《氧化亞鎳有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》（YS/T277）修訂草案編制說明主編單位：金川集團(tuán)股份有限公司金川集團(tuán)鎳鹽有限公司二0二五年五月二十八日目錄TOC\o"1-3"\h\u一、工作簡(jiǎn)況 《氧化亞鎳有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》（YS/T277）修訂草案編制說明一、工作簡(jiǎn)況（一）任務(wù)來源金川集團(tuán)股份有限公司聯(lián)合國(guó)內(nèi)知名，并具有較大影響力的氧化亞鎳生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)單位（主要有衢州華友鈷新材料有限公司、格林美股份有限公司等），根據(jù)市場(chǎng)和客戶需求，提出《氧化亞鎳有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》（YS/T277）修訂的立項(xiàng)計(jì)劃。2023年11月1日~11月4日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（簡(jiǎn)稱有色標(biāo)委會(huì)）在昆明召開“關(guān)于召開2023年度全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)工作會(huì)議”，該項(xiàng)目經(jīng)過有關(guān)專家討論和論證，有色標(biāo)委會(huì)最終同意：“準(zhǔn)予立項(xiàng)”。之后按照有色標(biāo)委會(huì)立項(xiàng)論證意見，在參照《氧化亞鎳》有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)舊版本（YS/T277-2016）及化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T4502-2013）的基礎(chǔ)上，結(jié)合目前從市場(chǎng)上收集到的大量不同品牌氧化亞鎳產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)，并征求同行業(yè)具有重要影響力的公司意見，如衢州華友鈷新材料有限公司等,廣泛征集部分其他重要生產(chǎn)企業(yè)和下游客戶的意見，首次擬定《氧化亞鎳有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》（YS/T277）修訂討論稿，經(jīng)過多次會(huì)議討論修改，先后形成了預(yù)審稿、審定稿。（二）制定背景首先，氧化亞鎳作為功能性材料廣泛應(yīng)用于玻璃陶瓷、陶瓷顏料、鎳催化劑、磁性材料、電池領(lǐng)域，近年來隨著電子信息技術(shù)的發(fā)展，電子行業(yè)應(yīng)用的電子元器件生產(chǎn)需要大量使用高性能磁性材料，氧化亞鎳用于制備磁性材料，要求具有良好的磁性能和熱穩(wěn)定性。隨著電子信息行業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)氧化亞鎳質(zhì)量要求越來越高，下游廠家對(duì)鎳（Ni）含量78％以上，雜質(zhì)含量更低的產(chǎn)品需求量越來越大，而現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)YS/T277-2016中沒有規(guī)定鎳（Ni）含量超過78％，且雜質(zhì)含量更低的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)生產(chǎn)氧化亞鎳企業(yè)而言，更需要適用于電子信息行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)文件作為生產(chǎn)銷售的依據(jù)。其次，近年來氧化亞鎳產(chǎn)品在電池生產(chǎn)領(lǐng)域也逐步得到應(yīng)用，低Mn含量的產(chǎn)品可以提高電池的熱穩(wěn)定性，降低其燃燒或爆炸的風(fēng)險(xiǎn)，提高電池安全性，越來越多的客戶關(guān)注錳的控制，因此，本次修訂內(nèi)容中增加了錳含量指標(biāo)的控制。第三，現(xiàn)行氧化亞鎳標(biāo)準(zhǔn)YS/T277-2016發(fā)布實(shí)施后，至今已歷經(jīng)9年時(shí)間，生產(chǎn)工藝技術(shù)水平不斷提升，雜質(zhì)含量大幅降低，主含量（鎳）不斷提升，鎳含量75.0%的產(chǎn)品市場(chǎng)上極為少見，因此有必要修訂現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)YS/T277-2016，取消NiO750牌號(hào)規(guī)格，增加NiO780牌號(hào)，以更加適用于市場(chǎng)發(fā)展需求和電子信息行業(yè)的廣泛應(yīng)用，提高氧化亞鎳生產(chǎn)企業(yè)的附加值。修訂后的氧化亞鎳標(biāo)準(zhǔn)，細(xì)化了產(chǎn)品的質(zhì)量等級(jí)，對(duì)雜質(zhì)含量要求更加嚴(yán)格，滿足下游客戶追求更高品質(zhì)的產(chǎn)品需求。不僅有利于搪瓷及陶瓷涂料、鎳催化劑等領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展，同時(shí)更有利于電子元件和電池材料的使用需求，為企業(yè)帶來更好的經(jīng)濟(jì)效益。本項(xiàng)目符合《“十四五”原材料工業(yè)發(fā)展規(guī)劃》（四）提高產(chǎn)品質(zhì)量：加強(qiáng)質(zhì)量管理和過程控制。加強(qiáng)材料標(biāo)準(zhǔn)體系化建設(shè)，持續(xù)開展原材料工業(yè)質(zhì)量提升行動(dòng)，提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性、可靠性和適用性等論述。（三）起草過程1、主要參與修訂單位情況（1）金川集團(tuán)股份有限公司標(biāo)準(zhǔn)主編單位金川集團(tuán)股份有限公司，是甘肅省人民政府控股的特大型采、選、冶、化、深加工聯(lián)合企業(yè)，主要生產(chǎn)鎳、銅、鈷、鉑族貴金屬及有色金屬壓延加工產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、有色金屬化學(xué)品、有色金屬新材料等；擁有世界第三大硫化銅鎳礦床，是中國(guó)最大、世界領(lǐng)先的鎳鈷生產(chǎn)基地和鉑族金屬提煉中心。自建廠以來，金川集團(tuán)依靠科技進(jìn)步和強(qiáng)化企業(yè)管理逐步走上高質(zhì)量發(fā)展的道路。1995年金川“金駝”牌電解鎳在倫敦有色金屬交易所注冊(cè)；1997年被認(rèn)定為首屆中國(guó)馳名商標(biāo)；2001年通過中國(guó)質(zhì)量認(rèn)定中心ISO9002質(zhì)量體系認(rèn)證審核；2005年“金駝”牌電解鎳榮獲“中國(guó)名牌產(chǎn)品”、“國(guó)家免檢產(chǎn)品”稱號(hào)；2007年“金駝”牌電解鎳被中國(guó)質(zhì)量協(xié)會(huì)評(píng)為用戶滿意產(chǎn)品；2018年“礦產(chǎn)鎳”被評(píng)為全國(guó)“制造業(yè)單項(xiàng)冠軍產(chǎn)品”。2023年，金川集團(tuán)鎳產(chǎn)量居世界第三，鈷產(chǎn)量居世界第五，礦產(chǎn)鉑族金屬產(chǎn)量亞洲第一，銅產(chǎn)量國(guó)內(nèi)第四。2024年，集團(tuán)位列《財(cái)富》世界500強(qiáng)第300位，《財(cái)富》中國(guó)500強(qiáng)第78位，中國(guó)企業(yè)500強(qiáng)第78位。（2）衢州華友鈷新材料有限公司衢州華友鈷新材料有限公司位于浙江省衢州市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)園區(qū)，2011年5月成立，2014年建成投產(chǎn)，是浙江華友鈷業(yè)股份有限公司的控股子公司，布局浙江的鈷新材料生產(chǎn)基地。浙江華友鈷業(yè)股份有限公司是一家專注于鈷、鎳、銅有色金屬采、選、冶及鈷新材料產(chǎn)品的深加工與銷售的高新技術(shù)企業(yè)。公司主要生產(chǎn)四氧化三鈷、氧化鈷、碳酸鈷、氫氧化鈷、硫酸鈷、氧化亞鈷等鈷產(chǎn)品及硫酸鎳、電鎳、電積銅、粗銅等銅產(chǎn)品，鈷、鎳產(chǎn)品主要用于鋰離子電池正極材料、航空航天高溫合金、硬質(zhì)合金、色釉料、磁性材料、橡膠粘合劑和石化催化劑等領(lǐng)域。（3）鉻林美股份有限公司格林美股份有限公司成立于2001年，2006年12月改制為股份制企業(yè)，2010年1月登陸深圳證券交易所中小企業(yè)板，注冊(cè)資金28979.109萬元，凈資產(chǎn)21億元，在冊(cè)員工2500余人，是國(guó)有風(fēng)險(xiǎn)資本、國(guó)家創(chuàng)新基金投資的國(guó)家級(jí)高技術(shù)股份公司。

公司秉承“資源有限、循環(huán)無限”的發(fā)展理念，以“消除污染、再造資源”為己任，推行“由循環(huán)而經(jīng)濟(jì)，實(shí)現(xiàn)企業(yè)價(jià)值、環(huán)境價(jià)值和社會(huì)責(zé)任的和諧統(tǒng)一”的循環(huán)產(chǎn)業(yè)文化。始終致力于電子廢棄物、廢舊電池等“城市礦產(chǎn)”報(bào)廢資源的循環(huán)利用與循環(huán)再造產(chǎn)品的研究與產(chǎn)業(yè)化，積極探索中國(guó)“城市礦產(chǎn)”報(bào)廢資源的開采模式。突破了電子廢棄物、廢舊電池等廢棄資源循環(huán)利用的關(guān)鍵技術(shù)，建立了包括220余項(xiàng)專利、70余項(xiàng)國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的核心技術(shù)與專利體系，創(chuàng)立了電子廢棄物綠色再造的低碳資源化模式，成為中國(guó)電子廢棄物與廢舊電池循環(huán)利用的技術(shù)先導(dǎo)企業(yè)。被先后授予國(guó)家循環(huán)經(jīng)濟(jì)試點(diǎn)企業(yè)、國(guó)家創(chuàng)新型企業(yè)、國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)、全國(guó)企事業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)試點(diǎn)單位。2、主要參編單位所負(fù)責(zé)的工作情況.本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、人員及工作職責(zé)見下表1.表1本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、人員及職責(zé)分工序號(hào)主要參編單位人員分工1金川集團(tuán)股份有限公司龔繼寶王強(qiáng)王軍韓俊文王奉海楊述霞負(fù)責(zé)調(diào)研、數(shù)據(jù)信息整理、標(biāo)準(zhǔn)起草、編制和全過程的協(xié)調(diào)工作2衢州華友鈷新材料有限公司方圓劉鳳梅徐建青參與標(biāo)準(zhǔn)起草、資料收集和相關(guān)數(shù)據(jù)的驗(yàn)證3格林美股份有限公司許開華華文超王雅寧參與標(biāo)準(zhǔn)起草、資料收集和相關(guān)數(shù)據(jù)的驗(yàn)證3、主要工作過程（1）預(yù)研階段2023年3月-10月，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)修訂的單位（金川集團(tuán)股份有限公司鎳鹽公司）收集市場(chǎng)上各種主要品牌氧化亞鎳產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)，并向相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)檢測(cè)中心了解氧化亞鎳產(chǎn)品有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YS/T277-2016）的執(zhí)行情況，對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)、操作過程等細(xì)節(jié)部分的采標(biāo)情況進(jìn)行摸底調(diào)查，最終向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提交了標(biāo)準(zhǔn)修訂的項(xiàng)目建議書。（2）立項(xiàng)階段2023年11月1日至11月4日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（簡(jiǎn)稱有色標(biāo)委會(huì)）在昆明召開“關(guān)于召開2023年度全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)工作會(huì)議”，項(xiàng)目牽頭單位（金川集團(tuán)股份有限公司鎳鹽公司）向會(huì)議提交了項(xiàng)目建議書、標(biāo)準(zhǔn)修訂草案及修訂草案編制說明等相關(guān)資料。該項(xiàng)目經(jīng)過與會(huì)專家討論和論證，有色標(biāo)委會(huì)最終同意：“準(zhǔn)予立項(xiàng)”。（3）任務(wù)落實(shí)及起草階段1）任務(wù)落實(shí)情況2023年12月-2024年9月，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)修訂的相關(guān)單位按照工作計(jì)劃進(jìn)行任務(wù)落實(shí)。針對(duì)修訂草案中“第6部分試驗(yàn)方法”的變更內(nèi)容，將微量雜質(zhì)元素銅、鐵、鋅、鈣、鎂、鈉、鈷、鎘、硫、錳含量的測(cè)定方法由原標(biāo)準(zhǔn)的原子吸收光譜分析更改為引用標(biāo)準(zhǔn)“YS/T1416電感耦合等離子體光譜分析”，以及增加了鎳的測(cè)定“絡(luò)合滴定法”，金川集團(tuán)股份有限公司、衢州華友鈷新材料有限公司、格林美股份有限公司分別按照修訂前后的試驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行分析驗(yàn)證，對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行反復(fù)溝通討論，并形成《氧化亞鎳標(biāo)準(zhǔn)草案討論稿》提交有色標(biāo)委會(huì)討論。2）初審會(huì)討論2024年11月20日至23日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在海南省海口市組織召開了2024年度有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，會(huì)上各方代表對(duì)《氧化亞鎳標(biāo)準(zhǔn)草案》充分討論，確定了對(duì)部分章節(jié)內(nèi)容進(jìn)行刪減，對(duì)附錄中的格式、內(nèi)容進(jìn)行調(diào)整，并提出進(jìn)一步完善“附錄B氧化亞鎳中Ni量的測(cè)定絡(luò)合滴定法”方法驗(yàn)證資料，尋找相關(guān)單位對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定，確認(rèn)不同單位、不同方法之間的測(cè)量誤差等建議，并形成會(huì)議紀(jì)要。2024年12月-2025年3月期間，按照初審會(huì)會(huì)議紀(jì)要的要求，除了對(duì)《氧化亞鎳標(biāo)準(zhǔn)草案》部分章節(jié)內(nèi)容、格式調(diào)整之外，重點(diǎn)安排衢州華友鈷新材料股份有限公司、格林美股份有限公司2家參與標(biāo)準(zhǔn)制定單位對(duì)新增方法（絡(luò)合滴定法）進(jìn)行方法驗(yàn)證，同時(shí)尋找了北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、甘肅精普檢測(cè)科技有限公司、金川集團(tuán)檢測(cè)中心等4家單位（共計(jì)7家單位）對(duì)新增方法進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證，并向有色標(biāo)委會(huì)提交預(yù)審稿。3）預(yù)審會(huì)2025年3月25日至26日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在廣東省韶關(guān)市組織召開了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審工作會(huì)議，由重金屬分標(biāo)委會(huì)秘書處吳帥錦（組長(zhǎng)）主持。會(huì)上主要針對(duì)《氧化亞鎳標(biāo)準(zhǔn)草案編制說明》的具體內(nèi)容進(jìn)行討論，再次優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)的部分章節(jié)，尤其是對(duì)“增加的NiO780牌號(hào)”、“加嚴(yán)了NiO770牌號(hào)Fe的控制”、“對(duì)YS/T277-2016版中Ca、Mg、Na合量分解成Ca、Mg、Na單獨(dú)指標(biāo)控制”等修訂內(nèi)容，提出要求補(bǔ)充大量的相關(guān)歷史數(shù)據(jù)和統(tǒng)計(jì)分析，為修訂指標(biāo)提供充分依據(jù)。（4）市場(chǎng)調(diào)研及審定稿的確定金川集團(tuán)股份有限公司采用了走訪和電話溝通交流的方式對(duì)部分氧化亞鎳生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用單位進(jìn)行了調(diào)研，如杭州申科、陜西祁山晨光、寧波互邦、湖南大手等企業(yè)，了解不同品牌氧化亞鎳產(chǎn)品的質(zhì)量、檢測(cè)及應(yīng)用情況，與企業(yè)技術(shù)人員深入討論技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求，同時(shí)收集了多家品牌產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)分析，掌握產(chǎn)品質(zhì)量的實(shí)際狀況，根據(jù)調(diào)研情況，結(jié)合7家參與結(jié)果驗(yàn)證單位的檢測(cè)數(shù)據(jù)，整理編制形成標(biāo)準(zhǔn)修訂的審定稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要技術(shù)內(nèi)容及其確定依據(jù)（一）標(biāo)準(zhǔn)草案編制原則本標(biāo)準(zhǔn)修訂是在保證文件符合性、實(shí)用性、可操作性和前瞻性等原則基礎(chǔ)上，根據(jù)氧化亞鎳產(chǎn)品用戶需求、結(jié)合鎳原料和生產(chǎn)工藝實(shí)際，通過修訂《氧化亞鎳》標(biāo)準(zhǔn)（YS/T277–2016），對(duì)產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢測(cè)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、隨行文件內(nèi)容作出詳細(xì)規(guī)定，保證產(chǎn)品從生產(chǎn)到銷售全過程受控。文件的編寫按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求進(jìn)行，符合標(biāo)準(zhǔn)編制要求。（二）標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)等）及確定依據(jù)本文件對(duì)《氧化亞鎳有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》（YS/T277–2016）進(jìn)行修訂，與修訂前相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，本次修訂的主要技術(shù)內(nèi)容如下：1)更改了產(chǎn)品分類，增加NiO780牌號(hào)，刪除NiO750牌號(hào)（見標(biāo)準(zhǔn)草案第4章，2016年版的3.1）；2)更改了產(chǎn)品化學(xué)成分的要求，增加了NiO780牌號(hào)化學(xué)成分要求；加嚴(yán)NiO770、NiO765、NiO760牌號(hào)Co、Cu、Fe、Zn含量要求，同時(shí)加嚴(yán)了NiO765、NiO760牌號(hào)鹽酸不溶物含量要求；放寬了NiO770牌號(hào)S含量要求（見標(biāo)準(zhǔn)草案5.1，2016年版的3.2）；將其中雜質(zhì)元素Ca、Mg、Na總含量更改為Ca、Mg、Na單項(xiàng)元素含量；增加了產(chǎn)品Mn含量的要求（見標(biāo)準(zhǔn)草案5.1，2016年版的3.2）；3)加嚴(yán)了NiO770牌號(hào)粒度0.154mm(100目)篩余物指標(biāo)要求（見標(biāo)準(zhǔn)草案5.3，2016年版的3.4）；4)更改了產(chǎn)品化學(xué)成分的試驗(yàn)方法（見標(biāo)準(zhǔn)草案6.1，2016年版的4.1）；5)刪除了2016版中第8章節(jié)的“安全防護(hù)”內(nèi)容。標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容（技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)）確定的依據(jù)來自兩個(gè)方面：生產(chǎn)工藝過程依據(jù)和市場(chǎng)上氧化亞鎳產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)依據(jù)。1、生產(chǎn)過程依據(jù)14053_WPSOffice_Level2（1）產(chǎn)品來源氧化亞鎳一般是通過高品質(zhì)堿式碳酸鎳在高溫煅燒工藝或精制氯化鎳溶液通過高溫噴霧熱解工藝產(chǎn)出。7677_WPSOffice_Level2（2）工藝流程1）堿式碳酸鎳煅燒工藝流程高品質(zhì)堿式碳酸鎳，通過高溫動(dòng)態(tài)平衡爐煅燒，洗滌、干燥篩分后形成氧化亞鎳粉末產(chǎn)品。2）氯化鎳溶液噴霧熱解工藝流程精制氯化鎳溶液通過噴霧熱解爐煅燒，經(jīng)洗滌、干燥、篩分得到最終產(chǎn)品。733_WPSOffice_Level2（3）主要反應(yīng)1）堿式碳酸鎳煅燒NiCO3=NiO+CO2↑2）氯化鎳溶液噴霧熱解2NiCL2+2H2O=2NiO+4HCL2、市場(chǎng)上氧化亞鎳產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)修訂牽頭單位收集到近三年國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上的大量不同品牌氧化亞鎳產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)共計(jì)900余批次（其中錳含量指標(biāo)數(shù)據(jù)僅收集169批次），如金川集團(tuán)股份有限公司、祁山晨光、寧波互邦、湖南大手等廠家產(chǎn)品，通過對(duì)其各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析，掌握各項(xiàng)指標(biāo)的含量分布區(qū)間，結(jié)合修訂前指標(biāo)，確定擬修訂后的控制范圍，各項(xiàng)指標(biāo)分布情況如下圖所示（圖1-圖13）：圖1圖2圖3圖4圖5圖6圖7圖8圖9圖10圖11圖12圖13現(xiàn)將以上各指標(biāo)的頻次分布信息匯總?cè)缦拢ㄒ姳?）：表2頻次分布信息匯總序號(hào)元素含量范圍/%牌號(hào)達(dá)標(biāo)批數(shù)達(dá)標(biāo)百分比/%備注1Ni75.0<Ni≦76.0NiO75000統(tǒng)計(jì)樣本中未發(fā)現(xiàn)Ni含量≦76.5%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。76.0<Ni≦76.5NiO7600076.5<Ni≦77.0NiO765283.1177.0<Ni≦78.0NiO77064071.1178.0<NiNiO78023225.782CoCo≦0.01NiO78085895.33統(tǒng)計(jì)樣本中未發(fā)現(xiàn)Co含量>0.10%～0.5%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。0.01<Co≦0.02NiO770283.110.02<Co≦0.03NiO76550.560.03<Co≦0.1NiO76091.000.10<Co≦0.5NiO750003CuCu≦0.001NiO78085194.56統(tǒng)計(jì)樣本中未發(fā)現(xiàn)Cu含量>0.030%～0.2%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。0.001<Cu≦0.002NiO770242.670.002<Cu≦0.005NiO76591.000.005<Cu≦0.03NiO760161.780.03<Cu≦0.2NiO750004FeFe≦0.01NiO78087296.89統(tǒng)計(jì)樣本中未發(fā)現(xiàn)Fe>0.050%～0.20%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。0.01<Fe≦0.02NiO770232.560.02<Fe≦0.05NiO76550.560.05<Fe≦0.10NiO760000.10<Fe≦0.20NiO750005ZnZn≦0.0005NiO78087597.23統(tǒng)計(jì)樣本中未發(fā)現(xiàn)Zn含量>0.001%～0.01%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。0.0005<Zn≦0.001NiO770252.780.001<Zn≦0.002NiO765000.002<Zn≦0.005NiO760000.005<Zn≦0.01NiO750006CaCa≦0.01NiO78085795.22統(tǒng)計(jì)樣本中未發(fā)現(xiàn)Ca含量>0.5%～0.80%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。0.01<Ca≦0.03NiO770232.560.03<Ca≦0.10NiO76540.440.10<Ca≦0.50NiO760161.780.50<Ca≦0.80NiO750007MgMg≦0.01NiO78082992.11統(tǒng)計(jì)樣本中未發(fā)現(xiàn)Mg含量>0.10%～0.20%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。0.01<Mg≦0.02NiO770485.330.02<Mg≦0.05NiO765192.110.05<Mg≦0.10NiO76040.440.10<Mg≦0.20NiO750008NaNa≦0.03NiO78062969.89統(tǒng)計(jì)樣本中含量Na>0.10%～0.50%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。0.03<Na≦0.05NiO77024226.890.05<Na≦0.10NiO765283.110.10<Na≦0.30NiO760000.30<Na≦0.50NiO750009MnMn≦0.0005NiO78011366.86統(tǒng)計(jì)樣本中錳含量分布范圍較大，總體樣品169批次，最低含量0.0005%，最高0.05%。0.0005<Mn≦0.001NiO7702213.020.001<Mn≦0.003NiO76552.960.003<Mn≦0.005NiO76031.780.005<Mn≦0.050NiO7502615.3810CdCd≦0.0005NiO78089999.89統(tǒng)計(jì)樣本中未發(fā)現(xiàn)Cd含量>0.001%～0.010%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。0.0005<Cd≦0.001NiO77010.110.001<Cd≦0.003NiO765000.003<Cd≦0.005NiO760000.005<Cd≦0.010NiO7500011SS≦0.01NiO78013615.11統(tǒng)計(jì)樣本中未發(fā)現(xiàn)S含量>0.10%～0.15%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息。0.01<S≦0.02NiO77056763.000.02<S≦0.03NiO76518420.440.03<S≦0.05NiO760121.330.05<S≦0.10NiO75010.1112鹽酸不溶物鹽酸不溶物≦0.1NiO78089999.89統(tǒng)計(jì)樣本中，鹽酸不溶物含量≦0.1%的數(shù)據(jù)占據(jù)99.89%，含量為0.1-0.2%數(shù)據(jù)僅占0.11%。NiO7700.1<鹽酸不溶物≦0.15NiO765000.15<鹽酸不溶物≦0.20NiO76010.11NiO75013篩余物（粒度）篩余物≦0.01NiO78083898.13統(tǒng)計(jì)樣本中（總體樣本854），篩余物含量≦0.01%的數(shù)據(jù)占據(jù)98.13%，含量為0.01～0.02%數(shù)據(jù)僅占1.76%。NiO7700.01<篩余物≦0.02NiO765151.76NiO760NiO750通過以上圖表分析，得出以下結(jié)論：（1）樣本統(tǒng)計(jì)中未收集到主含量鎳（Ni）≦76.5%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息，Ni>78.0%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)占總數(shù)量的25.78%。因此，本次修訂擬取消NiO750牌號(hào)，保留NiO760、NiO765、NiO770牌號(hào)，同時(shí)增加NiO780牌號(hào)，以更好的滿足現(xiàn)有產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的需求。（2）樣本統(tǒng)計(jì)中雜質(zhì)鈷含量（Co）≦0.01%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)占總數(shù)量的95.33%，Co>0.10%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)未收集到，反映出鈷含量范圍主要集中在小于或等于0.01%-0.10%之間，按照含量從低到高遞增的順序，將4種牌號(hào)鈷含量控制范圍依次劃分為4個(gè)區(qū)間段：Co≦0.01%、0.01%<Co≦0.02%、0.02%<Co≦0.05%和0.05%<Co≦0.10%，分別對(duì)應(yīng)NiO780、NiO770、NiO765和NiO760牌號(hào)。（3）按照以上同樣的劃分原則，分別確定雜質(zhì)Cu、Fe、Ca、Mg、S的控制范圍，其中因硫含量（S）≦0.01%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)僅占15.11%，S>0.01%-0.02%的產(chǎn)品數(shù)據(jù)占總數(shù)量的63.00%，說明目前市場(chǎng)產(chǎn)品中硫含量能滿足≦0.01%要求的產(chǎn)品數(shù)量較少，而大部分產(chǎn)品中硫含量普遍集中在0.01%-0.02%范圍內(nèi)，因此將其控制下限擬修訂為≦0.02%，與修訂前NiO770指標(biāo)“≦0.01%”相比，控制范圍有所放寬。（4）盡管統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)反映出鋅（Zn）的最高值為0.001%（見上圖5和表2“序號(hào)：5”），但為了保持4種牌號(hào)產(chǎn)品質(zhì)量等級(jí)之間的合理梯度，將其控制上限（擴(kuò)展）設(shè)置為0.005%。同理設(shè)置雜質(zhì)元素鈉、鎘的控制上限分別為：Na≦0.30%、Cd≦0.0015%。（5）錳（Mn）：由于錳（Mn）的含量范圍較大（見圖9和表2“序號(hào)：9”），為0.0005%-0.05%，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)兼顧對(duì)可能產(chǎn)生過多不合格品的擔(dān)憂，對(duì)NiO760牌號(hào)設(shè)置了較寬的控制限（0.003%<Mn≦0.05%），以滿足不同生產(chǎn)條件下對(duì)錳元素的控制需求。（6）鹽酸不溶物：因統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)反映出鹽酸不溶物≦0.10%的數(shù)據(jù)占總數(shù)量的99.89%，說明目前產(chǎn)品中該項(xiàng)指標(biāo)數(shù)據(jù)集中在0.10%以下且分布相對(duì)穩(wěn)定，因此，將NiO780、NiO770、NiO765牌號(hào)的鹽酸不溶物指標(biāo)統(tǒng)一設(shè)置為：≦0.10%，將NiO760牌號(hào)指標(biāo)設(shè)置為≦0.20%，和修訂前相比，加嚴(yán)了鹽酸不溶物指標(biāo)的控制。（7）粒度（篩余物）：統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示，篩余物≦0.01%的數(shù)據(jù)占比為98.13%，0.01%～0.02%數(shù)據(jù)僅占1.76%，因此將其控制上限設(shè)置為0.02%，將NiO760、NiO765牌號(hào)設(shè)定為≦0.02%，NiO770、NiO780牌號(hào)設(shè)定為≦0.01%，和修訂前相比，加嚴(yán)了NiO770牌號(hào)指標(biāo)的控制。鑒于以上統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果，并依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定（修訂）的原則：科學(xué)性、先進(jìn)性、合理性和通用性等要求，確定了本標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要技術(shù)指標(biāo)內(nèi)容。（三）修訂前后技術(shù)內(nèi)容對(duì)比及修訂后產(chǎn)品類別測(cè)算根據(jù)目前市場(chǎng)上各種不同品牌氧化亞鎳產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)的統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)合氧化亞鎳有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YS/T277-2016）及化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T4502-2013）指標(biāo)，修訂前后內(nèi)容對(duì)比如下表3。表3氧化亞鎳有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及擬修訂內(nèi)容對(duì)照表標(biāo)準(zhǔn)類別有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YS/T277-2016）化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T4502-2013）金川氧化亞鎳內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)(Q/YSJC-2022)擬修訂后的內(nèi)容NiO750NiO760NiO765NiO770一類/一等品NiO760NiO765NiO770NiO780Ni，不小于75.076.076.577.078.077.076.076.577.078.0雜質(zhì)含量/%，不大于Co0.500.200.150.050.0020.050.100.050.020.01Cu0.200.100.050.010.0020.010.030.0050.0020.001Fe0.200.150.100.050.010.010.050.030.020.01Zn0.200.100.050.0050.0020.0050.0050.0020.0010.0005Ca總和1.50總和1.30總和1.0總和0.50.020.040.500.100.030.01Mg0.020.040.100.050.020.01Na0.010.200.400.300.200.10Mn0.0020.0020.050.0030.0020.001Cd0.0020.00150.00100.0005-0.00050.00150.0010.00050.0005S0.150.050.030.010.010.030.050.030.020.02鹽酸不溶物0.400.300.200.100.010.100.200.100.100.10篩余物（100目）0.020.020.020.02-0.020.020.020.010.01修訂前后技術(shù)內(nèi)容對(duì)照說明：（1）對(duì)比以上標(biāo)準(zhǔn)，化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T4502-2013）的要求最高，尤其鈷含量為0.002%，鈉、硫和鹽酸不溶物含量指標(biāo)均為0.01%，其品質(zhì)大多數(shù)企業(yè)目前難以達(dá)到。與修訂前的《氧化亞鎳》標(biāo)準(zhǔn)（YS/T277-2016）相比，本次擬修訂后，取消了NiO750牌號(hào)，增加了NiO780的牌號(hào)，修訂后產(chǎn)品牌號(hào)仍為4種，其中NiO780牌號(hào)為最高質(zhì)量等級(jí)，除了鈷、鈉、硫和鹽酸不溶物含量指標(biāo)與化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)存在一定差距之外，其余各項(xiàng)指標(biāo)均等同于或優(yōu)于該標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)修訂后加嚴(yán)了各牌號(hào)產(chǎn)品中鈷、銅、鐵、鋅含量的限量控制，以上指標(biāo)均大大優(yōu)于修訂前。（2）本次擬修訂的《氧化亞鎳》標(biāo)準(zhǔn)中，同時(shí)加嚴(yán)了對(duì)Ca、Mg、Na合量指標(biāo)和單項(xiàng)指標(biāo)的限量控制，修訂后對(duì)應(yīng)牌號(hào)的各單項(xiàng)指標(biāo)總和（牌號(hào)從低到高順序)分別為1.0、0.45、0.25，修訂前依次為1.3、1.0、0.5。新增NiO780牌號(hào)Ca、Mg、Na單項(xiàng)指標(biāo)總和為0.12.（3）本次擬修訂的《氧化亞鎳》標(biāo)準(zhǔn)中，增加了對(duì)錳含量的限量要求，加強(qiáng)了對(duì)錳含量的控制，更加有利于產(chǎn)品應(yīng)用于電池材料領(lǐng)域，增強(qiáng)了電池的安全性能。同時(shí)，嚴(yán)格了對(duì)NiO770牌號(hào)產(chǎn)品中100目篩余物顆粒指標(biāo)的控制（從0.02%降低至0.01%），有利于改善產(chǎn)品的粒度均勻性。（4）本次擬修訂的《氧化亞鎳》標(biāo)準(zhǔn)，加嚴(yán)了NiO760、NiO765牌號(hào)中鹽酸不溶物含量的控制，NiO760指標(biāo)修訂前為0.30%，修訂后為0.20%；NiO765指標(biāo)修訂前為0.20%，修訂后為0.10%。指標(biāo)修訂后，分別按照NiO760、NiO765、NiO770、NiO780牌號(hào)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)統(tǒng)計(jì)樣本數(shù)據(jù)進(jìn)行判定（測(cè)算），相應(yīng)牌號(hào)產(chǎn)品的比例如下圖14所示：圖14指標(biāo)修訂后產(chǎn)品類別測(cè)算三、試驗(yàn)驗(yàn)證情況及預(yù)期效益（一）試驗(yàn)驗(yàn)證情況本標(biāo)準(zhǔn)修訂中，更改了產(chǎn)品化學(xué)成分的分析方法，增加了主含量鎳的分析方法（乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法），同時(shí)將微量雜質(zhì)元素銅、鐵、鋅、鈣、鎂、鈉、鈷、鎘、硫、錳含量的測(cè)定方法更改為引用有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YS/T1416-2021）方法進(jìn)行。方法試驗(yàn)過程如下：1、容量法（乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法）測(cè)定產(chǎn)品中的主含量鎳試驗(yàn)：測(cè)量方法概要：試料用酸分解，用氟化銨、酒石酸鉀鈉溶液、硫代硫酸鈉溶液掩蔽溶液中的鈣、鎂、銅、鐵等雜質(zhì)，在PH值為8—9的氨性介質(zhì)中，以紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定紫紅色為終點(diǎn)。該方法適用于大部分純凈溶液中常量鎳含量的測(cè)定。為了驗(yàn)證該方法對(duì)于氧化亞鎳產(chǎn)品中鎳量測(cè)定的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，現(xiàn)將5批樣品分發(fā)給7家單位，按照統(tǒng)一的絡(luò)合滴定法和重量法操作規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)，其中金川集團(tuán)鎳鹽有限公司、衢州華友鈷新材料有限公司和格林美股份有限公司3家為本標(biāo)準(zhǔn)參與修訂單位，北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、甘肅精普檢測(cè)科技有限公司和金川集團(tuán)檢測(cè)中心3家為獨(dú)立第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)，鑫盛源金屬材料有限公司為氧化亞鎳產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)。將所有檢測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)如下表4：表4不同檢測(cè)單位絡(luò)合滴定法與重量法結(jié)果對(duì)比（%）樣品1#樣品2#樣品3#樣品4#樣品5#容量法（絡(luò)合滴定法）（n=7）金川集團(tuán)鎳鹽有限公司77.7478.0477.9477.9678.01衢州華友鈷新材料有限公司77.1277.2077.1777.1177.07格林美股份有限公司79.2478.6278.8978.5878.54北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司78.6678.5678.8178.7078.41甘肅精普檢測(cè)科技有限公司77.5877.0477.0477.3177.04金川集團(tuán)檢測(cè)中心78.4378.4078.3778.1978.17鑫盛源金屬材料有限公司77.9577.9677.6077.8577.95平均值78.1077.9777.9777.9677.88極差（R）1.541.581.771.591.37標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）0.71940.63480.74770.59750.6033Rsd(%)0.920.810.960.770.77樣品1#樣品2#樣品3#樣品4#樣品5#重量法（n=7）金川集團(tuán)鎳鹽有限公司77.9377.8577.4677.6777.94衢州華友鈷新材料有限公司78.1377.9977.9277.9177.66格林美股份有限公司77.7278.0777.8377.9177.98北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司77.8578.3477.6978.1178.26甘肅精普檢測(cè)科技有限公司78.1578.2078.1377.8978.09金川集團(tuán)檢測(cè)中心78.1878.4078.2678.2878.18鑫盛源金屬材料有限公司78.0877.7277.8677.9977.99平均值78.0178.0877.8877.9778.01極差（R）0.460.550.800.610.60標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）0.17500.25000.26580.19130.1942Rsd(%)0.220.320.340.250.25結(jié)論：由上表可以看出，容量法（絡(luò)合滴定法）（n=7）的極差R值范圍1.37%-1.78%，已超出了NiO770和NiO780牌號(hào)之間鎳含量的差異，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）范圍0.77-0.96，而重量法（原標(biāo)準(zhǔn)YS/T277-2016）的極差R值范圍：0.46%-0.80%、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）的范圍：0.22-0.34，相比之下，對(duì)于氧化亞鎳主含量鎳的檢測(cè)，重量法的精密度和準(zhǔn)確度更好，而容量法（絡(luò)合滴定法）結(jié)果精密度差，穩(wěn)定性不好，無法作為與重量法同等準(zhǔn)確度和精密度級(jí)別的方法應(yīng)用于氧化亞鎳產(chǎn)品中鎳的檢測(cè)。因此，本標(biāo)準(zhǔn)修訂中，保留原標(biāo)準(zhǔn)主含量鎳的測(cè)定方法不變。2、產(chǎn)品中雜質(zhì)元素銅、鐵、鋅、鈣、鎂、鈉、鈷、鎘、硫、錳含量的測(cè)定根據(jù)市場(chǎng)調(diào)研情況，因工藝技術(shù)和生產(chǎn)設(shè)備水平的不斷提升，目前各廠家的氧化亞鎳產(chǎn)品雜質(zhì)含量水平大大降低，銅、鋅、錳、鎘含量主要在0.0001%-0.001%，鈷、鐵、鈣、鎂大部分在0.001%-0.01%，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)YS/T277-2016（上一版）中規(guī)定以上雜質(zhì)元素均采用原子吸收光譜法檢測(cè)，若采用該標(biāo)準(zhǔn)方法，已無法滿足準(zhǔn)確度要求，因此本文件將其修訂為引用有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YS/T1416-2021）方法進(jìn)行（電感耦合等離子體發(fā)射光譜法）。為了驗(yàn)證各單位檢測(cè)數(shù)據(jù)的差異性，現(xiàn)將2批樣品分發(fā)給6家單位，按照統(tǒng)一的YS/T1416-2021標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行操作，統(tǒng)計(jì)各單位數(shù)據(jù)如下表5.表5各單位檢測(cè)結(jié)果再現(xiàn)性數(shù)據(jù)匯總樣品名稱元素金川鎳鹽衢州華友格林美精普檢測(cè)金川集團(tuán)檢測(cè)中心鑫盛源金屬材料平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%再現(xiàn)性判定標(biāo)準(zhǔn)NiO-1Co0.00210.00220.00270.00260.00250.00270.0024670.000258210.468<11%Cu0.000470.000560.00050.000570.000390.000440.0004880.000069714.271<16%Fe0.0050.00440.00540.00530.00410.00480.0048330.000508610.523<11%Zn0.000370.000460.000310.000380.000390.000470.0003970.000059915.098<16%Ca0.00350.0030.0040.00410.00380.00370.0036830.000397110.780<11%Mg0.00250.0030.0030.00310.00330.00280.0029500.00027399.283<11%Na0.0260.0240.0280.0250.0250.0270.0258330.00147205.698<8%Mn0.0120.010.010.0110.0110.010.0106670.00081657.655<8%Cd0.00040.000460.000450.000380.000390.000470.0004250.00003949.264<16%S0.010.0090.0110.0110.010.0110.0103330.00081657.902<8%NiO-2Co0.00120.00140.00150.00160.00150.00130.0014170.000147210.390<11%Cu0.000570.00060.00050.000570.000590.000540.0005620.00003666.509<16%Fe0.00170.00180.00190.0020.00190.00220.0019170.00017228.986<11%Zn0.00030.000360.000350.000380.000390.00040.0003630.00003619.949<16%Ca0.0050.00470.00520.00580.00470.00510.0050830.00040708.007<11%Mg0.00470.00430.00460.00460.00480.0050.0046670.00023385.010<11%Na0.036