第三章第二節(jié)中藥提取分離工序（一）藥材前處理（二）提?。ㄈ┌烟崛〕龅挠行С煞炙屯腆w或液體車(chē)間制劑1.凈制2.切制3.炮制4.干燥：5.粉碎：1.浸提2.精制（也叫分離）3.過(guò)濾4.濃縮5.干燥6.粉碎、過(guò)篩、混合一、浸提浸提過(guò)程概念常用溶劑、輔助劑浸提原理影響浸提效率的因素常用方法與設(shè)備浸提系指根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對(duì)活性成分溶解度大、對(duì)不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來(lái)的方法。

（一）概念（二）浸提常用的溶劑和輔助劑1.水水作溶劑經(jīng)濟(jì)易得，極性大，溶解范圍廣。藥材中的生物堿鹽類(lèi)、苷類(lèi)、有機(jī)酸鹽、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、多糖、色素以及酶和少量的揮發(fā)油都能被水浸出，其缺點(diǎn)是浸出范圍廣，選擇性差，容易浸出大量無(wú)效的成分，給制劑、濾過(guò)帶來(lái)困難，制劑色澤欠佳，易霉變、不易貯存。2.乙醇（酒精）（親水性溶劑）乙醇的溶解性介于極性與非極性溶劑之間?？梢匀芙馑苄缘哪承┏煞郑缟飰A、糖苷類(lèi)物質(zhì)，又可以溶解脂溶性的成分，如揮發(fā)油、樹(shù)脂等。乙醇能與水以任意比與水混溶，經(jīng)常利用不同濃度的乙醇有選擇性的浸提藥材有效成分。3.氯仿（親脂性溶劑）氯仿是一種非極性溶劑，在水中微溶，與乙醇能任意混容。能溶解生物堿、苷、揮發(fā)油，不能溶解蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等。氯仿有防腐作用。常用其飽和水溶液做浸出溶劑，氯仿有強(qiáng)烈的藥理作用，故在浸出液中應(yīng)盡量除去。其價(jià)格較貴，一般僅用于提純精制有效成分。4.丙酮（親脂性溶劑）丙酮是一種良好的脫脂溶劑，與水任意混容，所以也可作為脫水劑。常用于新鮮動(dòng)物藥材的脫脂和脫水。丙酮也具有防腐作用，且有毒，不易作為溶劑保留在制劑中，應(yīng)除去。5.酸（輔助劑）浸提溶劑中加酸的目的主要是促進(jìn)生物堿的浸出，提高部分生物堿的穩(wěn)定性；除去不溶于酸的雜質(zhì)等。為發(fā)揮所加酸的最好性能，可將酸一次加入最初的少量浸提溶劑中，當(dāng)酸化溶劑用完后，只需使用單純的溶劑，不需再加酸，即可順利完成提取有效成分的操作。酸的用量都是有一定配比的，用量過(guò)多，會(huì)影響藥的成分和藥效。6.堿（輔助劑）堿的應(yīng)用不如酸普遍。加堿的目的是增加有效成分的溶解度和穩(wěn)定性。常用的堿水是氨水，因?yàn)樗且环N揮發(fā)性弱堿，對(duì)有效成分破壞作用小，易于控制其用量。還常用氫氧化鈉溶液，調(diào)提取液的PH。（三）浸提原理

浸提的基本原理是在滲透、擴(kuò)散作用下，溶劑滲透入藥材組織細(xì)胞內(nèi)部，溶解可溶性物質(zhì)，形成細(xì)胞內(nèi)外溶質(zhì)的濃度差而產(chǎn)生滲透壓，在滲透壓的作用下，細(xì)胞外的溶劑不斷進(jìn)入藥材組織中，溶解可溶性成分，細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散，如此反復(fù)，直至細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡即完成一次提取。濾出此溶液，再加入新溶劑，使細(xì)胞內(nèi)外產(chǎn)生新的濃度差，提取可繼續(xù)進(jìn)行，直至所需成分全部或大部分溶出。浸提的關(guān)鍵是選擇合適的溶劑，一種好的溶劑應(yīng)對(duì)所提成分有較大的溶解度，而對(duì)共存雜質(zhì)的溶解度很小。良好溶劑的選擇應(yīng)遵循“相似相溶”原理。一般說(shuō)來(lái)，極性物質(zhì)易溶于極性溶劑，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑。四、影響浸提的因素1.中藥材的粉碎度：大部分以能通過(guò)二號(hào)篩為宜。2.溶劑的選擇：選擇的良好的溶劑應(yīng)是遵循相似相溶原則，對(duì)有效成分的溶解度高，對(duì)雜質(zhì)的溶解度小。安全、易得、價(jià)廉、濃縮方便。3.浸提溫度：溫度高有利于浸提，但以不破壞成分為標(biāo)準(zhǔn)。4.浸提時(shí)間：時(shí)間越長(zhǎng)，提取越完全。但長(zhǎng)時(shí)間提取也同時(shí)會(huì)使雜質(zhì)增加。5.濃度差：濃度差大則滲透壓高，提取效率就高。增大濃度差的方法有：更換新溶劑、不斷攪拌等。五、常用的浸提方法與設(shè)備1．浸漬法

是將藥材用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)幔?0～80℃）條件下浸泡一定時(shí)間，浸出有效成分的一種方法。根據(jù)溫度條件的不同，可分為冷浸法和溫浸法。具體操作：取一定量的天然藥物粗粉裝入適宜容器中，加入適量的溶劑（常為水、酸性水溶劑、堿性水溶劑或稀乙醇），溶劑的用量以能浸沒(méi)天然藥物稍有過(guò)量為度，密閉，并經(jīng)常攪拌或振搖。浸漬24小時(shí)以上，濾過(guò)。此操作可重復(fù)兩次，合并浸出液，用適宜方法濃縮后即得提取物。特點(diǎn)及適用范圍：此法操作方便，簡(jiǎn)單易行，但提取時(shí)間長(zhǎng)，效率低，水浸提液易霉變，因而應(yīng)用有一定的局限性，使用時(shí)需加適量防腐劑。本法在室溫條件下進(jìn)行，所以適用于有效成分遇熱易破壞及含淀粉、果膠、樹(shù)膠等多糖物質(zhì)較多的天然藥物。2．煎煮法本法是將藥材粗粉加水煮沸，濾過(guò)去渣后取煎煮液的一種傳統(tǒng)提取方法。一般需煎煮2～3次，煎煮的時(shí)間可根據(jù)藥材的量及質(zhì)地而定。具體操作：將天然藥物飲片或粗粉，置于適當(dāng)煎煮器（勿使用鐵器）內(nèi)加適量水浸沒(méi)藥材，加熱煮沸后，保持微沸，煎煮一定時(shí)間后，濾出煎出液，藥渣繼續(xù)煎煮2-3次，合并各次煎煮液，濃縮即得。小量提取，首次煮沸20-30分鐘，大量生產(chǎn)，第一次煎煮約1小時(shí)，第2、3次煎煮時(shí)間可酌減。特點(diǎn)及使用范圍：此法操作簡(jiǎn)單，提取效率高于冷浸法，但煎煮液黏稠，濾過(guò)困難，且雜質(zhì)較多，易發(fā)生霉變。本法需加水加熱煎煮，適用于能溶于水且遇熱穩(wěn)定成分的提取。3.滲漉法是指將適度粉碎的藥材至圓錐形滲漉筒中，由上部連續(xù)添加溶劑使?jié)B過(guò)藥粉，自上而下流動(dòng)，從滲漉筒下口浸出有效成分的一種動(dòng)態(tài)提取方法。具體操作：先將天然藥物粉碎為粗粉，選擇適宜的溶劑，潤(rùn)濕藥粉密閉放置一定時(shí)間，使藥粉充分膨脹，分次裝入滲漉筒，力求均勻平實(shí)、松緊適宜，藥粉裝量一般以不超過(guò)滲漉筒體積的2/3為宜，上蓋濾紙或紗布，再均勻覆蓋一層清潔的細(xì)石塊或玻璃珠等重物。裝筒完成后，緩緩加入適量溶劑，并由下口排氣。然后，繼續(xù)加一定量溶劑浸漬一段時(shí)間后，打開(kāi)下口活塞開(kāi)始滲漉，控制流速，收集滲漉液約為天然藥物重量的8-10倍即可，或以有效成分的檢識(shí)決定是否滲漉完全。滲漉過(guò)程圖潤(rùn)濕裝筒蓋濾紙紗布、細(xì)石塊浸漬加溶劑粉碎滲漉收集滲漉液特點(diǎn)及使用范圍：此法提取效率高于浸漬法，不足之處為溶劑消耗多，提取時(shí)間長(zhǎng)。滲漉在常溫下進(jìn)行，所用溶劑多為水或不同濃度的乙醇等，適用于提取遇熱易被破壞的成分4、回流提取法

回流法是為保持溶劑與天然藥物持續(xù)的接觸，通過(guò)加熱提取液，使溶劑受熱蒸發(fā)，經(jīng)冷凝后變?yōu)橐后w流回提取器，如此反復(fù)至提取比較完全的一種熱提取方法。回流提取裝置P/14，圖2-4具體操作：將天然藥物粗粉裝入適宜的圓底燒瓶?jī)?nèi)，添加溶劑至浸過(guò)藥面，上接一球形冷凝管，通入冷凝水，將其至于水浴上加熱回流1-2小時(shí)左右，濾出提取液，藥渣再添加新溶液回流2-3次，每次30分鐘，合并濾液，回收有機(jī)溶劑后得濃縮提取液。回流提取法的特點(diǎn)及適用范圍：本法提取效率較高，但受熱時(shí)間長(zhǎng)，適用于對(duì)熱穩(wěn)定的化學(xué)成分的提取。5.連續(xù)回流提取法本法是在回流提取法的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，用少量溶劑進(jìn)行連續(xù)循環(huán)回流提取，將有效成分提取完全的方法。實(shí)驗(yàn)室常用提取器是索氏提取器。（天然藥化書(shū)P/14）6.水蒸氣蒸餾法本法適用于具有揮發(fā)性，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，且難溶于水的成分提取。（天然藥物化學(xué)書(shū)P/17）

二、精制（也叫分離）

（一）藥材前處理（二）提?。ㄈ┌烟崛〕龅挠行С煞炙屯腆w或液體車(chē)間制劑1.凈制2.切制3.炮制4.干燥：5.粉碎：1.浸提2.精制（也叫分離）3.過(guò)濾4.濃縮5.干燥6.粉碎、過(guò)篩、混合天然藥物用浸提的各種方法得到的提取液仍是諸多成分的混合物，在用溶劑浸提藥材有效成分的同時(shí)，雜質(zhì)也被提取了出來(lái)，這就需要對(duì)提取液進(jìn)行進(jìn)一步的分離和純化，方能得到有效成分或所需成分。這一分離純化的步驟叫做精制。常用分離方法一：萃取法1.定義：萃取法一般是指兩相溶劑萃取法，是指在提取液中加入一種與其不相混溶的溶劑（即萃取劑），充分振搖增加兩相接觸的面積，使原提取液中的某種成分轉(zhuǎn)溶至萃取劑中，而其他成分仍保留在原提取液中，待兩相完全分層后，分離兩相。萃取是利用兩者的溶解度不同。萃取，利用相似相溶原理。比如說(shuō)現(xiàn)在A跟B混在一塊，有一種溶劑C，它與A相溶，但與B不相溶，那么我們可以在AB的混合液中加入C，此時(shí)A溶入于C，與B分離，即化學(xué)里邊講的"分層"。簡(jiǎn)單點(diǎn)說(shuō)給你聽(tīng)2.萃取原理

分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對(duì)不同的溶劑有著不同的溶解度。同時(shí)，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質(zhì)時(shí)，它能分別溶解于兩種溶劑中，實(shí)驗(yàn)證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發(fā)生反應(yīng)時(shí)，此化合物在兩液層中含量之比是一個(gè)定值。不論所加物質(zhì)的量是多少，都是如此。屬于物理變化。用公式表示：

CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的物質(zhì)的量濃度。K是一個(gè)常數(shù)，稱(chēng)為“分配系數(shù)”。CA/CB=K3.萃取劑的選擇原則1）萃取劑與提取液應(yīng)不相混溶，且充分振搖靜置后，能較好的分層。2）有效成分（或其他成分）在萃取劑中應(yīng)具有較大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取劑中的溶解度要小，即二者的分配系數(shù)相差越大越好。3.萃取劑的選擇原則3）萃取劑的選擇應(yīng)根據(jù)分離物質(zhì)的極性而定。具體是分離親水性強(qiáng)的皂苷類(lèi)成分時(shí)多選用正丁醇和水作兩相萃??；分離黃酮類(lèi)成分時(shí)，多用乙酸乙酯和水作兩相萃取。4.萃取技術(shù)A:分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中進(jìn)行，中量萃取在下口瓶中進(jìn)行，大量萃取在萃取罐中進(jìn)行。分液漏斗球型梨型萃取裝置觀看錄像在操作過(guò)程中，須注意以下幾點(diǎn)：1.用分液漏斗分離兩液時(shí)，先打開(kāi)上口玻璃塞使空氣流通，在慢慢開(kāi)啟下端活塞，使下層液體從下端緩緩流出，而上層液體則應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，避免污染。（P/20圖2-11）2.萃取應(yīng)遵循少量多次的原則，一般萃取3-4次即可，選用的萃取劑第一次用量一般為水提液的1/2---1/3，以后的用量可適當(dāng)減少為水提液的1/4---1/6。3.萃取時(shí)，盡量不要猛烈振搖液體，采取水平旋轉(zhuǎn)的方式混合。在操作過(guò)程中，須注意以下幾點(diǎn)：B:逆流連續(xù)萃取法

自學(xué)內(nèi)容沉淀法可分為酸堿沉淀法、乙醇沉淀法、和其他沉淀法三種，其中的酸堿沉淀法將在第四章詳細(xì)講到，這里先為大家詳細(xì)講解乙醇沉淀法。常用分離方法二：沉淀法

乙醇沉淀法在濃縮后的水提液中，加入一定量的乙醇，使含醇量達(dá)到80%以上時(shí)，則難溶于高濃度乙醇的成分如蛋白質(zhì)、淀粉、樹(shù)膠、黏液質(zhì)等從溶液中沉淀析出，經(jīng)濾過(guò)即可除去。同樣，在乙醇提取液中加入一定量的水，也會(huì)使葉綠素、樹(shù)脂等親脂性成分沉淀析出。

先以水為溶劑提取藥材有效成分再用不同濃度的乙醇沉淀去除提取液中雜質(zhì)的方法，叫

先以適宜濃度的乙醇提取藥材成分，再用水去除提取液中雜質(zhì)的方法叫水提醇沉法醇提水沉法1.水提醇沉法：A.工藝原理：根據(jù)藥材中各種成分在水和乙醇中的溶解性