化劑至少應(yīng)有乳化、潤(rùn)濕和增溶三種作用,乳化作用主要是使原藥和溶劑能以極微細(xì)的液滴均勻的分散在水中,形成相對(duì)穩(wěn)定的乳狀液,增溶作用主要是改善和提高原藥在溶劑中的溶解度,增加乳油的水和度,使配成的乳油更加穩(wěn)定,制成的藥液均勻一致,潤(rùn)濕作用主要是使藥液噴灑到靶標(biāo)上能完全潤(rùn)濕、展著,不會(huì)流失,以充分發(fā)揮藥劑的防治效果。
HLB值與乳化劑的選擇:
HLB值的范圍定為0~20,將疏水性最大的完全由飽和烷烴基組成的石蠟的HLB值定為0,將親水性最大的完全由親水性的氧乙烯基組成的聚氧乙烯的HLB值定為20,其他的表面活性劑的HLB值則介于0~20之間。HLB值越大,其親水性越強(qiáng),HLB值越小,其親油性越強(qiáng)。隨著新型表面活性劑的不斷問世,已有親水性更強(qiáng)的品種應(yīng)用于實(shí)際,如月桂醇硫酸鈉的HLB值為40。
HLB值
用途
HLB值
用途
1~3
消泡劑
8~18
O/W型乳化劑
3~6
W/O型乳化劑
13~15
去污劑
7~9
潤(rùn)濕劑
15~18
增溶劑
乳油的基本性能要求:
①外觀為單相透明液體,無可見懸浮物和沉淀;②有效成分含量不低于標(biāo)明的含量;③自發(fā)乳化性合格;④乳液穩(wěn)定性合格;⑤酸、堿度或pH值范圍應(yīng)符合要求;⑥水分含量應(yīng)符合要求;⑦熱貯穩(wěn)定性54±2℃貯存14天,有效成分分解率小于規(guī)定量;⑧冷貯穩(wěn)定性;⑨閃點(diǎn)。五、儀器與試劑
1、試劑:魚藤酮晶體,甲苯,0201b,500號(hào),松節(jié)油,標(biāo)準(zhǔn)硬水。
2、儀器:膠頭滴管,50ml、100mL、250ml燒杯,1ml注射器,0.1ml移液管,100ml量筒,水浴鍋,pH計(jì),玻棒。六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、魚藤酮乳油的配方:
原料
含量
配制50g的用量(g)
98%魚藤酮晶體
2.5%
1.28
甲苯
40%
20.0
0201b
12%
6.0
500號(hào)
6%
3.0
松節(jié)油
補(bǔ)足100%
19.72
2、魚藤酮乳油的配制:稱取魚藤酮晶體1.28g,用膠頭滴管加入20.0g甲苯,攪拌至魚藤酮晶體全溶解,按配方加入0201b和500號(hào),攪拌均勻后,邊攪拌邊滴加松節(jié)油,完畢為2.5%魚藤酮乳油。藥液待用。
3、乳油質(zhì)量的檢測(cè)
(1)外觀檢測(cè):(描述顏色、相態(tài)、沉淀、浮油等)
(2)自發(fā)乳化性能檢測(cè):將裝有500mL標(biāo)準(zhǔn)硬水的燒杯置于25℃的恒溫水浴鍋中,待溫度平衡后,用移液管吸取乳油1ml,在距離液面1cm處自由滴下,觀察乳油在水中自然分散及乳化。
評(píng)價(jià)方法
分散狀態(tài)
乳化狀態(tài)
評(píng)價(jià)記號(hào)
能迅速自動(dòng)均勻分散
稍加攪動(dòng)呈藍(lán)色或蛋白色透明乳狀液
一級(jí)
能自動(dòng)均勻分散
稍加攪動(dòng)呈藍(lán)色半透明乳狀液
二級(jí)
呈白色云霧狀分散
稍加攪動(dòng)呈藍(lán)色不透明乳狀液
三級(jí)
呈白色微粒狀下沉
稍加攪動(dòng)呈白色不透明乳狀液
四級(jí)
呈油珠狀下沉
攪動(dòng)時(shí)能乳化,停止攪動(dòng)后很快分層
五級(jí)
(3)乳液穩(wěn)定性檢測(cè):乳化穩(wěn)定性是指乳油用水配制成的乳狀液的經(jīng)時(shí)穩(wěn)定情況。
在250ml燒杯中,加入100ml25-30℃標(biāo)準(zhǔn)硬水,用移液管吸取0.2ml乳油試樣,在不斷攪拌的情況下,慢慢加入硬水中,使其配成100ml乳狀液。加完乳油后,繼續(xù)用2-3r/秒的速度攪拌30s,立即將乳狀液移至清潔、干燥的100ml量筒中,并將量筒置于25℃恒溫水浴中,靜置1h,取出,觀察乳液分散情況,如在量筒中沒有乳油,沉油或沉淀析出,則穩(wěn)定性合格。
(4)酸、堿度或pH值范圍
在50ml燒杯中,加入10ml乳油,40ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢杌旌?,然后將沖洗干凈的玻璃電極和飽和甘汞電極插入其中,進(jìn)行測(cè)定。如指針在兩分鐘內(nèi)變化不超過0.1pH時(shí),此為樣品的pH值。七、處理數(shù)據(jù),完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)十三
面粉中灰分檢測(cè)定
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、明確灰分的測(cè)定與控制成品質(zhì)量的關(guān)系。
2、明確灰化條件與樣品組分的關(guān)系。
3、掌握食品的基本灰化方法。二、教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須預(yù)習(xí),了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確實(shí)驗(yàn)的操作過程、需要注意的問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的修改意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后方可離開實(shí)驗(yàn)室。三、教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
食品經(jīng)高溫灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分,灰分采用灼燒重量法測(cè)定。五、儀器與試劑
1、儀器:電爐,高溫爐(馬弗爐),瓷坩堝,坩堝鉗,萬分之一天平,干燥器。
2、試劑:FeCl3+藍(lán)墨水六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、取大小適宜的瓷坩堝置高溫爐中,在57525℃下灼燒0.5小時(shí),冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷至室溫,精密稱量,并重復(fù)灼燒至恒量。
2、
加入30.2克面粉后,精密稱量。
3、樣品先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙,然后置高溫爐中,在57525℃灼燒至無炭粒,即灰化完全(約1h)。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫(約30分鐘),稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒量。
4、步驟
(1)瓷坩堝的準(zhǔn)備
編號(hào)灼燒稱重灼燒稱重恒重
(2)測(cè)定步驟5、計(jì)算:
x-樣品中灰分的含量,%;
m1-坩堝和灰分的質(zhì)量,g;
m2-坩堝的質(zhì)量,g;
m3-坩堝和樣品的質(zhì)量,g。
坩堝的質(zhì)量m2(g)
坩堝和樣品的質(zhì)量m3(g)
坩堝和灰分的質(zhì)量(第1次灼燒后)(g)
坩堝和灰分的質(zhì)量(第2次灼燒后)m1(g)
灰分的質(zhì)量(g)
樣品中灰分的含量,%
6、注意事項(xiàng)
(1)把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí),要放在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
(2)灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200℃以下再移入干燥器中,否則因熱的對(duì)流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空,蓋子不易打開。
(3)從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí),因內(nèi)部成真空,開蓋恢復(fù)常壓時(shí),應(yīng)注意使空氣緩緩流入,以防殘灰飛散。
(4)用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10~20分鐘,再用水沖刷潔凈。7、思考題
(1)簡(jiǎn)述總灰分測(cè)定的原理及操作要點(diǎn)。
(2)樣品在灰化前為什么要進(jìn)行碳化?如何判斷樣品是否灰化完全?七、處理數(shù)據(jù),完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)十四
還原糖和總糖含量的測(cè)定-3,5-二硝基水楊酸比色法
實(shí)驗(yàn)類型:專業(yè)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):4
每組人數(shù):2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、掌握3,5-二硝基水楊酸比色法測(cè)定糖的基本原理;
2、掌握還原糖和總糖定量測(cè)定的操作方法。二、教學(xué)要求:
1、本課程以基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)為主,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括課前預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、結(jié)果討論等5個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2、學(xué)生在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定、數(shù)據(jù)處理,并撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
3、實(shí)驗(yàn)前,學(xué)生必須預(yù)習(xí),了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理,明確實(shí)驗(yàn)的操作過程、需要注意的問題。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)情況進(jìn)行檢查,以提問、口試的方式進(jìn)行,通過后,學(xué)生才能開始做實(shí)驗(yàn)。
4、實(shí)驗(yàn)過程中,老師進(jìn)行必要的示范操作,并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中,要求學(xué)生勤于動(dòng)手,敏銳觀察,細(xì)心操作,開動(dòng)腦筋,勤于提問,深入分析、鉆研問題,準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù),經(jīng)教師檢查并簽名后的實(shí)驗(yàn)及其原始數(shù)據(jù)記錄才有效。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的修改意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果并認(rèn)可后,學(xué)生須清理實(shí)驗(yàn)儀器、整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,經(jīng)老師同意后方可離開實(shí)驗(yàn)室。三、教學(xué)方法:
教師課堂講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、討論總結(jié)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容提要:
各種單糖和麥芽糖是還原糖,蔗糖和淀粉是非還原糖。利用溶解度不同,可以植物樣品中的單糖、雙糖和多糖分別提取出來,再用酸水解法使沒有還原性的雙糖和多糖徹底水解成有還原性的單糖。
在堿性條件下,還原糖與3,5-二硝基水楊酸共熱,3,5-二硝基水楊酸被還原為3-氨基-5-硝基水楊酸(棕紅色物質(zhì)),還原糖則被氧化成糖酸及其他產(chǎn)物。一定范圍內(nèi),還原糖的量與棕紅色物質(zhì)顏色深淺的程度成一定的比例關(guān)系,540nm波長(zhǎng)下測(cè)定棕紅色物質(zhì)的消光值,查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算,便可分別求出樣品中還原糖和總糖的含量。五、儀器與試劑
1、儀器:分光光度計(jì)、電子天平、離心機(jī)(過濾法不用此設(shè)備)、恒溫水浴、沸水浴。
2、器材:刻度試管25mL×11;刻度吸管1mL×1,2mL×4,10mL×1;離心管或玻璃漏斗×2;燒杯100mL×1;三角瓶;100mL×1;容量瓶100mL×3
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