五年真題2021-2025

專題25也號(hào)實(shí)齡除合題——物質(zhì)的閥令、物質(zhì)探究

類

C——^五年考情?探規(guī)律，

考向五年考情（2021-2025）命題趨勢

2025?湖北卷、2025?江蘇卷、作為最能體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)的

2025?北京卷、2024?山東卷、高考實(shí)驗(yàn)大題來說，每年均是以陌

考向一物質(zhì)的檢測綜合實(shí)驗(yàn)題2024?安徽卷、2023?全國乙卷、生無機(jī)物或有機(jī)物的性質(zhì)探究、物

2021?全國甲卷、2021?湖南卷、質(zhì)制備等為載體，在實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)

2021?山東卷驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范及實(shí)驗(yàn)相關(guān)

計(jì)算等角度出題。分析近5年高考

2025?廣東卷、2025?河南卷、

實(shí)驗(yàn)綜合題不難發(fā)現(xiàn)，其知識(shí)容量

2025,浙江1月卷、2024?湖北卷、

大、命題素材廣、綜合程度高，考

2024?江蘇卷、2023?天津卷、

查儀器的基本操作使用、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

2023?重慶卷、2023?湖南卷、

考向二物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探的分析描述、物質(zhì)的制備方法、除

2023?廣東卷、2023?北京卷、

究實(shí)驗(yàn)綜合題雜分離、性質(zhì)探究、組成測定等，

2022?北京卷、2022?江蘇卷、

其巧妙的設(shè)問真正從解答問題轉(zhuǎn)型

2022?福建卷、2022?廣東卷、

為解決問題?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題主要

2022?遼寧卷、2022?北京卷、

有兩大類型：物質(zhì)的制備類和物質(zhì)

2021?廣東卷

的成分、性質(zhì)探究類。

-——分考點(diǎn)?精準(zhǔn)練,—?

考向一物質(zhì)的檢測綜合實(shí)驗(yàn)題

I.（2025?湖北卷）某小組在探究C/，的還原產(chǎn)物組成及其形態(tài)過程中，觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與理論預(yù)測有差

異。根據(jù)實(shí)驗(yàn)描述，回答下列問題：

（1）向2mLi0%NaOH溶液加入5滴5%。區(qū)。4溶液，振蕩后加入2mLi0%葡萄糖溶液，加熱。

①反應(yīng)產(chǎn)生的病紅色沉淀為（寫化學(xué)式），葡萄糖表現(xiàn)出（填“氧化”或“還原”）性。

②操作時(shí)，沒有加入葡萄糖溶液就加熱，有黑色沉淀生成。用化學(xué)反應(yīng)方程式說明該沉淀產(chǎn)生的原

因：。

（2）向20mLe^molCCuSO,溶液中加入Zn粉使藍(lán)色完全褪去，再加入鹽酸并加熱至溶液中無氣泡產(chǎn)

生為止。過濾得固體，洗滌并真空干燥。

①加入鹽酸的目的是

②同學(xué)甲一次性加入L18gZn粉，得到0.78g紅棕色固體，其組成是（填標(biāo)號(hào)）。

a.Cub.Cu包裹Znc.CuOd.CufllCu2O

③同學(xué)乙攪拌下分批加入】18gZn粉，得到黑色粉末X。分析結(jié)果表明，X中不含Zn和Cu（I）。關(guān)于X

的組成提出了三種可能性：ICuO；IICuO和Cu；HICu,開展了下面2個(gè)探究實(shí)驗(yàn):

實(shí)驗(yàn)1

*無色溶液+黑色粉末

1）足量稀H2so4,2）足量N—?凡0

實(shí)驗(yàn)2

A藍(lán)色溶液

X粉末足量稀HNO3

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，x的組成是（填力”“11”或“in”）。從物質(zhì)形態(tài)角度分析，x為黑色的原因

是_______

【答案】(1)0120還原CU(OH)2=CUO+H2O

（2）除去過量的鋅粉bIII光線進(jìn)入后被多次反射吸收，所以呈黑色

【分析】（1）向2mLi0%NaOH溶液加入5滴5%CuSC）4溶液，制得新制氫氧化銅懸濁液，振蕩后加入

2mLi0%葡萄糖溶液，加熱，新制氫氧化銅懸濁液和葡萄糖中的醛基反應(yīng)；

（2）向20mL0.5moiLCuSO,溶液中加入Zn粉使藍(lán)色完全褪去，（2日全部被還原，再加入鹽酸并加熱

至溶液中無氣泡產(chǎn)生為止，過量的Zn粉全部轉(zhuǎn)化為Z?+,過濾得固體，洗滌并真空干燥，該固體是CM+

的還原產(chǎn)物，可能含Cu、C112O等。

【解析】（1）①向2mLi0%NaOH溶液加入5滴5%CuSC）4溶液制得新制氫氧化銅懸濁液，振蕩后加入

2mLi0%前萄糖溶液，加熱，新制氫氧化銅懸濁液與前萄糖中的醛基反應(yīng)產(chǎn)生的前紅色沉淀為Cu2O,

Cu被葡萄糖從+2價(jià)還原為+1價(jià)，葡萄糖表現(xiàn)出還原性；

②操作時(shí)，沒有加入葡萄糖溶液就加熱，有黑色沉淀生成，該黑色沉淀為CuO,用化學(xué)反應(yīng)方程式說明

A

該沉淀產(chǎn)生的原因：CU（OH）2=CUO+H2O；

（2）①由題干加入鹽酸并加熱至溶液中無氣泡產(chǎn)生為止可知加入鹽酸的作用是除去過量的鋅粉；

②先加Zn粉、后加鹽酸，得到固體為紅棕色，則一定有Cu（CsO和HC1發(fā)生歧化反應(yīng)生成Cu）,20mL

2+

0.5mol/LCuSO4+n（Cu）=0.5mol/Lx20mL=0.01moLCu的最大物質(zhì)的量為O.Olmol,質(zhì)量為0.64g,生

成Cu2O的最大質(zhì)量為0.72g,實(shí)際固體質(zhì)量為0.78g：

a.若只有Cu,則固體質(zhì)量應(yīng)小于等于0.64g,a不符題意；

b.若是Cu包裹Zn,則0.64〈固體質(zhì)量＜1.18g,b符合題意；

c.若是CuO,則不可能為紅棕色，c不符題意；

d.若是Cu和C112O,固體質(zhì)量應(yīng)介于0.64g—0.72g之間，d不符題意；

選b；

③實(shí)驗(yàn)1得到的溶液呈無色，說明一定無CuO,那么X的組成只能是Cu,選HI：從物質(zhì)形態(tài)角度分析，

X為黑色的原因是金屬固體Cu呈粉末狀時(shí)，光線進(jìn)入后被多次反射吸收，所以呈黑色。

2.（2025?江蘇卷）海洋出水鐵質(zhì)文物表面有凝結(jié)物，研究其形成原理和脫氯方法對(duì)保護(hù)文物意義重大。

（1）文物出水清淤后，須盡快浸泡在稀NaOH或Na2c0］溶液中進(jìn)行現(xiàn)場保護(hù)。

①玻璃中的Si。?能與NaOH反應(yīng)生成（填化學(xué)式），故不能使用帶磨口玻璃塞的試劑瓶盛放NaOH

溶液。

②文物浸泡在堿性溶液中比暴露在空氣中能減緩吸氧腐蝕，其原因有。

（2）文物表面凝結(jié)物種類受文物材質(zhì)和海洋環(huán)境等因素的影響。

①無氧環(huán)境中，文物中的Fc與海水中的SO：在細(xì)菌作用下形成FeS等含鐵凝結(jié)物。寫出Fc與SO；反應(yīng)

生成FeS和Fe（OH）2的離子方程式：。

②有氧環(huán)境中，海水中的鐵質(zhì)文物表面形成FeOOH等凝結(jié)物。

⑴鐵在鹽水中腐蝕的可能原理如圖所示。依據(jù)原理設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)：向NaCl溶液中加入KjFe（CN）6〕溶液

（能與Fe?+形成藍(lán)色沉淀）和酚0t將混合液滴到生鐵片上。預(yù)測該實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)象為<,

（ii）鐵的氫氧化物吸附某些陽離子形成帶正電的膠粒，是凝結(jié)物富集C「的可能原因。該膠粒的形成過程

中，參與的主要陽離子有（填離子符號(hào)）。

（3）為比較含氟FeOOH在NaOH溶液與蒸儲(chǔ)水中浸泡的脫氯效果，請(qǐng)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案：取一定量含氯

FeOOH模擬樣品，將其分為兩等份，,比較滴加AgNO、溶液體積［K￡AgCl）=18ylO70。實(shí)驗(yàn)

須遵循節(jié)約試劑用量的原則，必須使用的試劑：蒸鏘水、0.5mol-L-NaOH溶液、OSmollTHNO,溶液、

OamolLAgNOs溶液］。

【答案】（1）Na2SiO3堿性環(huán)境抑制吸氧腐蝕正極反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)速率減慢；堿性溶液中，0?溶

解度較小，減少文物與O?的接觸，減緩吸氧腐蝕

（2）4Fe+SO；'+4H2O-FeS+3Fe（OH）2+2OH-滴加混合溶液后，鐵片表面將出現(xiàn)藍(lán)色和紅色

區(qū)域，較長時(shí)間后出現(xiàn)黃色斑點(diǎn)Fe3\Fe2+

（3）分別加入等體積（如5mL）的0.5mol-UNaOH溶液和蒸儲(chǔ)水至浸沒樣品，在室溫下，攪拌、浸泡30min；

過濾，各取等量上清液（如2mL）置于兩支小試管中，分別滴加3mL0.5moi,LTHNO3溶液酸化，再分別滴

加（）.05mo1?LTAgNO3溶液；記錄每份上清液至出現(xiàn)AgCI白色沉淀時(shí)消耗的AgNO,溶液體枳

【解析】（1）①SiO2是酸性氧化物，可與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)生成硅酸鈉和水，化學(xué)方程式為

SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O。

準(zhǔn)溶液滴定，測定c（Br?）。

已知：I2+2Na2S203=2NaI+Na2S406；NaSO3和Naq0（,溶液顏色均為無色。

①HI中，滴定時(shí)選用淀粉作指示劑,滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是。用離子方程式表示KI的作用：

②I中，與反應(yīng)前的溶液相比，反應(yīng)后溶液的pH（填“增大”、“減小”或“不變平衡后，按

2

c（Mn"）c（Br2）

計(jì)算所得值小于25℃的K值，是因?yàn)閾]發(fā)導(dǎo)致計(jì)算時(shí)所用的濃度小于其在

c2（Br）c4（H+）

溶液中實(shí)際濃度。

c（Mn2'）-c（Br,）

③H中‘按為茴H

計(jì)算所得值也小于25℃的K值，可能原因是,

（3）實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

分析實(shí)驗(yàn)I、n中測定結(jié)果均偏小的原因，改變實(shí)驗(yàn)條件，再次實(shí)驗(yàn)。

控制反應(yīng)溫度為40C,其他條件與H相同，經(jīng)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確測得該條件下的平衡常數(shù)。

①判斷該實(shí)驗(yàn)測得的平衡常數(shù)是否準(zhǔn)確，應(yīng)與______值比較。

②綜合調(diào)控pH和溫度的目的是。

【答案】（1）

（2）滴入最后半滴Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)Br2+2F=2Br-+I2

增大Mn2+實(shí)驗(yàn)II的c（H+）濃度低于實(shí)驗(yàn)I,反應(yīng)相同時(shí)間下，實(shí)驗(yàn)H未達(dá)到平衡狀態(tài)，導(dǎo)致溶

液中c（M/）、c（Br?）偏低，計(jì)算的K值偏小

（3）40。（3下的理論K使反應(yīng)更快的達(dá)到平衡狀態(tài)，使Bn處于溶解平衡.且揮發(fā)最少的狀態(tài)，從而

準(zhǔn)確測定K值。

2+

c（Mn）c（Br2）

【分析】平衡常數(shù)表達(dá)式：亡第4稿9必控制PH可調(diào)節(jié)c（B⑵大小。使用過量MQ

和濃KBr溶液，確保c（Br）幾乎不變。因c（Mn2+）=c（Bn）,只需測定平衡時(shí)的pH和c（Br?即可計(jì)算K。

干擾忽略：Bn與水反應(yīng)、HBr揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)影響可忽略。

【解析】（1）

（2）①淀粉遇b顯藍(lán)色，b被Na2s2O3消耗后藍(lán)色消失，故滴定終點(diǎn)現(xiàn)象：滴入最后半滴Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)

溶液，溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù);

KI的作用：將吐轉(zhuǎn)化為b，便于滴定測定Bn濃度。離子方程式：Br,+2r=2Br-+I2：

②該反應(yīng)消耗H+生成水，pH增大；因?yàn)锽n揮發(fā)導(dǎo)致實(shí)測c（Bn）偏小，根據(jù)題目信息可知，

2+

c（Mn2+）=c（BrJ,則計(jì)算時(shí)所用Mn的濃度小于其在溶液中實(shí)際濃度；

③實(shí)驗(yàn)H液面上方未觀察到黃色氣體，說明不是由于BD揮發(fā)導(dǎo)致實(shí)測c（B0偏小，題目已知信息③也說

明了Br?與水反應(yīng)的程度很小，可忽略對(duì)測定干擾；低濃度HBr揮發(fā)性很小，可忽略，對(duì)比實(shí)驗(yàn)I和II可

知，實(shí)驗(yàn)II的pH更大，且反應(yīng)后溶液為淡黃色，則可能原因是，實(shí)驗(yàn)II的c（H+）濃度低于實(shí)驗(yàn)I,反應(yīng)相

同時(shí)間下，實(shí)驗(yàn)II未達(dá)到平衡狀態(tài)，導(dǎo)致溶液中c（Mn"）、c（Br2）偏低，計(jì)算的K值偏小；

（3）①平衡常數(shù)準(zhǔn)確性驗(yàn)證：應(yīng)與40P下的理論K值比較，因?yàn)镵值只與溫度有關(guān)，（題目給出25P

的K,需查閱40＜的文獻(xiàn)值）,

②實(shí)驗(yàn)I和實(shí)驗(yàn)II反應(yīng)時(shí)間相同，實(shí)驗(yàn)I由于c（H+）過大，反應(yīng)速率過快，Bn揮發(fā)導(dǎo)致計(jì)算的K值小，實(shí)

驗(yàn)【I由「c（H1過小，反應(yīng)速率過慢，未達(dá)平衡狀態(tài)，導(dǎo)致計(jì)算的K值小，故綜合調(diào)控pH和溫度的目的

是使反應(yīng)更快的達(dá)到平衡狀態(tài)，使Br?處于溶解平衡且揮發(fā)最少的狀態(tài)，從而準(zhǔn)確測定K值。

4.（2024?山東卷）利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示（夾持裝置略）。

實(shí)驗(yàn)過程如下：

①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中（瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋），聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝

c（KIOJ：c（KI）略小于1：5的KI。、堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適

量KIO,堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液顯淺藍(lán)色。

②燃燒：按一定流速通入02,一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)（發(fā)生反應(yīng)：S02+I2+2H2OH2S04+2HI）,立即用K1O,堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO?不析進(jìn)入F,滴定過程中溶液顏色“消退一變藍(lán)"不斷變換，直至終點(diǎn)。

回答卜.列問題：

（1）取20.00mL0.1000molL“KI03的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLKIO,堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，

下列儀器必須用到的是（填標(biāo)號(hào)）。

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

（2）裝置B和C的作用是充分干燥B中的試劑為o裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置

一密度小于水的磨砂浮子（見放大圖），目的是。

（3）該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗KIO、堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

（用代數(shù)式表示）。

（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO；的生成，粉塵在該過程中的作用是；

若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量10；不經(jīng)L

宜接將SO?氧化成H?so「測定結(jié)果會(huì)______（填“偏大”“偏小”或“不變”

【答案】（1）AD

（2）濃硫酸防止倒吸

19200V

（3）當(dāng)加入最后半滴KI。：堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色%

a

（4）催化劑通入F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分k升華，從而消耗更多的KIOj堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液不

變

【分析】由題中信息可知，利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)中，將氧氣經(jīng)干燥、凈

化后通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為SO?,然后將生成的SO2導(dǎo)入碘液中吸收，通過消耗KK%堿性標(biāo)準(zhǔn)

溶液的體積來測定鋼鐵中硫的含量。

【解析】（1）取20.00mL0.l000mol?L“KO的堿性溶液和一定量的KI固體，配制析00mLK0堿性標(biāo)

準(zhǔn)溶液（稀釋了50倍后KIO］的濃度為0.0020000mol.L」），需要用堿式滴定管或移液管量取

20.00mL0.l00（）mol.L"KIO,的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體，需要在燒

杯中溶解K［固體，溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌，需要用1000mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定

容，因此，下列儀器必須用到的是AD。

（2）裝置B和C的作用是充分干燥O-濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為

濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因?yàn)槟ド?/p>

浮子的密度小于水，若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)

氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。

（3）該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點(diǎn)的，因此，該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)

象是當(dāng)加入最后半滴KIO,堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色：由S元索守恒及

SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI,KIO3+5KI+6HCU3I2+6KCI+3H?O可得關(guān)系式3s?3s02~3、?KIO；,若滴

3］6

定消耗KIOj堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,則（KIO3）=Vx10Lx0.0020000mol-L=2.0000x10Vmol,

6

/;（S）=3n（KIO3）=3x2.0000x1O^Vmol=6.0000x10'Vmol,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

6.0000xlO^Vmolx32g-mol_*，八八°,19.200V

-----------------------：----------------x100%=%A/

ax10g------------------ao

（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化SO：的氧化反應(yīng)

從而促進(jìn)SO,的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的

氣體溫度過高，可能導(dǎo)致部分【2升華，這樣就要消耗更多KIOj堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏

大；若滴定過程中，有少量IOJ不經(jīng)I?直接將SO?氧化成H2so「從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，IO；得到

6e-被還原為「，仍能得到關(guān)系式3s?3SO-KIO3,測定結(jié)果會(huì)不變。

5.（2024?安徽卷）測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCVHgCLKQa，滴定法。研究小組用該方法測

定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。

【配制溶液】

①cmolL'K.Cr.O,標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②SnCl2溶液：稱取6gSnCL2H/）溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL,加入少量錫粒。

【測定含量】按下圖所示（加熱裝置路去）操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

微熱溶解后,將溶液邊振蕩邊滴加SnCk加入硫酸和磷酸

表面如移入錐形瓶;用水洗溶液至黃色消失，過混合液后，滴加

滌表面皿凸面和燒量1?2滴;冷卻后指示劑，立即用

杯內(nèi)壁，洗滌液并入滴入HgCU飽和溶LCoCh標(biāo)準(zhǔn)溶

錐形瓶液，靜置液滴定

步驟I步驟H步驟IH

濃鹽酸試樣

已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時(shí)HgJ,可將S/氧化為Sn"。難以氧化Fe?'；Crq：?可被Fe?’還原

為C產(chǎn)?；卮鹣铝袉栴}：

（1）下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有（填名稱）。

（2）結(jié)合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時(shí)加入錫粒的原因：o

（3）步驟I中“微熱”的原因是o

（4）步琛III中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測定的鐵含量（填“偏大”“偏小”或"不變’）。

⑸若消耗cmollKCrG標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,貝Uag試樣中Fc的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用含a、c、V的代

數(shù)式表示）。

（6）SnCU-TiCbKMnO,滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl?和TiCl》將鐵礦石試樣中

Fe＞還原為Fe”，再用KMnO,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

①從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnCh-HgCL-LCrQ,,滴定法的優(yōu)點(diǎn)是。

②為探究KMnO4溶液滴定時(shí)，Cr在不同酸度下對(duì)Fc"測定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴

0.lmolL/KMnO4溶液，現(xiàn)象如下表:

溶液現(xiàn)象

空白實(shí)驗(yàn)2mL0.3mol-L'NaCl溶液+0.5mL試劑X紫紅色不褪去

實(shí)驗(yàn)I2mL0.3mol-L'NaCl溶液+0.5mLO.lmolE1硫酸紫紅色不褪去

實(shí)驗(yàn)ii2mL0.3molL'NaCl溶液+0.5mL6molL1硫酸紫紅色明顯變淺

表中試劑X為；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是O

【答案】(1)容量瓶、量筒

(2)S/+易被空氣氧化為Sn%離子方程式為2S1?，+0]+4H+=2Sn*+2HQ,加入Sn,發(fā)生反應(yīng)

Sn4++Sn=2Sn2+,可防止S/+氧化

(3)增大SnCL2Hq的溶解度，促進(jìn)其溶解

(4)偏小

(6)更安全，對(duì)環(huán)境更友好H20酸性越強(qiáng)，KMnCh的氧化性越強(qiáng)，。-被KMnOa氧化的可能

性越大，對(duì)FC?-測定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnCh標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定時(shí)，要控制溶液的pH

值

【分析】濃鹽酸與試樣反應(yīng)，使得試樣中Fe元素以離子形式存在，滴加稍過量的SnCL使Fe-升還原為

Fc*冷卻后滴加HgCh，將多余的Sn>氧化為Sn3力口人硫酸和磷酸混合液后，滴加指小劑，用K2Cr2O7

3+3+

進(jìn)行滴定，將Fe2+氧化為Fe3+,化學(xué)方程式為6Fe?++50；-+14H'=2Cr+6Fe+7H2O。

【解析】(1)配制Sn02溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但給出的為堿式滴定

管，因此給出儀器中，本實(shí)驗(yàn)必須用到容量瓶、量筒；

(2)S/+易被空氣氧化為Sn4離子方程式為2S/+02+4H+=2Sn"+2凡0,力口入Sn,發(fā)生反應(yīng)

Sn4++Sn=2Sn:+,可防止Sn?+氧化；

(3)步驟I中“微熱”是為了增大SnCLNHQ的溶解度，促進(jìn)其溶解:

(4)步琛HI中，若未“立即滴定”,Fe?,易被空氣中的02氧化為Fe3+,導(dǎo)致測定的鐵含量偏??；

(5)根據(jù)方程式6Fe2++CjO；+14I-=2C產(chǎn)+6Fe3++7Hq可得：n(Fc2+)=6xn(C^j=6xlO3cVnx)l,

0336cV±336cV

ag試樣中Fc元素的質(zhì)量為6xlO“cVmolx56g/mol=0.336cVg,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為---xlOO%=—-%

(6)①Sn。2-Hg。2?K2Cr2O7方法中，HgQ2氧化Sn24的離子方程式為：Hg2++Sn2+=Sn4"+Hg,生成

的Hg有劇毒，因此SnCh-TiCh-KMnO,相比于SnCh-HgCLCrq,的優(yōu)點(diǎn)是：更安全，對(duì)環(huán)境更友好：

②2mL0.3moiCNaQ溶液+05mL試劑X,為空白試驗(yàn)，因此X為H。由表格可知，酸性越強(qiáng)，KMnO4

的氧化性越強(qiáng)，CT被KMnO」黛化的可能性越大，對(duì)Fe2+測定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4

標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定時(shí)，要控制溶液的pH值。

6.(2023?全國乙卷)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之"<,按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物

進(jìn)行C、H元素分析。

一QHQzCuO"-

abcd

回答下列問題：

（1）將裝有樣品的Pt珀煙和CuO放入石英管中，先,而后將已稱重的U型管c、d與石英管

連接，檢查o依次點(diǎn)燃煤氣燈,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

（2）02的作用有。CuO的作用是（舉1例，用化學(xué)方程式表示）。

（3）c和d中的試劑分別是、（填標(biāo)號(hào)）。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是。

A.CaChB.NaCIC.堿石灰（CaO+NaOH）D.Na2sCh

（4）Ptttt煙中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：。取下c和d管稱重。

（5）若樣品CxHjQz為0.0236g,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機(jī)物

的相對(duì)分子量為118,其分子式為o

【答案】（1）通入一定的02裝置氣密性b、a

（2）為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中CO+CuO=Cu+CO2

（3）AC堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳

（4）繼續(xù)吹入一定量的02,冷卻裝置

（5）C4H6。4

【分析】利用如圖所示的裝置測定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測定法,

將樣品裝入Pt用煙中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置坨煙中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)

物吹入道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計(jì)算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，

從而得到有機(jī)物的分子式。

【解析】（1）實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入一定的02吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒有其他產(chǎn)物生成，而后將

已U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈，保證當(dāng)a

處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2

（2）實(shí)驗(yàn)中O）的作用有：為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中：CuO的作

△

用是催化a處產(chǎn)生的CO,使CO反應(yīng)為CCh，反應(yīng)方程式為CO+CuO=Cu+CO2

（3）有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCb吸收，其中c管裝有無水CaCL,d管

裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因?yàn)閴A石灰能同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；

（4）反應(yīng)完全以后應(yīng)繼續(xù)吹入一定量的。2,保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U行管中，使裝置冷

卻；

（5）c管裝有無水CaCb，用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中

H元素的物質(zhì)的量〃（H尸曙=0.0012mo1；d管裝有堿石灰，用來吸收生成的CCh，

M（H2O）18g-mol

則增重量為CO?的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中C元素的物質(zhì)的量

n（C）=[^CO）=44gmor~=000（）8mo1;有機(jī)物中。元索的物質(zhì)的最為0028g,其物質(zhì)的審

〃（°尸粵2=4些魯=°0°08mol；該有機(jī)物中C、H、0三種元素的原子個(gè)數(shù)比為0.0008：0.0012：

A/（O）16gmol

0.0008=2：3：2：質(zhì)譜測得該有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量為118,則其化學(xué)式為C4H（。4；

【點(diǎn)睛】本實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)在于兩U型管的擺放順序，由于CO2需要用堿石灰吸收，而堿石灰的主要成分為

CaO和NaOH,其成分中的CaO也可以吸收水蒸氣，因此在擺放U型管位置時(shí)應(yīng)將裝有堿石灰的U型

管置于無水CaCL之后，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

7.（2021?全國甲卷）膽磯（CuSO「5Hq）易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO（雜

質(zhì)為氧化鐵及泥沙）為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽根，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：

（1）制備膽機(jī)時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量簡、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有（填

標(biāo)號(hào)）。

A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移演管

（2）將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為,與直接用廢銅和濃

硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是。

（3）待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H?。？，冷卻后用NHs-H2。調(diào)pH為3.5?4,

再煮沸l(wèi)Omin,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、、乙醇洗滌、,

得到膽磯。其中，控制溶液pH為3.5-4的目的是,煮沸l(wèi)Omin的作用是。

（4）結(jié)晶水測定：稱量干燥材期的質(zhì)量為加入膽磯后總質(zhì)量為m2,將坨堪加熱至膽研全部變?yōu)?/p>

白色，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽帆分

子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為（寫表達(dá)式）。

（5）下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是（填標(biāo)號(hào)）。

①膽研未充分干燥②用煙未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少膽研迸濺出來

A

【答案】A、CCUO+H2SO4=CUSO4+H2O不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽磯消耗琉酸少（硫酸

利用率高）過濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，易于過濾

80（/71,-辦）

—①③

9（砥一叫）

【解析】

（1）制備膽鞏時(shí)，根據(jù)題干信息可知，需進(jìn)行溶解、過漉、結(jié)晶操作，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精

燈、坡璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器的燒杯和蒸發(fā)皿，A、C符合題意，故答案為：A、C；

A

（2）將CuO加入到適量的稀疏酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO+H2so4=CUS04+HO

直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，

加熱制備膽磯的實(shí)驗(yàn)方案具有的優(yōu)點(diǎn)是：不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽磯消耗硫酸少（硫酸利用率高）;

（3）硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含

氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會(huì)形成鐵禽子，為使鐵元素以氫氧化鐵形成沉淀完全，需控制溶液pH為3.5?

4,酸性環(huán)境同時(shí)還可抑制銅離子發(fā)生水解：操作過程中可能會(huì)生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸l(wèi)（）min,

目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾，故答案為：過濾；干燥；除盡鐵，抑制硫酸銅水解；

破壞氫氧化鐵膠體，易于過濾；

（4）稱量干燥坨煙的質(zhì)量為㈣，加入膽磯后總質(zhì)量為〃?2,將坨煙加熱至膽磯全部變?yōu)榘咨?，置于?/p>

燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為〃4。則水的質(zhì)量是（〃4一比3修，所以膽磯

（CuSOmHO中n值的表達(dá)式為*押：綜解得『矍常

80(w2-m3)

（5）①膽研未充分干燥，導(dǎo)致所測iw偏大，根據(jù)可知,最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值

9(叫一叫)

偏高，符合題意；②坨煙未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會(huì)與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽研,

80（加2一加3）

導(dǎo)致所測m3偏大，根據(jù)n=?^一一一可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏低，不符合題意；③加熱

9（嗎_叫）

80（〃乙一孫）

膽研晶體時(shí)有晶體從均煙中濺出，會(huì)使m3數(shù)值偏小，根據(jù)『不丁~三可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)

9（巴町）

FI定值偏高，符合題意；綜上所述，①③符合題意，故答案為：①③。

8.（2021?湖南卷）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫鏤和氯化鈉為原料制各碳酸鈉，并

測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：

步驟I.Na2cO3的制備

蒸儲(chǔ)水碳酸氫鉉粉末

氯化鈉

碳酸鈉

步驟II.產(chǎn)品中NaHCO.含量測定

①稱取產(chǎn)品2.500g,用蒸儲(chǔ)水溶解，定容于250mL容量瓶中；

②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M,用0.lOOOmol?!/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由

紅色變至近無色（第一滴定終點(diǎn)），消耗鹽酸V】mL；

③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續(xù)用0.1OOOmo，!/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（第二滴定終點(diǎn)），

乂消耗鹽酸V?mL；

④平行測定三次，Y平均值為22.45,V2平均值為23.51。

已知：⑴當(dāng)溫度超過35P時(shí)，NH4HCO3開始分解。

（ii）相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表（g/lOOgH。）

溫度/℃0102030405060

NaCl35.735.836.036.336.637.037.3

NH4HCO311.915.821.027.0

NaHCO,6.98.29.611.112.714.516.4

NH4C129.433.337.241.445.850.455.2

回答卜列問題:

（1）步驟I中晶體A的化學(xué)式為,晶體A能夠析出的原因是

（2）步驟I中“300（加熱，所選用的儀器是（填標(biāo)號(hào)）；

（3）指示劑N為,描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化；

（4）產(chǎn)品中NaHCO.的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留三位有效數(shù)字）；

（5）第?滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，貝JNaHCC^質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果（填

“偏大”“偏小”或“無影響”）。

【答案】NaHCCh在30-35°C時(shí)NaHCCh的溶解度最?。ㄒ馑己侠砑纯桑〥甲基橙由

黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色3.56%偏大

【分析】

步驟I：制備Na2cCh的工藝流程中，先將NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加熱，

根據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同，為了得到NaHCCh晶體，控制溫度在30-35°C發(fā)生反應(yīng)，最

終得到濾液為NHQ,晶體A為NaHCCh，再將其洗滌抽干，利用NaHCCh受熱易分解的性質(zhì)，在300°C

加熱分解NallCOs制備Na2c。3；

步驟H：利用酸堿中和滴定原理測定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)為：

Na2CO?+HCl=NaHCO3+NaCI,因?yàn)镹a2cO3、NaHCCh溶于水顯堿性，且堿性較強(qiáng)，所以可借助酚配指

示劑的變化來判斷滴定終點(diǎn)，結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚醐試劑；笫二次滴定時(shí)溶液中的溶質(zhì)

為NaCL同時(shí)還存在反應(yīng)生成的CO2,溶液呈現(xiàn)弱酸性，因?yàn)榉酉薜淖兩秶鸀?-10,所以不適合利

用酚酸指示劑檢測判斷滴定終點(diǎn)，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發(fā)生的反應(yīng)為：

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2t?再根據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCCb的物質(zhì)的最，推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3

的，最終通過計(jì)算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

【解析】

根據(jù)上述分析可知，

(1)根據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出，控制溫度在30-35°C,目的是為了時(shí)NH4HCO3

不發(fā)生分解，同時(shí)析出NaHCOs固體，得到晶體A,因?yàn)樵?0-35°C時(shí)，NaHCCh的溶解度最小，故答

案為：NaHCO3;在30-35°CE寸NaHCCh的溶解度最小；

(2)3()0°C加熱抽干后的NaHCCh固體，需用珀期、泥三角、三腳架進(jìn)行操作，所以符合題意的為D

項(xiàng)，故答案為：D；

(3)根據(jù)上述分析可知，第二次滴定時(shí)，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點(diǎn)前溶液的溶質(zhì)為

碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定達(dá)到終點(diǎn)后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉，所以溶液的顏色變化為：由黃色變?yōu)槌壬?/p>

且半分鐘內(nèi)不褪色；

(4)第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是：Na2COs+HCl=NaIICO3+NaCl,則n(Na2cO3尸n生成

33

(NaHCO3)=n(HCl)=0.1OOOmol/Lx22.45x10-L=2.245x10-mol,第二次滴定消耗的鹽酸的體積

匕=23.51mL,則根據(jù)方程式NaHCO3+HCI=NaC1+H2O+CO2T可知，消耗的NaHCO^的物質(zhì)的量ne

3

(NaHCO3)=O.lOOOmoVLx23.51x10L=2.351x10%]°],則原溶液中的NaHCOj的物質(zhì)的量n(NaHCO3)=n

33

(NaHCO3)-n1:ia(NaHCO3)=2351x10-mol-2.245x10-mol=1.06x104mo1,則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的

量為10°mLx]06X1O'mol=1.06XlO^mol,故產(chǎn)品中NaHCOj的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

10mL

1.06x10'3molx84g/mol山田八

------------------------------x100%=3.5616%起3.56%,故答案為：3.56%；

2.5000g

(5)若該同學(xué)第一次滴定時(shí)，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小，

即測得以偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCCh的物質(zhì)的量會(huì)偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏大，故答案為：偏

大。

9.(2021?山東卷)六氯化鴇(WCk)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283。(2,沸點(diǎn)為340。。易溶于CS?,極

易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鴇(WO。還原為金屬鋁(W)再制備W06,裝置如圖所示(夾持裝置略)。

回答下列問題：

（1）檢杳裝置氣密性并加入W03。光通N2,其目的是—;i段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2,對(duì)B

處逸出的Hz進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為—，證明W03已被完全還原的現(xiàn)象是—o

（2）WCh完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加

裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通CL;?……o堿石灰的作用是_；操作④是—,目的

是。

（3）利用碘量法測定W06產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：

①稱量：將足量CS?（易揮發(fā)）加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為gg；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為

m2g；再開蓋加入待測樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為iwg,則樣品質(zhì)量為—g（不考慮空氣中水蒸氣的

干擾）。

②滴定：先將W06轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4,通過IO,離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：

WOf4-Ba（IO3）2=BaWO4+2IO；；交換結(jié)束后，向所得含101的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反

應(yīng)：IO；+5I-+6H+=3L+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：L+2S2O：=2I-+S4O；。

滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?「的Na2s2O3溶液VmL,則樣品中WCk（摩爾質(zhì)量為Mg?mol」）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。

稱量時(shí)，若加入待測樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2s2。3溶液的體積將—[填“偏大”“偏

小”或“不變）