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文檔簡介

ICS75.160.20

CCSE31

DB22

吉林省地方標準

DB22/T3622—2023

車用乙醇汽油(E10)快速篩檢技術(shù)規(guī)范

Technicalspecificationforrapidscreeningofethanolgasoline(E10)formotor

vehicles

2023-12-28發(fā)布2024-02-01實施

吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布

DB22/T3622—2023

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件由吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出。

本文件由吉林省市場監(jiān)督管理廳歸口并組織實施。

本文件起草單位:吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、中國石化銷售股份有限公司吉林石油分公司。

本文件主要起草人:楊震、王寒冰、曹婧、葛磊、戴帥、王子、徐進、趙中寶、李軍英、李夢楠、

高光偉、趙婷婷、顧小雪、許鈺卓、王博、張玉瑩、羅旋、王洋、張楠、唐夢聰、胡岷桐、王健、陳軍。

I

DB22/T3622—2023

車用乙醇汽油(E10)快速篩檢技術(shù)規(guī)范

警告:取樣和篩檢過程中可能涉及苯、甲苯、二甲苯等揮發(fā)性有毒物質(zhì),操作時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護

器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物;檢測后的殘液應(yīng)做妥善的安全處理。

1范圍

本文件規(guī)定了車用乙醇汽油(E10)的快速篩檢方法的篩檢閾值、取樣、結(jié)果處理和報告、篩檢方

法評估。

本文件適用于車用乙醇汽油(E10)的快速篩檢。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法(密度計法)

GB/T1885石油計量表

GB/T4756石油液體手工取樣法

GB/T5487汽油辛烷值的測定研究法

GB/T11132液體石油產(chǎn)品烴類的測定熒光指示劑吸附法

GB18351車用乙醇汽油(E10)

GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則

GB/T30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定多維氣相色譜法

NB/SH/T0663汽油中醇類和醚類含量的測定氣相色譜法

NY/T1841蘋果中可溶性固形物、可滴定酸無損傷快速測定近紅外光譜法

SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)

SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)

SH/T0693汽油中芳烴含量測定法(氣相色譜法)

SH/T0713車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量測定法(氣相色譜法)

3術(shù)語和定義

NY/T1841界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

閾值threshold

一個效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值,又叫臨界值。

3.2

樣品集sampleset

1

DB22/T3622—2023

具有代表性的、能夠覆蓋指標值范圍的樣品集合。

3.3

定標模型calibrationmodel

利用化學(xué)計量方法建立的樣品近紅外光譜與對應(yīng)的標準理化分析方法測定值之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。

[來源:NY/T1841—2010,3.4]

3.4

定標模型驗證calibrationmodelvalidation

使用定標樣品集之外的驗證樣品驗證定標模型準確性和重復(fù)性的過程。

[來源:NY/T1841—2010,3.5]

4篩檢閾值

篩檢閾值及檢測方法見表1。

表1篩檢閾值及檢測方法

閾值

項目檢測方法

89號92號95號98號

研究法辛烷值<89<92<95<98附錄A

硫含量>10mg/kgSH/T0689

乙醇含量(體積分數(shù))<8%或>12%附錄A

其他有機含氧化合物含量(質(zhì)量分數(shù))>0.5%附錄A

苯含量(體積分數(shù))>0.8%附錄A

芳烴含量(體積分數(shù))>35%附錄A

烯烴含量(體積分數(shù))>15%附錄A

密度(20℃)<720kg/m3或>775kg/m3GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604、附錄A

5取樣

5.1加油機(油槍)取樣時,從待測樣品的加油槍至少放出4L后,再抽取適量樣品用于篩檢。

5.2油罐取樣時,按照GB/T4756的要求,從油罐上、中、下三點等量取樣并混合均勻。

5.3其他取樣地點,按照GB/T4756的要求進行取樣。

6結(jié)果處理和報告

6.1快速篩檢結(jié)果在表1中閾值外,判定為合格。

6.2快速篩檢結(jié)果在表1中閾值內(nèi),判定為可疑。

6.3應(yīng)出具篩檢報告單(參見附錄B)。

6.4可疑樣品按照GB/T4756要求抽取樣品作為檢驗和留樣用,按照GB18351規(guī)定進行檢驗。

7篩檢方法評估

7.1開展快速篩檢工作的檢驗機構(gòu)應(yīng)對快速篩檢技術(shù)方法進行定期評估。

2

DB22/T3622—2023

7.2快速篩檢方法應(yīng)與GB18351規(guī)定的試驗方法進行對比試驗,滿足再現(xiàn)性的要求。A

3

DB22/T3622—2023

BA

附錄A

(規(guī)范性)

近紅外光譜法

A.1原理

利用近紅外光譜法建立光譜與標準理化分析方法測定值之間的關(guān)系(定標模型),通過光譜信息快

速測定待測樣品的指標值。

A.2儀器

近紅外光譜儀,采用傅立葉變換近紅外光譜儀。有效波數(shù)區(qū)間12500cm-1~4000cm-1,光譜分辨率

優(yōu)于2cm-1,波數(shù)準確度優(yōu)于±0.03cm-1,波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1,掃描速度優(yōu)于5次/秒,能夠

滿足以上光譜技術(shù)指標的其他儀器也可采用。

A.3定標模型

A.3.1定標樣品集選擇

定標模型的樣品應(yīng)包括不同生產(chǎn)企業(yè)、不同牌號,可以覆蓋隨機的樣品特性。

A.3.2儀器準備

掃描波數(shù)范圍:12500cm-1~4000cm-1,掃描次數(shù):32次。測定定標樣品集、驗證樣品集和待測

試樣的光譜時,儀器參數(shù)應(yīng)設(shè)定一致。

A.3.3定標樣品測定

按照表A.1規(guī)定的試驗方法,測定定標樣品集的各項指標值。

表A.1試驗方法

項目試驗方法

研究法辛烷值GB/T5487

乙醇含量(體積分數(shù))NB/SH/T0663

其他有機含氧化合物(質(zhì)量分數(shù))NB/SH/T0663

苯含量(體積分數(shù))GB/T30519、SH/T0693、SH/T0713

芳烴含量(體積分數(shù))GB/T11132、GB/T30519

烯烴含量(體積分數(shù))GB/T11132、GB/T30519

密度(20℃)GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604

A.3.4光譜數(shù)據(jù)采集

以空氣為參比,采集背景光譜。移取樣品置入樣品池中,測量樣品光譜。

4

DB22/T3622—2023

A.3.5定標模型建立

利用近紅外光譜儀配套的化學(xué)計量學(xué)軟件,按照GB/T29858的要求,用偏最小二乘法(PLS)建

立各項指標值與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標模型。在定標模型建立過程中,根據(jù)F/T分布,計算檢驗值,進

行異常樣本的識別與篩除,異常值不得超過定標樣品集的10%。

A.3.6定標模型驗證

使用定標樣品集外的樣品驗證定標模型的準確性和重復(fù)性,驗證樣品量應(yīng)不少于20個,用近紅外

光譜法定標模型進行檢測,同時采用表A.1中的試驗方法測定指標值,兩次測定結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.2

規(guī)定的再現(xiàn)性要求。

A.3.7定標模型維護

定標模型應(yīng)進行定期升級維護,根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標模型樣品集,可將原來定標

模型的驗證光譜用于更新定標模型驗證。

A.4樣品測定

A.4.1樣品分析應(yīng)在室溫23℃±5℃下進行。

A.4.2利用相應(yīng)的定標模型分析待測樣品的近紅外光譜,得出各指標值的分析數(shù)據(jù)和置信度值。

A.4.3每個樣品平行測定兩次,并計算平均值。

A.5數(shù)據(jù)分析

A.5.1樣品檢測結(jié)果置信度值≥80%,則認為正常。

A.5.2樣品檢測結(jié)果置信度值<80%,則認為可疑,應(yīng)按照表A.1規(guī)定的標準試驗方法進行測定。

A.5.3檢測結(jié)果的有效數(shù)字應(yīng)與表A.1中相應(yīng)的試驗方法要求的有效數(shù)字一致。

A.6精密度

A.6.1重復(fù)性

由同一操作者,在同一實驗環(huán)境,對同一樣品連續(xù)測定的兩個試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過表A.2所列數(shù)

值。

A.6.2再現(xiàn)性

由不同的操作者,在不同實驗環(huán)境,使用相同的檢測方法,對同一樣品測定,再現(xiàn)性不應(yīng)超過表

A.2所列數(shù)值。

表A.2項目指標重復(fù)性和再現(xiàn)性

項目重復(fù)性再現(xiàn)性

研究法辛烷值同GB/T5487重復(fù)性同GB/T5487再現(xiàn)性

5

DB22/T3622—2023

表A.2(續(xù)表)

項目重復(fù)性再現(xiàn)性

乙醇含量(體積分數(shù))同NB/SH/T0663重復(fù)性同NB/SH/T0663再現(xiàn)性

其他有機含氧化合物(質(zhì)量分數(shù))同NB/SH/T0663重復(fù)性同NB/SH/T0663再現(xiàn)性

苯含量(體積分數(shù))同SH/T0693重復(fù)性同SH/T0693再現(xiàn)性

芳烴含量(體積分數(shù))同GB/T30519重復(fù)性同GB/T30519再現(xiàn)性

烯烴含量(體積分數(shù))同GB/T30519重復(fù)性同GB/T30519再現(xiàn)性

密度(20℃)0.5kg/m31.2kg/m3

6

DB22/T3622—2023

CB

附錄B

(資料性)

篩檢報告單

篩檢報告單見表B.1。

表B.1篩檢報告單

報告編號:

任務(wù)來源

受檢單位

樣品名稱規(guī)格型號

取樣地點檢驗人員

檢驗日期檢驗依據(jù)

序號項目單位閾值篩檢結(jié)果是否為可疑值

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