1《生活飲用水中新型消毒副產(chǎn)物的測定液液萃取/氣為了更好的推廣和應(yīng)用創(chuàng)新性的技術(shù)成果，2023年2月，上海市疾病預(yù)防性較強的18種消毒副產(chǎn)物的標準檢驗方法，解決本標準涵蓋了鹵乙腈、鹵代硝基甲烷、鹵乙酰胺、鹵代酮、鹵乙醛共計5類182樣品檢測的適用性與可靠性。本標準采用液液萃取/氣相色譜法檢測、氣相色譜知要求，成立了標準編制專家工作組。工作組成員由根據(jù)標準制訂的相關(guān)文件精神與要求，工作組討論制2023年8月至9月，收集國內(nèi)外關(guān)于鹵乙腈、鹵乙醛、鹵乙酰胺、鹵代硝基2024年3月，牽頭單位上海市疾病預(yù)防控制中心根據(jù)前期標準研制工作內(nèi)3討論稿。標準編制工作組成員學習《標準化文件的起草》《標準化工作導(dǎo)則》GB/T1.1、《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗件精神與要求，參考GB/T5750-2023以及多個環(huán)境保護部標準檢驗方法的編寫鹵代硝基甲烷中的一氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷在中國31個城市70個自來水廠鹵乙腈中廣為檢出的是二氯乙腈、溴氯乙腈與二溴乙腈，濃度約為三鹵甲烷的4了亞硝基二甲胺與一碘乙酸等新型DBPs，衛(wèi)生限值分別為0.00001mg/L、0.02mg/L，但是未將檢出率較高、毒性較強的鹵乙腈、鹵代硝基甲烷、鹵乙酰胺等新型DBPs納入水質(zhì)標準。美國EPA551.1“液液萃取-氣相色譜-電子捕獲檢測器法”可以測定除三鹵甲活飲用水標準檢驗方法》（GB/T5750-2023）及環(huán)5序號寫12345bromochloroacetaldehy6789C2H2Br2Obromochloroacetonitrilebromochloronitrometh6境科學研究院，3上海城市水資源開發(fā)利稱本方法依據(jù)GB/T5750.3-2023以3倍信噪比對應(yīng)的目標化合物濃度為方法檢7三氯乙酰胺（TCAM）、二溴乙酰胺（DBAM）工作曲線線性良好，號12312312312312312381231231231231231231231231239123123123號（%%）（%%）（%%）231231231--2--3--1--2--3--1--2--3--1--2--3--號1231231231231231231231231231231231231231231--2--3--1--2--3--1--2--3--1--2--3--測定濃度(μg/L）12312323N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.DN.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.N.D.根據(jù)目標消毒副產(chǎn)物的極性特點，選擇DB-1（30m*0.32mm*0.50μm規(guī)格的色譜柱，對18個目標化合物進行色譜分離試驗，并對4個三鹵甲烷、3個含溴三鹵乙腈、3個含溴三鹵乙酰胺、3個含溴三鹵硝基甲烷進行干擾試驗。試驗結(jié)果表明，VF-5MS（60m*0.32mm*0.25μm）及DB-5MS（60m*0.32與上述其它組分完全分離。本試驗選擇VF-5MS（60m*0.32mm*0.25μm）色明當萃取溶劑體積為2mL、氯化鈉為6g時目標化合物可獲得較高的萃取效率飲用水中消毒副產(chǎn)物的穩(wěn)定性易受余氯、pH的影響。為保證物在2d內(nèi)相對較為穩(wěn)定，7d后部分化合物產(chǎn)生較明顯的降解。因此，飲用水測質(zhì)量濃度為0.053μg