創(chuàng)新裝置的分析與應(yīng)用

【方法與技巧】

1.索氏提取器

①將粉末狀固體置于濾紙?zhí)淄矁?nèi)，燒瓶中溶劑（萃取劑）受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管上升至球

形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄仓?，與粉末狀固體接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸

裝置說明管頂端時，經(jīng)虹吸管返回?zé)浚瑥亩鴮崿F(xiàn)對粉末狀固體的連續(xù)萃取

②該裝置常作為有機物的萃取裝置，其優(yōu)點是使用溶劑少，可連續(xù)萃取（萃取效率高），加熱

前還要加幾粒沸石

2.減壓過濾

自來水龍頭

巳-布氏漏斗蘆

裝置圖

吸濾瓶安全瓶

（布氏燒瓶）

①也稱抽濾，可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀

②循環(huán)水真空泵使吸濾瓶內(nèi)減壓，由于瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾

速度；布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋住的

裝置說明

大小。用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。當(dāng)停止吸濾時，

需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡膠管，再關(guān)泵，以防倒吸。為了防止倒吸現(xiàn)象，一般在吸濾

瓶和泵之間，裝上一個安全瓶

3.減壓蒸儲

卜溫度計

卜克氏蒸福頭接真

裝置圖

目0

①減壓蒸儲又稱真空蒸儲，是分離和提純化合物的一種重要方法，可降低組分的沸點，降低

蒸儲溫度，適用于高沸點物質(zhì)和受熱易分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純

②在較低溫度下得到高沸點物質(zhì)。一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由于溫度過高而

發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng)，使其無法在常壓下蒸緇

裝置說明

③應(yīng)用常壓蒸儲時常加入沸石，能起到防止暴沸的作用。而在減壓蒸儲裝置中，不能加入沸

石，應(yīng)通過控制毛細管上的活塞來調(diào)節(jié)空氣的流量，使極少量空氣進入液體，而產(chǎn)生微小

氣泡，形成液體沸騰的汽化中心，起到防止液體暴沸的作用

④毛細管距瓶底1?2mm

⑤克氏蒸儲頭防止減壓蒸儲過程中液體因劇烈沸騰而沖入冷凝管

4.水蒸氣蒸儲

水蒸氣鐳出氣

安,導(dǎo)入管導(dǎo)出管

裝置圖

嚼蠹接收瓶心

①原理：許多不溶于水或微溶于水的有機化合物，無論是固體還是液體，只要在100℃左右

具有一定的蒸氣壓，即有一定的揮發(fā)性時，若與水在一起加熱就能與水同時蒸儲出來，這

就稱為水蒸氣蒸儲

②優(yōu)點：對于不溶于水且易揮發(fā)的有機物，可通入水蒸氣加熱沸騰，使待提純的有機物在低

于100℃下隨水蒸氣一起蒸儲出來而達到分離的目的。適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸

裝置說明儲而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的有機物的分離和提純，水蒸氣蒸儲也是從

動植物中提取芳香油等天然產(chǎn)物最常用的方法之一

③水蒸氣蒸儲的裝置一般由蒸氣發(fā)生器和蒸儲裝置兩部分組成。這兩部分在連接部分要盡可

能緊湊，以防蒸氣在通過長的管道后部分冷凝成水而影響水蒸氣蒸儲的效率

④樣品瓶斜放是為了緩沖氣流，防止濺起的液體進入儲出氣導(dǎo)出管

⑤實驗結(jié)束時先打開彈簧夾K,再停止加熱，最后關(guān)閉冷凝水

5.分水器

1球形

冷凝管

必）?水器

裝置圖

分水器裝置

①原理：反應(yīng)前預(yù)先在分水器中加入一些水，使液面低于支管口0.5cm,并做好標記。在加

熱過程中，有機物與水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中，隨反應(yīng)進行，有機物浮在

水面上，回流到燒瓶中，若期間水面逐漸升高，需要打開下方的活塞，放出少量的水，使

裝置說明

水面維持在標記處

②優(yōu)點：常用于有機實驗中，把反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水帶出反應(yīng)體系，提高轉(zhuǎn)化率

③注意：與水一起蒸出并冷凝回流至分水器的物質(zhì)與水不互溶，密度小于水

6.恒壓滴液漏斗

支善w恒壓滴

漢心液漏斗

溫度"-的

裝置圖雷山。2溶液

/飽和Na2co3溶液

1嶷1駕二冷水浴

磁力攪拌器

--------------------------->—?

①操作原理：通過支管保證液面上下的壓強一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗

流下液體時，如果下方容器是封閉的，流出的液體會擠占原有氣體的空間，導(dǎo)致容器內(nèi)的

壓強不斷增加，壓強作用在漏斗內(nèi)的液體上會提供向上的推力，使得液體不能流下。因此

裝置說明一般的（長頸、分液）漏斗容易導(dǎo)致液體難以流出（堵塞）

②使用對象：一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機合成實驗，因其有機溶劑

易揮發(fā)、需要隔絕空氣（氧氣）等。恒壓滴液漏斗在上述實驗中與燒瓶（或其他反應(yīng)容器）緊密

連接（一般都為標準磨口），漏斗也要用塞子密封。此外，因恒壓滴液漏斗是合成實驗的常

規(guī)儀器，均為標準磨口，連接方便，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程（比如滴加水），

也常用恒壓滴液漏斗

【題組訓(xùn)練】

1.苯甲酸乙酯（C9Hio02）（Mr=150；密度為1.05g-cnT3）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油;

也大量用于食品中，也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素酸、樹脂等?？赡苡玫降?/p>

數(shù)據(jù)：

沸點(℃,1atm)

苯甲酸苯甲酸乙酯石油酸水乙醇環(huán)己烷共沸物（環(huán)己烷一水一乙醇）

249212.640?8010078.380.7562.6

.COOH濃硫酸C,OOCH

其制備原理為：fY+C2H50H

△+H2O

制備過程：

I.制備粗產(chǎn)品：

如圖所示的裝置中，于50mL圓底燒瓶中加入8.0g苯甲酸（固體）（跖=122）、20mL乙醇（跖=46）、

15mL環(huán)己烷、3mL濃硫酸，搖勻，加沸石。在分水器上加水至c處，接通冷凝水，水浴回流約2

h,反應(yīng)基本完成。記錄體積，繼續(xù)蒸出多余的環(huán)己烷和乙醇（從分水器中放出）

II.粗產(chǎn)品的純化：加水30mL,分批加入固體NaHCCh。分液，水層用20mL石油酸分兩次萃取。

合并有機層，用無水硫酸鎂干燥?；厥帐退幔訜峋珒?，收集210?213°C儲分

（1）儀器d的名稱,水流方向為進________出

（2）該反應(yīng)水浴控制的溫度為

（3）該反應(yīng)加過量乙醇的目的為_____________________________________________________

（4）分水器的作用：，分水器的檢漏方法：

如何利用實驗現(xiàn)象判斷反應(yīng)已基本完成_____________________________________________

2.已知苯甲酸乙酯的沸點為213℃,水一乙醇一環(huán)己烷三元共沸物的共沸點為62.1℃（即在此溫度

下水、乙醇和環(huán)己烷以7。％、17.0%、76.0%的比例成為蒸氣逸出）。請根據(jù)以上信息和圖1、圖2

回答下述實驗室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問題：

分

水

器

圖1

（1）在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石。再向三頸燒瓶中加入足量的環(huán)己烷，裝

上分水器和回流冷凝管。加入環(huán)己烷的目的是

(2)反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯中，用飽和Na2co3溶液中和至弱堿性，加

入飽和Na2c。3溶液的作用是①，②

。用(填儀器名稱)進行分離操作，得到粗產(chǎn)品；再用

乙醛萃取水層中溶有的少量有機產(chǎn)品，將酸層與粗產(chǎn)品合并；用蒸儲水洗有機層2次，將酸層與水

盡量分凈，酸層從上口倒入一個干燥的錐形瓶中。

(3)加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，搖動錐形瓶，至酸層澄清透明；過濾后將酸層加入到干

燥的蒸儲燒瓶中；先蒸出_____________,后蒸出______________________________

(4)精微苯甲酸乙酯時需要減壓蒸儲，裝置如圖2所示。冷凝管的進出水方向為口進，

口出。毛細管的作用是(任答一條即可)

3.實驗室用氧化鋅作催化劑、以乙二醇和碳酸氫鈉為復(fù)合解聚劑常壓下快速、徹底解聚聚對苯二甲

酸乙二醇酯，同時回收對苯二甲酸和乙二醇。反應(yīng)原理如下：

實驗步驟如下：

步驟1：在題圖1所示裝置的四頸燒瓶內(nèi)依次加入洗凈的礦泉水瓶碎片、氧化鋅、碳酸氫鈉和乙二醇,

緩慢攪拌，油浴加熱至180°C,反應(yīng)0.5h

步驟2：降下油浴，冷卻至160℃,將攪拌回流裝置改為圖2所示的攪拌蒸儲裝置，水泵減壓，油浴

加熱蒸儲。

步驟3：蒸儲完畢，向四頸燒瓶內(nèi)加入沸水，攪拌。維持溫度在60℃左右，抽濾

步驟4：將濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中加熱煮沸后，趁熱邊攪拌邊加入鹽酸酸化至pH為1?2。用砂芯漏斗抽

濾，洗滌濾餅數(shù)次直至洗滌濾液pH=6,將濾餅攤開置于微波爐中微波干燥

請回答下列問題：

(1)步驟1中將礦泉水瓶剪成碎片的目的是

(2)步驟2中減壓蒸儲的目的是,蒸儲出的物質(zhì)是

⑶抽濾結(jié)束后停止抽濾正確的操作方法是，若濾液有色，可采取的措施是

(4)該實驗中，不采用水浴加熱的原因是

4.酒石酸氫鉀(2,3—二羥基丁二酸氫鉀，分子式為C4H5。6電是釀葡萄酒時的副產(chǎn)品，廣泛用于食

品、醫(yī)藥、化工、輕工等行業(yè)。它易溶于熱水、酸及堿溶液，難溶于冷水，不溶于乙醇。實驗室模

擬工業(yè)制備酒石酸氫鉀的方法如下：

I.將33g酒石酸(2,3-二羥基丁二酸，分子式為C4H6。6)加入20mL水中，加熱煮沸至全部溶解，

趁熱過濾。

II.另取14g無水碳酸鉀溶于10mL熱水中，溶解后也趁熱過濾。

III.將步驟H所得濾液慢慢加入步驟I所得酒石酸溶液中，直至溶液pH約為2為止。反應(yīng)過程中析

出大量白色沉淀。冷卻，吸濾出結(jié)晶物，用少量冷水洗滌，干燥即得產(chǎn)品酒石酸氫鉀。請回答下

列問題：

⑴步驟i和步驟n進行溶解時，為保證充分溶解，分別采取的措施是

（2）為何將步驟n所得濾液“慢慢”加入步驟I所得酒石酸溶液中，請結(jié)合酒石酸和碳酸鉀反應(yīng)的化學(xué)方

程式進行解釋：_______________________________

（3）①步驟III吸濾（也叫抽濾）操作所用到的儀器如圖所示，其中抽氣泵的作用是使吸濾瓶與安全瓶中

自來水龍頭

②利用該裝置進行吸濾操作與普通過濾對比，其優(yōu)點是

③進行吸濾操作時，需將析出的酒石酸氫鉀晶體轉(zhuǎn)移至上圖所示吸濾裝置中，轉(zhuǎn)移時，在杯壁上往

往還沾有少量晶體，需要用液體將杯壁上的晶體沖洗下來轉(zhuǎn)移到吸濾裝置中，下列最合適的液體

是（填字母）

A.氫氧化鉀溶液B.濾液C.無水乙醇D.熱水

（4）步驟III用少量冷水洗滌而不用熱水的目的是

5.“抽濾”在如圖裝置中進行，利用抽氣泵將裝置內(nèi)的空氣不斷抽出，可使裝置內(nèi)的壓強小于外界

大氣壓，試分析抽濾較普通過濾的優(yōu)點有（任寫一點）

濾紙能將布氏漏斗底

期f部小孔完全蓋住

6.過氧乙酸（CH3coe）0H）為無色有刺激性氣味液體，易揮發(fā)、見光或受熱易分解，其純品極為敏感、

易發(fā)生爆炸性反應(yīng)。作為一種常用的消毒劑，過氧乙酸的制備原理為H2O2+CH3coOHCH3coOOH

+H2O

△“<0,實驗裝置如圖

已知:

物質(zhì)密度/(g-cnT3)熔點/℃沸點/℃

乙酸1.0516.6118

過氧化氫1.46-0.43150.2(分解)

過氧乙酸0.790.7105（分解）

乙酸丁酯0.88-78127

注意：乙酸丁酯與水形成共沸物（沸點90.7℃）,會一起蒸僧出來

（1）儀器2的名稱為,實驗中加入乙酸、雙氧水、乙酸丁酯和固體催化劑發(fā)生反應(yīng)，儀器3

中盛放的試劑為

(2)反應(yīng)體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是

(3)實驗過程中打開油水分離器活塞，分離出水的目的是,當(dāng)觀察到現(xiàn)象為,即可

停止實驗

(4)乙酸丁酯的作用除了作為過氧乙酸的穩(wěn)定劑之外，還有

7.高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸儲除

水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3P。4田2。(熔點為

30℃),高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如

下(夾持裝置略)：

回答下列問題：

(DA的名稱是,B的進水口為(填“a”或"b”)

(2)P2O5的作用是

(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________,還具有攪拌和加速水逸出的作用

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進其結(jié)晶

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標號)

A.<20℃B.30~50℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是

8.無患子皂昔是化妝品及生物洗滌劑的良好原料。從無患子果皮中提取無患子皂普的實驗步驟如下:

步驟1：連接如圖I所示的裝置(固定及加熱類儀器省略)，將20g無患子果皮置于索氏提取管中，

圓底燒瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加熱4小時。

步驟2：將圖I裝置中的提取液減壓過濾，除去無患子果皮殘渣。并將所得濾液蒸儲，乙醇完全蒸

出后得到固體粗提物

步驟3：用正丁醇反復(fù)萃取固體粗提物，合并萃取液，并將所得萃取液蒸儲，正丁醇完全蒸出后得

到固體無患子皂昔樣品

步驟4：將無患子皂背樣品真空干燥

目來水龍頭

布氏漏斗

濾

瓶

果皮1瓢提取液吸

外回流導(dǎo)管布

<氏

瓶

￡提取液燒}12

安全瓶

圖I圖U

(1)步驟1實驗裝置中冷凝管的作用是,保持在90℃加熱所需用到的

玻璃儀器除酒精燈外，還有

(2)圖II所示的減壓過濾裝置存在的問題是、—o若過濾時發(fā)

現(xiàn)有大量濾渣掉落，可能的原因是

(3)步驟4中采用圖III真空干燥而不直接烘干的原因可能是

.H：

?接真空泵

接真空泵

圖川真空干燥裝置

9.咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃,100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)

和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%?5%、單寧酸(Ka約為10—6,易溶于水及乙醇)約3%?10%,

還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。

阿索氏代茶葉殘聞生與灰

^L(提取液疆濃.液而網(wǎng)卻加喇

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷

凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉未接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返

回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。

(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是，圓底燒瓶中

加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是。與常規(guī)的萃取相比,

采用索氏提取器的優(yōu)點是__________________________________________

⑶提取液需經(jīng)“蒸儲濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是

。“蒸儲濃縮”

需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、溫度計、接收管之外，還有

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收

(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有

小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是

棉花

扎有小孔

的濾紙

10.某興趣小組用四水醋酸銃［(CH3coO)2Mn.4H2。］和乙酰氯(CH3coe1)為原料制備無水二氯化鎰,

按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：

苯乙酰氯

無

水

四

水

醋

抽港

而

回

酸

室溫攪拌、一

二

洗滌

拌

鎰

攪

、抽濾純化

氯

乙固

酰

化

氯體nin

、

鎰

苯

已知：①無水二氯化鎰極易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯

②制備無水二氯化銃的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3coe1------J——>MnCh；+

2(CH3COO)2O

③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3coe1+H2O-CH3COOH+HC1

請回答：

(1)步驟I：所獲固體主要成分是(用化學(xué)式表示)

(2)步驟I在室溫下反應(yīng)，步驟II在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是

(3)步驟m：下列操作中正確的是

A.用蒸儲水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上

B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀

C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物

D.洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作

(4)步驟IV

①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶

上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：

純化完成)-()-()-()-將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存

a.拔出圓底燒瓶的瓶塞b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫d.打開安全

瓶上旋塞

②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是o

(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中鎰元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)

品中氯元素的含量確定純度。合理的是(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法

12.金屬Ni對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或鍛基等不飽和基團的催化氫化反應(yīng)，將塊狀Ni

轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”

②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行

某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

Ni/Al

(a)雷尼Ni(b)(c)(d)(e)雷尼Ni

移除

加

合金入

NaOH、混合物懸浮液

液

清

有

顆粒,機

溶液

溶

劑

步驟2:鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲存H2和監(jiān)測反應(yīng)過程

(ANC)2雷尼N13^NH2

三通閥

H2

水

準水

管

集鄰硝基苯

氣胺溶液

管

N雷尼Ni

懸浮液

裝置I裝置U

回答下列問題：

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是______________________________________

⑵操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置II供氣,

此時孔路位置需調(diào)節(jié)為

向集氣管中充入H?紂)

集氣管向裝置n供氣仁的給

ABCD

(5)儀器M的名稱是

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置II中通入N2一段時間,目的是

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是

【創(chuàng)新裝置的分析與應(yīng)用】答案

1.(1)球形冷凝管ab

(2)略高于62.6℃

(3)乙醇相對廉價，增大反應(yīng)物濃度，使平衡向正反應(yīng)方向移動，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，提高產(chǎn)

率；形成共

沸物需要添加乙醇

(4)分離產(chǎn)生的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動，提高轉(zhuǎn)化率

關(guān)閉活塞，在分水器中加適量的水，觀察是否漏水，若不漏水，旋轉(zhuǎn)活塞180。，若仍不漏水,

說明分水器不漏水

加熱回流至分水器中水位不再上升為止

2.(1)通過形成水一乙醇一環(huán)己烷三元共沸物，除去反應(yīng)生成的水，使平衡向右移動

(2)除去產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度分液漏斗

(3)乙醛苯甲酸乙酯

(4)ba平衡壓強、提供汽化中心、防暴沸(任答一條即可)

解析：(1)酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，通過形成水乙醇環(huán)己烷三元共沸物，除去反應(yīng)生成的水，使平衡向

右移動。(2)遷移教材乙酸乙酯的制備實驗，本實驗用飽和碳酸鈉溶液來中和產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)，且

苯甲酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度不大；因混合液分層，最后用分液漏斗進行分離，得到粗產(chǎn)

品。(3)乙酰與苯甲酸乙酯互溶且二者沸點不同，乙醛的沸點較低，故采用蒸脩的方法將二者分離，

沸點低的乙醛先被蒸出，后蒸出苯甲酸乙酯。(4)減壓蒸鐳時冷凝水采取的原則是“下進上出”，即冷凝

管的進出水方向為b口進，a口出；毛細管在這里主要作用是平衡壓強、提供汽化中心、防暴沸。

3.(1)增大接觸面積，加快解聚速率，且有利于攪拌

(2)降低蒸餡溫度，防止引起副反應(yīng)乙二醇

(3)拔下抽氣泵與吸濾瓶間的橡皮管，再關(guān)閉抽氣泵加入活性炭脫色

(4)水浴溫度不能超過100℃

4.(1)加熱煮沸、熱水溶解

(2)2C4H6O6+K2CO3=2C4H5O6K+H2O+CO2t,該反應(yīng)生成大量二氧化碳氣體，產(chǎn)生大量泡沫，

易導(dǎo)致液體溢出

(3)①壓強減?、诳杉铀龠^濾，并使沉淀抽吸得較干燥③B

(4)降低酒石酸氫鉀的溶解度，減少溶解損失

解析：(1)為保證充分溶解，酒石酸采用了加熱煮沸的方法，碳酸鉀采用了熱水溶解的方法。(2)酒石

酸與碳酸鉀反應(yīng)生成酒石酸氫鉀，說明酸過量，故生成二氧化碳氣體，化學(xué)方程式為2c4H6。6+

K2co3=2C4H5O6K+H2O+CO2T,由于該反應(yīng)放出大量氣體，產(chǎn)生大量泡沫，會造成液體膨脹溢出，

所以需要將步驟H所得碳酸鉀濾液“慢慢”加入步驟I所得酒石酸溶液中。(3)①吸濾時抽氣泵的作用是

使吸濾瓶與安全瓶中壓強減小。②與普通過濾相比，吸濾的優(yōu)點是使裝置內(nèi)形成負壓，加速過濾，并

使沉淀抽吸得較干燥。③將析出的晶體轉(zhuǎn)移至吸濾裝置中時，若杯壁上有殘留的晶體，應(yīng)將晶體沖洗

下來以減少晶體的損失，最合適的液體應(yīng)該是用濾液沖洗。(4)酒石酸氫鉀難溶于冷水，用冷水洗滌

可降低其溶解度，減少其溶解損失。

5.固液分離速率快

解析：普通過濾就是利用漏斗濾紙將不溶解的物質(zhì)留在濾紙上，溶液流入燒杯中，主要是靠重力作用

實現(xiàn)固液的分離，分離過程較慢，適用于少量物料的分離，而抽濾利用抽氣泵將裝置內(nèi)的空氣不斷抽

出，可使裝置內(nèi)的壓強小于外界大氣壓，分離較快。

6.(1)三頸燒瓶雙氧水

(2)減壓可以降低共沸物的沸點，防止溫度過高導(dǎo)致過氧乙酸分解

(3)減少水的量提高過氧乙酸的產(chǎn)率油水分離器中水不再增加時

(4)降低共沸物的沸點，利于產(chǎn)品蒸出，防止溫度過高

解析：(1)實驗中加入乙酸、雙氧水、乙酸丁酯和固體催化劑發(fā)生反應(yīng)，乙酸和過氧化氫反應(yīng)，乙酸

丁酯作為有機溶劑，過氧化氫易分解，故儀器3中盛放的試劑為雙氧水，使用恒壓滴液漏斗控制雙氧

水的加入速度提高原料利用率。(2)過氧乙酸不穩(wěn)定，受熱易分解，反應(yīng)體系采用抽氣泵抽氣減壓的

目的是減壓可以降低共沸物的沸點，防止溫度過高導(dǎo)致過氧乙酸分解。(4)乙酸丁酯與水形成共沸物

的沸點為90.7℃,故乙酸丁酯的作用除了作為過氧乙酸的穩(wěn)定劑之外，還有降低共沸物的沸點，利

于產(chǎn)品蒸出，防止溫度過高使過氧乙酸分解的作用。

7.⑴圓底燒瓶b

(2)干燥氣體

(3)溶液沿毛細管上升

(4)使溶液受熱均勻

(5)磷酸晶體

(6)C

(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵

解析：空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入

毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%

磷酸溶液進行減壓蒸鏘除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。

(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成

逆流冷卻，使冷卻效果更好。

(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。

(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液

沿毛細管上升的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造

成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。

(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)

就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。

(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3P。4任0(熔點為30℃),高于100℃則發(fā)生分子間

脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42°C,因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控

制溫度為42?100℃,答案選C。

()

II

(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為H()—P—OH,分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極

I

OH

難除去。

8.(1)將乙醇冷凝回流燒杯、溫度計

(2)布氏漏斗下端的斜切面應(yīng)正對支管安全瓶中導(dǎo)管應(yīng)左短右長濾紙損壞(或濾紙未貼緊漏斗底

部)

(3)加快干燥的速度，防止無患子皂菩在高溫下分解；防止無患子皂普被氧化(任答1點即可)

9.(1)增加固液接觸面積，使萃取更充分沸石

(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)

(3)乙醇沸點低，易濃縮AC

(4)單寧酸水

(5)升華

解析：(1)實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防

止加熱時暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在

提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶

劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餡濃縮''除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有

沸點低和易濃縮的優(yōu)點。“蒸俯濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐

形瓶)。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的

濾紙上