現代分離技術目錄第一章緒論第二章蒸餾與分餾技術第三章萃取分離、逆流分配技術第四章結晶分離與升華技術2023/10/1412023/10/141目錄第五章經典色譜分離技術第六章氣相色譜分離、分析技術第七章高效液相色譜分離、分析技術第八章膜分離技術2023/10/1422023/10/142考核方式考試方式：開卷，考查；

成績核算方式：平時出勤，課堂討論和作業(yè)占50%，期末考試占50%。2023/10/1432023/10/143第一章緒論1.1分離、純化技術的意義及用途1.2分離、純化技術的特點1.3分離、純化技術的類型1.4分離、純化技術選擇附:分離純化常用玻璃儀器2023/10/1442023/10/144現代分離技術2023/10/1452023/10/1462023/10/1461.1分離純化技術的意義及用途第一章緒論

有機化合物數量極大，結構復雜多樣，性質千差萬別，它們在被發(fā)現或合成的過程中，在其性能研究及分析工作中，在應用時都離不開分離和純化步驟。無論是石油化工、制藥、精細化工、生物化工、食品工業(yè)和其他有關行業(yè)，還是有機合成，生物化學及生物工程、分析化學、醫(yī)藥和環(huán)境保護等科研領域都需要有高效、快速和經濟的分離純化技術。2023/10/1472023/10/147分離分離（separation）是利用混合物中各組分在物理性質或化學性質上的差異，通過適當的裝置或方法，使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時間依次分配至同一空間區(qū)域的過程。實際上，分離是一個相對的概念，人們不可能將一種物質從混合物中100%地分離出來。分離是認識物質世界的必經之路；是各種分析技術的前提。2023/10/148分離的形式主要有兩種：一種是組分離；另一種是單一物質的分離。組分離有時也稱為族分離，它是將性質相近的一類組分從復雜的混合物體系中分離出來。例如，石油煉制過程中將輕油和重油等一類物質進行分離就屬于族分離。單一物質的分離是將某種物質以純物質的形式從混合物中分離出來，比如從乳酸發(fā)酵液中獲得純度較高的乳酸lacticacid，以及生物制藥中從混合物中獲得特定的目標物等都屬于這一類。2023/10/149純化（purification）純化是通過分離操作使目標產物純度提高的過程，是進一步從目標產物中除去雜質的過程。純化的操作過程可以是同一分離方法反復使用，也可以是多種分離方法反復使用。2023/10/1410純度（purity）是用來表示純化產物主組分含量高低或所含雜質多少的一個概念。純是相對的，不是絕對的。純度越高，則純化操作的成本越高。物質的用途不同，對純度的要求也不同。2023/10/1411例如：（1）天然產物試樣中微量成分的獲得如：抗癌藥物——干擾素，天然的1克價格達幾百萬元。（2）生物工程產品的產業(yè)化生產其下游技術就是分離純化工藝，其工作量和投資占整個過程的50—80%。2023/10/14122023/10/1412（3）有機化合物的性能研究和分析如：保健品中褪黑激素的測定；運動員體液興奮劑檢測；2023/10/14132023/10/1413（4）很多藥物有立體異構，其藥理性質不同①氯霉素（廣普抗菌藥）

D-(-)有殺菌活性

L-(+)無②葡萄糖

D-(+)在動物代謝作用中起重要作用

L-(-)既不能被代謝，也不能在植物體內合成2023/10/14142023/10/1414③麻黃素左旋體有療效；右旋體不僅無療效，而且還干擾左旋的作用④5-乙基-5(1,3-二甲基丁基)巴比妥酸鹽S-（-）抑制中樞神經（催眠鎮(zhèn)痛藥）

R-（+）驚厥劑2023/10/14152023/10/1415可見：學習分離純化技術不僅是必要的，常常也是困難的工作。它的好壞成敗制約了某個研究課題的成??；它的代價往往是某個產品成本的決定因素。所以，研究化合物的分離、純化技術，為科研和生產服務是十分重要的工作。2023/10/14162023/10/14161.2分離、純化技術的特點（1）分離技術的多樣性有機化合物結構復雜多樣，性質千差萬別，決定了分離技術的多種多樣。碳鏈骨架、官能團、分子量及空間結構不同構成了性質十分復雜的有機家族。

從熔點、沸點、折光、密度、酸堿性、分子量、溶解度和吸附性能等方面考查，有些物質在某些性質上接近，在其他性質上差別大，而另一些物質也許正好相反。這就決定了我們只有選擇某些合適的方法，利用分離對象組份間性質有差異的條件實現分離。所以要求有多種多樣的分離方法，以適應實際需要。2023/10/14172023/10/1417（2）主要利用化合物物理性質的差異進行分離如：蒸餾—

利用沸點差異重結晶—

利用溶解度差異色譜—

利用吸附性能差異膜分離—

利用分子量的大小不同2023/10/14182023/10/1418（3）每種分離方法均有適應性及局限性

每種分離方法、分離材料、分離工藝都是依據不同的分離對象、分離目的而確定的，當分離對象與目的改變時，分離技術也要重新選擇。2023/10/14192023/10/1419（4）分離技術與設備發(fā)展迅速新理論的出現、新技術和新材料的采用大大推進了分離純化技術的發(fā)展。如：①計算機和電子技術的廣泛使用使自動化程度大大提高；②酶制劑的使用為手性化合物的分離開辟了新途徑；③色譜技術和儀器的進步大大推動了分離技術的進步；④膜技術的應用提高了分離處理量而且降低了成本。2023/10/14202023/10/14201.3分離、純化技術的類型按分離原理不同分為以下幾種類型：蒸發(fā)蒸餾分餾（1）按蒸氣壓不同（沸點不同）實現分離的技術有：普通蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾2023/10/14212023/10/1421（2）按在兩相中溶解度不同或分配比不同實現分離的技術有：（3）依靠物質從過飽和溶液中結晶析出的性質實現分離的技術有：經典萃取雙水相萃取逆流分配超臨界萃取結晶重結晶多步結晶沉淀法2023/10/14222023/10/1422（4）靠有一定大小孔徑的膜來實現不同大小分子分離的技術有：透析超濾（5）因分子大小不同及帶電情況不同在電場中實現分離的技術有：電泳等電聚焦毛細管電泳法2023/10/14232023/10/1423（6）利用物質在兩相中各種親和能力的不同實現分離的技術有：色譜法。色譜法分類：按色譜流動相的不同分為：氣相色譜和液相色譜。按色譜固定相容器的形狀可分為：柱色譜、薄層色譜和紙色譜。按固定相對溶質保留機理的不同，又可分為：正相、反相、離子交換、排阻色譜。2023/10/14242023/10/14241.4分離、純化技術選擇分離純化方案的設計是分離純化工作的前提，也是決定分離工作成敗的關鍵。

（1）分離對象(按分離對象選擇方法:了解待處理對象（植物材料、動物材料及反應液等）的物質組成，熟悉各種物質的理化性質；盡可能了解目標物（被分離物質）的化學結構及其理化性質，確立目標物可靠的檢測目標物方法。)2023/10/14252023/10/1425（2）分離目的（科研、生產）（3）分離量（各種方法處理量不同）（4）實驗條件（了解和熟練掌握各種分離技術，明確各方法的應用范圍和優(yōu)缺點,滿足以上條件基礎上選擇廉價方法）2023/10/14262023/10/1426提取沉淀除雜減壓蒸餾減壓蒸餾萃取除雜實例1毛花洋地黃粗總甙(dai)的提取分離2023/10/14272023/10/1427萃取除雜減壓蒸餾溶解普通蒸餾結晶重結晶干燥續(xù)實例12023/10/14282023/10/1428萃取,