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文檔簡介

食品的安全與衛(wèi)生第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生一、食品原料安全與衛(wèi)生

食品安全就是指食品本身對(duì)消費(fèi)者的安全性,即食品中不應(yīng)含有可能危害人體健康的有毒有害物質(zhì),更不能由於被有毒有害物質(zhì)污染的食物而引起急性或慢性毒害發(fā)生,以及危害人類和對(duì)子孫後代的健康帶來不良隱患。二、水果、蔬菜安全與衛(wèi)生

三、糕點(diǎn)安全與衛(wèi)生四、酒類安全與衛(wèi)生

五、其他食品安全與衛(wèi)生

六、食品添加劑安全與衛(wèi)生

七、接觸食品用物品安全與衛(wèi)生第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)糧油安全與衛(wèi)生一、食品原料安全與衛(wèi)生

(二)肉及肉製品安全與衛(wèi)生

(三)蛋、乳、魚安全與衛(wèi)生第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)糧油安全與衛(wèi)生一、食品原料安全與衛(wèi)生

1、糧食安全與衛(wèi)生

(1)微生物的污染(2)有毒植物混入(3)糧食倉儲(chǔ)害蟲

(4)無機(jī)夾雜物第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)糧油安全與衛(wèi)生一、食品原料安全與衛(wèi)生

2、食用油脂安全與衛(wèi)生

(1)油脂加工衛(wèi)生

(2)油脂酸敗及預(yù)防

(3)高溫加熱油脂的安全衛(wèi)生

(4)食用油脂的污染

一、食品原料安全與衛(wèi)生

第一章第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(二)肉及肉製品安全與衛(wèi)生

1、原料肉與人畜共患病第一章第一節(jié)一、食品原料安全與衛(wèi)生2、肉製品安全與衛(wèi)生

(1)煙熏製品(熏肉、火腿等)易受多環(huán)芳烴污染,應(yīng)給予注意。

(2)醃制肉品(香腸、鹹肉等)往往加入了適量的發(fā)色劑(亞硝酸鹽),應(yīng)注意其使用劑量及均勻性,防止對(duì)人體造成危害。(3)由於肉鬆在加工時(shí)加熱較為徹底,原料中雖允許使用輕度感染傳染病的病畜肉,但必須進(jìn)行無害化處理後方可使用。(4)板鴨、熏雞在加工時(shí),必須注意原料新鮮;凡病死的禽類不能用來作為原料;成品應(yīng)掛於陰涼通風(fēng)處。(二)肉及肉製品安全與衛(wèi)生

第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生一、食品原料安全與衛(wèi)生

(三)蛋、乳、魚安全與衛(wèi)生1、蛋類安全衛(wèi)生2、乳類安全衛(wèi)生

3、魚類安全與衛(wèi)生

第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生一、食品原料安全與衛(wèi)生

(三)蛋、乳、魚安全與衛(wèi)生第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生二、水果、蔬菜安全與衛(wèi)生要保證果蔬的安全性,就應(yīng)對(duì)其加強(qiáng)貯藏與管理,主要包括:禁止用生活污水、工業(yè)廢水灌溉;限制農(nóng)藥的使用種類,儘量選用殘效期短的品種;果蔬保存時(shí),使用保鮮防腐劑、化學(xué)去氧劑和氣調(diào)保藏法;或採取低溫保鮮技術(shù)等方法來保證果蔬的安全衛(wèi)生性。第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)保質(zhì)期要求

三、糕點(diǎn)安全與衛(wèi)生

(二)糕點(diǎn)的劣變現(xiàn)象(三)麵包的安全衛(wèi)生(四)糕點(diǎn)的酸敗第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)蒸餾酒的安全與衛(wèi)生四、酒類安全與衛(wèi)生

(二)釀造酒的安全與衛(wèi)生甲醇、雜醇油、醛類、鉛、其他有害物質(zhì)1、控制黃麯黴毒素含量2、控制農(nóng)藥含量3、控制SO2殘留量4、控制添加劑用量第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)調(diào)味品安全與衛(wèi)生五、其他食品安全與衛(wèi)生

(二)冷飲的安全與衛(wèi)生(三)糖果、罐頭食品的安全與衛(wèi)生

1、醬、醬油安全與衛(wèi)生;2、食醋的安全與衛(wèi)生;3、食鹽的安全與衛(wèi)生;4、味精的安全與衛(wèi)生;微生物和化學(xué)物質(zhì)的污染第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)常用食品添加劑六、食品添加劑安全與衛(wèi)生

(二)食品添加劑的毒性與危害(三)保證食品添加劑安全使用措施(四)違規(guī)使用食品添加劑案例為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)稱食品添加劑。第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)常用食品添加劑六、食品添加劑安全與衛(wèi)生

1、防腐劑

防腐劑是指能防止由微生物所引起的腐敗變質(zhì),以延長食品保存期的食品添加劑。其中具有殺菌作用的稱為殺菌劑,僅有抑制細(xì)菌作用的稱為抑菌劑。第一章第一節(jié)六、(一)1、防腐劑防腐劑名稱最大使用量(g/kg)適用範(fàn)圍苯甲酸及其鈉鹽0.2~1.0醬油、醋、果汁、果醬、果酒、汽水2.0濃縮果汁2.5魚籽醬<1.0其他食品山梨酸及其鉀鹽1.0醬油、醋、果醬、人造奶油、瓊脂軟糖0.5低鹽醬菜、蜜餞類、山楂糕、果味露、罐頭0.6果汁、果子露、葡萄酒、果酒0.2汽酒、汽水2.0濃縮果汁對(duì)羥基苯甲酸酯類0.1~0.25醬油、醋0.1清涼飲料0.2果汁、果醬0.012果蔬、麥皮丙酸鈉、丙酸鈣二者混合使用量2.5麵包、醋、醬油、糕點(diǎn)、豆制素食品各種食品防腐劑使用標(biāo)準(zhǔn)第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)常用食品添加劑六、食品添加劑安全與衛(wèi)生

2、抗氧化劑

抗氧化劑是指能阻止或推遲食品的氧化變質(zhì),提高食品穩(wěn)定性和延長食品貯存期的食品添加劑。3、著色劑著色劑是以食品著色和改善食品色澤為目的的食品添加劑。第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)常用食品添加劑六、食品添加劑安全與衛(wèi)生

4、發(fā)色劑

在肉製品加工過程中,適當(dāng)添加非色素性的化學(xué)物質(zhì),使其呈現(xiàn)良好的色澤,這些物質(zhì)稱為發(fā)色劑。5、漂白劑

漂白劑是指能使色素褪色或使食品免於褐變的食品添加劑。6、乳化劑乳化劑是能使互不相溶的油和水形成穩(wěn)定乳濁液的食品添加劑。第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生六、食品添加劑安全與衛(wèi)生

(二)食品添加劑的毒性與危害

毒性是指某種物質(zhì)對(duì)機(jī)體造成損害的能力。

毒害指在預(yù)定的數(shù)量和方式下,使用某種物質(zhì)而引起機(jī)體損害的可能性。(三)保證食品添加劑安全使用措施第一章第一節(jié)六、食品添加劑安全與衛(wèi)生(四)違規(guī)使用食品添加劑案例1、使用未經(jīng)國家批準(zhǔn)或禁用的化學(xué)添加劑

(1)為使麵粉增白,摻入滑石粉;(2)用醬色、水、工業(yè)用鹽勾兌醬油;(3)用毛髮水解胱氨酸廢液加工醬油;(4)用農(nóng)藥多菌靈水溶液保鮮柑桔;(5)用甲醛次硫酸氫鈉(吊白塊)漂白澱粉製品、豆制食品;(6)用消毒劑甲醛(福馬林溶液)作為海產(chǎn)品防腐之用;(7)用工業(yè)用染料(地板黃)加工豆腐等等,均可對(duì)人體造成危害至中毒。2、超標(biāo)準(zhǔn)使用食品添加劑(1)為使麵粉增白,超標(biāo)使用過氧化苯甲醯;(2)鹵肉加工廠超標(biāo)使用發(fā)色劑亞硝酸鹽等等,均可對(duì)人體造成危害至中毒。案例:濫用添加劑污染食品案第一章第一節(jié)六、食品添加劑安全與衛(wèi)生(四)違規(guī)使用食品添加劑案例第一節(jié)各類食品安全與衛(wèi)生(一)食品用塑膠安全與衛(wèi)生七、接觸食品用物品安全與衛(wèi)生(二)食品用橡膠安全與衛(wèi)生(三)金屬包裝物安全與衛(wèi)生(四)瓷器的安全與衛(wèi)生(五)食品包裝用紙安全與衛(wèi)生案例:不合格水桶案例分析

接觸食品用物品主要包括生產(chǎn)設(shè)備、容器、包裝材料和接觸食品塗料等。第二節(jié)食品污染及預(yù)防

一、食品污染概述

食物從原料種植、飼養(yǎng)、捕撈,以及食品在加工、生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和銷售到食用的各個(gè)環(huán)節(jié),都有可能使一些有毒有害物質(zhì)進(jìn)入食品,對(duì)人體造成危害或影響身體健康,這一過程稱為食品污染。這些進(jìn)入食品的有毒有害物質(zhì),稱為污染物。二、生物性污染及預(yù)防三、化學(xué)性污染及預(yù)防

四、放射性污染及預(yù)防

一、食品污染概述第一章第二節(jié)食品污染及預(yù)防

(一)食品污染分類(二)污染食品的危害(三)食品污染途徑(一)食品污染分類生物性污染化學(xué)性污染食品污染分類放射性污染微生物污染昆蟲污染寄生蟲及蟲卵污染細(xì)菌及其毒素、黴菌及其毒素甲蟲、蛾類、蟎類、蛆、蠅、害蟲等蛔蟲、滌蟲、旋毛蟲等其他污染金屬毒物污染農(nóng)藥污染汞、鎘、鉛、砷、氟等有機(jī)磷、有機(jī)氯、除蟲菊酯等亞硝酸鹽、亞硝胺、苯並芘等核爆炸污染放射性核素廢物排放不當(dāng)污染意外事故洩漏污染第一章第二節(jié)一、食品污染概述(二)污染食品的危害汙染食品的危害1、急性中毒:食品被微生物及其毒素、有毒化學(xué)物質(zhì)污染,或污染物一次多量地進(jìn)入體內(nèi)可引起急性中毒。其中,通過消化道進(jìn)入體內(nèi)而引起的急性中毒,稱為食物中毒。2、慢性中毒:污染物隨食品長期少量並連續(xù)進(jìn)入人體而引起的中毒。3、致突變作用:污染物隨食品進(jìn)入人體能引起生殖細(xì)胞和體細(xì)胞的突變,無論其性質(zhì)如何,均是這種化學(xué)物質(zhì)毒性的一種表現(xiàn)。4、致畸作用:某些食品污染物,在動(dòng)物胚胎的細(xì)胞分化和器官形成過程中,可使胚胎發(fā)育異常。5.致癌作用:污染物中有些可導(dǎo)致動(dòng)物體內(nèi)癌癥病變產(chǎn)生。第一章第二節(jié)一、食品污染概述(三)食品污染途徑食品汙染途徑1.原輔材料污染:種植業(yè)中化肥、農(nóng)藥、植物激素;養(yǎng)植業(yè)中抗生素、動(dòng)物激素、飼料添加劑不合理使用;水產(chǎn)品中污染、赤潮等均可造成食品污染,且程度較嚴(yán)重。2.生產(chǎn)加工過程污染:容器、用具、管道未清洗乾淨(jìng)或使用不當(dāng);生產(chǎn)工藝不合理;個(gè)人衛(wèi)生及環(huán)境衛(wèi)生不良均可造成食品的微生物污染。3.包裝、儲(chǔ)運(yùn)、銷售中污染:食品包裝材料不符合食品衛(wèi)生要求;由於交通運(yùn)輸工具不潔可造成污染;食品貯存條件不衛(wèi)生或散裝食品及銷售過程中所造成的污染。4.人為污染:食品中人為摻偽,或加入有害人體健康的物質(zhì);用工業(yè)原料作為食品用原料來生產(chǎn)食品;用工業(yè)拔染劑“吊白塊”(甲醛次硫酸氫鈉)加入食品中“漂白”;在豬飼料中加“瘦肉精”(鹽酸克倫特羅)等故意造成食品污染。5.意外污染:由於火災(zāi)、地震、水災(zāi)、核洩露等,也可對(duì)食品造成污染。第一章第二節(jié)一、食品污染概述第二節(jié)食品污染及預(yù)防(一)微生物污染及預(yù)防二、生物性污染及預(yù)防

(二)昆蟲污染及預(yù)防(三)寄生蟲、蟲卵污染及預(yù)防

生物性污染是影響食品安全、衛(wèi)生的重要因素。是指微生物、昆蟲和寄生蟲及蟲卵等生物對(duì)食品造成的污染。(一)微生物污染及預(yù)防二、生物性污染及預(yù)防

1、食品的細(xì)菌及其毒素污染及預(yù)防(1)污染源及污染途徑(2)食品衛(wèi)生意義(3)食品腐敗變質(zhì)(4)細(xì)菌污染案例分析

(5)預(yù)防細(xì)菌性污染措施

微生物是指所有形體微小、單細(xì)胞或個(gè)體結(jié)構(gòu)較簡單的多細(xì)胞,甚至沒有細(xì)胞結(jié)構(gòu)的低等生物的通稱。第一章第二節(jié)食品污染及預(yù)防

第二節(jié)食品污染及預(yù)防(一)微生物污染及預(yù)防二、生物性污染及預(yù)防

2、食品的黴菌污染及預(yù)防(1)污染源及污染途徑(2)食品的衛(wèi)生學(xué)意義(3)黴菌及黴菌毒素污染案例(4)防黴去毒措施二、生物性污染及預(yù)防

(二)昆蟲污染及預(yù)防1、倉儲(chǔ)害蟲的污染及預(yù)防2、食品中常見昆蟲污染及預(yù)防世界上已發(fā)現(xiàn)的糧食倉儲(chǔ)害蟲有300多種,我國有50餘種,主要有甲蟲、蛾類等。由於食品中含有大量豐富的營養(yǎng),許多昆蟲容易侵蝕,主要有蒼蠅、蛆、蟎類等。3、其他昆蟲污染及預(yù)防

由於食品中含有大量豐富的營養(yǎng),許多昆蟲容易侵蝕,主要有蒼蠅、蛆、蟎類等。第一章第二節(jié)食品污染及預(yù)防

二、生物性污染及預(yù)防

(三)寄生蟲、蟲卵污染及預(yù)防1、人畜共患寄生蟲病及預(yù)防

寄生是一種生物蟲卵生活在另一種生物體上,而使後者受到危害,我們稱後者為寄主或宿主,而寄生的生物稱為寄生物或寄生體。(1)豬囊尾蚴病及預(yù)防(2)旋毛蟲病及預(yù)防(3)弓漿蟲病及預(yù)防(4)蛔蟲感染及預(yù)防第一章第二節(jié)食品污染及預(yù)防

二、生物性污染及預(yù)防

(三)寄生蟲、蟲卵污染及預(yù)防第一章第二節(jié)食品污染及預(yù)防

2、水產(chǎn)品中常見寄生蟲病及預(yù)防

(1)裂頭蚴病及預(yù)防(2)華枝睪吸蟲病及預(yù)防

(3)並殖吸蟲病及預(yù)防3、寄生蟲、蟲卵污染案例分析4、寄生蟲、蟲卵的預(yù)防措施第二節(jié)食品污染及預(yù)防三、化學(xué)性污染及預(yù)防(一)金屬毒物污染及預(yù)防1、常見金屬毒物污染及危害2、金屬毒物污染案例分析案例:鎘污染案例分析

案例:汞污染案例分析

第二節(jié)食品污染及預(yù)防三、化學(xué)性污染及預(yù)防(二)農(nóng)藥污染及預(yù)防1、污染食品途徑2、食品農(nóng)藥殘留危害3、降低農(nóng)藥殘留措施

我國常用農(nóng)藥主要有:有機(jī)氯農(nóng)藥(六六六和DDT等),有機(jī)磷農(nóng)藥(對(duì)硫磷、馬拉硫磷等),有機(jī)汞(氯化乙基汞,醋酸苯汞等),氨基甲酸酯農(nóng)藥(西維因等)和糧食薰蒸劑(磷化氫、氯化苦、溴甲烷),除草劑(除草醚、氟樂靈等)。4、農(nóng)藥污染案例分析三、化學(xué)性污染及預(yù)防(三)其他化學(xué)污染及預(yù)防1、硝酸鹽和亞硝酸鹽污染(1)硝酸鹽和亞硝酸鹽污染途徑(2)對(duì)人體的危害(3)預(yù)防措施2、3,4—苯並(a)芘(1)3,4—苯並(a)芘污染途徑(2)對(duì)人體的危害(3)預(yù)防措施第一章第二節(jié)食品污染及預(yù)防

三、化學(xué)性污染及預(yù)防(三)其他化學(xué)污染及預(yù)防7、化學(xué)物質(zhì)污染案例分析

案例:水玻璃污染食品包裝案例分析案例:用非食品原料—尿素制味精案例分析6、甲醛污染及危害5、甲醇污染及危害

4、二噁英污染及危害3、多氯聯(lián)苯污染及危害第一章第二節(jié)食品污染及預(yù)防

第二節(jié)食品污染及預(yù)防四、放射性污染及預(yù)防(一)食品放射性污染來源(二)食品中具衛(wèi)生學(xué)意義的放射性物質(zhì)(三)放射性污染的危害(四)放射性污染案例分析(五)控制放射性污染措施1、核爆炸試驗(yàn);2、核素廢物排放處理不當(dāng);3、意外事故洩漏;131碘、90鍶、137銫、40鉀、226鐳案例:切爾諾貝利核電站核洩漏

第三節(jié)食物中毒及防治二、細(xì)菌性食物中毒

三、有毒動(dòng)、植物中毒四、化學(xué)毒物中毒五、黴菌毒素食物中毒

一、食物中毒概述第三節(jié)食物中毒及防治一、食物中毒概述(一)食物中毒(二)非食物中毒(三)食物中毒特點(diǎn)(四)食物中毒分類凡是由於吃了“有毒食物”而引起的以急性過程為主的疾病,一般稱食物中毒。攝入“有毒食物”的過程是指健康的人,經(jīng)口攝入正常數(shù)量可食狀態(tài)的食物的過程。第三節(jié)食物中毒及防治一、食物中毒概述(一)食物中毒食物中毒致病菌污染食物食物後產(chǎn)毒或帶有活菌化學(xué)毒物混入食物達(dá)到中毒劑量食品本身在貯存時(shí)產(chǎn)毒誤食有毒食物加工方法不當(dāng)使食物帶毒第一章第三節(jié)一、食物中毒概述(二)非食物中毒非食物中毒暴飲暴食導(dǎo)致胃腸病吸入有害氣體致病皮膚或靜脈進(jìn)入體內(nèi)有害物而致病燙傷玻璃、鐵屑等異物導(dǎo)致機(jī)體的機(jī)械損傷食入未成熟的食物引起疾病第三節(jié)食物中毒及防治一、食物中毒概述(三)食物中毒特點(diǎn)1、突然暴發(fā),來勢急驟;2、所有病人多表現(xiàn)出急性胃腸炎癥狀;3、經(jīng)調(diào)查,所有病人在一段時(shí)間內(nèi)均食用過同樣的食物;5、一但停止食用可疑食物,不再有人發(fā)病。

4、人與人之間不直接傳染;一、食物中毒概述(四)食物中毒分類第一章第三節(jié)食物中毒及防治1、按病源分類2、按食物中毒病因分類3、按污染菌分類1、細(xì)菌性食物中毒2、有毒動(dòng)植物中毒3、化學(xué)毒物中毒4、真菌毒素和黴變食品中毒

1、細(xì)菌性食物中毒2、自然毒食物中毒(有毒動(dòng)、植物中毒、黴菌毒素中毒等)

3、化學(xué)性食物中毒

1、細(xì)菌性食物中毒2、非細(xì)菌性食物中毒(有毒動(dòng)植物中毒、黴菌毒素中毒、化學(xué)毒物中毒等)第三節(jié)食物中毒及防治二、細(xì)菌性食物中毒(一)中毒類型由於食入被細(xì)菌、細(xì)菌毒素污染的食物後造成的食物中毒稱為細(xì)菌性食物中毒。(二)中毒原因及特徵(三)細(xì)菌性食物中毒典型例癥(四)學(xué)生爆發(fā)痢疾案例分析(五)細(xì)菌性食物中毒的預(yù)防第一章第三節(jié)食物中毒及防治二、細(xì)菌性食物中毒(一)中毒類型1、感染型食物中毒2、毒素型食物中毒3、二者的區(qū)別與特徵食物中毒類型病原菌發(fā)熱主要癥狀感染型活菌有噁心、嘔吐、腹瀉、腹痛毒素型金黃色葡萄球菌活菌或產(chǎn)生的毒素?zé)o劇烈的噁心、嘔吐、腹瀉、腹痛肉毒梭菌無失聲、視力模糊、眼瞼下垂、咽下困難、呼吸困難第一章第三節(jié)食物中毒及防治二、細(xì)菌性食物中毒(二)中毒原因及特徵1、中毒原因微生物污染大量繁殖或產(chǎn)毒而引起食品原料變質(zhì);熟食品放置時(shí)間過長,食用前不加熱或未充分加熱煮透;從業(yè)人員帶菌。夏秋季易發(fā)生細(xì)菌性食物中毒,隨著氣溫升高,濕度大,適合病原菌生長繁殖。此時(shí),病源菌生長速度快,易產(chǎn)毒;同時(shí)這一時(shí)期內(nèi)人體抵抗力下降,免疫力降低,也是誘發(fā)細(xì)菌性食物中毒的因素。第一章第三節(jié)食物中毒及防治二、細(xì)菌性食物中毒(二)中毒原因及特徵2、中毒特徵發(fā)生細(xì)菌性食物中毒時(shí),患者一般都表現(xiàn)出急性胃腸炎癥狀,而腹痛、腹瀉最為常見。肉、蛋、乳及水產(chǎn)品等動(dòng)物性食物營養(yǎng)豐富、水分適宜、酸堿適度,適合食物中毒菌的繁殖並產(chǎn)毒,則易引起細(xì)菌性食物中毒;其次是植物性食物,包括剩飯菜、糯米涼糕、豆製品及面類發(fā)酵食品等。第一章第三節(jié)食物中毒及防治二、細(xì)菌性食物中毒(三)細(xì)菌性食物中毒典型例癥1、沙門氏菌食物中毒及預(yù)防2、副溶血性弧菌食物中毒及預(yù)防3、致病性大腸桿菌食物中毒及預(yù)防4、變形桿菌食物中毒及預(yù)防

5、葡萄球菌腸毒素中毒及預(yù)防

6、肉毒毒素中毒及預(yù)防7、其他細(xì)菌性食物中毒及預(yù)防

(四)學(xué)生爆發(fā)痢疾案例分析二、細(xì)菌性食物中毒(五)細(xì)菌性食物中毒的預(yù)防第一章第三節(jié)食物中毒及防治1、防止細(xì)菌污染2、防止細(xì)菌繁殖60100℃403837361550急速生長生長停止徐緩生長生長停止第三節(jié)食物中毒及防治三、有毒動(dòng)、植物中毒(一)中毒類型動(dòng)植物中含有某些有毒的天然組成成分,由於其外形與狀態(tài)和無毒品種類似,而造成誤食所引起的食物中毒。(二)中毒原因及特徵(三)有毒動(dòng)物中毒典型例癥(四)有毒植物中毒典型例癥第一章第三節(jié)食物中毒及防治三、有毒動(dòng)、植物中毒(一)中毒類型

主要是毒素食物中毒。在動(dòng)植物體內(nèi)本身帶有某種毒素;由於天然植物貯存不當(dāng),形成了某種有毒物質(zhì),積累到一定數(shù)量或在生物體內(nèi)由於微生物和酶的作用產(chǎn)生了有害於人體健康的組分,一但這些本身“帶毒”食品被食入人體後,均可造成食物中毒。第一章第三節(jié)食物中毒及防治三、有毒動(dòng)、植物中毒(二)中毒原因及特徵根據(jù)食入體內(nèi)毒物、毒素的劑量,可表現(xiàn)出不同的中毒特徵。輕則噁心、嘔吐、腹痛、腹瀉,重則致死居多。食入某些帶毒的魚類、貝類、毒蕈及含有氰甙的植物、發(fā)芽的馬鈴薯帶有龍葵素等,均可引起食物中毒。1、中毒原因由於帶毒的食物外形與狀態(tài)與正常的無毒品種類似,往往多是由於誤食或不了解該食物的毒性,有時(shí)由於沒有按科學(xué)、規(guī)範(fàn)的加工程式來加工而引起的中毒。2、中毒特徵第一章第三節(jié)食物中毒及防治三、有毒動(dòng)、植物中毒(三)有毒動(dòng)物中毒典型例癥1、河豚毒素中毒及預(yù)防河豚毒素主要含在鲀形目鲀科各屬魚體內(nèi),其中以東方鲀分佈較為廣泛。一般說來,雄魚組織中毒素含量低於雌魚,肌肉中毒素含量極少。(1)污染源及污染途徑

河豚毒素是一種很強(qiáng)的神經(jīng)毒,不僅可使人致死,而且也可使貓、狗、豬、鼠和鳥的其他動(dòng)物致死。(2)發(fā)病及中毒癥狀

(3)預(yù)防措施

第一章第三節(jié)食物中毒及防治三、有毒動(dòng)、植物中毒(三)有毒動(dòng)物中毒典型例癥2、組胺中毒及預(yù)防

不新鮮或腐敗的魚中,含有一定量的組胺,由組胺引起的中毒是一種過敏型食物中毒。組胺是魚體中的游離組氨酸,在組氨酸脫羧發(fā)酶催化下,放生脫羧反應(yīng)而形成的一種胺類。(1)污染源及污染途徑(2)發(fā)病及中毒癥狀

(3)預(yù)防措施

鮐魚、金槍魚、沙丁魚第一章第三節(jié)食物中毒及防治三、有毒動(dòng)、植物中毒(三)有毒動(dòng)物中毒典型例癥3、貝類中毒及預(yù)防4、海產(chǎn)食品受污染中毒案例分析5、其他有毒動(dòng)物中毒及預(yù)防(1)污染源及污染途徑(2)發(fā)病及中毒癥狀

(3)預(yù)防措施

魚卵中毒、蘭鸚咀魚中毒、異鱗蛇鯖和玉梭魚中毒、石投硬鱗脂魚中毒、動(dòng)物甲狀腺中毒、動(dòng)物腎上腺中毒、鮑魚中毒第一章第三節(jié)食物中毒及防治三、有毒動(dòng)、植物中毒(四)有毒植物中毒典型例癥1、毒蕈中毒及預(yù)防

蕈類通稱蘑菇,屬真菌植物。毒蕈是指食後能引起中毒的蕈類。(1)污染源及污染途徑毒蕈中毒多發(fā)生於氣溫高而多雨的夏秋季,由於個(gè)人或家庭採集野生鮮蕈食用,缺乏經(jīng)驗(yàn)誤食毒蕈者而發(fā)生中毒較多,且多為散在發(fā)生。(2)發(fā)病及中毒癥狀

(3)預(yù)防措施

第一章第三節(jié)食物中毒及防治三、有毒動(dòng)、植物中毒(四)有毒植物中毒典型例癥2、氰甙類植物中毒及預(yù)防

桃、杏和枇杷等核仁中含有苦杏仁甙,木薯塊根中含有氰甙均可引發(fā)食物中毒。3、發(fā)芽馬鈴薯中毒及預(yù)防

馬鈴薯發(fā)芽後可產(chǎn)生有毒的生物鹼—龍葵素,人食用後可引起中毒。4、其他有毒植物中毒及預(yù)防

四季豆菜中毒、鮮黃花菜中毒、蓖麻子中毒、麥角中毒、桐油中毒第三節(jié)食物中毒及防治四、化學(xué)毒物中毒(一)中毒類型化學(xué)毒物中毒主要是指一些有毒的化學(xué)物質(zhì)污染食物,或者食品中產(chǎn)生了有毒的化學(xué)毒素而引起食物中毒。(二)中毒原因及特徵(三)化學(xué)毒物中毒典型例癥第三節(jié)食物中毒及防治四、化學(xué)毒物中毒(一)中毒類型有毒化學(xué)物質(zhì)污染食品或由於誤食化學(xué)毒物而造成人體中毒的類型往往是急性中毒,有時(shí)也有慢性中毒。第一章第三節(jié)食物中毒及防治四、化學(xué)毒物中毒(二)中毒原因及特徵1、中毒原因(1)食品生產(chǎn)加工時(shí)被污染

(2)食品在貯存時(shí)被污染或由於貯存條件不當(dāng)而產(chǎn)毒

(3)原料或食品在運(yùn)輸?shù)冗^程中受污染

(4)食品在消費(fèi)過程中被污染第一章第三節(jié)食物中毒及防治四、化學(xué)毒物中毒(二)中毒原因及特徵2、中毒特徵化學(xué)毒物中毒特徵,由於對(duì)人體造成危害的毒物、劑量、中毒時(shí)間等不同,其特徵也有所不同。但主要表為頭痛、噁心、胃痛、腹瀉、嘔吐、食欲不振、倦怠、發(fā)燒、頭暈、麻木、癲癇樣癥狀、虛脫、昏睡、呼吸困難、失明,嚴(yán)重者意識(shí)紊亂、浮腫、肝腎損害、神經(jīng)及血液系統(tǒng)病變至死亡。第三節(jié)食物中毒及防治四、化學(xué)毒物中毒(三)化學(xué)毒物中毒典型例癥化學(xué)物質(zhì)名稱化學(xué)物質(zhì)名稱砷化合物鉛化合物錫化合物汞化合物銻化物PCB(多氯聯(lián)二苯)甲醇(木精)亞硝酸鹽有機(jī)磷農(nóng)藥磷化鋅四次甲基二碸四胺(毒鼠強(qiáng))氟乙醯胺阿托品對(duì)硫磷對(duì)硝基甲苯胺紫蘇醛化學(xué)毒物中毒的原因物質(zhì)第一章第三節(jié)食物中毒及防治四、化學(xué)毒物中毒(三)化學(xué)毒物中毒典型例癥1、砷化合物中毒及預(yù)防2、亞硝酸鹽中毒及預(yù)防砷化合物一般都有劇毒。常見的為三氧化二砷(As2O3)俗稱砒霜、白砒或信石等。

亞硝酸鹽是由硝酸鹽在一系列細(xì)菌的硝基還原酶作用下轉(zhuǎn)化而來,由於亞硝酸鹽的大量聚集可引起中毒。3、

“毒鼠強(qiáng)”中毒及預(yù)防

毒鼠強(qiáng)又名沒鼠命,其化學(xué)名稱為四次甲基二碸四胺,一種強(qiáng)烈的中樞神經(jīng)刺激藥物。具有內(nèi)吸作用,可長期滯留在植物體內(nèi)。南京“九·一四”湯山特大投毒案第一章第三節(jié)食物中毒及防治四、化學(xué)毒物中毒(三)化學(xué)毒物中毒典型例癥4、氟乙醯胺中毒及預(yù)防5、食用非食品物質(zhì)中毒案例分析

有機(jī)磷農(nóng)藥中毒、鉛化物中毒、銻化物中毒、磷化鋅中毒、酸敗油中毒、甲醇中毒氟乙醯胺屬劇毒物6、其他化學(xué)毒物中毒及預(yù)防第三節(jié)食物中毒及防治五、黴菌毒素食物中毒(一)中毒類型黴菌產(chǎn)生的毒素稱為黴菌毒素,由黴菌毒素引起的中毒稱為黴菌毒素中毒。(三)黴菌毒素食物中毒典型例癥(二)中毒原因及特徵第一章第三節(jié)食物中毒及防治五、黴菌毒素食物中毒(一)中毒類型

1、一次性污染花生、玉米等在田間栽種時(shí),就開始有黃麯黴的侵入;同樣,在麥子出穗時(shí),就會(huì)由於禾穀鏞刀菌蔓延而受到很大的危害,這些黴菌在田間、土壤中就污染到植物上稱為一次性污染。

2、二次性污染農(nóng)作物收割、加工、乾燥、貯藏後,附著於植物上的病原性黴菌仍然具有一定的含量,一但在溫度、濕度、氧氣適宜時(shí),這些黴菌便會(huì)產(chǎn)生毒素而造成二次污染。第一章第三節(jié)食物中毒及防治五、黴菌毒素食物中毒(二)中毒原因及特徵

1、中毒原因無論是一次或二次污染,一但食物中帶有了黴菌毒素,隨著食物進(jìn)入人體,就會(huì)產(chǎn)生食物中毒。

2、中毒特徵由黴菌毒素引起的食物中毒,主要特徵表現(xiàn)為急性胃腸炎癥狀,有時(shí)伴有麻痹、肌肉痙攣、發(fā)熱、視力障礙等癥,重者可引起死亡。第一章第三節(jié)食物中毒及防治五、黴菌毒素食物中毒1、黴變甘蔗中毒及預(yù)防2、黴變紅薯中毒及預(yù)防

3、其他黴菌毒素中毒及預(yù)防

麥角中毒、赤黴麥中毒、黴變花生米中毒、黴變涼粉中毒、黃變米中毒、(三)黴菌毒素食物中毒典型例癥思考與案例分析題思考題1、什麼是食品安全衛(wèi)生?2、食品添加劑概念。3、如何理解添加劑與食品添加劑?4、為什麼食品容器和包裝材料的安全衛(wèi)生與食品本身的安全衛(wèi)生同樣重要?5、什麼叫食品污染?分幾類?6、談?wù)勵(lì)A(yù)防食品污染應(yīng)怎樣做?7、什麼叫食物中毒?有何特點(diǎn)?8、談?wù)勈澄镆住皫Ф尽钡耐緩健?、發(fā)生食物中毒後應(yīng)採取何種措施?10、為什麼不要生食海產(chǎn)品?思考與案例分析題案例分析題請(qǐng)根據(jù)你所學(xué)知識(shí),分析下麵的案情。作為食品工作者,你認(rèn)為在食品生產(chǎn)、經(jīng)營及保證食品安全衛(wèi)生方面應(yīng)注意哪些問題?提示:1、這是一起典型的什麼性質(zhì)的食物中毒案。

2、依據(jù)《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》中哪些具體規(guī)定來說明應(yīng)如何處理此案件。

3、如何保證懲罰得當(dāng)。

4、食品生產(chǎn)、經(jīng)營及保證食品安全衛(wèi)生的重要性及採取的措施。案情概況:1997年2月13日上午10時(shí),湖州市衛(wèi)生監(jiān)督所接到城區(qū)喬溪鄉(xiāng)衛(wèi)生院報(bào)告,發(fā)現(xiàn)王良虎等五戶家庭食用裱花蛋糕後發(fā)生疑似食物中毒。衛(wèi)生監(jiān)督員迅即於當(dāng)天12時(shí)30分赴喬溪鄉(xiāng)進(jìn)行流行病學(xué)調(diào)查和樣品採集。經(jīng)調(diào)查,2月3日~6日期間,王良虎等五戶家庭分別在鄉(xiāng)供銷社副食部購買裱花蛋糕五只,與家人一同食用。2月8日20分時(shí)出現(xiàn)首例病人,至2月9日19時(shí)相繼有36人發(fā)病。主要臨床表現(xiàn)為發(fā)冷、發(fā)熱、頭痛、頭暈、腹瀉,並伴有噁心、嘔吐。有20人經(jīng)當(dāng)?shù)匦l(wèi)生院用抗菌輸液等方法治療,其餘病例在家中服用抗生素,現(xiàn)已基本治癒,無死亡病例發(fā)生。經(jīng)分析中毒者吃剩的裱花蛋糕樣品中,均檢出腸炎沙門氏菌。第一章思考與案例分析題案例分析題根據(jù)調(diào)查得知,該批裱花蛋糕是由下昂鎮(zhèn)一個(gè)體商販送到鄉(xiāng)供銷社副食品一部出售的。該副食品部在明知裱花蛋糕無生產(chǎn)日期、無廠名、無廠址的情況下,既未問該商販有無衛(wèi)生許可證,更未索取該批裱花蛋糕的檢驗(yàn)合格證,就以先銷售後結(jié)算的方式給予代銷,致使該批裱花蛋糕流入消費(fèi)者家中致人中毒。湖州市喬溪鄉(xiāng)供銷社副食品一部經(jīng)營未標(biāo)明生產(chǎn)日期、保質(zhì)期限且被腸炎沙門氏菌污染的裱花蛋糕,造成36人食物中毒,已嚴(yán)重違反了《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》第九條第(三)項(xiàng)和第二十一條第一款之規(guī)定;根據(jù)《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》第三十九條第一款、第三款和第四十六條的規(guī)定,給予以下處罰:1.罰款3670元;2.吊銷衛(wèi)生許可證。此案於1997年3月4日結(jié)案。第一章思考與案例分析題案例分析題

食品衛(wèi)生檢測有關(guān)知識(shí)第一節(jié)食品衛(wèi)生檢測基本知識(shí)一、樣品採集、製備和保存二、樣品預(yù)處理方法三、樣品的檢測一、樣品採集、製備和保存(一)採樣目的和要求

檢驗(yàn)感官性質(zhì),食品成分是否有缺陷,加入的物質(zhì)是否符合國家的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,食品中有無摻假現(xiàn)象,食品在生產(chǎn)、運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過程中有無重金屬、有害物質(zhì)和各種微生物的污染等等。採集的樣品有代表性和均勻性,並認(rèn)真填寫採樣記錄(樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、採樣條件、包裝情況等),填寫檢驗(yàn)專案,採樣人簽字。第一節(jié)食品衛(wèi)生檢測基本知識(shí)第二章第一節(jié)食品衛(wèi)生檢測基本知識(shí)一、樣品採集、製備和保存(二)採樣方法1、固體樣品

使用雙套回轉(zhuǎn)取樣管,對(duì)大倉裝的袋(或件)進(jìn)行抽樣,將樣品合併混勻,按四次法或用分樣器分取平均小樣。小袋裝樣品按規(guī)定取樣數(shù)量直接揀取小袋樣品。2、液體樣品

一般可採用虹吸法,或者用簡單的玻璃管按不同深度分層取樣。對(duì)於粘稠或含有固體懸浮或非均勻液體應(yīng)充分?jǐn)噭颍会嵩龠M(jìn)行取樣。3、小包裝、玻璃瓶裝和盒裝樣品

按取樣數(shù)量將內(nèi)容物連同包裝一起採樣。取樣時(shí),玻璃廣口瓶應(yīng)預(yù)先洗淨(jìng)、烘乾,按取樣的品種、生產(chǎn)日期、班次、批號(hào)及類別寫在標(biāo)籤上,封貼在廣口瓶上。一、樣品採集、製備和保存(三)樣品的製備

樣品的製備是指對(duì)採取的樣品的分取、粉碎及混勻等過程,以保證樣品的均勻性,在檢驗(yàn)時(shí)能具有代表性。

1.液體、槳體或懸浮液體

2.互不相溶的液體

3.固體樣品

4.水果罐頭類第二章第一節(jié)食品衛(wèi)生檢測基本知識(shí)(四)樣品的保存一、樣品採集、製備和保存製備好的樣品應(yīng)放在密封潔淨(jìng)的容器內(nèi),置於陰暗處保存;易變質(zhì)腐敗的樣品應(yīng)放於0-5℃冰箱內(nèi)保存,保存時(shí)間不宜過長;特殊情況可在樣品中加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑,或?qū)悠分渺独鋬銮锲鲀?nèi)進(jìn)行昇華乾燥保存。另外,樣品保存的環(huán)境必須清潔乾燥;存放的樣品要按日期、批號(hào)、編號(hào)擺放以便查找。第二章第一節(jié)食品衛(wèi)生檢測基本知識(shí)二、樣品預(yù)處理方法(一)有機(jī)物破壞法

(二)蒸餾法(三)溶劑提取法

(四)鹽析法(五)化學(xué)分離法

(六)色譜分離法(七)濃縮(八)液膜分離分析(九)超臨界流體萃取(SFE)(十)固相微萃取技術(shù)(SPME)(十一)固相光度法(十二)毛細(xì)管電泳法

第一節(jié)食品衛(wèi)生檢測基本知識(shí)三、樣品的檢測

樣品經(jīng)預(yù)處理後即可根據(jù)檢測要求,選擇合適的方法進(jìn)行檢測。

第一節(jié)食品衛(wèi)生檢測基本知識(shí)一、感官檢驗(yàn)技術(shù)概念二、感官檢驗(yàn)技術(shù)的基本方法三、食品品質(zhì)感官鑒別應(yīng)遵循的原則第二節(jié)食品感官檢驗(yàn)技術(shù)四、對(duì)食品品質(zhì)感官檢驗(yàn)人員的要求五、檢驗(yàn)鑒別後的食品其食用與處理原則

食品的感官檢驗(yàn)就是憑藉人體自身的感覺器官,具體地講就是憑藉眼、耳、鼻、口、手等視覺、聽覺、嗅覺、味覺、觸覺等,對(duì)食品的品質(zhì)狀況作出客觀的評(píng)價(jià)。通過語言、文字、符號(hào)等進(jìn)行記錄和統(tǒng)計(jì)分析,從而對(duì)食品的色、香、味、質(zhì)地、形、口感等各項(xiàng)指標(biāo)做出評(píng)價(jià)的方法。一、感官檢驗(yàn)技術(shù)概念第二節(jié)食品感官檢驗(yàn)技術(shù)二、感官檢驗(yàn)技術(shù)的基本方法食品品質(zhì)感官檢驗(yàn)的基本方法的實(shí)質(zhì)就是依靠視覺、嗅覺、味覺、觸覺和聽覺等來鑒定食品的外觀形態(tài)、色澤、氣味、滋味和硬度(稠度)。不論對(duì)何種食品進(jìn)行感官品質(zhì)評(píng)價(jià),上述方法總是不可缺少的,並且經(jīng)常是在理化和微生物檢驗(yàn)方法之前進(jìn)行。第二節(jié)食品感官檢驗(yàn)技術(shù)三、食品品質(zhì)感官鑒別應(yīng)遵循的原則

食品品質(zhì)感官鑒別除應(yīng)通過人體的感覺器官進(jìn)行鑒別外,還應(yīng)充分做好調(diào)查研究工作,對(duì)具體的問題進(jìn)行具體的分析。要著重掌握食品各方面指標(biāo)的綜合性評(píng)價(jià),尤其要注意感官鑒別的結(jié)果,必要時(shí)參考檢驗(yàn)數(shù)據(jù),作全面分析。第二節(jié)食品感官檢驗(yàn)技術(shù)第二章第二節(jié)食品感官檢驗(yàn)技術(shù)三、食品品質(zhì)感官鑒別應(yīng)遵循的原則

(一)《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》、國務(wù)院有關(guān)部委和省、市衛(wèi)生行政部門頒佈的食品衛(wèi)生法規(guī)是檢驗(yàn)各類食品能否食用的主要依據(jù)。(二)食品已明顯變質(zhì)或含有過量的有毒有害物質(zhì)(如重金屬含量過高或黴變)時(shí),不得供食用。(三)食品由於某種原因不能供直接食用,必須經(jīng)過加工或在其他條件下處理的,可提出限定加工條件和限定食用及銷售等方面的具體要求。(四)在鑒別嬰幼兒、病人食用的食品時(shí)要嚴(yán)於成年人、健康人食用的食品。食品品質(zhì)感官鑒別應(yīng)遵循的原則:四、對(duì)食品品質(zhì)感官檢驗(yàn)人員的要求

(一)具有健康的體魄。必須具有健全的精神素質(zhì),無不良嗜好、偏食和變態(tài)性反應(yīng),並且應(yīng)該具有豐富的專業(yè)知識(shí)和感官檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)。(二)檢驗(yàn)人員自身的感覺器官機(jī)能良好,對(duì)色、香、味的變化有較強(qiáng)的分辨力和較高的靈敏度。(三)非食品專業(yè)人員在檢查時(shí),除了具有靈敏的感覺器官外,還應(yīng)對(duì)所選購的食品有一般性的瞭解,或?qū)υ撌称返恼P誀罹哂辛?xí)慣性的經(jīng)驗(yàn)。第二節(jié)食品感官檢驗(yàn)技術(shù)五、檢驗(yàn)鑒別後的食品其食用與處理原則

檢驗(yàn)鑒別食品時(shí),如有明顯變化者,應(yīng)立即對(duì)食品作出能否食用的確切結(jié)論。如感官變化不明顯者,須對(duì)其進(jìn)行理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)檢驗(yàn),以得出綜合性的科學(xué)鑒別結(jié)論。對(duì)有爭議的食品,必須進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的輔助鑒別。第二節(jié)食品感官檢驗(yàn)技術(shù)思考題:

1、正確採樣具有哪些意義?

2、樣品預(yù)處理原則是什麼?常見的樣品預(yù)處理法有哪些?

3、什麼是食品感官檢驗(yàn)技術(shù)?練習(xí)題:

試想一下:某飼養(yǎng)場有近千只雞,經(jīng)檢驗(yàn)感染“禽流感”。應(yīng)該對(duì)其怎樣進(jìn)行處理?思考與練習(xí)題

食品衛(wèi)生檢測技術(shù)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定一、食品中黃麯黴毒素B1的測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)一、食品中黃麯黴毒素B1的測定(一)原理(二)試劑(三)儀器和用具(四)操作步驟(五)計(jì)算(六)注意事項(xiàng)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定一、食品中黃麯黴毒素B1的測定(一)原理樣品中黃麯黴毒素B1經(jīng)有機(jī)溶劑提取,濃縮、淨(jìng)化以及薄層分離前處理後,在波長365nm紫外光下產(chǎn)生蘭紫色螢光,根據(jù)其在薄層板上顯示螢光的最低檢出量來測定含量。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定一、食品中黃麯黴毒素B1的測定(二)試劑1、三氯甲烷、甲醇、苯、乙腈、丙酮2、正己烷(沸程30~60℃)或石油醚(沸程60~90℃).3、無水乙醚或乙醚經(jīng)無水硫酸鈉脫水4、苯――乙腈(98:2)混合溶液:量取98ml苯,加2ml乙腈,混勻。5、甲醇――水(55:45)溶液:配製方法同上。6、三氟乙酸、無水硫酸鈉、氯化鈉7、矽膠G,薄層色譜用。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定一、食品中黃麯黴毒素B1的測定(二)試劑8、AFTB1標(biāo)準(zhǔn)溶液的製備:用百萬分之一的微量分析天平精密稱取1~1.2mgAFTB1標(biāo)準(zhǔn)品,先加入2ml乙腈溶解後,再用苯稀釋至100ml。然後避光置於4℃冰箱中保存。最後進(jìn)行AFTB1標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的測定。(此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10μg/ml)。9、AFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ:精密吸取1ml10μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液於10ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液至刻度,混勻。此溶液濃度為1μg/ml。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定一、食品中黃麯黴毒素B1的測定(二)試劑10、AFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ:精密吸取1.0ml1μg/mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ於5ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液稀釋至刻度,搖勻。此溶液濃度為0.2μg/ml。11、AFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅲ:精密吸取1.0mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ於5ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液稀釋至刻度,搖勻。此溶液濃度為0.04μg/ml。12、50/L次氯酸鈉溶液:取100g漂白精,加入500ml水,攪拌均勻。另將160g工業(yè)用碳酸鈉(Na2CO3·10H2O)溶於500ml溫水中,再將兩液混合,攪拌,澄清後,再過濾即可。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定一、食品中黃麯黴毒素B1的測定(三)儀器和用具1、小型粉碎機(jī)、樣篩、電動(dòng)振盪器2、全玻璃濃縮器、電子恒溫水浴鍋、薄層板塗布器3、玻璃板:5cm×20cm。4、展開槽:內(nèi)長25cm,寬6cm,高4cm。5、紫外光燈:100~125W,帶有波長365nm濾光片6、微量進(jìn)樣器、蒸發(fā)器:50ml第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定一、食品中黃麯黴毒素B1的測定(四)操作步驟1、樣品提取、淨(jìng)化2、樣品的測定(單向展開法)第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟1、樣品提取、淨(jìng)化(1)玉米、大米、麥類、麵粉、薯幹、豆類、花生、花生醬等。

稱取20g粉碎過篩樣品(麵粉、花生醬不需粉碎),置於250ml具塞錐形瓶中,加30ml正乙烷或石油醚和100ml甲醇水溶液,在瓶塞上塗上一層水,蓋嚴(yán)防漏。振盪30min,靜置片刻,以疊成折疊式的快速定性濾紙過濾於分液漏斗中,等下層甲醇水溶液分清後,放出甲醇水溶液於另一具塞錐形瓶中。取20.0ml甲醇水溶液提取液(相當(dāng)於4g樣品)置於另一個(gè)125ml分液漏斗中,加20mlCHCl3,振搖2min,靜置分層(如出現(xiàn)乳化則可滴加甲醇使其分層),放出CHCl3層,經(jīng)盛有約10g先用CHCl3濕潤的無水硫酸鈉的慢速定量濾紙過濾於50ml蒸發(fā)皿中,分液漏斗中再加5mlCHCl3重複振搖提取,CHCl3層一併濾於蒸發(fā)皿中,最後用少量CHCl3洗濾器,洗液並於蒸發(fā)皿中。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟1、樣品提取、淨(jìng)化(1)玉米、大米、麥類、麵粉、薯幹、豆類、花生、花生醬等。

將蒸發(fā)皿放在通風(fēng)櫥內(nèi)於65℃水浴上通風(fēng)揮幹,然後放在冰箱內(nèi)冰卻2-3min後,準(zhǔn)確加入1ml苯-乙腈混合液(或?qū)HCl3用濃縮蒸餾器減壓吹幹蒸幹,然後再準(zhǔn)確加入1ml苯-乙腈混合液)。用帶橡皮頭的滴管的管尖將殘?jiān)浞只旌希绻斜降慕Y(jié)晶析出,則將蒸發(fā)皿取下,繼續(xù)溶解、混合,晶體則立即消失,再用此滴管吸取上清液轉(zhuǎn)移於2ml具塞試管中。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟1、樣品提取、淨(jìng)化(2)花生油、香油、菜油等

稱取4g混勻樣品於小燒杯中,用20ml正己烷或石油醚將樣品轉(zhuǎn)移於125ml分液漏斗中。用20ml甲醇水溶液分?jǐn)?shù)次洗燒杯,洗液一併轉(zhuǎn)入分液漏斗中,振搖2min,靜置分層後,將下層甲醇水溶液移於第二只分液漏斗中,再用5ml甲醇水溶液重複振搖提取一次,提取液一併轉(zhuǎn)移入第二只分液漏斗中,在第二只分液漏斗中加入CHCl3,以下自“振搖2min,靜置分層……”起同(1)中操作。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟1、樣品提取、淨(jìng)化(3)醬油、醋

稱取10g樣品於小燒杯中,為防止提取乳化,加0.4g氯化鈉,移入分液漏斗中,燒杯用15mlCHCl3分?jǐn)?shù)次洗滌,洗液併入分液漏斗中。以下自“振搖2min,靜置分層……”起同(1)中操作。最後加入2.5ml苯-乙腈混合液,此溶液每毫升相當(dāng)於4g樣品。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟1、樣品提取、淨(jìng)化(4)幹醬類(包括豆豉、腐乳製品)(5)發(fā)酵酒類樣品的提取方法同(3)(醬油、醋類),但不加0.4g氯化鈉。

稱取20g研磨均勻的樣品置於250ml具塞錐形瓶中,加入20ml正己烷或石油醚與50ml甲醇水溶液。振盪30min,靜置片刻,以疊成折疊式快速定性濾紙過濾,將濾液靜置分層後,取24ml甲醇水層(相當(dāng)於8g樣品,其中包括8g幹醬類樣品本身約含有4ml水的體積在內(nèi))置於分液漏斗中,加入20mlCHCl3,以下自“振搖2min,靜置分層……”起同(1)中操作。最後加入2ml苯-乙腈混合液。此溶液每1毫升相當(dāng)於4g樣品。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟2、樣品的測定(單向展開法)(1)薄層板的製備

稱取約3g矽膠G,加入相當(dāng)於矽膠量2-3倍左右的水,用力研磨1-2min至成糊狀後立即倒入塗布器內(nèi),推成5×20cm,厚度約0.25mm的簿層板三塊。在空氣中乾燥大約15min後,放入100℃烘箱內(nèi)活化2h,取出在乾燥器中保存。一般可保存2-3d,若放置時(shí)間較長,可再進(jìn)行乾燥活化後使用。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟2、樣品的測定(單向展開法)(2)點(diǎn)樣將簿層板邊緣附著的吸附劑刮淨(jìng),在距薄層板下端3cm處做一個(gè)基線,然後在基線上用微量注射器滴加樣液。一塊板可滴加4個(gè)點(diǎn),點(diǎn)距邊緣和點(diǎn)間距約為1cm,點(diǎn)直徑約為3mm。要求在同一塊板上滴加點(diǎn)的大小應(yīng)一致,可用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)邊吹邊加。滴加的樣點(diǎn)如下:第一點(diǎn):10μl、0.04μg/mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液。第二點(diǎn):20μl樣品溶液。第三點(diǎn):20μl樣液+10μl

0.04μg/mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液。第四點(diǎn):20μl樣液+10μl

0.2μg/mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟2、樣品的測定(單向展開法)(3)展開與觀察加入10ml無水乙醚於展開槽內(nèi),預(yù)展12cm,取出揮幹。再於另一展開槽內(nèi)加入10ml丙酮:三氯甲烷(8:92)溶劑,展開10-12cm,取出在紫外光下觀察結(jié)果,方法如下:

①第一點(diǎn)滴加10μlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液,其中含AFTB10.04μg/ml(最低檢出量5μg/kg)??勺鳛闄z驗(yàn)薄層板好壞及色譜是否合適,能檢出最低檢出量。如果展開後此點(diǎn)無螢光,則說明薄層板或色譜條件存在問題。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟2.樣品的測定(單向展開法)(3)展開與觀察

②第三點(diǎn)和第四點(diǎn)上滴加了樣液和AFTB1標(biāo)準(zhǔn)液,可使樣液中的AFTB1螢光點(diǎn)和標(biāo)液AFTB1螢光點(diǎn)重疊。加以認(rèn)證。第三點(diǎn)是用來檢驗(yàn)最低檢出量在樣液中是否能正常呈現(xiàn),如果第一點(diǎn)呈陽性,第三點(diǎn)呈陰性則說明樣品的提取存在問題,可能存在螢光猝滅劑,應(yīng)重新提取。第四點(diǎn)主要是起定位作用。AFTB1的Rf值約0.6。

③第二點(diǎn)起判斷作用。如果第二點(diǎn)(樣液)在AFTB1標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的相應(yīng)位置(Rf≈0.6)處呈陰性,而其他各點(diǎn)均呈陽性,則說明樣品中AFBT1的含量在5μg/kg(最低檢出量)以下,如果第二點(diǎn)在其相應(yīng)位置上呈陽性,則需進(jìn)行確證試驗(yàn)。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟2、樣品的測定(單向展開法)(4)確證試驗(yàn)為了證明在薄層板上樣液呈現(xiàn)的螢光確系由AFTB1產(chǎn)生的,則在樣點(diǎn)上滴加三氟乙酸,產(chǎn)生AFTB1的衍生物,繼續(xù)展開後,此衍生物的Rf值約為0.1左右。方法如下:依次在薄層板左邊滴加兩個(gè)點(diǎn):第一點(diǎn):10μl0.04μg/mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液。第二點(diǎn):20μl樣液。在以上兩點(diǎn)處各加一小滴三氟乙酸蓋於其上,經(jīng)反應(yīng)5min後,用電吹風(fēng)機(jī)吹熱風(fēng)2min,熱風(fēng)吹到薄層板上的溫度不得高於40℃,再於薄板右邊滴加以下兩點(diǎn)。第三點(diǎn):10μl

0.04μg/mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液。第四點(diǎn):20μl樣液。同前展開後,在紫外光下觀察樣液是否產(chǎn)生與AFTB1標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)相同的衍生物。第三點(diǎn)和第四點(diǎn),可作為樣液與標(biāo)準(zhǔn)衍生物的空白對(duì)照。第三章第一節(jié)一、(四)操作步驟2、樣品的測定(單向展開法)(5)稀釋定量樣液中的AFTB1螢光點(diǎn)的螢光強(qiáng)度與AFTB1標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)(最低檢出量)的螢光強(qiáng)度一致,則表示樣品AFTB1含量在5μg/kg;如樣液中螢光強(qiáng)度比最低檢出量強(qiáng),則根據(jù)其強(qiáng)度估計(jì)減少點(diǎn)樣量或?qū)右合♂屷嵩冱c(diǎn)樣,直至樣液點(diǎn)的螢光強(qiáng)調(diào)與最低檢出量的螢光強(qiáng)度一致為止,滴加樣式如下:第一點(diǎn):10μg/mlAFTB1標(biāo)使液。第二點(diǎn):根據(jù)具體情況點(diǎn)10μl樣液。第三點(diǎn):根據(jù)具體情況點(diǎn)15μl樣液。第四點(diǎn):根據(jù)具體情況點(diǎn)20μl樣液。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定一、食品中黃麯黴毒素B1的測定(五)計(jì)算X=0.0004×式中:X——樣品中AFTB1-的含量,μg/kg;

V1——稀釋前樣液的體積,ml;

V2——出現(xiàn)同樣最低螢光強(qiáng)度時(shí)滴加樣液的點(diǎn)樣量,μl;

D——樣液的總稀釋倍數(shù);

m——稀釋前相當(dāng)樣品的品質(zhì),g;

0.0004——AFTB1的最低檢出量,μg。

1、本法的靈敏度較高,容易產(chǎn)生誤差。如薄層板製作不平整、不均勻,點(diǎn)樣的間距太小等都會(huì)產(chǎn)生誤差。

2、AFTB1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)密封於具塞試管中,在4oc冰箱中避光保存。如果在保存期間體積明顯減少,應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充溶劑。使用前,應(yīng)對(duì)其測定標(biāo)準(zhǔn)液的濃度。

3、AFT是一種劇毒和強(qiáng)致癌性物質(zhì),因此,在使用時(shí)特別注意其安全保護(hù)。如實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)佩戴口罩,配標(biāo)液時(shí)應(yīng)戴乳膠手套。如被標(biāo)液污染時(shí)應(yīng)及時(shí)用50g/L次氯酸鈉溶液浸泡消毒。實(shí)驗(yàn)結(jié)束後應(yīng)做好清洗消毒工作,對(duì)於剩餘的AFT標(biāo)液以及呈陽性樣液,應(yīng)先用50g/L次氯酸鈉處理後方可倒在指定的地方。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿消毒後再進(jìn)行清洗(用50g/L次氯酸那浸泡5min)。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定一、食品中黃麯黴毒素B1的測定(六)注意事項(xiàng)二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(一)原理(二)試劑(三)儀器和用具(四)操作步驟(五)計(jì)算(六)注意事項(xiàng)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(一)原理本法是測定食品中揮發(fā)性N-亞硝胺總量的方法。食品中揮發(fā)性亞硝胺經(jīng)水蒸氣蒸餾純化後,經(jīng)過紫外光照射,分解釋放為亞硝酸根。然後利用強(qiáng)鹼性離子交換樹脂濃縮,在酸性條件下與對(duì)位氨基苯磺酸形成重氮鹽,最後與N-萘乙烯二胺二鹽酸鹽形成紅色偶氮染料。顏色的深淺與N-亞硝胺的含量成正比。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(二)試劑1、0.1mol/L磷酸緩衝溶液(PH7):分別吸取0.1mol/L磷酸氫二鈉(Na2HPO4)61.9ml和0.1mol/L磷酸氫二鈉(NaH2PO4)39.0ml,將兩者混合而成緩衝溶液。2、300g/L醋酸溶液3、0.5mol/L氫氧化鈉溶液4、1.7mol/L鹽酸溶液5、100μg/ml二乙基亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液6、100μg/ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液7、1mol/L氫氧化鈉溶液:用正丁醇飽和第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(二)試劑8.10g/L硫酸鋅溶液9.強(qiáng)鹼性離子交換樹脂:交鏈度8,粒度150目。10.顯色劑:顯色劑A――10g/L對(duì)位氨基苯磺酸的300g/L醋酸溶液顯色劑B――2g/LN-1-萘乙烯二胺二鹽酸鹽的300g/L醋酸溶液顯色劑C――10g/L對(duì)位氨基苯磺酸的1.7mol/L鹽酸溶液顯色劑D――10g/L

N-1-萘乙烯二胺二鹽酸鹽溶液第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(三)儀器和用具分光光度計(jì)紫外燈:BR-69盤形殺菌燈(10W)第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(四)操作步驟1、亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)曲線繪製準(zhǔn)確吸取亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ml,分別放入小培養(yǎng)皿中,在小培養(yǎng)皿中分別加入PH7的磷酸緩衝溶液,使溶液的總體積為2.0ml,搖勻。在紫外光下照1min。然後依次加入0.5ml顯色劑A,搖勻,再加入0.5ml顯色劑B,使溶液呈玫瑰紅色後,分別在550nm波長下用分光光度計(jì)測定其吸光度,然後繪製其標(biāo)準(zhǔn)曲線。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(四)操作步驟2、樣品的製備液體樣品:稱取10.0-20.0g樣品(根據(jù)樣品中亞硝胺的含量大小稱量),移入100ml容量瓶中,加入0.5mol/L氫氧化鈉溶液,調(diào)整其濃度為1mol/L,搖勻後過濾,收集濾液備用。固體樣品:將固體樣品搗碎或研磨攪拌均勻,稱取20.0g,用正丁醇飽和過的1mol/L氫氧化鈉溶液將其轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中至刻度,搖勻後浸泡過夜,最後離心取清液備用。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(四)操作步驟3、揮發(fā)性N-亞硝胺總量的測定吸取樣品50ml清液置於蒸餾瓶內(nèi),將其進(jìn)行夾層保溫水蒸氣蒸餾,收集餾出液25ml,用300g/L醋酸溶液調(diào)節(jié)其PH值至3-4。再繼續(xù)蒸餾,再收集餾出液25ml,用0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)至PH7-8。在紫外光下照射15min,通過強(qiáng)鹼性離子(氯離子型)交換柱(φ1cm×0.5cm)濃縮,用少量蒸餾水水洗,然後用1mol/L氯化鈉溶液洗脫亞硝酸根,然後分管收集洗脫液,每管1ml,直至所收集的洗脫液加入顯色劑不顯色為止。在管中各加入1.0mlPH7的磷酸緩衝溶液、0.5ml顯色劑A,搖勻,然後再加入0.5ml顯色劑B,待溶液呈玫瑰紅色後,在分光光度計(jì)以550nm波長下測定其吸光度,根據(jù)其吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得每管亞硝胺的含量,計(jì)算其總含量。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(五)計(jì)算X=×1000

式中:X――揮發(fā)性N-亞硝胺含量,μg/kg;

m1――相當(dāng)於揮發(fā)性N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)的量,μg;

m――測定時(shí)樣品溶液相當(dāng)於樣品的量,g。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定二、食品中N-亞硝胺化合物的測定(六)注意事項(xiàng)

對(duì)於亞硝酸鹽含量高的樣品,由於二甲胺與亞硝酸鹽在酸性條件下能結(jié)合產(chǎn)生亞硝胺,因此,會(huì)影響N-亞硝胺的測定結(jié)果??梢杂猛瑯拥谋壬ㄓ?jì)算出亞硝酸鹽相當(dāng)於揮發(fā)性N-亞硝胺含量X0,然後再減去X0得到實(shí)際樣品中揮發(fā)性N-亞硝胺含量。三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)(一)原理(三)試劑(四)主要儀器(五)操作方法(六)定性定量(七)注意事項(xiàng)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定(二)特點(diǎn)及適用範(fàn)圍第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定(一)原理三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)

食品中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)有機(jī)溶劑提取並經(jīng)淨(jìng)化、濃縮後,注入氣相色譜儀,氣化後在載氣攜帶下於色譜柱中分離,並由火焰光度檢測器檢測。當(dāng)含有機(jī)磷樣品於檢測器中的富氫火焰上燃燒時(shí),以HPO碎片的形式,放射出波長為526mn的特徵光,這種光通過濾片選擇後,由光電倍增管接收,轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)微電流放大器放大後,由記錄儀記錄下色譜峰。通過比較樣品的峰高和標(biāo)準(zhǔn)品的峰高,計(jì)算出樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)(二)特點(diǎn)及適用範(fàn)圍本法採用火焰光度檢測器,對(duì)含磷化合物具有高選擇性和高靈敏性,並且對(duì)有機(jī)磷檢出極限比碳?xì)浠衔锔?0000倍,故排除了大量溶劑和其他碳?xì)浠衔锏母蓴_,有利於痕量有機(jī)磷農(nóng)藥的分析。本法適用於糧食、果蔬、食用植物油中常見有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定。為國家標(biāo)準(zhǔn)方法,最低檢出量為0.1~0.25ng。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)(三)試劑

1、二氯甲烷、丙酮;

2、無水硫酸鈉:經(jīng)650℃灼燒4h後,貯於密封瓶中備用;

3、50g/L硫酸鈉溶液:稱取5g硫酸鈉,用少量水溶解並稀釋至100ml;

4、中性氧化鋁:色譜用,經(jīng)300℃活化4h後備用;

5、活性炭:稱取20g活性炭,用3mol/L

HCL浸泡過變化多夜,抽濾後,用水洗至無氯離子,於120℃下烘乾備用;第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)(三)試劑

6、有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精密稱取有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷、稻瘟淨(jìng)、殺螟硫磷及蟲蟎磷各10.0mg,分別置於10ml容量瓶中,用苯(或氯仿)溶解並稀釋至100mL。此溶液含農(nóng)藥1mg/ml,作為貯備液貯於冰箱中;

7、有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)混合溶液:臨用時(shí),用二氯甲烷將有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成二組標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,各有機(jī)磷農(nóng)藥濃度為:第一組每ml含敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷,甲拌磷各1μg,第二組每ml含稻瘟淨(jìng)、倍硫磷、殺螟硫磷、蟲蟎磷各2μg;第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)(三)試劑

8.有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)混合溶液:系列分別吸取2組有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)混合溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml於2組6個(gè)10ml容量瓶中,用二氯甲烷分別稀釋至刻度。此系列標(biāo)準(zhǔn)混合液中每一組含敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷等各種農(nóng)藥的系列濃度均依次為0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/ml;第二組含稻瘟淨(jìng)、倍硫磷、殺螟硫磷、蟲蟎磷等各種農(nóng)藥的系列濃度均依次為0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20μg/ml。此系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液應(yīng)根據(jù)GC儀的靈敏度於臨用前配製。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)(四)主要儀器1.氣相色譜議,附火焰光度檢測器2.電動(dòng)振盪器、K-D濃縮器第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)(五)操作方法1、樣品預(yù)處理(提取、淨(jìng)化和濃縮)2、色譜分析條件3、測定第三章第一節(jié)三(五)操作方法1、樣品預(yù)處理(提取、淨(jìng)化和濃縮)(1)蔬菜將蔬菜切碎混勻。稱取10g混勻的樣品置於250ml具塞錐形瓶中,加30至100g無水硫酸鈉(視蔬菜含水量而定)脫水,劇烈振盪後,如有固體Na2SO4存在,說明所加無水Na2SO4已夠。加2~0.8g活性炭(視蔬菜色素含量而定)脫色。加70ml二氯甲烷在振盪器上振搖0.5h,經(jīng)濾紙過濾,量取35ml濾液於通風(fēng)櫃中室溫自然揮發(fā)至近幹,用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)?,移?0ml或5ml具塞刻度試管中,並定容至2ml備用。第三章第一節(jié)三(五)操作方法1、樣品預(yù)處理(提取、淨(jìng)化和濃縮)(2)糧食將樣品磨粉(稻穀先脫殼),過20目篩,混勻。稱取10g置於具塞錐形瓶中,加入0.5g中性氧化鋁(小麥、玉米再加0.2g活性炭)及20ml二氯甲烷,振搖0.5h,過濾,濾液直接進(jìn)樣。若農(nóng)藥殘留量過低,則加30ml二氯甲烷,振搖過濾,量取15ml濾液經(jīng)K-D濃縮器濃縮並定容至2ml進(jìn)樣。第三章第一節(jié)三(五)操作方法1、樣品預(yù)處理(提取、淨(jìng)化和濃縮)(3)植物油稱取5g混勻的樣品,用50ml丙酮分次溶解並洗入分液漏斗中,搖勻後加10ml水,輕輕旋轉(zhuǎn)振搖1min,靜置1h以上,棄去下麵析出的油層,上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中,當(dāng)心儘量不使剩餘的油滴倒入(如乳化嚴(yán)重,分層不清,則放入50ml離心管中,於2500r/min轉(zhuǎn)速下離心0.5h,用滴管吸出上層清液)。加30ml二氯甲烷,100ml50g/LNa2SO4溶液,振搖1min,靜置分層後,將二氯甲烷層移至蒸發(fā)皿中,丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次,分層後,合併入蒸發(fā)皿中,自然揮發(fā)後,用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘?jiān)?,併入具塞量筒中,並定容至5ml。加3g無水硫酸鈉振搖脫水,再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振搖、脫色、過濾、濾液可直接進(jìn)樣。第三章第一節(jié)三(五)操作方法2、色譜分析條件(1)色譜柱

①分離測定敵敵畏、樂果、馬拉硫磷和對(duì)硫磷的色譜柱固定相為:載體:60~80目ChromosorbWAWDMCS。固定液:25g/LSE-30/30g/LQF-1混合固定液或15g/LOV-17/20g/LQF-1混合固定液或20g/LOV-101/20g/LQF-1混合固定液。

②分離測定甲拌磷、蟲蟎磷、稻瘟淨(jìng)、倍硫磷和殺螟硫磷的色譜柱固定相為:載體:60~80目ChromosorbWAWDMCS。固定液:30g/LPEGA/50g/LQF-1混合固定液或20g/LNPGA/30g/LQF-1混合固定液。玻璃柱,內(nèi)徑3mm,長2.0m第三章第一節(jié)三(五)操作方法2、色譜分析條件(2)氣流速度載氣(N2)80ml/min、空氣50ml/min、氫氣180ml/min。(N2、空氣、H2之比應(yīng)按各GC儀型號(hào)不同選擇各自最佳比例條件)(3)溫度進(jìn)樣口220℃;檢測器240℃;柱溫180℃(敵敵畏為:130℃)。第三章第一節(jié)三(五)操作方法3、測定將各濃度的兩組標(biāo)準(zhǔn)混合液2~5μL分別注入氣相色譜儀中,在各組色譜分析條件下可測得不同濃度的各有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高,以峰高為縱坐標(biāo),農(nóng)藥濃度為橫坐標(biāo),分別繪製各標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)磷農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)取樣品溶液2~5μL,注入氣相色譜儀中,測得峰高,並從對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的含量。(六)定性定量第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)

定性分析:通過比較樣品中各組分與標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)磷農(nóng)藥的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析。

定量計(jì)算:樣品中各有機(jī)磷農(nóng)藥含量可按下式計(jì)算式中:X――樣品中各有機(jī)磷農(nóng)藥含量,mg/kg;

m1――進(jìn)樣體積中各有機(jī)磷農(nóng)藥含量(μg,由相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得);

V――樣液濃縮後總體積,ml;

V1――樣液進(jìn)樣體積,μL;

m――樣品品質(zhì),g;第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)(七)注意事項(xiàng)

1、國際上多用乙腈作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取試劑及分配淨(jìng)化試劑,如AOAC,F(xiàn)DA等採取與有機(jī)氯農(nóng)藥提取淨(jìng)化大致相同的方法來提取,淨(jìng)化有機(jī)磷農(nóng)藥,即用乙腈或石油醚提取,用乙腈/水分配或乙腈/石油醚分配等方法淨(jìng)化。但乙腈毒性大,價(jià)格貴,且不易購買,故本法採用二氯甲烷提取,並在提取時(shí)根據(jù)樣品性狀加適量無水Na2SO4、中性氧化鋁、活性炭以脫水、脫油、脫色,基本上一次完成提取、淨(jìng)化的目的。另有用各種吸附柱(如弗羅裏矽土柱、活性炭等)或用掃集共蒸餾方法淨(jìng)化。

2、分析測定有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí),由於農(nóng)藥的性質(zhì)不同,故應(yīng)注意擔(dān)體與固定液的選擇,一般原則是:被分離的農(nóng)藥是極性化合物,則選擇極性固定液;若被分離的農(nóng)藥是非極性化合物,則選擇非極性固定液,若選擇前者,各農(nóng)藥的出峰順序一般為極性小的農(nóng)藥先出峰,極性大的農(nóng)藥後出峰;若選擇後者,則按沸點(diǎn)高低出峰,低沸點(diǎn)的化合物先出峰。

3、有些熱穩(wěn)定性差的有機(jī)磷農(nóng)藥如敵敵畏在用氣相色譜儀測定時(shí)比較困難,主要原因是易被擔(dān)體所吸附,同時(shí)因?qū)岵环€(wěn)定而引起分解。故可採用縮短色譜柱到1-1.3m,或減小固定液塗漬的厚度和降低操作溫度(如本法)等措施來克服上述困難。第三章第一節(jié)有毒有害物質(zhì)測定三、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(氣相色譜法)(七)注意事項(xiàng)第二節(jié)食品添加劑測定一、食品中亞硝酸鹽的測定(鹽酸萘乙二胺法)

二、食品中硝酸鹽的測定(鎘柱法)三、食品中亞硫酸鹽的測定(鹽酸副玫瑰苯胺法)四、小麥粉中過氧化苯甲醯的測定(氣相色譜法)五、食品中苯甲酸(鈉)測定(堿滴定法)

六、食品中糖精鈉的測定(高效液相色譜法)一、食品中亞硝酸鹽的測定(鹽酸萘乙二胺法)(一)原理(二)試劑(三)儀器和用具(四)操作方法(五)結(jié)果計(jì)算(六)注意事項(xiàng)第二節(jié)食品添加劑測定第三章第二節(jié)食品添加劑測定(一)原理一、食品中亞硝酸鹽的測定(鹽酸萘乙二胺法)樣品經(jīng)沉澱蛋白質(zhì)除去脂肪後,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化,生成重氮化合物,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色顏料,在538nm波長下測定其吸光度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。本法最低檢出限為0.0001g/kg。其反應(yīng)式如下:第三章第二節(jié)食品添加劑測定一、食品中亞硝酸鹽的測定(鹽酸萘乙二胺法)(二)試劑

1、亞鐵氰化鉀溶液:稱取106g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O],溶於水後稀釋至1000ml。

2、乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O],加30ml冰乙酸溶於水,稀釋至1000ml。

3、飽和硼砂溶液:稱取5g硼酸鈉[Na2B4O7·10H2O],溶於100ml熱水中,冷卻後備用。

4、4g/L對(duì)氨基苯磺酸溶液:稱取0.4g對(duì)氨基苯磺酸,溶於100ml20%的鹽酸中,避光保存。第三章第二節(jié)食品添加劑測定一、食品中亞硝酸鹽的測定(鹽酸萘乙二胺法)(二)試劑

5、2g/L鹽酸萘乙二胺溶液:稱取0.2g鹽酸萘乙二胺,溶於100ml水中,避光保存。

6、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取0.1000g在矽膠乾燥器中乾燥24h的亞硝酸鈉,用蒸餾水溶解移入500ml容量瓶中,並稀釋至刻度。此溶液亞硝酸鈉含量為200μg/ml。

7、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用

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