中藥制劑判別是經(jīng)過(guò)應(yīng)用適當(dāng)方法來(lái)確定中藥制劑中原料組成及其所含化學(xué)成份類(lèi)型，以此來(lái)判斷該制劑真?zhèn)巍?中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第1頁(yè)性狀判別顯微判別理化判別中藥制劑判別包含：2中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第2頁(yè)§1性狀判別1、形狀：蚯蚓頭蘆長(zhǎng)碗密棗核艼，緊皮細(xì)紋珍珠須馬頭蛇尾瓦楞身2、大小3、顏色4、表面特征：藥材表面光滑還是粗糙，有沒(méi)有皺紋、皮孔、毛茸3中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第3頁(yè)5、質(zhì)地軟硬、堅(jiān)韌、疏松、致密、粘性或粉性等特征6、折斷面杜仲折斷時(shí)有膠絲相連；黃柏折斷面顯纖維性，裂片狀分層；苦楝皮折斷面，分為多層薄片，層層黃白相間；牡丹皮折斷面較平坦，顯粉性。對(duì)于橫切面特征描述，也有很多經(jīng)驗(yàn)判別術(shù)語(yǔ)，如：大黃根莖可見(jiàn)“星點(diǎn)”。何首烏可見(jiàn)“云錦花紋”。防風(fēng)有“菊花心”、粉防己有“車(chē)輪紋”、茅蒼術(shù)有“朱砂點(diǎn)”。4中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第4頁(yè)蚯蚓頭5中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第5頁(yè)6中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第6頁(yè)蘆長(zhǎng)碗密7中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第7頁(yè)棗核艼8中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第8頁(yè)緊皮細(xì)紋9中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第9頁(yè)珍珠須10中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第10頁(yè)馬頭蛇尾瓦楞身11中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第11頁(yè)皮孔12中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第12頁(yè)地衣斑13中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第13頁(yè)南沙參（松泡）14中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第14頁(yè)防風(fēng)（松泡）15中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第15頁(yè)山藥（粉性）16中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第16頁(yè)當(dāng)歸（油潤(rùn)）17中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第17頁(yè)郁金（角質(zhì)）18中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第18頁(yè)黃柏（纖維性）19中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第19頁(yè)杜仲（膠絲）20中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第20頁(yè)黃柏（裂片狀分層）21中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第21頁(yè)苦楝皮（多層薄片）22中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第22頁(yè)牡丹皮（平坦）23中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第23頁(yè)星點(diǎn)24中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第24頁(yè)云錦花紋25中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第25頁(yè)菊花心26中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第26頁(yè)車(chē)輪紋27中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第27頁(yè)朱砂點(diǎn)28中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第28頁(yè)

中藥制劑性狀：除去包裝后性狀。一、性狀判別內(nèi)容顏色形狀氣、味表面特征質(zhì)地方面其它29中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第29頁(yè)各種劑型性狀描述左金丸:“本品為黃褐色水丸；氣特異，味苦、辛?！眰麧裰雇锤啵骸氨酒窞榈S綠色至淡黃色片狀橡膠膏；氣芳香?！备什萁啵骸氨酒窞樽睾稚腆w，有微弱特殊臭氣和持久特殊甜味；遇熱軟化，易吸潮?！?0中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第30頁(yè)二、主要中藥劑型性狀要求丸劑

外觀應(yīng)圓整均勻，蜜丸應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧?rùn)、軟硬適中；蠟丸表面應(yīng)光滑無(wú)裂紋，丸內(nèi)不得有蠟點(diǎn)和顆粒。片劑

外觀應(yīng)完整光潔、色澤均勻，有適宜硬度。糖漿劑

應(yīng)為澄清水溶液，在貯存期間不得有發(fā)霉、酸敗、產(chǎn)生氣體或其它變質(zhì)現(xiàn)象。酒劑

應(yīng)澄清，在貯存期間允許有少許搖之易散沉淀31中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第31頁(yè)三、物理常數(shù)測(cè)定一些中藥制劑是經(jīng)過(guò)測(cè)定一些物理常數(shù)作為判別依據(jù)。物理常數(shù)包含相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。32中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第32頁(yè)§2顯微判別顯微判別是利用顯微鏡直接觀察中藥制劑中原料藥粉末組織、細(xì)胞或內(nèi)含物從而到達(dá)判別制劑處方組成真?zhèn)我粋€(gè)判別方法。適合用于：由藥材粉末直接制成制劑或添加有部分藥材粉末制劑33中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第33頁(yè)一、處方分析應(yīng)選取該藥材在本制劑中易觀察、專屬性強(qiáng)纖維特征1-2個(gè)，作為表明該藥材存在判別依據(jù)。首選：主藥和輔藥其次：珍貴藥材和毒性藥材34中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第34頁(yè)（一）纖維判別慣用試液及其特點(diǎn)1、水或稀甘油2、甘油醋酸試液3、水合氯醛試液4、間苯三酚鹽酸試液5、氯化鋅碘試液二、顯微制片35中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第35頁(yè)6、碘試液7、o-萘酚試液8、硝酸汞試液9、蘇丹III試液10、50%硫酸11、稀鹽酸12、氫氟酸13、釕紅試液36中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第36頁(yè)（二）粉末制片法1.操作方法：取供試品粉末過(guò)四號(hào)篩，挑取少許置載玻片上，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液，或其它適宜試液，蓋上蓋玻片。必要時(shí)，按上法加熱透化。37中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第37頁(yè)（1）氫氧化鉀法將供試品置于試管中，加5%氫氧化鉀溶液適量，加熱至用玻璃棒擠壓能離散為止，傾去堿液，加水洗滌后，取少許置載玻片上，用解剖針?biāo)洪_(kāi)，滴加稀甘油，蓋上蓋玻片。

（2）硝鉻酸法將供試品置于試管中，加硝鉻酸試液適量，放置至用玻璃棒擠壓能離散為止，傾去酸液，加水洗滌后，照上法裝片。

38中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第38頁(yè)（3）氯酸鉀法將供試品置于試管中，加硝酸溶液（1→2）及氯酸鉀少許，緩緩加熱，待產(chǎn)生氣泡漸少時(shí)，再及時(shí)加入氯酸鉀少許，以維持氣泡連續(xù)地發(fā)生，至用玻璃棒擠壓能離散為止，傾去酸液，加水洗滌后，照上法裝片。39中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第39頁(yè)2.注意事項(xiàng)1、在進(jìn)行未知粉末裝片時(shí)，先用水、稀甘油或甘油醋酸裝片，觀察統(tǒng)計(jì)后在用水合氯醛觀察。2、裝片用液體如易揮發(fā)，應(yīng)馬上觀察。3、預(yù)防粉末加液體攪拌或加蓋玻片時(shí)產(chǎn)生氣泡，干擾觀察。40中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第40頁(yè)（三）中藥制劑取樣與制片按供試品不一樣劑型，散劑、膠囊劑（內(nèi)容物為顆粒狀，應(yīng)研細(xì)），可直接取適量粉末；片劑取2～3片、水丸、糊丸、水蜜丸、錠劑等（包衣者除去包衣），取數(shù)丸或1～2錠，分別置乳缽中研成粉末，取適量粉末；蜜丸應(yīng)將藥丸切開(kāi)，從切面由外至中央挑取適量樣品或用水脫蜜后，吸收沉淀物少許。依據(jù)觀察對(duì)象不一樣，分別按粉末制片法制片（1～5片）。41中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第41頁(yè)實(shí)例一六味地黃丸顯微判別【處方】熟地黃160g山茱萸（制）80g牡丹皮60g山藥80g茯苓60g澤瀉60g42中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第42頁(yè)單淀粉粒草酸鈣針晶束山藥43中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第43頁(yè)橙黃色果皮表皮細(xì)胞山茱萸44中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第44頁(yè)含有棕色核狀物灰棕色至深褐色薄壁細(xì)胞熟地黃45中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第45頁(yè)橢圓形紋孔并集成紋孔群薄壁細(xì)胞澤瀉46中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第46頁(yè)無(wú)色團(tuán)塊菌絲茯苓47中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第47頁(yè)排列成行草酸鈣簇晶和木栓細(xì)胞牡丹皮48中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第48頁(yè)六味地黃丸粉末顯微特征圖49中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第49頁(yè)【實(shí)例2】牛黃解毒片顯微判別。人工牛黃5g、雄黃50g石膏200g、大黃200g黃芩150g、桔梗100g冰片25g、甘草50g50中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第50頁(yè)§3理化判別理化判別：用物理、化學(xué)或物理化學(xué)方法對(duì)制劑中所含化學(xué)成份進(jìn)行定性判別普通化學(xué)反應(yīng)法微量升華法光譜法色譜法51中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第51頁(yè)普通化學(xué)反應(yīng)法要求反應(yīng)專屬性強(qiáng)、簡(jiǎn)單易行分析前對(duì)樣品進(jìn)行分離精制用陰性對(duì)照和陽(yáng)性對(duì)照進(jìn)行驗(yàn)證化學(xué)成份試液溶液現(xiàn)象沉淀氣體顏色52中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第52頁(yè)慣用判別反應(yīng)生物堿碘化鉍鉀沉淀試劑反應(yīng)蒽醌類(lèi)遇堿性試劑呈色黃酮類(lèi)鹽酸-鎂粉反應(yīng)香豆素和內(nèi)酯類(lèi)異羥鎢酸鐵反應(yīng)氨基酸茚三酮反應(yīng)糖類(lèi)α-萘酚-濃硫酸反應(yīng)鞣質(zhì)與明膠沉淀反應(yīng)53中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第53頁(yè)例馬錢(qián)子散中馬錢(qián)子判定“取本品10g,加濃氨試液數(shù)滴及氯仿10ml,浸泡數(shù)小時(shí),濾過(guò),取濾液1ml蒸干,殘?jiān)酉←}酸1ml使溶解,加碘化鉍鉀試液1-2滴,即生成黃棕色沉淀?！贝簏S流浸膏中大黃判定“取本品1ml,加1%氫氧化鈉溶液1ml,煮沸,放冷,濾過(guò).取濾液2ml，加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性,加乙醚10ml,振搖,乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液5ml,振搖,乙醚層仍顯黃色,氨液層顯持久櫻紅色.”54中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第54頁(yè)升華法判定含有升華性質(zhì)化學(xué)成份（如冰片，大黃蒽醌類(lèi)等）觀察升華物形狀、顏色、熒光等55中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第55頁(yè)色譜法紙色譜法薄層色譜法

應(yīng)用頻率最高中藥判別方法氣相色譜法

揮發(fā)性成份高效液相色譜法

該方法在藥典中應(yīng)用不斷擴(kuò)大56中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第56頁(yè)薄層色譜法樣品供試液制備（提取、分離純化）利用極性、酸堿性等性質(zhì)不一樣，用萃取、過(guò)柱等方法將欲測(cè)組分提取，降低其它成份和雜質(zhì)干擾薄層色譜法使用材料薄層板及吸附劑、涂布器、點(diǎn)樣器材、層析缸、顯色與檢測(cè)儀器操作方法薄層色譜圖統(tǒng)計(jì)與保留57中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第57頁(yè)薄層色譜操作方法薄層板制備點(diǎn)樣展開(kāi)顯色與檢視統(tǒng)計(jì)58中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第58頁(yè)薄層色譜法Rf用于物質(zhì)判別需要已知物對(duì)照，年版中國(guó)藥典一部用于TLC判別用對(duì)照物：對(duì)照品對(duì)照藥材對(duì)照提取物59中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第59頁(yè)薄層色譜法（實(shí)例）首烏丸薄層色譜判別提取方法：甲醇提取薄層板：硅膠G+0.5%NaOH展開(kāi)劑：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）檢測(cè)波長(zhǎng)：365nm1234561大黃素2大黃素甲醚3-4何首烏對(duì)照藥材5-6首烏丸60中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第60頁(yè)氣相色譜法利用保留值進(jìn)行定性判別適合用于含有揮發(fā)油或揮發(fā)性成份制劑（如含樟腦、薄荷腦、冰片、水楊酸甲酯、麝香酮等制劑）高效液相色譜法應(yīng)用范圍廣，極少單獨(dú)用作判別，多與含量測(cè)定結(jié)合進(jìn)行61中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第61頁(yè)光譜法

已廣泛用于化學(xué)合成藥品，慣用光譜特征或與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照方法。中藥制劑組成復(fù)雜性，作為一個(gè)特征整體。熒光法（激發(fā)光254nm或365nm）可見(jiàn)-紫外分光光度法（200-760nm）紅外分光光度法（4000-400cm-1）62中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第62頁(yè)可見(jiàn)-紫外分光光度法最大吸收波長(zhǎng)法（要求吸收波長(zhǎng)法）對(duì)照品對(duì)比法要求吸收波長(zhǎng)和吸收度法要求吸收波長(zhǎng)和吸收度比值法多溶劑光譜法紅外分光光度法優(yōu)點(diǎn)：取樣量少、快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確63中藥制劑的鑒別技術(shù)專家講座第63頁(yè)復(fù)方丹參滴丸中丹參判別“取本品15丸，加少許水，攪拌使溶解后用水稀釋至100ml，搖勻，取2ml，加水至25ml，搖勻，照分光光度法測(cè)