③冰水冷卻的目的a．使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度b．減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度2．控制氣體的流速及用量裝置圖解題指導(dǎo)①使反應(yīng)的氣體混合均勻②根據(jù)液體中氣泡的生成速率調(diào)節(jié)氣體的混合比例③干燥氣體3．排氣方法及作用(1)防氧化、防水解為了防止空氣的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應(yīng)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣(2)定量測定氣體實驗中為了充分吸收某種需分析或測定的氣體，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)作載氣；有時也可充分利用反應(yīng)物氣體(如氧氣)作載氣，將生成的氣體壓入指定的吸收裝置中【題組訓(xùn)練】1．ClO2氣體是一種高效、廣譜、安全的殺菌消毒劑，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得。已知：無水草酸100℃可以升華。在制備ClO2時實驗需在60～100℃進行的原因是_________________________________________________________________，控制所需溫度的方法是_________2．某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。(1)通入氮氣的目的是________________________________________(2)為防止倒吸，停止實驗時應(yīng)進行的操作是_________________________________________________________3．硫化堿法是工業(yè)上制備Na2S2O3的方法之一，反應(yīng)原理為2Na2S＋Na2CO3＋4SO2=3Na2S2O3＋CO2(該反應(yīng)ΔH＞0)。某研究小組在實驗室用硫化堿法制備Na2S2O3·5H2O的裝置如下：(1)裝置B的作用是檢驗裝置A中SO2的吸收效率，B中試劑是________，表明SO2吸收效率低的實驗現(xiàn)象是B中溶液________(2)為了使SO2盡可能被吸收完全，在不改變A中溶液濃度、體積的條件下，除了及時攪拌反應(yīng)物外，還可采取的合理措施是____________________________________________(任寫一條)4．LiMn2O4是一種無污染、成本低的鋰離子電池電極材料，某研究小組利用檸檬酸配合法制備LiMn2O4(1)按一定配比將醋酸鋰(CH3COOLi)和醋酸錳[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入檸檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6mol·L－1氨水調(diào)節(jié)pH至6.5～9，在75℃～85℃水浴中加熱，制得檸檬酸配合物(其中Mn為＋2價)。裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)①調(diào)節(jié)pH至6.5～9是為了促進檸檬酸電離。pH不能大于9的原因是____________________________________②用水浴加熱的目的是___________________________________________(2)將制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固態(tài)檸檬酸配合物前驅(qū)體，研磨后焙燒，得LiMn2O4①檸檬酸配合物前驅(qū)體應(yīng)放在________(填儀器名稱)中焙燒②焙燒需要在空氣中進行的原因是________________________________________5．Cl2與NO在常溫常壓下可合成亞硝酰氯(NOCl)，它的熔點為－64.5℃，沸點為－5.5℃，常溫下是黃色的有毒氣體，遇水易水解。請按要求回答下列相關(guān)問題：(1)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：___________________________________________(2)制備NOCl的裝置如圖所示，連接順序為：a→_________________(按氣流自左向右方向，用小寫字母表示)(3)為了使Cl2與NO恰好反應(yīng)生成NOCl，理論上NO和Cl2兩種氣體的流速比為________(4)裝置A和B的作用是①_____________________________；②_______________________________________(5)裝置F的作用是______________________________________；裝置D的作用是_______________________6．某小組同學(xué)設(shè)計如圖所示裝置(夾持儀器略去)制備硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]。稱取一定量的廢鐵屑于錐形瓶中，加入適量的稀硫酸，在通風(fēng)櫥中置于50～60℃熱水浴中加熱，充分反應(yīng)。待錐形瓶中溶液冷卻后加入氨水，攪拌使其反應(yīng)完全，制得淺綠色懸濁液(1)廢鐵屑在使用前需要用熱的飽和碳酸鈉溶液進行洗滌，目的是________________________________(2)在實驗中選擇50～60℃熱水浴的原因是________________________________，KMnO4溶液的作用是_____________________________________(3)若要確保獲得淺綠色懸濁液，實驗過程應(yīng)注意的是________A．保持鐵屑過量B．控制溶液呈強酸性C．持續(xù)升高溫度7．四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑。已知TiBr4常溫下為橙黃色固體，熔點為38.3℃，沸點為233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2＋C＋2Br2eq\o(=,\s\up7(高溫))TiBr4＋CO2制備TiBr4的裝置如圖所示。回答下列問題：(1)檢查裝置氣密性并加入藥品后，加熱前應(yīng)進行的操作是_______________________________，其目的是_________________________________________________，此時活塞K1、K2、K3的狀態(tài)為________；一段時間后，打開電爐并加熱反應(yīng)管，此時活塞K1、K2、K3的狀態(tài)為________(2)試劑A為________，裝置單元X的作用是_____________________________；反應(yīng)過程中需用熱源間歇性微熱連接管，其目的是____________________________________________________(3)反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)通入一段時間CO2，主要目的是________________________________________________(4)將連接管切斷并熔封，采用蒸餾法提純。此時應(yīng)將a端的儀器改裝為________、承接管和接收瓶，在防腐膠塞上加裝的儀器是________(填儀器名稱)。8．黃紅色液體二氯化二硫可以作為貴稀金屬的萃取劑，是由硫與氯氣在50～60℃直接化合而成。裝置圖如下：(1)二氯化二硫遇水會反應(yīng)，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸霧，寫出化學(xué)反應(yīng)方程式______________(2)A裝置中所盛試劑為__________，其作用是_________________________________________________(3)操作過程：①先通入N2，理由是___________________________________________________②通入少量Cl2后，對裝置B采用的加熱方式是______________③停止加熱，加大通入氯氣量，反應(yīng)繼續(xù)維持16h，可能的原因是__________________________________④實驗完畢后，停止通入氯氣，為防止污染，拆卸裝置前進行的操作是____________________(4)裝置C的作用是________，同時制得有價值的工業(yè)產(chǎn)品為__________(5)為了得到更純的二氯化二硫，需要在裝置B、C之間安裝________，其內(nèi)盛試劑為______________9．設(shè)計實驗驗證Na2SO4與焦炭高溫加熱后的產(chǎn)物，回答下列問題：(1)Na2SO4與焦炭反應(yīng)的實驗裝置如下圖所示①先通入N2，然后加熱，直至反應(yīng)結(jié)束，整個過程中N2的作用是_________________________________②裝置B的作用是____________________(2)該同學(xué)認為氣體產(chǎn)物中可能含有CO2、CO及SO2，并進行驗證，選用上述實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進行實驗。①實驗裝置連接的合理順序為A、B、_________，裝置H中黑色粉末是____________②能證明產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是________________________________________________________________③若含有SO2，E裝置的作用是________________________________________________(用化學(xué)方程式說明)。10．為了測定Na2CS3溶液的濃度，按圖裝置進行實驗，將35.0mLNa2CS3溶液置于裝置A的三頸瓶中，打開儀器d的活塞，滴入足量2.0mol·L－1H2SO4，關(guān)閉活塞。已知：CSeq\o\al(2－,3)＋2H＋=CS2＋H2S↑，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸點46℃，與CO2某些性質(zhì)相似，與NaOH作用生成Na2COS2和H2O(1)反應(yīng)開始時需要先通入一段時間N2，其作用為____________________________(2)B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_____________________________________________(3)反應(yīng)結(jié)束后打開止水夾K，再緩慢通入熱N2一段時間，其目的是___________________________________(4)為了計算三硫代碳酸鈉溶液的濃度，可測定B中生成沉淀的質(zhì)量。稱量B中沉淀質(zhì)量之前需要進行的實驗操作名稱是______________，若B中生成沉淀的質(zhì)量為8.4g，則35.0mL三硫代碳酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度是_____________(5)若反應(yīng)結(jié)束后將通熱N2改為通熱空氣，通過測定C中溶液質(zhì)量的增加值來計算三硫代碳酸鈉溶液的濃度時，計算值__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)，原因是__________________________________________【?？碱}空3實驗條件的多維控制】答案1．高于60℃是為了加快反應(yīng)速率，低于100℃是為了防止草酸升華水浴加熱2．(1)反應(yīng)前，通過N2隔絕空氣、反應(yīng)后通N2使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置(2)先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣3．(1)品紅(或溴水、酸性KMnO4溶液)顏色很快褪去(或其他合理答案)(2)減慢SO2的通入速率(或適當(dāng)升高裝置A的溫度或其他合理答案)4．(1)①堿性太強鋰和錳離子會轉(zhuǎn)化成沉淀②受熱均勻，便于控制溫度(2)①坩堝②產(chǎn)品中的錳化合價比檸檬酸配合物高需氧氣氧化5．(1)2NO＋Cl2=2NOCl(2)e，f→c，b→d(3)2∶1(4)干燥NO和Cl2觀察氣泡控制氣體流速(5)冷凝亞硝酰氯，便于收集防止裝置E中的水蒸氣進入裝置F6．(1)除去廢鐵屑上的油污(2)使受熱均勻，加快反應(yīng)速率，防止溫度過高，氨水揮發(fā)過多，原料利用率低吸收氨氣、二氧化硫等雜質(zhì)氣體，防止污染空氣(3)AB7．(1)打開K1，關(guān)閉K2、K3、通入CO2排除裝置內(nèi)的空氣，防止C粉被氧化K1打開，K2、K3關(guān)閉K2、K3打開，K1關(guān)閉(2)濃H2SO4吸收揮發(fā)出的溴蒸氣，且防止空氣中的水蒸氣進入防止TiBr4在連接管處冷凝，堵塞導(dǎo)管(3)排出殘留在裝置中的TiBr4和溴蒸氣，將溴蒸氣全部趕入X裝置，防止污染環(huán)境(4)冷凝管溫度計8．(1)2S2Cl2＋2H2O=3S↓＋SO2＋4HCl(2)濃硫酸干燥N2和Cl2，觀察氣泡控制氣體的流速(3)①排盡裝置中的空氣，防止O2、水蒸氣干擾實驗②水浴加熱③該反應(yīng)是放熱反應(yīng)④繼續(xù)通入N2至裝置內(nèi)呈無色(4)吸收尾氣漂白粉(5)干燥管無水CaCl29．(1)①排出裝置中的空氣并將生成的氣體吹出②安全瓶(2)①F、E、F、C、D、C、G、H、CCuO②H中黑色粉末變?yōu)榧t色，G前的C中澄清石灰水不變渾濁，H后的C中澄清石灰水變渾濁③5SO2＋2KMnO4＋2H2O=K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO410．(1)排除裝置中的空氣，防止A中生成的H2S被氧化(2)Cu2＋＋H2S=CuS↓＋2H＋(3)將裝置中的H2S全部排入B中被充分吸收；將裝置中的CS2全部排入C中被充分吸收(4)