磷酸鐵鋰檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)：A0共3頁(yè)第1頁(yè)1.范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸鐵鋰的分析方法。2.引用標(biāo)準(zhǔn):公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

3.分子式及分子量：LiFePO4＝157.764.檢測(cè)項(xiàng)目：外觀，鐵，磷，鋰，水分，碳含量，比表面積，振實(shí)密度，松裝密度，粒度，PH值，雜質(zhì)元素，（鉻，鈣，銅，鉀，鎂，鈉，鎳，鉛，鋅，錳，鈷，鎘），pH值，電化學(xué)性能,鐵溶出5.外觀檢驗(yàn):取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光條件下，用目視法判別試樣是否呈灰黑色粉末，有無(wú)結(jié)塊。6.Fe檢測(cè)方法及試劑配置：6.1氯化亞錫三氯化鈦還原滴定法6.2試劑6.2.1氯化亞錫（100g/L）：稱取氯化亞錫50g，溶于200mL鹽酸中加10顆錫粒，稀釋至500mL。6.2.2雙氧水：30%過(guò)氧化氫。6.2.3硫磷混合酸（30%）：量取150mL硫酸和150mL磷酸溶于水中稀釋至1L。6.2.4二苯胺磺酸指試劑（5g/L）：稱取二苯胺磺酸鈉0.5g溶液100mL水中，加入1-2滴硫酸。6.2.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1000mol/L：準(zhǔn)確稱取在120℃烘至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀4.9034g（精確至0.0001g)，溶液蒸餾水中，稀釋至1L，搖勻靜置2d備用。6.2.6鹽酸優(yōu)級(jí)純鹽酸6.2.7鎢酸鈉指示劑10%稱取10.0g鎢酸鈉（NaWO4·2H2O），溶于85mL水，加入5mL磷酸，混勻，棕色瓶保存。6.2.8三氯化鈦溶液2%稱取50mL三氯化鈦溶液，加入鹽酸（1+9）50mL，混勻，棕色瓶保存。6.3分析步驟試樣母液：準(zhǔn)確稱取試樣4g(準(zhǔn)確至0.0001g)置于250mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加25ml高氯酸（優(yōu)級(jí)純），蓋上表面皿，通風(fēng)櫥中低溫加熱溶解。用少量水沖洗表面皿，冷卻，將磷酸鐵鋰檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)：A0共3頁(yè)第2頁(yè)溶液使用慢速定量濾紙小心過(guò)濾到250mL容量瓶中，沖洗燒杯和表面皿5~7次，用超純水定容至刻度線。此溶液為試劑溶液A，用于檢測(cè)Fe、P、雜質(zhì)微量元素；用移液管移取15mL試劑溶液A，置于250mL燒杯中，加入5mL鹽酸（1+1），加熱近沸，趁熱邊搖動(dòng)燒杯，逐滴加入氯化亞錫，至溶液剛好由棕黃色變?yōu)闇\黃色（如果加入的氯化亞錫過(guò)量了，溶液變?yōu)榱藷o(wú)色，，則滴加過(guò)氧化氫使顏色變?yōu)闇\黃色），加入4~5滴鎢酸鈉指示劑，邊搖邊滴加三氯化鈦是溶液變?yōu)樗{(lán)色，立即流水冷卻，加入50mL水，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定使溶液藍(lán)色剛好褪去（一般1~2滴，不代入結(jié)果計(jì)算），加水稀釋至100mL，加10mL硫磷混和酸及二苯胺磺酸指試劑3—4滴。在電位滴定儀上，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)，30秒不褪色。6.4結(jié)果計(jì)算（電位滴定儀有計(jì)算公式設(shè)置）鐵含量X1，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計(jì)算：*250/15………………(1)式中：V——耗用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；55.85——是鐵的分子量；M———樣品質(zhì)量，g；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.15%。7.P檢測(cè)方法及試劑配置：7.1試劑7.1.1喹鉬檸酮試劑：鉬酸鈉，檸檬酸，硝酸，硝酸溶液：1+1溶液，喹啉（不含還原劑），丙酮，溶液a——70g鉬酸鈉于400mL燒杯中，加入100mL水溶液；溶液b——60g檸檬酸于1000mL燒杯中，加入100mL水，溶解后，加入85mL硝酸；溶液c——把溶液a加到溶液b中，混勻；溶液d——混合35mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中，加入5mL喹啉；把溶液d加入溶液c中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過(guò)濾，濾液加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL，混勻，貯存在聚乙烯瓶中，放于暗處，避光，避熱。7.1.2硝酸（1+1）：5000mL分析純硝酸緩慢的加入到5000mL純水中，搖勻備用。7.2分析步驟準(zhǔn)確移取10mL試樣母液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加超純水定容搖勻，吸取10mL此溶液于250mL燒杯中，加10mL（1+1）硝酸溶液，用水稀釋至100mL，插入溫度計(jì)，蓋上表面皿，放入80℃水浴磷酸鐵鋰檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)：A0共3頁(yè)第3頁(yè)中，待溶液溫度達(dá)到80℃后，加入50mL喹鉬啉酮試劑，保溫30s，取下燒杯，冷卻至室溫，冷卻過(guò)程中攪拌沉淀3~4次。用已在180℃烘至恒重的G4玻璃坩堝抽濾上層清液，用傾析法洗滌沉淀5~6次，每次用水約20mL，沉淀全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯坩堝中，繼續(xù)洗滌3~4次。將玻璃砂芯坩堝連同沉淀置于180±5℃電熱鼓風(fēng)干燥箱烘45min，取出干燥器中冷卻至室溫，稱量質(zhì)量，精確至0.0001g。同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)除了不加試樣外，其他操作與檢測(cè)樣完全一樣。7.3結(jié)果計(jì)算W（%）=（m1-m2）*0.014/m/（10/250）/（25/250）*100%m1：試樣生成沉淀的質(zhì)量；m2：空白生成沉淀的質(zhì)量；m：樣品稱量質(zhì)量8.水分測(cè)定：按《KF水分儀操作指導(dǎo)書》的操作要求檢測(cè)。9.鉀、鈣、鈉、鎂、鎳、銅、鉛、鋅、鉻、錳、鎘、鈷的測(cè)定9.1試驗(yàn)溶液的制備取1g試樣（精確至0.0001g），加入5mL優(yōu)級(jí)純高氯酸，低溫溶解樣品，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用少量超純水沖洗燒杯轉(zhuǎn)入容量瓶，加入1mL優(yōu)級(jí)純硝酸，定容至刻度，其他加入量一樣，制備空白樣品。9.2測(cè)定：按《ICP的操作指導(dǎo)書》的操作要求檢測(cè)；10.鋰含量的測(cè)定稱取約0.1000g試樣，10ml高氯酸加熱溶解，用1%的優(yōu)級(jí)純硝酸溶液定容到100ml的容量瓶中，搖勻，按《ICP的操作指導(dǎo)書》的操作要求檢測(cè)11.pH值檢測(cè)校正pH計(jì)：根據(jù)pH計(jì)兩點(diǎn)校正方法，分別用4.01和7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校正。