(19)國家知識產(chǎn)權(quán)局B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)(71)申請人暢的新材料科技(上海)有限公司地址200000上海市寶山區(qū)滬太路8419號17幢(72)發(fā)明人裴思魯管曉納董建平戴禹梁毛耀全王利新(74)專利代理機構(gòu)上海申意誠專利代理有限公司3100601專利代理師王乾(54)發(fā)明名稱一種納米氮化鈦粉末的制備設備及方法本發(fā)明涉及納米金屬粉體制造的技術(shù)領域，公開了一種納米氮化鈦粉末的制備設備及方法，該裝備包括反應器、設置于反應器內(nèi)的鈦蒸發(fā)組件、開設于反應器一端的氮氣通入口、開設于反應器另一端的粉體排出管道、與粉體排出管道連通的收集器、設置于收集器底部的粉體收集口。鈦蒸發(fā)組件將鈦源變?yōu)殁佌羝?，高溫下電離態(tài)的氮氣與鈦蒸汽直接接觸，氮化反應動力提高，形成納米級氮化鈦粉末。氮化鈦粉末隨氮氣氣流進入收集器中，收集器內(nèi)的粉體過濾件實現(xiàn)氣固分離，納米級氮化鈦粉末穩(wěn)定連續(xù)生產(chǎn)，氮化鈦粉21.一種納米氮化鈦粉末的制備設備，包括反應器(1),其特征在于：鈦蒸發(fā)組件(2),位于所述反應器(1)內(nèi)，用于將產(chǎn)生鈦蒸汽；所述鈦蒸發(fā)組件(2)包括電弧發(fā)生器(21)、投料管道(22)和導電坩堝(23),所述導電坩堝(23)固定在所述反應器(1)底部，所述投料管道(22)設置于所述反應器(1)頂部，所述投料管道(22)的底部位于所述導電坩堝(23)上方，所述電弧發(fā)生器(21)的電弧發(fā)生端對準所述導電坩堝(23)內(nèi)部；氮氣通入口(3),位于所述反應器(1)的一端，所述氮氣通入口(3)的氮氣氣流穿過鈦蒸發(fā)組件(2)且所述電弧發(fā)生器(21)的電弧發(fā)生端低于氮氣通入口(3)的中心高度；所述反應器(1)為密閉狀態(tài)，所述反應器(1)內(nèi)設置有氣壓檢測計(12),所述反應器(1)外部連接有補充氮氣源(7),所述補充氮氣源(7)與所述氮氣通入口(3)連通；粉體排出管道(4),位于所述反應器(1)遠離氮氣通入口(3)的一端；收集器(5),與所述粉體排出管道(4)連通，所述收集器(5)內(nèi)設置有粉體過濾件(51);粉體收集口(52),位于所述收集器(5)的底部，收集納米級氮化鈦粉末；氣體回流口(53),位于所述收集器(5)頂部，與所述氮氣通入口(3)連通，氮氣流經(jīng)所述粉體過濾件(51)回流至所述氮氣通入口(3);所述反應器(1)外部連接有循環(huán)風機(6),所述循環(huán)風機(6)的進氣口與所述氣體回流口(53)連通，所述循環(huán)風機(6)的出氣口與所述氮氣通入口(3)連通；所述循環(huán)風機(6)的送風支管與投料管道(22)連通。2.如權(quán)利要求1所述的一種納米氮化鈦粉末的制備設備，其特征在于：所述反應器(1)的鈦蒸發(fā)組件(2)設置有若干組，若干組所述鈦蒸發(fā)組件(2)呈陣列分布。3.如權(quán)利要求1所述的一種納米氮化鈦粉末的制備設備，其特征在于：所述電弧發(fā)生器(21)的周圍環(huán)繞設置有氣流通道(211)。4.如權(quán)利要求1所述的一種納米氮化鈦粉末的制備設備，其特征在于：所述粉體排出管道(4)的外殼處依次套設有冷卻夾套(42)和冷卻氣流輸入管(41),所述冷卻氣流輸入管(41)伸入至所述粉體排出管道(4)內(nèi)，所述冷卻氣流輸入管(41)的流速小于所述粉體排出管道(4)處的氮氣流速。5.如權(quán)利要求1所述的一種納米氮化鈦粉末的制備設備，其特征在于：所述粉體排出管道(4)處設置有出氣口(43)。6.一種納米氮化鈦粉末的制備方法，其特征在于：在權(quán)利要求1-5中任意一項所述的納米氮化鈦粉末的制備設備中實施，包括如下步驟：打開所述氮氣通入口(3),置換所述反應器(1)與收集器(5)內(nèi)的空氣；啟動所述鈦蒸發(fā)組件(2),同步打開所述粉體收集口(52)和所述氣體回流口(53);收集納米氮化鈦粉末。3技術(shù)領域[0001]本發(fā)明涉及金屬粉體制造的技術(shù)領域，更具體地說，它涉及一種納米氮化鈦粉末的制備設備及方法。背景技術(shù)[0002]納米氮化鈦粉末是一種新型多功能金屬陶瓷材料，具有硬度高、熔點高、化學穩(wěn)定性好、高導電和超導性等特點，被廣泛應用于半導體器件、微電子以及多孔陶瓷等領域。納米氮化鈦粉末一般要求具備100nm以下的平均粒徑，較窄的粒徑分布和良好的球形形狀。[0003]氮化鈦粉體目前主流的制備方法為直接氮化法、溶劑熱合成法、熱還原法、化學氣相沉積法和固相反應合成法。直接氮化法是以金屬鈦粉或者TiH?為原料，與氮氣或氮化物反應生產(chǎn)TiN的制備方法。美國專利US5254359A公開了，鈦蒸汽直接與氮氣接觸，在基材上沉積形成鍍層。此方法的缺陷在于：無法獲得氮化鈦粉體。另一種直接氮化法則是將氫化脫氫鈦粉壓制成坯，氮氣接觸鈦壓坯，但氮氣傳輸在高密度鈦壓坯中傳輸受阻，導致氮化鈦粉末后期反應不充分，氮化鈦粉末粒徑不均，難以得到納米級氮化鈦粉末。[0004]溶劑熱合成法以疊氮化鈉和四氯化鈦為原料，以甲苯為溶劑，采用溶劑熱法制備為二氧化鈦。碳熱還原氮化法易形成氮化鈦和碳化鈦結(jié)合的混合物，且難分離，且該工藝所生產(chǎn)的氮化鈦粉末含氧量較高，去除粉末中的氧需要進行幾步凈化操作，工藝較繁瑣。[0006]中國專利CN111620313A公布了一種利用化學氣相沉積法制備納米氮化鈦粉體的工藝，該工藝使用的氨水具有強刺激性和腐蝕性，對設備和操作人員提出較高的安全性要[0007]中國專利CN109835875A采用固相反應合成法合成氮化鈦粉體，該方法需先將固體原料混合淹沒達到理想鈦氮比，且對反應溫度和反應條件有較高的要求，不適合連續(xù)生產(chǎn)。[0008]基于上述情況，本領域亟需開發(fā)一種可穩(wěn)定連續(xù)生產(chǎn)納米級氮化鈦粉末的新技術(shù)。發(fā)明內(nèi)容[0009]為了解決納米級氮化鈦粉末無法穩(wěn)定連續(xù)生產(chǎn)的難點，本申請?zhí)峁┮环N納米氮化鈦粉末的制備設備及方法，該方法獲得的納米級氮化鈦粉體反應程度均一，粒徑小且粒徑[0010]第一方面，本申請?zhí)峁┮环N納米氮化鈦粉末的制備設備，采用如下的技術(shù)方案：反應器；4氮氣通入口，位于所述反應器的一端，所述氮氣通入口的氮氣氣流穿過鈦蒸發(fā)組粉體排出管道，位于所述反應器遠離氮氣通入口的一端；收集器，與所述粉體排出管道連通，所述收集器內(nèi)設置有粉體過濾件；粉體收集口，位于所述收集器的底部，收集納米級氣體回流口，位于所述收集器頂部，與所述氮氣通入口連通，氮氣流經(jīng)所述粉體過濾件回流至所述氮氣通入口。[0011]通過采用上述技術(shù)方案，純鈦作為反應原料，鈦蒸發(fā)組件提供高溫電場，能夠使得鈦源直接變?yōu)殁佌羝５獨庵脫Q出反應器內(nèi)的空氣，同時也作為反應氣體，在高溫電場作用下，氮氣成為化學活性較強的電離態(tài)，直接與鈦蒸汽接觸，形成納米級氮化鈦粉末，反應過程中無污染物和副產(chǎn)物生成。納米級氮化鈦粉體隨氮氣輸送至粉體排出管道，從而進入收集器中。納米級氮化鈦粉末流經(jīng)粉體過濾件，粉體收集口流出。夾帶的氮氣經(jīng)過粉體過濾件過濾后，從氣體回流口重新進入反應器內(nèi)。納米氮化鈦粉體可以持續(xù)不斷地反應并產(chǎn)生。[0012]進一步的，所述鈦蒸發(fā)組件包括電弧發(fā)生器、投料管道和導電坩堝，所述導電坩堝固定在所述反應器底部，所述投料管道設置于所述反應器頂部，所述投料管道的底部位于所述導電坩堝上方，所述電弧發(fā)生器的電弧發(fā)生端對準所述導電坩堝內(nèi)部。[0013]通過采用上述技術(shù)方案，鈦粉可以通過投料管道直接進入導電坩堝內(nèi)，電弧發(fā)生器的電弧發(fā)生端激發(fā)出高溫電弧，高溫電弧使得導電坩堝內(nèi)的鈦粉原料直接蒸發(fā)成鈦蒸汽，電離態(tài)氮氣與鈦蒸汽可直接氮化反應，得到納米氮化鈦粉體，便于實現(xiàn)氮化鈦連續(xù)不斷地生產(chǎn)。[0014]進一步的，所述鈦蒸發(fā)組件設置有若干組，若干組所述鈦蒸發(fā)組件呈陣列分布。[0015]通過采用上述技術(shù)方案，若干鈦蒸發(fā)組件在水平面上呈矩陣排列或者環(huán)形陣列，氮氣能夠充分與鈦蒸汽接觸，提高反應效率。[0016]進一步的，所述電弧發(fā)生器的電弧發(fā)生端低于氮氣通入口的中心高度。[0017]通過采用上述技術(shù)方案，側(cè)向氮氣氣流不容易擾亂電弧。[0018]進一步的，所述電弧發(fā)生器的周圍環(huán)繞設置有氣流通道。[0019]通過采用上述技術(shù)方案，氣流通道噴出氮氣，電弧發(fā)生端受到氮氣的保護，氮化鈦粉末不容易沾附在電弧發(fā)生端上。氣流通道形成保護屏障，避免氮氣通入口的氣流對電弧穩(wěn)定性產(chǎn)生負面影響。[0020]進一步的，所述反應器為密閉狀態(tài)，所述反應器內(nèi)設置有氣壓檢測計，所述反應器外部連接有補充氮氣源，所述補充氮氣源與所述氮氣通入口連通。[0021]通過采用上述技術(shù)方案，由于反應器內(nèi)部密封，反應器內(nèi)只有氮氣，反應器內(nèi)的氣壓即為氮氣氣壓。本申請根據(jù)氣壓檢測計的顯示讀數(shù)可以判斷反應器內(nèi)的氮氣余量，當系統(tǒng)內(nèi)氮氣壓力低于設定值時，調(diào)節(jié)補充氮氣源的開度，調(diào)節(jié)反應器內(nèi)的氮氣補充量，維持系統(tǒng)壓力，簡化了工藝監(jiān)測與控制。[0022]進一步的，所述反應器外部連接有循環(huán)風機，所述循環(huán)風機的進氣口與所述氣體回流口連通，所述循環(huán)風機的出氣口與所述氮氣通入口連通。[0023]通過采用上述技術(shù)方案，循環(huán)風機與氮氣補充管道連接，氮氣補充管道輸送入的5氮氣與回流循環(huán)氮氣在循環(huán)風機內(nèi)混合，再重新進入反應器內(nèi)，補充反應器內(nèi)的氮氣濃度。[0024]進一步的，所述粉體排出管道的外殼處依次套設有冷卻夾套和冷卻氣流輸入管，所述冷卻氣流輸入管伸入至所述粉體排出管道內(nèi)，所述冷卻氣流輸入管的流速小于所述粉體排出管道處的氮氣流速。[0025]通過采用上述技術(shù)方案，冷卻夾套一般通過液冷的方式粉體排出管道內(nèi)的氣流，同時，冷卻后的氣流通過冷卻氣流輸入管與混有氮化鈦粉末的氮氣換熱，有助于進一步冷卻氮化鈦粉末的溫度，既能夠方便氮化鈦粉末快速降溫，又能夠延長收集器的使用壽命。[0026]進一步的，所述粉體過濾件設置有若干。[0027]通過采用上述技術(shù)方案，多個粉體過濾件攔截納米氮化鈦粉末，避免納米級氮化鈦粉體從氣體回流口回流，導致氮化鈦粉體的粒徑增大。[0028]進一步的，所述粉體排出管道處設置有出氣口。[0029]通過采用上述技術(shù)方案，由于反應器內(nèi)的溫度遠高于外界，出氣口處的氣流向外界排出，出氣口處形成了單向氣流，出氣口處的氣壓降低，引導反應器內(nèi)的氮氣往粉體排出管道方向流動，加快納米級氮化鈦粉體的收集。[0030]第二方面，本申請?zhí)峁┮环N納米氮化鈦粉末的制備方法，采用如下的技術(shù)方案：一種納米氮化鈦粉末的制備方法，在前述納米氮化鈦粉末的制備設備中實施，包括如下步驟：打開所述氮氣通入口，置換所述反應器與收集器內(nèi)的空氣；啟動所述鈦蒸發(fā)組件，同步打開所述粉體收集口和所述氣體回流口；收集納米氮化鈦粉末。[0031]通過采用上述技術(shù)方案，該方法實施步驟簡單，便于生產(chǎn)，降低工藝監(jiān)控難度。附圖說明[0032]圖1為實施例1公開的一種納米氮化鈦粉末的制備設備的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。[0033]圖2為實施例1公開的一種納米氮化鈦粉末的制備設備中電弧發(fā)生器的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。[0034]圖3為實施例1公開的一種納米氮化鈦粉末的制備設備中鈦蒸發(fā)組件呈矩形陣列排布示意圖。[0035]圖4為實施例1公開的一種納米氮化鈦粉末的制備設備中鈦蒸發(fā)組件呈環(huán)形陣列排布示意圖。[0036]圖5為實施例1生產(chǎn)得到的納米氮化鈦粉體SEM圖。[0037]圖6為實施例1生產(chǎn)得到的納米氮化鈦粉末XRD圖。[0038]附圖中標記：6具體實施方式[0040]圖1為實施例1公開的一種納米氮化鈦粉末的制備設備的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。參見圖1,一種納米氮化鈦粉末的制備設備，包括反應器1。反應器1內(nèi)部設置有鈦蒸發(fā)組件2,鈦蒸發(fā)組件2包括電弧發(fā)生器21、投料管道22和導電坩堝23。反應器1底部固定連接有陽極底座11,導電坩堝23固定在陽極底座11上。投料管道22的進料端位于導電坩堝23上方，鈦粉從投料管道22進入導電坩堝23內(nèi)。電弧發(fā)生器21作為電弧陰極，電弧發(fā)生器21的電弧發(fā)生端釋放高溫電弧，使得導電坩堝23內(nèi)的鈦粉迅速蒸發(fā)，形成鈦蒸汽。[0041]參見圖1,反應器1的一端開設有氮氣通入口3,氮氣置換反應器1內(nèi)的空氣，使得反應器1內(nèi)的氣相氧含量低于0.01vol%,氮氣既作為保護氣體又作為反應氣體。氮氣通入口3處的氮氣流速控制在20～500SLPM,反應器1內(nèi)的氣壓維持在5～10kPa。氮氣通入口3的中心高度高于電弧發(fā)生器21的電弧發(fā)生，以免氮氣氣流擾亂電弧。同時，氮氣氣流直送至鈦蒸汽處。由于高溫電場的作用，氮氣成為化學活性較強的電離態(tài)，與鈦蒸汽直接接觸，氮化反應動力提高，形成納米級氮化鈦粉末。反應器1的另一端開設有粉體排出管道4,納米級氮化鈦粉末隨著氮氣從粉體排出管道4排出反應器1。[0042]參見圖2,電弧發(fā)生器21的主體上環(huán)繞設置有氣流通道211,氣流通道211噴出氮氣，氮氣氣流可以保護電弧發(fā)生器21的放電尖端，熔融態(tài)鈦不易附著在放電尖端上。同時氣流通道211形成保護屏障，避免氮氣通入口3的氣流對電弧穩(wěn)定性產(chǎn)生負面影響。電弧發(fā)生器21設定的電流為200～300A,調(diào)節(jié)電弧發(fā)生器21的高度，使得電壓維持在50V。[0043]參見圖1,粉體排出管道4外壁依次套設有冷卻氣流輸入管41和冷卻夾套42,冷卻夾套42采用液冷的方式，一般采用水作為冷卻劑，冷卻夾套42對粉體排出管道4內(nèi)的氮氣和納米氮化鈦粉末進行冷卻，使得排出反應器1的氮氣與納米氮化鈦粉末。冷卻氣流輸入管41進氣端外接有氮氣氣源，冷卻氣流輸入管41的出氣端伸入粉體排出管道4內(nèi)。冷卻氣流輸入管41的氮氣溫度較低，可以與粉體排出管道4內(nèi)的高溫氮氣進行換熱，有助于進一步冷卻氮化鈦粉末的溫度，既能夠方便氮化鈦粉末快速降溫，又能夠延長收集器5的使用壽命。同時，為了避免冷卻氣流擾亂納米氮化鈦粉末的排出，控制冷卻氣流輸入管41的流速小于粉體排出管道4處的氮氣流速。粉體排出管道4處設置有出氣口43,由于反應器1內(nèi)的溫度遠高于外界，出氣口43處的氣流向外界排出，出氣口43處形成了單向氣流，出氣口43處的氣壓降低，引導反應器1內(nèi)的氮氣往粉體排出管道4方向流動，加快納米級氮化鈦粉體的收集。[0044]參見圖1,粉體排出管道4的出粉端連接有收集器5,收集器5內(nèi)設置有若干組粉體過濾件51,粉體過濾件51可以由多孔陶瓷濾芯制成，粉體過濾件51的網(wǎng)孔孔徑≤100nm,粉體過濾件51能夠攔截大量的納米氮化鈦粉末。多個粉體過濾件51能夠高效攔截氮化鈦粉末，避免納米級氮化鈦粉體回流至反應器1中，導致納米氮化鈦粉末的粒徑增大。粉體過濾件51頂部可以安裝振打或反吹裝置(圖中未示出)。振打或反吹裝置可使得粉體過濾件51排出濾孔隙間夾雜的氮化鈦粉末。收集器5底部開設有粉體收集口52,分離出的納米氮化鈦粉末從粉體收集口52排出。[0045]參見圖1,收集器5頂部開設有氣體回流口53,經(jīng)過粉體過濾件51分離后的氮氣從氣體回流口53排出。氣體回流口53連通循環(huán)風機6,循環(huán)風機6的進氣口與氣體回流口53連通，循環(huán)風機6的送風主管與氮氣通入口3連通。未反應的氮氣可重新進入反應器1內(nèi)循環(huán)使7[0046]參見圖1,反應器1外部還連接有補充氮氣源7,補充氮氣源7與氮氣通入口3連通。反應器1與各個部件的連接處呈密封狀態(tài)，反應器1內(nèi)設置有氣壓檢測計12,由于反應器1內(nèi)只有氮氣，反應器1內(nèi)的氣壓即為氮氣氣壓，氮氣消耗量可通過氣壓檢測計12的示數(shù)變化體現(xiàn)。當系統(tǒng)內(nèi)氮氣壓力低于設定值時，調(diào)整補充氮氣源7的開度，系統(tǒng)壓力穩(wěn)定，簡化了工藝監(jiān)測與控制。[0047]參見圖3和圖4,鈦蒸發(fā)組件2在反應器1內(nèi)安裝有若干，若干鈦蒸發(fā)組件2在同一水平方向上可以呈矩形陣列分布，也可以呈環(huán)形陣列分