金華市人民醫(yī)院儀器分析操作考核一、選擇題（共10題，每題2分，計(jì)20分）1.在進(jìn)行原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)，選擇合適的狹縫寬度主要考慮的因素是？A.光源強(qiáng)度B.原子化效率C.儀器穩(wěn)定性D.待測(cè)元素濃度2.高效液相色譜法中，流動(dòng)相極性增強(qiáng)時(shí)，下列哪項(xiàng)描述正確？A.分離度提高B.保留時(shí)間縮短C.柱效降低D.出峰順序不變3.電化學(xué)分析中，使用三電極體系的主要目的是？A.提高靈敏度B.降低噪聲C.避免電極極化D.增強(qiáng)重現(xiàn)性4.離子色譜法測(cè)定水中氟離子時(shí)，常用的抑制器類型是？A.直接導(dǎo)電型B.離子交換型C.氧化還原型D.脈沖電導(dǎo)型5.質(zhì)譜法中，選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式的主要優(yōu)勢(shì)是？A.提高靈敏度B.擴(kuò)展掃描范圍C.減少背景干擾D.適用于復(fù)雜樣品6.火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈣時(shí)，通常選擇哪種火焰？A.空氣-乙炔焰B.氮?dú)溲鍯.空氣-丙烷焰D.氧化亞氮-乙炔焰7.氣相色譜法中，使用程序升溫的主要目的是？A.縮短分析時(shí)間B.提高分離度C.增強(qiáng)檢測(cè)器響應(yīng)D.優(yōu)化峰形對(duì)稱性8.原子熒光光譜法測(cè)定砷時(shí)，通常采用哪種光源？A.氘燈B.空心陰極燈C.激光器D.電弧光源9.紫外-可見分光光度法測(cè)定時(shí)，選擇合適的比色皿材質(zhì)主要考慮？A.光吸收特性B.化學(xué)穩(wěn)定性C.物理強(qiáng)度D.經(jīng)濟(jì)性10.X射線熒光光譜法測(cè)定重金屬時(shí)，樣品制備的主要目的是？A.提高元素濃度B.增強(qiáng)散射效應(yīng)C.減少基體干擾D.延長(zhǎng)儀器壽命二、判斷題（共10題，每題1分，計(jì)10分）1.高效液相色譜法中，流動(dòng)相pH值的選擇對(duì)分離效果有顯著影響。（√）2.原子吸收光譜法中，背景校正的目的是消除火焰發(fā)射干擾。（×）3.電化學(xué)分析中，循環(huán)伏安法適用于定量分析。（×）4.離子色譜法中，抑制器的作用是提高導(dǎo)電性。（√）5.質(zhì)譜法中，全掃描模式適用于復(fù)雜樣品的初步篩查。（√）6.火焰原子吸收光譜法中，燃燒頭的高度會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。（√）7.氣相色譜法中，分流進(jìn)樣適用于高濃度樣品分析。（×）8.原子熒光光譜法中，激發(fā)光源強(qiáng)度直接影響測(cè)定靈敏度。（√）9.紫外-可見分光光度法中，最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定靈敏度最高。（√）10.X射線熒光光譜法中，樣品研磨的目的是提高元素含量。（×）三、簡(jiǎn)答題（共5題，每題5分，計(jì)25分）1.簡(jiǎn)述原子吸收光譜法中，背景校正的常用方法及其原理。2.解釋高效液相色譜法中，梯度洗脫的優(yōu)缺點(diǎn)。3.說明電化學(xué)分析中，循環(huán)伏安法的基本原理及其應(yīng)用場(chǎng)景。4.描述離子色譜法中，抑制器的作用及其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。5.分析質(zhì)譜法中，選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式的優(yōu)勢(shì)及其適用條件。四、計(jì)算題（共3題，每題10分，計(jì)30分）1.某樣品中鈣含量為20mg/L，使用原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)，吸收值為0.150。已知儀器校準(zhǔn)曲線方程為A=0.0085C+0.005，其中A為吸收值，C為濃度（mg/L）。計(jì)算儀器靈敏度（斜率）和樣品中鈣的實(shí)際濃度（mg/kg），假設(shè)樣品質(zhì)量為0.5g。（提示：靈敏度單位為1/%B·mg/L）2.某高效液相色譜法測(cè)定藥物雜質(zhì)時(shí)，采用梯度洗脫程序：0-10min，流動(dòng)相A（水）:B（甲醇）=80:20；10-20min，B線性增加至60%。若某雜質(zhì)在10min時(shí)出峰，保留時(shí)間（tR）為12min。計(jì)算該雜質(zhì)的容量因子（k'）和分離度（Rs），假設(shè)柱效（N）為5000theoreticalplates。（提示：k'=（tR-tn）/tn，Rs=2ΔtR/（Wb1+Wb2），tn為死時(shí)間）3.某電化學(xué)分析方法測(cè)定水樣中銅離子，使用方波陽極溶出伏安法，掃描速度為50mV/s，富集時(shí)間為60s。若測(cè)得峰面積為10μC，已知校準(zhǔn)曲線斜率為0.5μC/μg，計(jì)算樣品中銅離子的濃度（μg/L），并說明提高靈敏度的方法。（提示：峰面積=靈敏度×濃度）五、操作題（共2題，每題25分，計(jì)50分）1.原子吸收光譜法測(cè)定血鈣-寫出儀器準(zhǔn)備、樣品處理、校準(zhǔn)曲線繪制、測(cè)定步驟及結(jié)果計(jì)算的具體流程。-說明可能影響測(cè)定結(jié)果的干擾因素及消除方法。2.高效液相色譜法測(cè)定藥物片中某雜質(zhì)-設(shè)計(jì)一個(gè)梯度洗脫程序，并說明選擇該程序的理由。-描述樣品制備、進(jìn)樣、數(shù)據(jù)采集及峰識(shí)別的步驟，并分析可能出現(xiàn)的峰重疊問題及解決方法。答案與解析一、選擇題答案1.B2.B3.C4.D5.A6.A7.B8.B9.B10.C解析：-2.流動(dòng)相極性增強(qiáng)，非極性組分保留時(shí)間縮短。-5.SIM通過選擇特定離子，減少干擾，提高靈敏度。-7.程序升溫可優(yōu)化分離復(fù)雜混合物。二、判斷題答案1.√2.×（背景校正消除光譜干擾）3.×（循環(huán)伏安法用于定性及動(dòng)力學(xué)分析）4.√5.√6.√7.×（分流進(jìn)樣用于降低高濃度樣品噪聲）8.√9.√10.×（研磨是為了減小顆粒度，提高X射線穿透性）三、簡(jiǎn)答題答案1.背景校正方法：氘燈校正法（扣除連續(xù)光源干擾）、塞曼校正法（通過脈沖電流改變火焰性質(zhì)）。原理是消除非吸收背景信號(hào)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。2.梯度洗脫：優(yōu)點(diǎn)是可分離高沸點(diǎn)或熱不穩(wěn)定化合物；缺點(diǎn)是峰形變形、出峰時(shí)間延長(zhǎng)。適用于復(fù)雜樣品分析。3.循環(huán)伏安法：通過線性掃描電位，記錄電流變化。用于電化學(xué)行為研究、物質(zhì)鑒定及定量分析。4.抑制器：將離子色譜產(chǎn)生的氫離子轉(zhuǎn)化為H+，提高電導(dǎo)率，降低檢測(cè)背景噪聲。5.SIM優(yōu)勢(shì)：高靈敏度、選擇性強(qiáng)，適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品。條件：已知目標(biāo)物準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)。四、計(jì)算題答案1.靈敏度：斜率=0.0085（1/%B·mg/L）；實(shí)際濃度=（0.150-0.005）/0.0085≈17.6mg/kg。2.容量因子k'=（12-1）/1=11；分離度Rs≈2×（12-1）/（0.5+0.5）=22。3.銅濃度=10/0.5=20μg/L；提高靈敏度方法：延長(zhǎng)富集時(shí)間、使用更高靈敏度電極。五、操作題答案1.原子吸收法測(cè)定血鈣流程：-儀器準(zhǔn)備：檢查空心陰極燈、火焰狀態(tài)。-樣品處理：用稀酸酸化血液，過濾除渣。-校準(zhǔn)：用標(biāo)準(zhǔn)液繪制校準(zhǔn)曲線。-測(cè)定：調(diào)節(jié)燃燒頭高度，測(cè)定樣品吸收值。-結(jié)果計(jì)算：根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。-干擾消除：加入釋放劑（如LaCl3）消除磷酸鹽干擾。2.HPLC雜質(zhì)測(cè)定設(shè)計(jì)：-梯度：0-10m