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文檔簡介
ICS75.160.20
CCSE31
DB22
吉林省地方標準
DB22/T3622—2023
車用乙醇汽油(E10)快速篩檢技術(shù)規(guī)范
Technicalspecificationforrapidscreeningofethanolgasoline(E10)formotor
vehicles
2023-12-28發(fā)布2024-02-01實施
吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布
DB22/T3622—2023
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)
定起草。
本文件由吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出。
本文件由吉林省市場監(jiān)督管理廳歸口并組織實施。
本文件起草單位:吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、中國石化銷售股份有限公司吉林石油分公司。
本文件主要起草人:楊震、王寒冰、曹婧、葛磊、戴帥、王子、徐進、趙中寶、李軍英、李夢楠、
高光偉、趙婷婷、顧小雪、許鈺卓、王博、張玉瑩、羅旋、王洋、張楠、唐夢聰、胡岷桐、王健、陳軍。
I
DB22/T3622—2023
車用乙醇汽油(E10)快速篩檢技術(shù)規(guī)范
警告:取樣和篩檢過程中可能涉及苯、甲苯、二甲苯等揮發(fā)性有毒物質(zhì),操作時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護
器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物;檢測后的殘液應(yīng)做妥善的安全處理。
1范圍
本文件規(guī)定了車用乙醇汽油(E10)的快速篩檢方法的篩檢閾值、取樣、結(jié)果處理和報告、篩檢方
法評估。
本文件適用于車用乙醇汽油(E10)的快速篩檢。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法(密度計法)
GB/T1885石油計量表
GB/T4756石油液體手工取樣法
GB/T5487汽油辛烷值的測定研究法
GB/T11132液體石油產(chǎn)品烴類的測定熒光指示劑吸附法
GB18351車用乙醇汽油(E10)
GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則
GB/T30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定多維氣相色譜法
NB/SH/T0663汽油中醇類和醚類含量的測定氣相色譜法
NY/T1841蘋果中可溶性固形物、可滴定酸無損傷快速測定近紅外光譜法
SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)
SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)
SH/T0693汽油中芳烴含量測定法(氣相色譜法)
SH/T0713車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量測定法(氣相色譜法)
3術(shù)語和定義
NY/T1841界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
閾值threshold
一個效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值,又叫臨界值。
3.2
樣品集sampleset
1
DB22/T3622—2023
具有代表性的、能夠覆蓋指標值范圍的樣品集合。
3.3
定標模型calibrationmodel
利用化學(xué)計量方法建立的樣品近紅外光譜與對應(yīng)的標準理化分析方法測定值之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。
[來源:NY/T1841—2010,3.4]
3.4
定標模型驗證calibrationmodelvalidation
使用定標樣品集之外的驗證樣品驗證定標模型準確性和重復(fù)性的過程。
[來源:NY/T1841—2010,3.5]
4篩檢閾值
篩檢閾值及檢測方法見表1。
表1篩檢閾值及檢測方法
閾值
項目檢測方法
89號92號95號98號
研究法辛烷值<89<92<95<98附錄A
硫含量>10mg/kgSH/T0689
乙醇含量(體積分數(shù))<8%或>12%附錄A
其他有機含氧化合物含量(質(zhì)量分數(shù))>0.5%附錄A
苯含量(體積分數(shù))>0.8%附錄A
芳烴含量(體積分數(shù))>35%附錄A
烯烴含量(體積分數(shù))>15%附錄A
密度(20℃)<720kg/m3或>775kg/m3GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604、附錄A
5取樣
5.1加油機(油槍)取樣時,從待測樣品的加油槍至少放出4L后,再抽取適量樣品用于篩檢。
5.2油罐取樣時,按照GB/T4756的要求,從油罐上、中、下三點等量取樣并混合均勻。
5.3其他取樣地點,按照GB/T4756的要求進行取樣。
6結(jié)果處理和報告
6.1快速篩檢結(jié)果在表1中閾值外,判定為合格。
6.2快速篩檢結(jié)果在表1中閾值內(nèi),判定為可疑。
6.3應(yīng)出具篩檢報告單(參見附錄B)。
6.4可疑樣品按照GB/T4756要求抽取樣品作為檢驗和留樣用,按照GB18351規(guī)定進行檢驗。
7篩檢方法評估
7.1開展快速篩檢工作的檢驗機構(gòu)應(yīng)對快速篩檢技術(shù)方法進行定期評估。
2
DB22/T3622—2023
7.2快速篩檢方法應(yīng)與GB18351規(guī)定的試驗方法進行對比試驗,滿足再現(xiàn)性的要求。A
3
DB22/T3622—2023
BA
附錄A
(規(guī)范性)
近紅外光譜法
A.1原理
利用近紅外光譜法建立光譜與標準理化分析方法測定值之間的關(guān)系(定標模型),通過光譜信息快
速測定待測樣品的指標值。
A.2儀器
近紅外光譜儀,采用傅立葉變換近紅外光譜儀。有效波數(shù)區(qū)間12500cm-1~4000cm-1,光譜分辨率
優(yōu)于2cm-1,波數(shù)準確度優(yōu)于±0.03cm-1,波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1,掃描速度優(yōu)于5次/秒,能夠
滿足以上光譜技術(shù)指標的其他儀器也可采用。
A.3定標模型
A.3.1定標樣品集選擇
定標模型的樣品應(yīng)包括不同生產(chǎn)企業(yè)、不同牌號,可以覆蓋隨機的樣品特性。
A.3.2儀器準備
掃描波數(shù)范圍:12500cm-1~4000cm-1,掃描次數(shù):32次。測定定標樣品集、驗證樣品集和待測
試樣的光譜時,儀器參數(shù)應(yīng)設(shè)定一致。
A.3.3定標樣品測定
按照表A.1規(guī)定的試驗方法,測定定標樣品集的各項指標值。
表A.1試驗方法
項目試驗方法
研究法辛烷值GB/T5487
乙醇含量(體積分數(shù))NB/SH/T0663
其他有機含氧化合物(質(zhì)量分數(shù))NB/SH/T0663
苯含量(體積分數(shù))GB/T30519、SH/T0693、SH/T0713
芳烴含量(體積分數(shù))GB/T11132、GB/T30519
烯烴含量(體積分數(shù))GB/T11132、GB/T30519
密度(20℃)GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604
A.3.4光譜數(shù)據(jù)采集
以空氣為參比,采集背景光譜。移取樣品置入樣品池中,測量樣品光譜。
4
DB22/T3622—2023
A.3.5定標模型建立
利用近紅外光譜儀配套的化學(xué)計量學(xué)軟件,按照GB/T29858的要求,用偏最小二乘法(PLS)建
立各項指標值與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標模型。在定標模型建立過程中,根據(jù)F/T分布,計算檢驗值,進
行異常樣本的識別與篩除,異常值不得超過定標樣品集的10%。
A.3.6定標模型驗證
使用定標樣品集外的樣品驗證定標模型的準確性和重復(fù)性,驗證樣品量應(yīng)不少于20個,用近紅外
光譜法定標模型進行檢測,同時采用表A.1中的試驗方法測定指標值,兩次測定結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.2
規(guī)定的再現(xiàn)性要求。
A.3.7定標模型維護
定標模型應(yīng)進行定期升級維護,根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標模型樣品集,可將原來定標
模型的驗證光譜用于更新定標模型驗證。
A.4樣品測定
A.4.1樣品分析應(yīng)在室溫23℃±5℃下進行。
A.4.2利用相應(yīng)的定標模型分析待測樣品的近紅外光譜,得出各指標值的分析數(shù)據(jù)和置信度值。
A.4.3每個樣品平行測定兩次,并計算平均值。
A.5數(shù)據(jù)分析
A.5.1樣品檢測結(jié)果置信度值≥80%,則認為正常。
A.5.2樣品檢測結(jié)果置信度值<80%,則認為可疑,應(yīng)按照表A.1規(guī)定的標準試驗方法進行測定。
A.5.3檢測結(jié)果的有效數(shù)字應(yīng)與表A.1中相應(yīng)的試驗方法要求的有效數(shù)字一致。
A.6精密度
A.6.1重復(fù)性
由同一操作者,在同一實驗環(huán)境,對同一樣品連續(xù)測定的兩個試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過表A.2所列數(shù)
值。
A.6.2再現(xiàn)性
由不同的操作者,在不同實驗環(huán)境,使用相同的檢測方法,對同一樣品測定,再現(xiàn)性不應(yīng)超過表
A.2所列數(shù)值。
表A.2項目指標重復(fù)性和再現(xiàn)性
項目重復(fù)性再現(xiàn)性
研究法辛烷值同GB/T5487重復(fù)性同GB/T5487再現(xiàn)性
5
DB22/T3622—2023
表A.2(續(xù)表)
項目重復(fù)性再現(xiàn)性
乙醇含量(體積分數(shù))同NB/SH/T0663重復(fù)性同NB/SH/T0663再現(xiàn)性
其他有機含氧化合物(質(zhì)量分數(shù))同NB/SH/T0663重復(fù)性同NB/SH/T0663再現(xiàn)性
苯含量(體積分數(shù))同SH/T0693重復(fù)性同SH/T0693再現(xiàn)性
芳烴含量(體積分數(shù))同GB/T30519重復(fù)性同GB/T30519再現(xiàn)性
烯烴含量(體積分數(shù))同GB/T30519重復(fù)性同GB/T30519再現(xiàn)性
密度(20℃)0.5kg/m31.2kg/m3
6
DB22/T3622—2023
CB
附錄B
(資料性)
篩檢報告單
篩檢報告單見表B.1。
表B.1篩檢報告單
報告編號:
任務(wù)來源
受檢單位
樣品名稱規(guī)格型號
取樣地點檢驗人員
檢驗日期檢驗依據(jù)
序號項目單位閾值篩檢結(jié)果是否為可疑值
溫馨提示
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