分光光度法測(cè)定珠江水中總磷的含量/華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名學(xué)號(hào)專業(yè)化學(xué)（師范）年級(jí)班級(jí)課程名稱現(xiàn)代分離分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目分光光度法測(cè)定珠江水中總磷的含量實(shí)驗(yàn)類型□驗(yàn)證□設(shè)計(jì)√綜合實(shí)驗(yàn)時(shí)間2013年10月24日實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師郭長(zhǎng)娟實(shí)驗(yàn)評(píng)分【實(shí)驗(yàn)原理】在中性條件下用硝酸—高氯酸消解試樣，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物?！緝x器與試劑】一、儀器：分光光度計(jì)、分析天平、電熱板、馬弗爐、干燥器、50mL容量瓶、比色皿、玻璃珠、濾紙、漏斗、稱量瓶、吸量管、移液管、錐形瓶、燒杯、棕色試劑瓶等。二、試劑：硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。高氯酸(HClO4)，密度為1.68g/mL。硫酸(H2SO4)，1：1硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(4.1)加入到973mL水中。氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(4.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(4.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。濃度為50.0μg/ml。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將8.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10)轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。濃度為2μg/ml。使用當(dāng)天配制。酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。稀硝酸或鉻酸?！緦?shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄】1、水樣消解：取25mL試樣于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4mL，放冷。分別取兩份25mL試樣于兩個(gè)錐形瓶中，分別進(jìn)行如下操作：加入2顆玻璃珠，加入2mL濃硝酸加熱至10mL，冷卻后加入5mL濃硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL濃高氯酸至剩下3—4mL。放冷。調(diào)節(jié)pH值：加水10mL，加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(4.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標(biāo)線。2、顯色時(shí)間與吸光度關(guān)系測(cè)定：取一支50mL容量瓶，加入5.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入2ml鉬酸鹽溶液，搖勻。30秒后加1ml抗壞血酸溶液，再加水至50ml標(biāo)線。充分混合均勻。探究室溫下顯色時(shí)間與吸光度的關(guān)系室溫下（20℃—25℃）顯色時(shí)間與吸光度的關(guān)系顯色時(shí)間（min）吸光度（nm）50.109100.108150.108200.107250.1063、測(cè)定波長(zhǎng)與吸光度關(guān)系：取已用于測(cè)定顯色時(shí)間與吸光度關(guān)系的試樣接著做實(shí)驗(yàn)。選用650nm到750nm每隔10nm測(cè)量一次。得出最大吸收波長(zhǎng)。測(cè)量波長(zhǎng)與吸光度關(guān)系波長(zhǎng)/nm650660670680690700710720730740750吸光度0.1020.1060.1110.1160.1200.1220.1240.1230.1200.1160.1134、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：取8支已裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶，加入顯色劑進(jìn)行顯色5min，在710nm測(cè)定吸光度。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度的關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)物加入體積/mL0.000.501.003.005.007.0010.0015.00標(biāo)準(zhǔn)物含量/μg0.001.002.006.0010.0014.0020.0030.00吸光度0.0130.0260.0390.0820.1220.1750.2350.3405、測(cè)定：取另外一瓶已消解的試樣加入顯色劑，顯色15min，在710nm處測(cè)定吸光度，并取已消解的空白溶液進(jìn)行顯色并測(cè)定。樣品樣品1樣品2吸光度0.1130.122【結(jié)果及數(shù)據(jù)處理】由記錄數(shù)據(jù)可作顯色時(shí)間與吸光度關(guān)系圖：由圖可知吸光度隨時(shí)間增大而減小，本次實(shí)驗(yàn)選擇最佳顯色時(shí)間為5min。由測(cè)定數(shù)據(jù)可作波長(zhǎng)與吸光度關(guān)系圖由圖可知隨著測(cè)定波長(zhǎng)的增長(zhǎng)，吸光度逐漸增大，而在710nm后隨著測(cè)定波長(zhǎng)的增長(zhǎng)，吸光度逐漸減小。在710nm處吸光度取得最大值，所以選擇最佳測(cè)定波長(zhǎng)為710nm。由測(cè)定數(shù)據(jù)可作標(biāo)準(zhǔn)曲線根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線得出吸光度與濃度的線性關(guān)系，并把樣品1和樣品2測(cè)得的吸光度值代入，分別求得：樣品1中含磷8.9μg，樣品2中含磷9.7μg。代入公式c=m/V得樣品1：c1=8.9μg/25mL=0.356μg/mL=0.356mg/L樣品2：c2=9.7μg/25mL=0.388μg/mL=0.388mg/L平均值：（0.356+0.388）/2=0.372mg/L總磷含量檢測(cè)項(xiàng)目珠江水為0.372mg/L，根據(jù)GB3838-2002《地表水標(biāo)準(zhǔn)》，屬于國(guó)家Ⅳ類水質(zhì)，反映了珠江水體含有較多的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，