保健食品用原料遠志1范圍本文件適用于保健食品用原料遠志。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定GB5009.22食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源遠志為遠志科植物遠志PolygalatenuifoliaWilld.或卵葉遠志PolygalasibiricaL.的干燥根。春、秋二季采挖，除去須根和泥沙，曬干或抽取木心曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面灰黃色至灰棕色。斷面皮部棕黃色，木部黃白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味苦、微辛，嚼之有刺喉感滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈圓柱形，略彎曲，長2～30cm，直徑0.2～1cm。表面有較密并深陷的橫皺紋、縱皺紋及裂紋，老根的橫皺紋較密更深陷，略呈結(jié)節(jié)狀。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面皮部易與木部剝離，抽取木心者中空在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分，%≤12.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤6.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥30.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用70%乙醇作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法細葉遠志皂苷（以干燥品計），%≥2.0附錄A遠志??酮Ⅲ（以干燥品計），%≥0.15附錄B3,6'-二芥子酰基蔗糖（以干燥品計），%≥0.503.5真菌毒素限量應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4真菌毒素限量項目指標(biāo)檢驗方法黃曲霉毒素B1，μg/kg≤5GB5009.22黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2的總量，μg/kg≤10注：其他未列真菌素素限量應(yīng)符合GB2761相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分細葉遠志皂苷檢驗方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)70%甲醇超聲處理、10%氫氧化鈉溶液加熱回流提取，再經(jīng)正丁醇萃取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法計算細葉遠志皂苷的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3恒溫水浴鍋。A.3.4高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2氫氧化鈉。A.4.3鹽酸。A.4.4正丁醇。A.4.5甲醇：色譜純。A.4.6磷酸。A.4.70.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.8對照品細葉遠志皂苷對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量細葉遠志皂苷Tenuifolin20183-47-5C36H56O12680.82A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：甲醇-0.05%磷酸溶液（70：30,v/v），等度洗脫；檢測波長：210nm；進樣量：10μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按細葉遠志皂苷峰計算應(yīng)不低于3000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取細葉遠志皂苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含細葉遠志皂苷1mg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz）1小時，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，置圓底燒瓶中，蒸干，殘渣加10%氫氧化鈉溶液50mL，加熱回流2小時，放冷，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4～5，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次50mL，合并正丁醇液，回收溶劑至干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.7）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中細葉遠志皂苷的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式遠志中細葉遠志皂苷（C36H56O12）含量以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX×式中：W：供試品中細葉遠志皂苷的質(zhì)量分數(shù)，%；AXARCR：對照品溶液的濃度（mg/mL）m：供試品的稱樣量（g）；V：供試品溶液的稀釋體積（mL）。A.7.2重復(fù)性每個試樣取兩個平行樣進行測定，以算數(shù)平均值為測定結(jié)果，小數(shù)點后保留2位。在重復(fù)條件下兩次獨立測定的結(jié)果絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。

附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分遠志??酮Ⅲ、3,6'-二芥子?；崽菣z驗方法B.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)70%甲醇加熱回流后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法分別計算遠志??酮Ⅲ和3,6'-二芥子?；崽堑暮俊.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2恒溫水浴鍋。B.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2乙腈：色譜純。B.4.3磷酸溶液。B.4.40.45μm微孔濾膜（有機相）。B.4.5對照品遠志??酮Ⅲ對照品、3,6'-二芥子?；崽菍φ掌酚⑽拿Q、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。表B.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量遠志??酮ⅢPolygalaxanthoneIII162857-78-5C25H28O15568.483,6'-二芥子?；崽?,6'-disinapoylsucrose139891-98-8C34H42O19754.69B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-0.05%磷酸溶液（18：82,v/v），等度洗脫；檢測波長：320nm；進樣量：10μL；流速：1mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按3,6'-二芥子?；崽欠逵嬎銘?yīng)不低于3000。B.6操作方法B.6.1對照品溶液的制備取遠志??酮Ⅲ對照品、3,6'-二芥子酰基蔗糖對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含遠志??酮Ⅲ對照品0.15mg、含3,6'-二芥子?；崽菍φ掌?.2mg的混合溶液，搖勻，備用。B.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25mL，稱定重量，加熱回流1.5小時，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（B.4.4）濾過，取續(xù)濾液，備用。B.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法分別計算遠志??酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量。B.7測定結(jié)果的計算B.7.1計算公式遠志中遠志??酮Ⅲ（C25H28O15）和3,6'-二芥子酰基蔗糖（C34H42O1