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文檔簡介
ICS13.060
C51
DB37
山東省地方標準
DB37/T4154—2020
水質(zhì)臭的測定嗅覺層次分析法
(FPA法)
Waterquality—Determinationofolfactoryodor—Flavorprofileanalysis
2020-09-25發(fā)布2020-10-25實施
山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB37/T4154—2020
目次
前言................................................................................II
1范圍..............................................................................1
2規(guī)范性引用文件....................................................................1
3原理..............................................................................1
4儀器和設備........................................................................1
5試劑和材料........................................................................1
6人員要求..........................................................................2
7樣品..............................................................................2
8樣品測定..........................................................................2
9結果計算與表示....................................................................3
10方法準確度.......................................................................3
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................3
附錄A(資料性附錄)嗅覺層次分析法培訓方案..........................................4
I
DB37/T4154—2020
前言
本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本標準由山東省住房和城鄉(xiāng)建設廳提出并組織實施。
本標準由山東省城鎮(zhèn)給水排水標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位:山東省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測中心、聊城水務水質(zhì)檢測有限公司、濟寧中山公用水
務有限公司水質(zhì)檢測中心、威海市水務水質(zhì)檢測中心有限公司、泰安市自來水有限公司水質(zhì)檢測中心、
國家城市供水水質(zhì)監(jiān)測網(wǎng)福州監(jiān)測站。
本標準主要起草人:賈瑞寶、孫韶華、趙清華、何娟、張弘、崔占勇、趙緒軍、徐志剛、李菁、盧
逸、董雯、高東芳、王濤、武遠、劉曉霞。
II
DB37/T4154—2020
水質(zhì)臭的測定嗅覺層次分析法(FPA法)
警告:實驗中使用的次氯酸鈉具有腐蝕性、致敏性,部分標準品具有一定的毒性,應盡量避免與這
些化學品的直接接觸。樣品制備過程應在通風櫥中進行,操作時應按規(guī)定要求佩戴防護器具,避免接觸
皮膚和衣物。
1范圍
本標準規(guī)定了測定生活飲用水及其水源水中臭的嗅覺層次分析法(FPA)。
本標準適用于生活飲用水及其水源水中臭的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3原理
嗅覺層次分析法選定不少于4人組成聞測小組,評價樣品的感官特性,并對樣品的不同臭特征做出
描述。樣品加熱到一定溫度時,聞測小組人員聞其臭氣同時給出每種臭特征的強度評價,共同討論并計
算,確定樣品的評價結果。
4儀器和設備
4.1恒溫水浴鍋:溫控精度±1℃,加熱時無異味產(chǎn)生。
4.2溫度計:0℃~200℃。
4.3恒溫干燥箱:溫控精度±2℃。
4.4分析天平:感量0.1mg。
4.5微量注射器:25μL、100μL或移液器:20μL、100μL。
4.6取樣瓶:1L棕色具塞玻璃瓶,180℃烘烤4h。
4.7聞測樣品瓶:500mL具塞三角瓶。
4.8容量瓶:100mL。
4.9量筒:200mL。
5試劑和材料
5.1無臭水:符合GB/T6682規(guī)定的二級水,無異臭。
5.2硫代硫酸鈉:分析純。
1
DB37/T4154—2020
5.3鹽酸:ρ=1.19g/mL,分析純。
5.42-甲基異莰醇標準溶液:ρ=100μg/mL,有證標準溶液。
5.5土臭素標準溶液:ρ=100μg/mL,有證標準溶液。
5.6硫代硫酸鈉溶液:ρ=100g/L,稱取10g硫代硫酸鈉(5.2)溶解于無臭水(5.1)中,稀釋至100
mL。
5.7鹽酸溶液(1+3):將鹽酸(5.3)緩緩加到無臭水(5.1)中,體積比為1:3。
6人員要求
經(jīng)初步測驗選定人員組成聞測小組,嗅覺遲鈍者不可入選。聞測小組成員需經(jīng)專業(yè)培訓,有相應能
力才能進行分析測試。通過方法培訓,分析人員熟悉水中常見臭類型及不同濃度范圍內(nèi)的臭強度特征。
嗅覺層次分析法培訓方案見附錄A(資料性附錄)。
7樣品
7.1樣品采集
用樣品沖洗取樣瓶(4.6),采樣至滿瓶,瓶口不可有氣泡。
7.2樣品保存
樣品采集后應盡快測定,如不能立即測定,4℃以下冷藏保存,24h內(nèi)測定。
8樣品測定
8.1器皿準備
所用玻璃器皿應保證無異臭,采用鹽酸溶液(1+3)(5.7)進行沖洗,后用無臭水(5.1)洗滌數(shù)
次,如果仍有異臭,需重復上述步驟。聞測樣品瓶使用前在180℃烘烤4h。
8.2樣品聞測
8.2.1量取200mL樣品于聞測樣品瓶(4.7)中,同時取無臭水(5.1)做空白試樣,樣品不得沾染容
器瓶口。
8.2.2在45℃恒溫水浴下加熱15min后,聞測小組成員分別聞測樣品。聞測時,一只手托住聞測樣
品瓶(4.7)底,另一只手壓緊瓶蓋,不要接觸瓶頸部位,以劃圓圈的形式輕輕搖動聞測樣品瓶(4.7),
確保揮發(fā)性物質(zhì)轉(zhuǎn)移到頂部空氣中,然后將玻璃瓶靠近鼻孔,移除瓶蓋,進行聞測。
8.2.3蓋緊瓶塞重新加熱后由聞測小組另一成員進行聞測,以此類推。對水樣中存在的臭種類及強度
分別進行記錄。記錄時應以第一感覺的結果為主。
8.2.4每次聞測樣品前,應先聞空白試樣,使聞測人員的嗅覺保持良好狀態(tài)。對臭類型和強度采用等
級描述,具體強度等級描述見表1。
8.2.5水中消毒劑余量所產(chǎn)生的刺激性氣味易掩蓋其他臭味,聞測記錄后可使用硫代硫酸鈉溶液(5.6)
脫氯后再次聞測,同時取無臭水(5.1)加等量硫代硫酸鈉溶液(5.6)聞測試劑空白。
注:分析時應在通風良好、無異臭的環(huán)境中進行。聞測小組成員測試前30min不能飲食、吸煙等,不得涂抹明顯有
異臭的護膚品及香水,有感冒及過敏癥或其他影響臭測定相關問題的人員不能參加聞測。
2
DB37/T4154—2020
表1臭強度等級表
臭強度等級臭強度描述說明
0無無任何異臭。
2微弱一般飲用者難以察覺,聞測小組成員可以準確聞測并描述。
4弱一般飲用者剛能察覺,易分辨不同異臭種類。
6中等強度已能明顯察覺異臭。
8較強有較強的異臭,聞測時有刺激感。
10強有顯著的異臭,長時間聞測難以忍受。
12很強有強烈的異臭,并讓人無法忍受。
9結果計算與表示
9.1結果記錄
聞測結束后應立即記錄結果,記錄的信息包括聞測小組成員對臭的描述、強度以及感知到多種臭的
先后順序。
9.2結果計算
根據(jù)計算公式(1)計算樣品臭強度等級,結果保留小數(shù)點后一位。
X+X+...+X
臭強度等級=12i...............................(1)
n
式中:
Xi——聞測小組成員感知的臭強度等級;
n——聞測小組成員人數(shù)。
10方法準確度
5家實驗室對濃度為10ng/L的2-甲基異莰醇標準溶液進行聞測,結果均為土霉味;對濃度為5ng/L
的土臭素標準溶液進行聞測,結果均為土味。與給定標準溶液相應臭特征一致。
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1定期對成員進行嗅覺強化訓練,確保聞測的準確性。
11.2每批次樣品檢測,均應以無臭水配制10ng/L或30ng/L2-甲基異莰醇輔助聞臭,現(xiàn)用現(xiàn)配。
3
DB37/T4154—2020
AA
附錄A
(資料性附錄)
嗅覺層次分析法培訓方案
A.1典型臭特征訓練
根據(jù)需要配制典型臭物質(zhì)對聞測人員進行訓練,指導統(tǒng)一的臭特征描述,有利于聞測小組對特定的
臭描述達成一致。
A.1.1選定欲測試的化合物,測試人員從最淡味道開始聞測,記錄其可以聞到時的臭特征。典型臭物
質(zhì)濃度要求及其臭特征可參考表A.1。
A.1.2對易混淆的臭物質(zhì)應進行分辨練習。選取2-甲基異莰醇(土霉味)、土臭素(土味),分別配制
弱、中、強三個強度共六個樣品。隨機選取三個樣品配為一組,進行三選一的聞測訓練,如三個聞測樣
品瓶中的待測臭物質(zhì)一致,則指出其最低濃度的一個樣品;如三個聞測樣品瓶中的待測臭物質(zhì)不一致,
則指出其區(qū)別于其他兩個聞測樣品瓶的一個樣品。打亂順序后重新選取三個聞測樣品瓶為一組,以此類
推,直至所有的排列組合都聞測完成。
表A.1臭物質(zhì)及其臭特征
標準溶液濃度
編號臭物質(zhì)臭特征描述
μg/L
1土臭素0.2土味
22-甲基異莰醇0.2土霉味
3次氯酸鈉500氯味、漂白水味
4庚醛200腐敗胡桃油
51-辛烯-3-醇200草味、蘑菇味
6β-紫羅蘭香酮2木頭味、香草味
7苯甲醛250杏仁
8己醛30萵苣味
A.2臭強度練習
此訓練課程用以學習如何確定某一臭物質(zhì)的特定強度。分別使用2-甲基異莰醇(土霉味)、土臭素
(土味)進行強度練習。訓練時配制強度等級分別為4、8、12的標準溶液,聞測人員記憶其強度直至能
準確區(qū)分,再用相同強度的標準溶液進行樣品聞測。臭物質(zhì)強度與濃度關系見表A.2。
A.3臭強度進階練習
此訓練主要是選取較為常見的臭物質(zhì),進行進一步的強度訓練及重現(xiàn)性測定。分別使用2-甲基異莰
醇、土臭素進行強度進階練習。在熟悉4、8、12三個明顯強度后,再加入2、6、10三個強度等級,以加
強聞測人員對六種不同強度臭物質(zhì)的等級記憶。聞測人員熟練區(qū)分六種強度等級后,再用相同強度的標
準溶液進行樣品聞測。臭物質(zhì)強度與濃度關系見表A.2。
4
DB37/T4154—2020
表A.2臭物質(zhì)強度與濃度關系
2-甲基異莰醇
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