實驗八凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量一、實驗?zāi)康挠媚厅c降低法測立蔡的摩爾質(zhì)量。掌握溶液凝固點的測量技術(shù)，加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。實驗原理當稀溶液凝固析岀純固體溶劑時，則溶液的凝固點低于純?nèi)軇┑哪厅c，其降低值與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比。即JT=Tf*-Tj=K""B （1）式中，MB為溶質(zhì)的分子雖:。將該式代入（1）式，整理得:若已知某溶劑的凝固點降低常數(shù)K「值，通過實驗測定此溶液的凝固點降低值」人即可計算溶質(zhì)的分子量MB。通常測凝固點的方法是將溶液逐漸冷卻，但冷卻到凝固點，并不析出晶體，往往成為過冷溶液。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝固熱,使體系溫度回升，當放熱與散熱達到平衡時，溫度不再改變。此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點。a度圖a度圖1溶劑（1）與溶液（2）的冷卻曲線儀器藥品儀器凝固點測立儀1套：燒杯2個；精密溫差測量儀1臺：放大鏡1個：普通溫度計（0C

5O°C）1支；壓片機1臺：移液管（25mL）1支。藥品環(huán)已烷（或苯），蔡，粗鹽，冰。四、實驗步驟1.按圖2所示安裝凝固點測左儀，注意測左管、攪拌棒都須清潔、干燥，溫差測量儀的探頭，溫度計都須與攪拌棒有一立空隙。防止攪拌時發(fā)生摩擦。2調(diào)肖寒劑的溫度，使英低于溶劑凝固 點溫度2~3°C,氏（%,5,33調(diào)節(jié)溫差測量儀，使探頭在測量管中3晉通溫度計；4?樣品加入氏（%,5,33調(diào)節(jié)溫差測量儀，使探頭在測量管中3晉通溫度計；4?樣品加入攪拌器[&溫差測■量儀；8測定管時，數(shù)字顯示為“0左"右。4?準確移取25.00mL溶劑，小心加入測左管中，塞緊軟木塞，防止溶劑揮發(fā)，記下溶齊0的溫度值。取出測定管，直接放入冰浴中，不斷移動攪拌棒，使溶劑逐步冷卻。當剛有固體析出時，迅速取岀測泄管，擦干管外冰水，插入空氣套管中，緩慢均勻攪拌，觀察精密溫差測量儀的數(shù)顯值，直至溫度穩(wěn)立，即為苯的凝固點參考溫度。取出測左管，用手溫熱，同時攪拌，使管中固體完全熔化，再將測定管宜接插入冰浴中，緩慢攪拌，使溶劑迅速冷卻，當溫度降至高于凝固點參考溫度0.5°C時，迅速取出測立管，擦干，放入空氣套管中，每秒攪拌一次，使溶劑溫度均勻下降，當溫度低于凝固點參考溫度時，應(yīng)迅速攪拌（防I匕過冷超過0.5°C），促使固體析出，溫度開始上升，攪拌減慢，注意觀察溫差測量儀的數(shù)字變化，直至穩(wěn)泄，此即為溶劑的凝固點。重復測量三次。要求溶劑凝固點的絕對平均誤差小于土0.003°C。5.溶液凝固點的測左，取出測衛(wèi)管，使管中的溶劑熔化，從測左管的支管中加入事先壓成片狀的O.2~O.3g的荼，待溶解后，用上述方法測泄溶液的凝固點。先測凝固點的參考溫度，再精確測之。溶液凝固點是取過冷后溫度回升所達到的最高溫度，重復三次，要求凝固點的絕對平均誤差小于±0.003°C。五、注意事項1.攪拌速度的控制是做好本實驗的關(guān)鍵，每次測定應(yīng)按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致。

2.寒劑溫度對實驗結(jié)果也有很大影響，過高會導致冷卻太慢，過低則易出現(xiàn)過冷現(xiàn)象而測不岀正確的凝固點。測泄凝固點溫度時，注意防止過冷溫度超過0.5°C,為了減少過冷度，可加入少量溶劑的微小晶種，前后加入晶種大小應(yīng)盡量一致。茶的摩爾質(zhì)量m茶的摩爾質(zhì)量mb：12&17gmol」（理論值）127.8-128.17相對誤差:~~128.17_x100%=-0.289%表1.凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量的實驗數(shù)據(jù)物質(zhì)凝固點T/K凝固點降低值」77K溶劑密度gcnr3溶劑質(zhì)量HWg參考溫度123平均值溶劑（環(huán)已烷）VA=25.00mL6.775.0785.0795.0795.0811.7010.778419.46溶液（蔡）VVB=0.2084g5.075.0785.0795.0795.079荼的摩爾質(zhì)量A/B/gmoliIV o70?4心二■曲x10-3=2°1X1.701x19.46X10-3=Z表1.凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量的實驗數(shù)據(jù)溶劑溫度t=21.06-Cp環(huán)巳烷(gem?3)=0?7971-0.8879X103t=0.7971-0.8879X10-3X21.06=0.7784gcnr3IV=PV=25.00X0.7784=19.46gA=PAA物質(zhì)凝固點7V/K凝固點降低值」77K溶劑密度gcnr3溶劑質(zhì)疑HWg參考溫度123平均值溶劑（苯）g.OOmL5.515.5085.5075.5055.5070.4040.871421.78溶液（蔡）VVB=0.2252g5」05」025.1035.1035.103茶的摩爾質(zhì)量A/B/gmoliW晶* 0卜呵日日 獷皿2xQ4mx21?8x10-=128.2g-〃血溶劑溫度t=26.96-Cp八(gcnr3)=O.9OOO5-1.0638X103t=0.90005-1.0638X103X26.96=0.8714gcnr3IVA=PAVA=25.00X0.8714=21.78g蔡的摩爾質(zhì)量mb:12&17gn】01」（理論值）iQQ少—17817相對誤差：〃=X100%=0.023%' 128.17七、思考題1.為什么要先測近似凝固點？答：主要是為了控制過冷程度。當溫度冷卻至凝固點時要通過急速攪拌，防1上過冷超過要求，促使晶體析岀。2根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的呈:？太多或太少影響如何？答：溶質(zhì)的加入量應(yīng)控制在凝固點降低0.3°C左右。過多，溶液的凝固點降低太多，析出溶劑晶體后，溶液的濃度變化大，凝固點也隨之降低，不易準確測定其凝固點。過少,溶液的凝固點降低少，相對測泄誤差也大。為什么測泄溶劑的凝固點時，過冷程度大一些對測定結(jié)果影響不大，而測定溶液凝