高專解密14綜合實驗探究

A組基礎(chǔ)練

1.（2023?廣東清遠(yuǎn)?清新一中校考模擬預(yù)測）六氟磷酸鋰（LiPR）是鋰離子電池的關(guān)鍵材料。一種LiPF$的制

備工藝流程如圖所示。

除雜

已知：①6HF+HFC）4=HPR+4HzO,HPFe易發(fā)生分解反應(yīng)；②熔點為-93.8℃,沸點為-84.6℃。

下列說法錯誤的是

A.N2環(huán)境中，反應(yīng)先生成六氟磷酸（HPR）,HPF6再分解生成五氟化磷伊耳）

B.發(fā)煙硫酸（H2s2O7）的作用是吸收鉛皿中的水分：H2S2O7+H2O=2H2SO4

C.工藝流程中，無水HF只是反應(yīng)物

D.五氟化磷冷卻到TO℃,保證了PE與LiF的無水HF在液相中反應(yīng)生成LiPF6

2.（2022?上海閔行?統(tǒng)考一模）下列有機(jī)物的實驗室制備裝置（夾持儀器省略）中，正確的是

A.制乙烯B.制乙煥C.制乙酸乙酯D.制乙酸丁酯

濃硫酸一復(fù)「丁斜、,1\

乙醇看飽和食鹽水工

申石3乙酸.V

UM出詈'年飽和溶科液限H濃硫酸、丁a飽和碳酸t(yī)

港裱

1二-另

士?

3.（2022?陜西渭南?一模）實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處埋裝置如圖所示（省略夾持和凈化裝置）。

僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實驗，最合理的是

選項a物質(zhì)b物質(zhì)c收集的氣體d中的物質(zhì)

稀硫酸

ACaCC)3co2H2O

稀鹽酸澄清石灰水

BZnH2

C濃硝酸CuNO2H2O

濃鹽酸溶液

DKMnO4Cl2NaOH

4.（2023?廣東廣州?一模）將濃鹽酸加到KMnO,中進(jìn)行如圖（a?c均為浸有相應(yīng)試液的棉花）所示的探究實驗,

反應(yīng)一段時間后，下列分析正確的是

c—>H*—含酚酸的NaOH

b―?NaBr

FeCl2

KMnO4

濃鹽酸

A.a處變黃色，說明Cl2具有還原性

B.b處變橙色，說明非金屬性Cl>Br

C.c處紅色逐漸變淺，說明C4具有漂白性

D.濃鹽酸與KM11O4反應(yīng)，只體現(xiàn)HC1的酸性

5.（2023春?河南漫河?高三漫河高中校考開學(xué)考試）某小組為了探究KI的性質(zhì)，設(shè)計了如表實驗：

操作圖示實驗試齊Ux現(xiàn)象

IAgNO溶液產(chǎn)生黃色沉淀

1—KMX3

7s1niol?1

IIAgCl濁液產(chǎn)生黃色沉淀

1_2mLO.Imol?L',

IIIFeCb溶液和淀粉溶液溶液變?yōu)樗{(lán)色

IVNa2s2O3溶液溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色

注：實驗在實驗in反應(yīng)后的基礎(chǔ)上進(jìn)行。

下列推斷正確的是A.實驗I、n發(fā)生反應(yīng)的離子方程式相同

B.實驗II足以說明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)

C.由實驗HI知，還原性：r>Fe2+

D.由實驗IV知：Na2s2O3具有氧化性

6.(2023春?河北邯鄲?高三校聯(lián)考開學(xué)考試)下列實驗方案不能達(dá)到探究目的的是

選項實驗方案探究目的

探究溫度對化學(xué)平衡移

兩個封有N°2和N2O4混合氣體的圓底燒瓶分別浸泡在熱水和冷水中，比

A

較兩個燒瓶里氣體的顏色動的影響

向兩支盛有mL。溶液的試管中分別加入的溶液和

25%q2ImoLL-FeCL探究Fe3+、Cu-對應(yīng)02

B

ImoLL-的CuSC)4溶液，比較產(chǎn)生氣泡速率分解速率的影響

探究苯酚、HC。；酸性強(qiáng)

C向苯酚濁液中加入Na2c。3溶液，觀察溶液變化

弱

向盛有2mLeHmoLLTNaCl溶液的試管中滴加2滴(Mmol?口的AgNC)3溶探究院(AgCl)與

D

液，振蕩，再向其中滴加4滴。ImoLL-的KI溶液，觀察沉淀及顏色變化&p(AgD的大小

7.(2023?福建?校聯(lián)考一模)某實驗小組設(shè)計如下實驗探究Fe(OH)2的制備，下列有關(guān)分析不合理的是

實驗操作現(xiàn)象

一分鐘后，晶塊表面仍為淺綠色，溶液呈更淺的

I將一塊FeS04晶體浸入30mL蒸儲水中

綠色。

將另一塊FeS°4晶體浸入30mLImolL-1NaOH一分鐘后，晶塊表面變白；撈出晶塊露置空氣中，

II

溶液中表面逐漸變?yōu)榧t褐色。

將10mL1.5moi1一1FeSC)4溶液與

立即出現(xiàn)大量灰綠色渾濁，一分鐘后，液面附近

III

20mLl.Smol-IJ1NaOH溶液混合出現(xiàn)紅褐色渾濁。

A.實驗I起對照作用，排除FeSO,晶體自身在水中的顏色變化

B.實驗H晶塊表面長時間保持白色，與Fe(OH)2難溶、未分散于水有關(guān)

C.撈出晶塊后發(fā)生了反應(yīng)：4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3

D.實驗III溶液中氧氣含量明顯多于實驗II中

8.(2023秋?河南三門峽?高三統(tǒng)考期末)下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論不正確的是

目的方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論

取MgCl?與A1CL溶液于試管，觀察到氯化鎂溶液出現(xiàn)白色沉淀，氯化鋁

比較鎂與鋁元素的金屬性

A加入足量NaOH溶液，觀察現(xiàn)溶液先出現(xiàn)白色沉淀后溶解。證明鎂的金

強(qiáng)弱

象屬性更強(qiáng)

檢驗溶液中是否含有取少量溶液于試管中，先滴加先產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，沉淀不溶

B

so。Ba。?溶液，再加入稀鹽酸解，則說明溶液中一定含有

探究氫離子濃度對

向KzCrO,溶液中緩慢滴加硫溶液由黃色變?yōu)槌壬?，則說明增大氫離子

CCrOj、Cr20?相互轉(zhuǎn)化

濃度，轉(zhuǎn)化平衡向生成Cr?。；的方向移動

酸觀察實驗現(xiàn)象

的影響

向盛有少量待測液的試管里滴試管中溶液出現(xiàn)血紅色，證明溶液中含有

D檢驗溶液中是否含有Fe"

加2滴KSCN溶液，觀察現(xiàn)象Fe3+

9.(2023秋?河北邯鄲?高三統(tǒng)考期末)配制一定物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液并用來滴定白醋樣品，下列圖示

操作不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?/p>

A.操作甲：用玻璃棒攪拌以加速NaOH固體溶解

B.操作乙：配制NaOH溶液時向容量瓶中加水至刻度線

C.操作丙：彎曲并擠壓膠管中玻璃珠以排除滴定管尖端氣泡

D.操作丁：滴定時滴入液體和搖動錐形瓶同時進(jìn)行

10.（2023?遼寧?校聯(lián)考一模）金屬M與單質(zhì)碘在無水醋酸中反應(yīng)，得到化合物MI”，提純干燥后測得其熔

點為144.5C。為確定MI”的組成，進(jìn)行以下實驗：稱取0.6263gMIn,置于特制的梨形瓶中，力口入50mL6moi

L-i的鹽酸，同時加入適量CCl,，用O.lOOOmolL-i的碘酸鉀溶液進(jìn)行滴定。隨著碘酸鉀溶液的加入，可觀察

到CCL層呈紫色，后逐漸變淺，滴至紫色褪去為終點，此時CC1,層呈淡黃色,滴定消耗碘酸鉀溶液20.00mL。

在CCI4中顯黃色的物質(zhì)在歷史上曾被誤認(rèn)為Br.下面有關(guān)實驗細(xì)節(jié)的描述中，錯誤的是

A.滴定終點時的操作：當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液時，溶液恰好由紫色變?yōu)榈S色，且半分鐘不變色

B.滴定結(jié)束后CCL中主要的溶質(zhì)為IC1

C.如果用過量的碘化鉀溶液滴定碘酸鉀溶液，則滴定過程中CC14層顏色逐漸加深，直至不變

+

D.紫色褪去反應(yīng)的離子方程式為：2I2+IO,+6H+5Cr=5IC1+3H2O

B組提升練

1.（2023?浙江杭州?學(xué)軍中學(xué)?？寄M預(yù)測）連二亞硫酸鈉（Na2s2O4）是重要的化工產(chǎn)品，可用SCh與Zn、

NaOH溶液反應(yīng)制取。實驗室模擬制備的工藝流程及制取裝置如圖。

已知：①連二亞硫酸鈉易溶于水、難溶于乙醇、在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定、在空氣中易被氧化。

②二價鋅在水溶液中的存在形式與pH的關(guān)系如圖。

請回答下列問題：

(1)通入一段時間SO2的作用除了充當(dāng)反應(yīng)物以外還有o需調(diào)節(jié)溶液為弱堿性的原因______O

(2)寫出制取連二亞硫酸鈉的總化學(xué)方程式o

(3)下列說法正確的是o

A.將鋅粉投入水中形成懸浮液主要是為了加快反應(yīng)速率

B.向Na2s2。4溶液中加NaCl溶液或固體對Na2S2O4的產(chǎn)率無明顯影響

C.洗滌Na2s2O22H2O時用冰水洗滌效果比酒精好

D.單向閥的主要作用是防倒吸

(4)請選擇最佳操作并排序完成制備Na2s204?2比0晶體。安裝好整套裝置，并檢查裝置的氣密性

—i——過濾取濾液并加入NaCl固體，冷卻至室溫、過濾，洗滌，干燥得晶體。

a.將一定量的Zn粉與蒸儲水混合攪拌成懸濁液

b.將一定量的Zn粉與NaOH溶液混合攪拌成懸濁液

c.將一定量的Zn粉與HC1混合攪拌成懸濁液

d.向懸濁液中通入S02至澄清，并加熱

e.28?35℃加熱條件下，向懸濁液中通入S02至澄清

f.28?35c加熱條件下，向懸濁液中加入Na2s。3溶液

g.向溶液中滴加NaOH至pH在8.2?10.5之間

h.向溶液中滴加HC1至pH在8.2以下

i.向溶液中滴加lmol?I?NaOH至pH在10.5以上

(5)稱取上述制得的連二亞硫酸鈉樣品0.0870g加入另一三頸燒瓶,通過自動電位滴定儀控制滴定管向三頸燒

瓶中快速滴加K3[Fe(CN)6]溶液將連二亞硫酸鈉氧化為硫酸鈉，記錄終點讀數(shù)，共消耗lO.OOmLO2OOOmol-L-1

的K3[Fe(CN)6]溶液，則樣品中連二亞硫酸鈉的純度為o(結(jié)果保留1位小數(shù))，樣品中可能存在的雜

質(zhì)有。

2.(2022?全國?校聯(lián)考模擬預(yù)測)2022年8月7日歐盟官方公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,

歐盟RoHS2.0更新終于塵埃落定，由原來的六項管控物質(zhì)變?yōu)槭椆芸匚镔|(zhì)，新增物質(zhì)中有鄰苯二甲酸二

丁酯，實驗室制備該物質(zhì)的裝置和實驗操作如下(已知鄰苯二甲酸二丁酯溫度超過180℃時易發(fā)生分解)。

實驗所需相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：

物質(zhì)摩爾質(zhì)量/(g.mol")密度/(g.cm)沸點/℃20℃100g水中溶解質(zhì)量/g

正丁醇740.80117.67.7

乙醇460.7978.3互溶

硫酸981.83337.0互溶

鄰苯二甲酸酎1481.53284不溶

步驟一：125mL三頸燒瓶上分別裝溫度計、攪拌器、分水器及冷凝管，如圖所示;

步驟二：向三頸燒瓶內(nèi)依次加入44.4g鄰苯二甲酸酎、36.0g正丁醇、1.0mL濃硫酸；

步驟三：向分水器中加入某種試劑X,與支管□相平；

步驟四：小火加熱并不斷攪拌，溫度升高到120?130℃時，發(fā)現(xiàn)冷凝管中有正丁醇一水的共沸物蒸出，明顯

看出共沸物中的小液珠沉降至分水器的底部；

步驟五：溫度上升至145?160℃,依據(jù)相關(guān)實驗現(xiàn)象，判斷反應(yīng)停止；

步驟六：待三頸燒瓶溫度降至70℃以下時，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，依次用15mL5%的碳酸鈉溶液與

溫?zé)岬娘柡褪雏}水，分別洗滌三次；

步驟七：將上述洗滌好的油層轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，安裝減壓蒸儲裝置，收集微分。

(1)分水器中加入某種試劑X,最好選用(填字母序號)。A.乙醇B.濃硫酸C.正

丁醇D.鄰苯二甲酸二丁酯

(2)初始階段，三頸燒瓶內(nèi)鄰苯二甲酸酊的物質(zhì)的量濃度是,(忽略混合時細(xì)微的體積變化)該實驗中

溫度計最好選擇的規(guī)格為(填字母序號)。

A.100℃B.145℃C.160℃D.200℃

(3)第五步操作中，判斷反應(yīng)停止所依據(jù)的相關(guān)實驗現(xiàn)象是。

(4)三頸燒瓶溫度降至70℃以下才進(jìn)行洗滌的原因為o

(5)探究該反應(yīng)的最佳條件時，考慮僅改變鄰苯二甲酸酎和正丁醇的物質(zhì)的量之比(酸醇比)對反應(yīng)的影響，反

應(yīng)270min后，測得實驗結(jié)果如下表：

實驗序號1234

酸醇比1：2.41：3.01：3.51：4.0

收率％88.394.294.193.3

結(jié)合上述信息分析當(dāng)酸醇比小于1:3.0時，隨著正丁醇的量不斷增加，收率呈現(xiàn)上述變化的原因:

(6)第七步在進(jìn)行分離油狀液體時采用減壓蒸儲裝置，其原因是。

3.(2022?陜西漢中?統(tǒng)考模擬預(yù)測)實驗室模擬拉希法用氨和次氯酸鈉反應(yīng)制備腫(N2HJ并探究腫的性質(zhì)。

制備裝置如圖所示。

已知：硫酸腫為無色無味鱗狀結(jié)晶或斜方結(jié)晶，微溶于冷水，易溶于熱水。

ABC

回答下列問題：

(1)裝置C中儀器b的名稱是。

(2)裝置A試管中反應(yīng)的化學(xué)方程式為,儀器a的作用是

(3)裝置B中制備股反應(yīng)的離子方程式為o

(4)上述裝置存在一處缺附，會導(dǎo)致肺的產(chǎn)率降低，改進(jìn)方法是o

(5)①探究性質(zhì)。取裝置B中溶液，加入適量稀硫酸振蕩，置于冰水浴冷卻，容器底部有無色晶體析出。過

濾后用洗滌，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SOj來判斷。檢測的方法是。

②測定產(chǎn)品中肌的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。稱取睢裝置B中溶液，加入適量NaHCOs固體(滴定過程中，調(diào)節(jié)溶液的pH

保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2?3滴指示劑，用cmol/L的

碘溶液滴定，滴定過程中有無色無味無毒氣體產(chǎn)生。滴定過程中指示劑可選用，滴定終點

平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,產(chǎn)品中朋質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為。

4.(2023?北京朝陽?北京八十中?？寄M預(yù)測)某研究小組為探究飽和NaHCCh溶液中是否還能溶解少量

NaHCCh固體，設(shè)計并完成了下列實驗。

【查閱資料】

-96

常溫下：Ksp(CaCO3)=4.96x10Ksp(MgCO3)=6.82x10-

碳酸的電離常數(shù)：H2c03HCO；+H+Ki=4.3xl0-7

+H2

HCO；COj+HK2=5.6X10

Mg(OH)2沉淀范圍：pH9.4-12.4

【實驗過程】

實驗

實驗操作現(xiàn)象或結(jié)論

編號

i測飽和NaHCO3溶液的pHpH為8.3

向20mL飽和NaHCO3溶液中再加入少量的少量的氣體X從溶液底部固體中緩慢逸出，最

ii

NaHCCh固體，靜置24小時。終固體全部溶解，得到溶液丫

【分析解釋】

(1)用化學(xué)用語解釋飽和NaHCCh溶液pH為8.3的原因：。

⑵為探究NaHCCh固體溶解的原理，取實驗ii反應(yīng)后的氣體X和溶液Y,檢驗其成分。

a.氣體X能使澄清的石灰水變渾濁。

b.測得溶液丫的pH為8.7。

c.向溶液丫中滴加MgCL溶液，有白色沉淀生成。

d.將c的懸濁液加熱，繼續(xù)有氣體產(chǎn)生，白色沉淀不消失。

e.向2mL飽和NaHCCh溶液中加入MgCb溶液，無明顯現(xiàn)象。

f.向2mL飽和Na2cO3溶液中加入MgCL溶液，有白色沉淀生成。

①氣體X是O

②步驟d中反應(yīng)的化學(xué)方程式是。

③步驟e中若用CaCb溶液代替MgCk溶液完成實驗，會觀察到白色沉淀。其原因是。

④步驟e、f的目的是。

【得出結(jié)論】

(3)通過上述實驗證明飽和NaHCCh溶液中還能溶解少量NaHCO3固體，結(jié)合化學(xué)用語解釋其原因

5.(2023?北京順義?一模)某化學(xué)小組探究銅和稀硝酸的反應(yīng)：

資料1銅與濃度低于L5mollTHNC)3反應(yīng)很慢，且放熱極少。

(1)實驗預(yù)測

①銅與稀HNO3反應(yīng)的離子方程式為o

②小組同學(xué)預(yù)測銅與稀HNC>3的反應(yīng)速率應(yīng)逐漸減慢，其理論依據(jù)是。

(2)實驗實施

實驗I：銅絲與1.35mol-LTHNO3反應(yīng)。

實驗裝置實驗操作實驗現(xiàn)象

反應(yīng)較慢階段A：反應(yīng)前90min幾乎

在潔凈的注射器中裝入已活化銅絲2.3g,再用沒有現(xiàn)象，90min左右才有很少氣泡

產(chǎn)生(該氣體遇空氣變成紅棕色)，溶

1注射器抽取L35moi[THNOs25ml,同時排盡

A1液為淺藍(lán)色；反應(yīng)較快階段B：之后

注射器中的空氣，關(guān)閉注射器止水開關(guān)，以保

溶液逐漸變?yōu)榫G色；最后階段C：在

證銅絲與稀HN03反應(yīng)體系處于無氧環(huán)境中。

ill反應(yīng)結(jié)束前15min左右時，體系溶液

為深藍(lán)色。

實驗II：探究Cu與稀HNO3在無氧環(huán)境下反應(yīng)所得溶液顯綠色的原因:

操作及實驗現(xiàn)象

取不同階段的溶液進(jìn)行實

現(xiàn)象

驗操作

階段A溶液階段B溶液階段C溶液

實驗序

號

滴加O.OOlmoLL-i酸性

褪色，滴6滴后溶褪色，但滴20滴后溶褪色，滴10滴后溶液

1

KMn04溶液液不褪色液仍然褪色不再褪色

2滴加3%AgNOs溶液無明顯現(xiàn)象少量淡黃色沉淀較多黃色沉淀

3滴加稀H2s溶液無明顯現(xiàn)象變藍(lán)色無明顯現(xiàn)象

資料2：

i.上述溶液中均不存在-3價的氮；AgNC>2為淡黃色沉淀。

+2+

ii.HNO2是一種弱酸，HNO2-H+NO2；CU+XNO2Cu(NO2『g)(綠色)

①通過上述實驗，證明銅與稀HNC>3反應(yīng)過程中可能有HNO?生成，理由是。

②分析階段B溶液呈綠色的原因_______。

③從平衡角度分析實驗II中，階段B溶液中滴加稀硫酸溶液由綠色變藍(lán)的原因_______o

④寫出銅和稀HNO3反應(yīng)的生成HNO2的化學(xué)方程式_______。

(3)繼續(xù)探究：

探究銅和稀HNC)3反應(yīng)速率變化的原因：小組同學(xué)依據(jù)實驗I的數(shù)據(jù)，畫出銅和稀硝酸反應(yīng)的速率時間圖像

為下圖:

氣體總體積(F)-反應(yīng)時間?)變化曲線圖

甲同學(xué)提出，銅與稀硝酸反應(yīng)，反應(yīng)開始較慢(階段A),后較快(階段B),可能是因為反應(yīng)生成的產(chǎn)物HNC)2

有催化作用，并通過實驗證明了自己的猜想：甲同學(xué)設(shè)計的實驗方案為。

(4)反思總結(jié)：通過上述實驗探究過程，銅和L35mol-LTHNC)3的反應(yīng)實際過程可能為。

C組真題練

1.（2021?湖北?統(tǒng)考高考真題）某興趣小組為制備1—氯一2—甲基丙烷（沸點69℃）,將2—甲基一1—丙醇和

POCb溶于CH2cb中，加熱回流（伴有HC1氣體產(chǎn)生）。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCb，分液收集

CH2cb層，無水MgSCU干燥，過濾、蒸儲后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是（夾持及

2.（2022?廣東.高考真題）實驗室用MnO?和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl?后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及尾氣處理

的順序進(jìn)行實驗。下列裝置（“一”表示氣流方向）不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?/p>

3.（2022?湖北?統(tǒng)考高考真題）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸（熔點為42℃,易吸潮）可通過市售85%

磷酸溶液減壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21c易形成

2H3PO4舊2。（熔點為30℃）,高于100C則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計

的實驗裝置如下（夾持裝置略）：

回答下列問題:

(1)A的名稱是-B的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是=

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是o

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標(biāo)號)。

A.<20℃B.3O-35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水