內(nèi)蒙古自治區(qū)地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(蒙)074—2024真空凍干機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布?xì)w口單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局主要起草單位：赤峰市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心參加起草單位：北京林電偉業(yè)電子技術(shù)有限公司本規(guī)范條文由主要起草單位負(fù)責(zé)解釋I （II） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （5） （6） （8） （8） （9） （12） （13） （19）JJF1071—2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》1真空凍干機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范3.1.1真空冷凍干燥vacuumfr3.1.2擱板shelf3.1.3擱板溫度均勻度shelftemperatureuniformity3.1.4擱板溫度偏差shelftemperaturedeviation23.1.7真空泄漏率leakrateofvacuumsystem理，使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分，不經(jīng)過冰的融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去，±2.0℃±30%≤2.7Pa≤0.025Pa·m3/s3溫度：15℃~35℃;通常采用溫度記錄器、真空記錄器等作為測量標(biāo)準(zhǔn)。溫度記錄器數(shù)量根據(jù)凍干機(jī)擱測量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)要求見表2。1（-60～80）℃23/412345657.3.1外觀檢查板表面應(yīng)光滑，不得有凹陷和毛刺等缺陷，并在室溫常壓狀態(tài)下設(shè)置目標(biāo)溫度為-50℃,啟動(dòng)凍干機(jī)的控溫程序并記錄起始時(shí)間，當(dāng)任一層中心點(diǎn)實(shí)際溫度達(dá)到-50℃時(shí)，a)降溫時(shí)間校準(zhǔn)完成后，在常壓狀態(tài)下，保持設(shè)定溫度為-50℃的控溫狀態(tài)，至少保持120min,擱板溫度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄溫度測量點(diǎn)30min內(nèi)的16組數(shù)據(jù)。b)設(shè)置目標(biāo)溫度為0℃,設(shè)置目標(biāo)真空度為10Pa,啟動(dòng)真空系統(tǒng)，打開隔離閥，min內(nèi)的16組數(shù)據(jù)。c)溫度保持在0℃,設(shè)置目標(biāo)真空度為50Pa,凍干機(jī)達(dá)到設(shè)定值至少保持10min,達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄真空測量點(diǎn)30min內(nèi)的16組數(shù)6d）目標(biāo)溫度保持在0℃,真空度降為10Pa后,設(shè)置目標(biāo)溫度為50℃,凍干機(jī)達(dá)注：上述校準(zhǔn)項(xiàng)目可采用設(shè)置凍干校準(zhǔn)曲線的方法，按程序運(yùn)行，干機(jī)校準(zhǔn)曲線圖示，設(shè)置示7?——擱板溫度下偏差，℃;——各溫度測量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測量的最高溫度，℃;——設(shè)定溫度，℃?！婵斩认鄬ζ?，%；——設(shè)定真空度，Pa；——各真空測量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測量的真空度平均值，Pa?！獌龈蓹C(jī)的絕對壓力，Pa；8——凍干室的標(biāo)稱容積，m3。p）實(shí)驗(yàn)室僅對加印實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)專用章的完整證書負(fù)責(zé)。未經(jīng)實(shí)驗(yàn)9TimaxTimin123456789????1TimaxTimin123456789????23??均勻度ΔTu/℃ΔTmax/℃ΔTmin/℃P1iP2iP3i123平均值P/PaP1iP2iP3i123絕對壓力Pmin/Pa記錄時(shí)間/min1230時(shí)真空度P0/Pa凍干室標(biāo)稱容積V/m3真空泄漏率Q/Pa·m3/sJJF(蒙)074—2024附錄B1.布點(diǎn)示意圖如B.1所示。8429367圖B.1布點(diǎn)示意圖(2)溫度參數(shù)校準(zhǔn)結(jié)果：校準(zhǔn)項(xiàng)目設(shè)定溫度℃設(shè)定真空度校準(zhǔn)結(jié)果℃校準(zhǔn)結(jié)果不確定度擱板溫度均勻度(3)真空參數(shù)校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項(xiàng)目設(shè)定溫度℃設(shè)定真空度校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)結(jié)果不確定度真空度相對偏差(4)絕對壓力校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項(xiàng)目絕對壓力(5)真空泄漏率校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)結(jié)果不確定度真空泄漏率--以下空白--后，記錄30min內(nèi)數(shù)據(jù)，記錄時(shí)間間隔為2min。讀取測量數(shù)據(jù)，計(jì)算擱123456789s=0.04℃測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量與標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量屬C.1.5.3溫度記錄器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確溫度記錄器最大允許誤差：0.15℃,區(qū)間半寬即為0.15℃,假設(shè)均勻分布，則最標(biāo)準(zhǔn)不確定度值/℃1Ps——設(shè)定真空度，Pa；——各真空測量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測量的真空度平均值，Pa。u()對應(yīng)的靈敏系數(shù)：C.2.5.1真空記錄器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確C.2.5.2測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量表C.2.1測量重復(fù)性數(shù)據(jù)123456789測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量與標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入Pa1()2()V——凍干室的標(biāo)稱容積，7.5m3。），=√122(?)+222(?) (?)?..(?)?..根據(jù)貝塞爾公式對?重復(fù)測量10次，數(shù)據(jù)見表C.3.1表C.3.1?測量數(shù)據(jù)1234567890/Pa/Pa?/PaC.3.3.2真空記錄器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量2(Δ)辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為2(Δ)=0.0029Pa：測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量與標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量屬于同一種效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度，為避免重復(fù)計(jì)算，應(yīng)取其中較大影C.3.3.3真空記錄器最大允許誤差引入C.3.3.4時(shí)間記錄器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)對Δ重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確0.004m3/s3(Δ)真空記錄器最大允許誤差引時(shí)間記錄器最大允許誤差引=√1