ICS67

X04

DB13

河北省地方標準

DB13/T5189.4—2020

天然植物提取物中危害成分檢測

第4部分：辣椒提取物中砷、鉛、鎘、鉻、

汞的測定

2020-06-28發(fā)布2020-07-28實施

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T5189.4—2020

前言

本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的測定》共分12個部分：

——第1部分：亞硝酸鹽的測定；

——第2部分：二氧化硫的測定；

——第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5種有機溶劑殘留的測定；

——第4部分：辣椒提取物中砷、鉛、鎘、鉻、汞的測定；

——第5部分：萬壽菊提取物中對氧基苯胺的測定；

——第6部分：萬壽菊提取物中乙氧基喹啉的測定；

——第7部分：天然番茄紅中苯并[α]芘的測定；

——第8部分：辣椒提取物中蘇丹紅的測定；

——第9部分：辣椒提取物中叔丁基對苯二酚的測定；

——第10部分：辣椒紅中赭曲霉毒素A的測定；

——第11部分：葉黃素中苯的測定；

——第12部分：甜菊糖苷中鄰苯二甲酸酯的測定。

本部分為DB13/T5189的第4部分。

本標準由河北省市場監(jiān)督管理局提出。

本標準起草單位：河北省食品檢驗研究院、晨光生物科技集團股份有限公司、石家莊海關(guān)技術(shù)中

心、清河縣食品藥品檢驗檢測中心。

本標準主要起草人：于趁、項佳林、張?zhí)m天、康占省、艾連峰、徐猛、楊新濤。

I

DB13/T5189.4—2020

天然植物提取物中危害成分檢測

第4部分：辣椒提取物中砷、鉛、鎘、鉻、汞的測定

1范圍

本部分規(guī)定了辣椒提取物中砷、鉛、鎘、鉻、汞的測定方法。

本部分適用于辣椒提取物中砷、鉛、鎘、鉻、汞的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。

3原理

試樣加入硝酸、過氧化氫，經(jīng)微波消解后定容，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定，內(nèi)標法定量。

4試劑或材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.1試劑

4.1.1硝酸（HNO3,ρ=1.42g/mL，65%）。

4.1.2過氧化氫（H2O2,ρ=1.10g/mL，39%）。

4.1.3氬氣：純度大于99.999%。

4.1.4氦氣：純度大于99.999%。

4.1.5金元素（Au）溶液（1000mg/L）。

4.2試劑配制

4.2.1硝酸溶液（2+98）：20mL硝酸（4.1.1）以水定容至1000mL。

4.2.2汞標準穩(wěn)定劑：取0.2mL金元素(Au)溶液（4.3.1），用硝酸溶液(4.2.1)稀釋至100mL，用

于汞標準溶液的配制。

4.3標準物質(zhì)

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4.3.1砷、鉛、鎘、鉻、汞、金標準溶液：經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的有標準物質(zhì)證書的有

效期內(nèi)的元素標液，濃度為1000mg/L。

4.3.2內(nèi)標元素貯備液：鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍等采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的有標準物

質(zhì)證書的有效期內(nèi)的元素標液，濃度為100mg/L。

4.4標準溶液配制

鉛、鎘、鉻、砷混合標準工作溶液（10mg/L）：取1mL鉛、鎘、鉻和砷標準溶液（4.3.1）以2%

硝酸溶液（4.2.1）定容至100mL，0℃～5℃保存，有效期1個月。

汞標準工作溶液（10mg/L）：取1mL汞標準溶液（4.3.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至100mL，

0℃～5℃保存，現(xiàn)用現(xiàn)配。

鉛、鎘、鉻、砷混合標準工作溶液（100ng/mL）：取1mL鉛、鎘、鉻和砷混合標準工作溶液（4.4.1）

以2%硝酸溶液（3.2.1）定容至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。

汞標準工作溶液（100ng/mL）：取1mL汞標準工作溶液（4.4.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至

100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.4.1砷、鉛、鎘、鉻、汞混合標準工作液：分別移取4.4.1鉛、鎘、鉻、砷混合標準工作溶液2mL、

5mL、4.4.2鉛、鎘、鉻、砷混合標準工作溶液0.1mL、0.2mL、0.5mL，分別移取4.4.1中汞標準

工作溶液0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL至100mL容量瓶中，以2%硝酸溶液（4.2.1）定容。配

制成鉛、鎘、鉻和砷標準工作溶液濃度為2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL

及汞標準工作溶液濃度為0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL的混合標準工

作溶液。同時做標準空白溶液。

4.4.2內(nèi)標工作溶液（1.0mg/L）：將內(nèi)標貯備溶液（4.3.2）用硝酸溶液（4.2.1）逐級稀釋，配置

成內(nèi)標工作液。

5儀器和設(shè)備

5.1高壓密閉微波消解儀：配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐[最高耐壓10342.5kPa（1500psi），

最高耐溫300℃]，儀器參考工作條件參見附錄A。

5.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：參考工作條件參見附錄B。

5.3分析天平：感量0.0001g。

5.4玻璃與塑料器皿：試驗中所用的所有玻璃與塑料器皿均需用10%硝酸浸泡過夜，清洗，然后用水

沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗，最后用超純水清洗3次以上。

5.5智能控溫電加熱器。

6試驗步驟

6.1消解

準確稱取樣品0.2g（精確至0.0001g）于微波消解罐中，分別加入5mL硝酸、1mL過氧化氫，將消

解罐封閉，按照附錄A給出的微波消解程序進行消解。冷卻后轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用水定容，搖勻，

待測。

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DB13/T5189.4—2020

6.2測定

6.2.1校準曲線

按要求對電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行調(diào)諧，然后參照附錄B的儀器工作條件，按濃度由低到高依

次測定系列標準工作溶液（4.4.3），繪制校準曲線，各元素校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.999。

待測元素所選內(nèi)標元素可參見附錄C。

6.2.2測定

每個試樣進行兩次平行測定。在相同條件下測量實際空白溶液和樣品溶液，根據(jù)工作曲線和消解

溶液的譜線強度值，儀器給出消解溶液中待測元素的濃度值。

如果消解溶液中某元素的濃度超出校準曲線的線性范圍，則應(yīng)該對消解溶液用硝酸溶液（4.2.1）

進行適當稀釋至校準曲線范圍水平后再測定該元素。

6.2.3空白試驗

除不加試樣外，均按上述測定條件和步驟進行。

7試驗結(jié)果

試樣中鉻、砷、鎘、汞、鉛的含量按式（1）計算：

CV

Xf…………（1）

1000m

式中：

X——試樣中元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C——樣品消解溶液中元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

V——樣品消解溶液定容體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；

f—試樣稀釋倍數(shù)；

1000——轉(zhuǎn)化系數(shù)；

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

8精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。

9檢出限和定量限

樣品以0.2g、定容體積10mL計算，方法檢出限：砷為0.003mg/kg,鉛為0.01mg/kg，鎘為0.003mg/kg，

鉻為0.01mg/kg，汞為0.003mg/kg；方法定量限：砷為0.01mg/kg，鉛為0.03mg/kg，鎘為0.01mg/kg，

鉻為0.03mg/kg，汞為0.01mg/kg。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

高壓密閉微波消解儀工作條件

A.1根據(jù)消解樣品的個數(shù)，選用適當?shù)南夤β?，微波消解樣品的溫度控制程序如表A.1所示。

A.1微波消解儀工作條件

步驟功率/w爬坡時間/min保持時間/minFan

170010101

2140010301

30-203

注：紅外溫度上限為210℃，壓力上限為3.8MPa。

4

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BB

附錄B

（資料性附錄）

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)

B.1測定樣品時參照的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀儀器工作條件和參數(shù)，如表B.1、表B.2所示。

表B.1儀器工作條件

項目工作參數(shù)項目工作參數(shù)

功率1370W采樣深度8.5mm

冷卻氣流量15L/min掃描方式跳峰

載氣流量0.82L/min測定點數(shù)3

輔助氣流量0.19L/min重復(fù)次數(shù)3

霧化室溫度2.0℃霧化器類型同心霧化器

208Pb、52Cr、111Cd、75As、

同位素內(nèi)標元素103Rh

202Hg

表B.2儀器測量參數(shù)

參數(shù)7Li89Y205Tl

軸偏離amu7±0.1089±0.10205±0.10

分辨率（W-10%）0.65～0.800.65～0.800.65～0.80

靈敏度CPS，10μg/L,

＞10000＞20000＞20000

積分時間0.1sec

精密度＜5%

背景CPS