第13講化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

2年考情回顧

知考點(diǎn)明方向滿懷信心正能量

①化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作、步驟、［例］（2018?全國卷IH,10）,（2017?全國卷I,10）

儀器（2017?海南卷，12）

設(shè)問②裝置及操作示意圖的［例］（2018全國卷I,9）,（2018?全國卷H,9）

方式評價(jià)（2017?全國卷UL9）,（2018?江蘇卷,5）

［例］（2018?全國卷H,13）,（2018?天津卷,4）

③實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)

（2018?江蘇卷，12）,（2017,天津卷,4）

知識網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建

知識點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)線引領(lǐng)復(fù)習(xí)曙光現(xiàn)

Z

一◎掌握3方面實(shí)驗(yàn)范本技能一。抓住分離提純混合物2類方法T）明確混合物分離、提純4項(xiàng)原則］

Y5化學(xué)常用儀器的選界與使用1O物理方法Y不增（不增加新雜質(zhì)）

Y化學(xué)實(shí)驗(yàn)的尊本掾作-O化學(xué)方法7不減（不減少被提鮑物）

-O實(shí)驗(yàn)安全及事故的處理-O易分離（被提她物與雜質(zhì)易分離）

-O易發(fā)原（被提觸物易恢復(fù)原來的組成狀態(tài)）

v_

熱點(diǎn)考點(diǎn)突破

釋疑難研熱點(diǎn)建模思維站高端

考點(diǎn)一常見實(shí)驗(yàn)儀器的使用、基本操作以及實(shí)，險(xiǎn)安全問題

命題規(guī)律：

1.題型：選擇題、填空題。

2.考向：主要考查考生對常見儀器的使用，突出對規(guī)范和細(xì)節(jié)的考查，以表格、裝置圖方式呈現(xiàn)的

試題將成為主流形式，復(fù)習(xí)時(shí)加以關(guān)注。

方法點(diǎn)撥：

1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的幾種數(shù)據(jù)印象強(qiáng)化

L滴定管刻度上部（最大刻度在F

方不在“最”下端）

實(shí)驗(yàn)儀器的一托盤天平”0”刻度在標(biāo)尺的最左邊

“o”；刻度

一量筒沒有“0”刻度（內(nèi)底面為0刻度）

一溫度計(jì)“0”刻度在中下部.有負(fù)值標(biāo)識

一托盤天平的精確度為o.lg

實(shí)驗(yàn)儀器----M筒的精確度為0.1mL

的常確度

—滴定管的精確度為0.01mL

一酒精燈內(nèi)酒精容V不超過其容積的等，不少于十

一蒸發(fā)皿?所盛液體房不超過其容積的,

一燒杯、燒瓶加熱時(shí)所盛液體址應(yīng)在+到1■之間

實(shí)驗(yàn)操作

中的數(shù)據(jù)一試管在加熱時(shí),所盛液體不能超過試管容積的+

一試管在加熱時(shí).要與桌面成45度角

一試管在加熱時(shí).試管夾應(yīng)夾在離管口約—處

一測定晶體中結(jié)晶水含肝時(shí),最后兩次稱住值

之是不超過0.1g

2.化學(xué)試劑的使用與保存防患于未然一“八防”

「需時(shí)------XfljSO,

-水時(shí)l*i或

「防銃化--液-煤油門一Na、K

L石研封——Li

-FPCI,溶液中加入鐵粉

-防水解一&CI,、&<1,溶液中加入鹽酸

一防分解一株色腋一硝酸、次水

-防揮發(fā)一密討一鹽酸等

-防與安氣中的物質(zhì)反應(yīng)一搟封一漂白橋

「防橡膠然被腐曲一不盛裝強(qiáng)鋌化件物質(zhì).

如硝酸

-防玻璃塞粘連一被件溶液不用玻璃塞試劑瓶

氫缸酸不用玻摘瓶

圻試劑也叮所盛溶液反應(yīng)一

U盛裝,盛裝綢料瓶

3.實(shí)驗(yàn)中的安全問題類型及原因了然于胸

I爆炸I—可依性氣體的點(diǎn)惚,不純氣體受熱，氣津汴管堵塞洋致

H

?炸裂?——玻璃儀器的驟冷驟熱,儀器沾水,內(nèi)焰忸熱受熱不均勻律致

ZL

r^n——大火加熱液體.爻熱液體沸點(diǎn)低等導(dǎo)致

r^n——?dú)怏w在用液體吸收成。液態(tài)戌劑反應(yīng)時(shí).由于極與溶解成反應(yīng)導(dǎo)致

H

r^i——生成的熱氣媯凝結(jié).生成氣體的同時(shí)產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致

?空氣一柒卜生.成的'(體仃雄.缺少尾氣處理措族或厝施不當(dāng)導(dǎo)致

。突破題組(一)

1.下列說法中正確的是?。?！(1)(10)抻#0

(1)(2018?全國卷IH)常壓蒸鍋時(shí)，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二，不低于三分之一

(2)(2017?天津卷)配制硫酸和濃硝酸的混酸：先將濃硫酸加入燒杯中，后沿玻璃棒緩緩注入濃硝酸，邊

注入邊攪拌

(3)(海南卷經(jīng)典)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液

(4)(2017?全國卷【)排水法收集KMnCh分解產(chǎn)生的02：先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管

(5)(2017?全國卷III)測定醋酸納溶液pH：用玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)在濕潤的pH試紙上

(6)(2017?江蘇卷)稱取2.0gNaOH固體：先在托盤上各放一張濾紙，然后在右盤上添加2g跌碼，左盤

上添加NaOH固體

(7)(安徽卷經(jīng)典)記錄滴定終點(diǎn)讀數(shù)為12.20mL：

(8)(2016?天津卷灘確顯取一定體積QCnCh標(biāo)準(zhǔn)溶液:

(9)(2016?天津卷)蒸饋時(shí)的接收裝置：(_____)

(10)(2016?浙江卷)鉀、鈉、鎂等活潑金屬著火時(shí)，不能用泡沫滅火器滅火

J突破點(diǎn)撥

（1）加熱、濃硫酸與液體混合、氣體實(shí)驗(yàn)等均應(yīng)考慮安全問題：（2）稱量氫氧化鈉固體注意其特殊性。

解析（1）蒸餡時(shí)燒瓶中液體體積應(yīng)不低于容積的三分之一，不大于容積的三分之二，正確；（2）應(yīng)該洗

滌燒杯，錯誤；（3）NaOH溶液能腐蝕玻璃，應(yīng)該用橡皮塞，錯誤；（4）為了防止倒吸，應(yīng)該先移除導(dǎo)管，再

熄滅酒精燈，錯誤；（5）測定pH時(shí)，pH試紙不能潤濕，那樣相當(dāng)于將待測液稀釋了，錯誤；（6）NaOH固體

應(yīng)該放在燒杯中稱量，不能放在濾紙上稱量，錯誤：（7）滴定管的“0”刻度在上端，所以讀數(shù)應(yīng)該為11.80mL,

錯誤：（8）K2cl?zO?標(biāo)準(zhǔn)溶液有強(qiáng)兔化性，能腐蝕橡膠，應(yīng)該用酸式滴定管量取，錯誤；（9）接收裝置不能封

閉，這樣裝置中壓強(qiáng)增大容易造成危險(xiǎn)，錯誤：（10）過氧化鉀、過氧化鈉能與二氧化碳反應(yīng)，并且產(chǎn)生氧

氣，鎂也會在二氧化碳中燃燒，壬確。

【變式考法】

下列說法中正確的是?。。、脾?##。

（1）（2018?廊坊高中聯(lián)考）比較醋酸和次氯酸酸性強(qiáng)弱：配制相同物質(zhì)的量濃度的次氯酸鈉和醋酸鈉溶液,

分別用pH試紙測定pH

（2）（2（）18?黃岡期末）白磷和液溟保存時(shí)均要使用蒸鏘水

（3）（2018?天津八校聯(lián)考）堿金屬保存時(shí)，均可放在石蠟油或煤油中隔絕空氣

（4）（2018?黑陽期末）表面皿和雛形瓶都可放在烘干器中烘干

（5）（2018?聊城二模）NaF溶液不能保存在玻璃儀器中，濃硝酸應(yīng)該保存在棕色廣口瓶中

（6）（2018?佛山二模）在蒸儲燒瓶中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),如果所盛液體體積為70mL,可以選用100ir.L和150mL

的燒瓶

（7）（2018?湖北模擬）容量瓶、滴定管、分液漏斗等儀器使用前應(yīng)該檢查氣密性

（8）（2018?齊魯名校聯(lián)考）

中，可知四個(gè)裝置只有C的%密性不好：

（9）（2018?泰安二模）制備乙酸乙酯時(shí)，將乙醇和乙酸的混合液沿試管壁緩緩加入濃硫酸中

解析（1）次氯酸鈉溶液有漂白性，無法用pH試紙測定其pH,錯誤；（2）白磷易被空氣中氧氣氧化，

而液浪易揮發(fā)，所以分別加蒸儲水隔絕空氣和液封，正確；（3）錢比石蠟油或煤油輕，應(yīng)該放在石蠟中密封，

錯誤；（4）表面皿不能受熱，所以不能烘干，錯誤；（5）濃硝酸是液體，應(yīng)該保存在細(xì)口瓶中，錯誤；（6）蒸

惚時(shí)燒瓶中液體體積應(yīng)不低于容積的三分之一，不大于容積的三分之二，所以所盛液體體積為70mL時(shí)，

不能用100mL的燒瓶，錯誤：（7）容量瓶、滴定管、分液漏斗等儀器使用前應(yīng)該檢漏，而不是檢查氣密性，

錯誤；（8）裝置中C氣密性不好，正確；（9）濃硫酸和其他的液體相混時(shí)，一般是將濃硫酸加入到其他液體

中，錯誤。

2.（2018?日照模擬）僅用下表提供的儀器（夾持儀器和試劑任選）不能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵˙）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膬x器

A除去氫氧化鋁膠體中的泥沙漏斗（帶濾紙）、燒杯、玻璃棒

B從食鹽水中獲得Na。晶體用煙、玻璃棒、酒精燈、泥三角

用OJOmol-f1的鹽酸測定未知濃度的堿式滴定管、酸式滴定管、錐形瓶、膠頭

C

NaOH溶液濃度滴管、燒杯

500mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、量筒、

D配制450mL2molL-*敘化鈉溶液

放頭滴管

解析膠體可以透過濾紙，選項(xiàng)A正確；蒸發(fā)需要蒸發(fā)皿，不需要卅蝸，選項(xiàng)B錯誤.

3.（2018?江南十校二模）實(shí)驗(yàn)室通常采用95%的乙醇與濃硫酸（體積比為1：3）混合加熱到I70C制得乙

烯，其制備原理為CH3cH20H爺mCH2=CH2t+H2O,在140℃時(shí)會發(fā)生副反應(yīng)生成乙屣，其實(shí)驗(yàn)裝置

如羽，下列相關(guān)操作不是出于安全角度考慮的是（C）

A.配制混合液時(shí)，將濃硫酸沿玻璃棒注入乙醇中，邊注入邊攪拌

B.在混合液中加入碎瓷片，并在兩個(gè)裝置之間加入安全瓶

C.溫度計(jì)水銀球插入混合液中，迅速升溫至170℃

D.若取乙靜10mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，則可選用規(guī)格為100mL的燒瓶

解析濃硫酸與其他液體混合時(shí)，為了避免液體飛濺，應(yīng)該將濃硫酸向坡3離棒或者容爵內(nèi)壁注入到其

他液體中，邊注入邊攪拌，選項(xiàng)A正確；加碎瓷片可防止暴沸、加安全瓶可防倒吸，選項(xiàng)B正確；迅速升

溫至170℃,主要是防止發(fā)生副反應(yīng)，選項(xiàng)C錯誤；若取乙醇10mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，根據(jù)體積比為1:3,可

知總體積為40mL,而加熱時(shí)燒瓶中液體體積應(yīng)介于容器容積的?之間，選項(xiàng)D正確。

33

?解題小結(jié)I

實(shí)驗(yàn)操作的“第一步”和“10種常見失誤”

(1)幾種操作的“第一步”

①檢查裝置的氣密性——制取氣體、臉證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作。

②檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。

③調(diào)“0”點(diǎn)——天平等的使用。

④驗(yàn)純——點(diǎn)燃可燃性氣體,

⑤潤濕——用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢臉或臉證某些氣體時(shí)。

(2)10種常見基本操作失誤

①傾倒液體藥品時(shí)，試劑瓶口未緊挨接受器口致使藥品外流，標(biāo)簽沒向著手心，造成標(biāo)簽被腐蝕。

②使用托盤天平時(shí)將被稱量坳質(zhì)直接放在托盤上或放錯托盤。

③使用膠頭滴管滴加液體將滴管尖嘴伸入接受器口內(nèi)(除制取Fe(OH)2外)。

④不能依據(jù)需量取液體體積選擇合適量程的量筒。

⑤在量筒或容量瓶內(nèi)進(jìn)行稀釋或混合等操作。

⑥檢查裝置氣密性沒有形成封閉系統(tǒng)(如關(guān)閉活塞、將導(dǎo)管末端浸入水下等)。

⑦向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體沒有用玻瑞棒引流。

⑧配制溶液定容時(shí)沒有用膠頭滴管或加水過多再用膠頭滴管吸出。

⑨酸式滴定管和堿式滴定管盛裝溶液錯誤。

⑩吸收極易溶于水的氣體，忘記防倒吸。

考點(diǎn)二物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn))

命題規(guī)律：

1.題型：選擇題、填空題。

2.考向：物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)是高考熱點(diǎn)，歷年高考試題內(nèi)容和形式主要有以下三種：

(1)限定一種試劑，或不用試劑鑒別；

(2)選擇適當(dāng)試劑及分離方法除去給定物質(zhì)中的雜質(zhì)；

(3)將分離與制備物質(zhì)、混合物成分的確定等融為一體形成綜合實(shí)驗(yàn)，根據(jù)要求選擇實(shí)驗(yàn)儀器、試劑、

分離提純方法仍為命題趨勢。

方法點(diǎn)撥：

1.依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當(dāng)分離(提純)方法

(1)“固+固”混合物的分離(提純)

升華法：如分離、aCl和I?

均易溶結(jié)晶法：如分離和、aCI

加水

固+固

難溶+易溶過濾法:如分離M.OHh和NaCl

—特殊法：如和口可用磁帙吸引

（2）“固+液”混合物的分離（提純）

L萃取法：如從碘水中提取碘

溶解

…一一蒸發(fā)結(jié)M：如從破酸銅蒸液中獲取膽磯晶體

同+液一蒸儲：如用海水衣取蒸謠水

C一過濾

（3）“液+液”混合物的分離（提純），

產(chǎn)?蒸儲法：如酒精和水,從石油中獲取汽油、煤油

液+液一LT發(fā)

I小一介分液法:如油和水、乙酸乙酯和N￡：（卜溶液

2.物質(zhì)分離和提純的化學(xué)方法及應(yīng)用分析

方法原理雜質(zhì)成分

沉淀法將雜質(zhì)離了?轉(zhuǎn)化為沉淀cr>sou、cor及能形成弱堿的金屬陽離子

氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體CO歹、HCO；、sor、s2\HSO：、NH；

雜質(zhì)中含有同種元素不同價(jià)態(tài)的物質(zhì)（用氧化劑

轉(zhuǎn)化法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)或還原劑）、同?種酸的正鹽與酸式鹽（用酸、酸酊

或堿）

氧化還用氧化齊1」（還原劑）除去具有還如用酸性KMnCh溶液除去CO?中的SO?,用熱

原法原性（氧化性）的雜質(zhì)的銅粉除去N2中的02

熱分

解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4cl等

酸堿溶利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應(yīng)的

如用過量的NaOH溶液可除去FezCh中的AhOa

解法差異進(jìn)行分離

如向含有CM+和Fe3+的溶液中加入CuO或

調(diào)加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH,使溶液

Cu（0H）2等調(diào)節(jié)pH,使Fr+轉(zhuǎn)化為Fc（0H）3而除

pH法中某種成分生成沉淀而分離

去

含雜質(zhì)的金屬作陽極，純金屬（M）作陰極，含M

電解法利用電解原理1除去雜質(zhì)

的可溶性鹽作電解質(zhì)

3.物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別（定）方法

（1）物質(zhì)鑒定的一般步驟

取少量加入某加熱、振蕩根據(jù)得出

樣品一種試劑一等操作一現(xiàn)象一結(jié)論

（2）物質(zhì)檢驗(yàn)的一般方法

（―固體i股應(yīng)先用蒸陽水溶解;

操作一

L多種物質(zhì)取少鼠溶液放在試管中進(jìn)行?編號實(shí)

驗(yàn),（絕不能在原試劑瓶中進(jìn)彳r檢驗(yàn)）

痼—實(shí)驗(yàn)（操作）T現(xiàn)象T結(jié)論T原理（寫方程式）

（3）物質(zhì)檢驗(yàn)中干擾因素的排除

①離了?檢驗(yàn)中的干擾因素及排除措施（括號中為干擾離子）

c"（sg—加過貴的Ba（N03溶液

（；、）

ICOOH—加稀硝酸酸化

1

$0：（CO；-、so；、Ag'）|—加鹽酸酸化

SO；（C。；）I-加鹽酸后將產(chǎn)生的氣體通入晶紅試液中

小1I加酸性KMnO,溶液后將產(chǎn)生的無色無味

?-氣體通入漁消石灰水中

②氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除

先檢驗(yàn)出具有干擾作用的氣體，并除去該氣體，而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗(yàn)其余氣體。例如,

驗(yàn)證“灼熱木炭粉與濃硫酸反應(yīng)后的氣體生成物”流程：

氣體一無水CuS04干燥管檢驗(yàn)H20f品紅溶液檢驗(yàn)S02-KMnCU溶液除去SO2f品紅試液檢驗(yàn)S02

除盡一通入石灰水檢驗(yàn)CO2o

。突破題組（二）

I.下列說法中正確的是!!!BDF#抻。

A.（2018?全國卷II）制取并姮化氫氣：向稀鹽酸中加入鋅粒，將生產(chǎn)的氣體依次通過NaOH溶液、濃

硫酸和KMnCh溶液

B.（2018?天津卷）屠呦呦用乙醛從青蒿中提取出對治療瘧疾有特效的青蒿素，該過程包括萃取操作

C.（2017?全國卷I）《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以

器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?/p>

蒸溜

D.（2016?全國卷I）用灼燒的方法可以區(qū)分蠶絲和人造纖維

E.（2016?全國卷II）除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶液，過濾、洗滌、干燥

F.（2015?全國卷II）粗鹽可采用除雜和重結(jié)晶等過程提純

（2）根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象圻得到的結(jié)論正確的是」??！BG##出。___________________________

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論

A向2支盛有5mL不同濃度NaHSCh溶液的

(2018-試管中同時(shí)加入2mL5%H2O2溶液，觀察探究濃度對反應(yīng)速率的影響

全國卷1)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

B

向盛有2mL黃色氯化鐵溶液的試管中滴加

(2018-探究維生素C的還原性

濃的維生素C溶液，觀察顏色變化

全國卷1)

C

向Na。、Nai的混合稀溶液中滴入少量稀

（2018-Ksp(AgCI)>/r(AgI)

AgNCh溶液，有黃色沉淀生成sp

江蘇卷）

D室溫下，用pH試紙測得：O.lmolL-1Na2sO3

HSOi■結(jié)合H'的能力比SOr

（2016-溶液的pH約為10：O,lmolL-1NaHSCh溶

的強(qiáng)

江蘇卷）液的pH約為5

導(dǎo)稀鹽酸

E

（2017-元素的非金屬性：Cl>C>Si

天津卷）

CaCO,已喟S3NaSiO

飽和溶液溶液

F

向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2sCU,加

（2017-蔗糖未水解

熱；再加入銀氨溶液；未出現(xiàn)銀鏡

江蘇卷）

G向2mLO.lmolL_1的FeCb溶液中加足量鐵

(2017-粉，振慈，加1滴KSCN溶液：黃色逐漸消還原性：Fe>Fe2+

全國卷II)失，加KSCN溶液顏色不變

H

某溶液中滴加K3[Fe（CN）6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉

（2018-原溶液中有Fe2+,無Fe3+

淀

天津卷）

I

向含有ZnS和Na2s的懸濁液中滴加CuSO

（2018-4Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)

溶液，生成黑色沉淀

天津卷）

J突破點(diǎn)撥

把握反應(yīng)的現(xiàn)象及推斷的邏輯關(guān)系。具有相同現(xiàn)象的是否還有其他物質(zhì)，如能使澄清石灰水變渾濁的

氣體除CO2外還有SO2等；鈉的黃色光能掩蓋紫色，則不能排除K+。

解析（1）濃硫酸應(yīng)該放在最后，選項(xiàng)A錯誤；乙醛萃取青蒿素，選項(xiàng)B正確；根據(jù)“以器覆之，令

就煙上飛著覆器”可知是升華，選項(xiàng)C錯誤；蠶絲為蛋白質(zhì)，灼燒有羽毛燒焦的臭味，可以鑒別，選項(xiàng)D

正確：硝酸將銅也溶解了，選項(xiàng)E錯誤：粗鹽中的不溶性雜質(zhì)可以過涯，可溶性雜質(zhì)可以用溶解度的差異，

采用重結(jié)晶的方法，選項(xiàng)F正確。（2）NaHSO3溶液與H2O2溶液反應(yīng)無明顯現(xiàn)象，所以無法比較反應(yīng)速率

快慢，選項(xiàng)A錯誤；氯化鐵溶液為棕黃色，如果被還原生成的氯化亞鐵溶液顏色為綠色，可以通過顏色變

化來判斷反應(yīng)是否發(fā)生，選項(xiàng)B正確：向NaCl、Nai的混合稀溶液中滴入少量稀AgNCh溶液，有黃色沉

淀生成，但可能遮蓋AgCl白色沉淀，故不能確定Ksp（AgCl）>Ks,（Agl）,選項(xiàng)C錯誤；pH的大，卜說明HSO]

和SO夕的水解程度大小，應(yīng)該是SO歹結(jié)合H+能力強(qiáng)，選項(xiàng)D錯誤；鹽酸揮發(fā)，會干擾后面的實(shí)驗(yàn)，而

且只有最高價(jià)含氧酸的酸性強(qiáng)弱可以用來說明元素的非金屬性強(qiáng)弱，而鹽酸不是最高價(jià)含氧酸，選項(xiàng)E錯

誤；加入根氮溶液之前應(yīng)該先加入氫氧化鈉溶液將硫酸中和，選項(xiàng)F錯誤；向2mL0.1mo卜I/】FeCb的溶

液中加足量鐵粉，發(fā)生2Fe3++F?=3Fe2+,反應(yīng)中Fe為還原劑，F(xiàn)e?+為還原產(chǎn)物，還原性：Fe>Fe2+,

可觀察到黃色逐漸消失，加KSCN溶液顏色不變，選項(xiàng)G正確：某溶液中滴加K3[Fe（CN）6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色

沉定，說明溶液中有Fe?*,但是無法證明是否有Fc3+,選項(xiàng)H錯誤：向含有ZnS和Na2s的懸濁液中滴加

CuSCh溶液，雖然有ZnS不溶物，但是溶液中還有NazS,加入硫酸銅溶液以后，CM卡先與溶液中的S2一反

應(yīng)得到黑包的CuS沉淀，不能證明發(fā)生了沉淀轉(zhuǎn)化，選項(xiàng)I錯誤。

【變式考法】

（1）下列說法正確的是!！！__ACE__###。

A.（2015?江蘇卷）提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入過量飽和碳酸鈉

溶液，振蕩后靜置分液，并除去芻機(jī)相的水

B.（2015?江蘇卷）用裝置甲分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機(jī)相

CO（接「憚奘置

C.（2015?安徽卷）除去CO中的CO2匿于、溶液

D.（2017?天津卷）重結(jié)晶提純苯甲酸：將粗品水溶、過濃、蒸發(fā)、結(jié)晶

E.（2016?海南卷）過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁

F.（2016?全國卷II）將MgCb溶液加熱蒸干由MgCL溶液制備無水MgCl2

（2）根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象以及所得到的結(jié)論正確的是_!!，EG###<1

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論目的或原因

滴有酚微的紅色氨水溶液加熱一段時(shí)間后，溶液顏

A一水合氨電離吸熱

色變淺

分別測定室溫下等物質(zhì)的量濃度的NaClCh與

B非金屬性：C1>C

Na2c03溶液的pH,后者較大

向兩個(gè)裝滿水的大小相等的試管中，分別加入綠豆

C比較鈉和鉀的金屬性強(qiáng)弱

小金屬鈉和金屬鉀

以甲基橙作指示劑，用一定濃度的NaOH溶液滴定

D一定體枳、一定濃度的草酸溶液[已知K1（H2c2。4）=證明草酸是二元酸

5

5.4又10—2、K2（H2C204）=6.4X10^]

將帶火星的木條伸入到盛有體積比4：1的N?與NCh

ENO比氧氣支持木條的燃燒

的混合氣體中，帶火星的木條復(fù)燃2

使石蠟油蒸汽通過熾熱的碎瓷片，再將產(chǎn)生的氣體

F石蠟油蒸汽中含有烯烽

通過酸性KMnCh溶液，KMnCM溶液褪色

向盛有H2O2溶液的試管中加入幾滴酸化的硫酸亞Fe?+催化H2O2分解產(chǎn)生O2；H2O2

G鐵溶液：溶液變成棕黃色，?段時(shí)間后，溶液中出分解反應(yīng)放熱，促進(jìn)Fc3+的水解

現(xiàn)氣泡，隨后有紅褐色沉淀生成平衡正向移動

解析（1）乙酸的酸性強(qiáng)于碳酸，飽和碳酸鈉除去乙酸，還可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后

分液即可，選項(xiàng)A正確：有機(jī)相在上層，應(yīng)該從分液漏斗上口倒出，選項(xiàng)B錯誤：二氧化碳能被NaOH

溶.液吸收，選項(xiàng)C正確；重結(jié)晶法提純茶甲酸是將粗晶水溶，趁熱過謔，謔液冷卻結(jié)晶即可，選項(xiàng)D錯誤;

過:感操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁，選項(xiàng)E正確；MgCL易水解,,應(yīng)該加入鹽酸抑制水解，選項(xiàng)F

錯誤。（2）氨水易揮發(fā)，變淺是因?yàn)榘彼疂舛茸兿≡斐傻模x項(xiàng)A錯誤：應(yīng)該用最高價(jià)含氧酸的鹽做實(shí)驗(yàn)，

選項(xiàng)B錯誤：鈉和鉀等活潑金屬與水的反應(yīng)很劇烈，應(yīng)該在敞口容器如燒杯和培養(yǎng)皿中進(jìn)行，選項(xiàng)C錯誤；

要證明草酸為二元酸，應(yīng)該是草酸與氫氧化鈉完全反應(yīng)生成正鹽，而正鹽顯堿性，所以應(yīng)該用酚釀作指示

劑，選項(xiàng)D錯誤；由于空氣中缸氣與氧氣也為4:I,但不能使帶火星的木條復(fù)燃，可見NO：比氧氣支持

木條的燃燒，選項(xiàng)E正確；因?yàn)橥ㄟ^碎瓷片時(shí)石蠟油發(fā)生了分解反應(yīng)生成飾足，不能說明石蠟油中有燉涇，

選項(xiàng)F錯誤；溶液變成棕黃色說明亞鐵被氧化，有氣泡說明雙氧水分解，有紅褐色沉淀生成說明鐵離子

水解程度大，選項(xiàng)G正確。

2.（2018?宜昌二模）中醫(yī)典籍《肘后備急方》所載治療瘧疾的方法“青蒿一握，以水二升漬，絞取汁,

盡報(bào)之”，對屠呦呦團(tuán)隊(duì)研發(fā)治療瘧疾的特效藥一青蒿素有巨大的啟示作用。屠呦呦在對比實(shí)驗(yàn)中發(fā)

現(xiàn)古法療效低下，她設(shè)計(jì)的提取青蒿素的工藝可以簡化成如下流程:

L提取液四包

乙魅

粉碎青蒿1—粗產(chǎn)品

操作1殘?jiān)?/p>

根據(jù)上述信息分析?，下列判斷或敘述中肯定錯誤的是（c）

A.從天然植物中提取藥物有效成分治療疾病是藥物研發(fā)的重要途徑

B.將青蒿粉碎可以提高有效成分的提取率

C.青蒿素易溶于水和乙隧

D.操作1是過濾，操作2是蒸饋

解析從天然植物中提取藥物有效成分治療疾病是藥物研發(fā)的支要途徑，例如中草藥，送項(xiàng)A正確：

將青蒿粉碎可以增大與萃取劑的接觸面積，提高有效成分的提取率，選項(xiàng)B正確；青蒿素易溶于乙酸，所

以用乙醮梟萃取，但青蒿素不易溶于水，因?yàn)轭}干中“青蒿一提，以水二升漬，絞取汁”，但在實(shí)險(xiǎn)中發(fā)

現(xiàn)古法療效低下，且其結(jié)構(gòu)中親水基團(tuán)很少，說明青蒿素不易涿于水，選項(xiàng)C錯誤；根據(jù)圖中工藝流程，

操作1是過濾，操作2是蒸饋，選項(xiàng)D正確。

3.（2018?云南統(tǒng)測）已知A、B、C三種液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)逐漸增大，且互溶，用蒸儲的方法將它們進(jìn)行

分離時(shí)，得到的實(shí)驗(yàn)時(shí)間一溫度圖像如下，下列說法正確的是（D）

A.如果溫度計(jì)位置偏低，則會使B中有較多的C

B.蒸溜一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)忘記加入碎瓷片，應(yīng)立即補(bǔ)充加入

C.不同時(shí)間段，溫度變化情況不同，主要原因是受熱不均勻

D.其中A、B二者的沸點(diǎn)分別約為80℃和200℃

解析如果溫度計(jì)位置偏低，則支管口處蒸汽的溫度比溫度計(jì)所顯示的溫度要低，即實(shí)陸儲出物的沸

點(diǎn)偏低，可見B物質(zhì)中會有較多的A物質(zhì)，選項(xiàng)A錯誤；補(bǔ)加碎無片時(shí)應(yīng)該恢復(fù)到室溫后再進(jìn)行，選項(xiàng)

B獵誤；當(dāng)溫度達(dá)到餡分的沸點(diǎn)葉，熱量主要用于餡分的汽化，所以溫度幾乎不變，而未達(dá)到惚分沸點(diǎn)時(shí),

摭量用于將液體升溫，選項(xiàng)C錯誤：由圖中可知A、R沸點(diǎn)分別為和200℃,選項(xiàng)D正確。

■解題小結(jié)I

物質(zhì)的分離、提純的“三必須”“六關(guān)注”

|三必須卜??①除雜試劑必須過量?（即除惡務(wù)盡）

②過量試劑必須除去（防止前門驅(qū)虎?后門進(jìn)狼）

③必須選擇最佳的除雜途徑（又快又好）

六1注卜?①過濾裝置“一貼、二低、三拿”

②蒸餡裝貪中溫度計(jì)水銀率位置

③蒸餡冷凝管中冷卻水流向

④蒸馀燒瓶墊石棉網(wǎng)、加沸石

⑤萃取分液兩層液體出u

⑥洗氣瓶中氣體的進(jìn)口、出口

考點(diǎn)三常見氣體的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn))

命題規(guī)律：

1.題型：選擇題、填空題。

2.考向：氣體的制W是高考常見題型，主要以選擇題考查氣體制備原理，儀器的選擇及氣體的收集

和凈化，以非選擇題考查時(shí)，題H具有較強(qiáng)的綜合性，常涉及到反應(yīng)原理的書寫、氣密性檢查、儀器和裝

置的識別、選擇排序等知識。

方法點(diǎn)撥：

I.氣體褥備的三類發(fā)生裝置由反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件決定

2.氣體制備輔助裝置

(1)常見的凈化裝置用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體

(2)常見的氣體收集裝置?“一瓶多用”及遷移

①②③④

(3)常見的量氣裝置——通過排液法測量氣體的體積

(4)常見的防倒吸裝置——利用液體自身重力或隔離原理

(5)常見的防堵塞裝置

防堵塞式2

（6）常見的尾氣處理裝置.

灼燒式吸收式收集式

。突破題組（三）

1.1.下列說法中正確的是！！！B###。

A.（2017?全國卷II）甲烷與氯氣在光照下反應(yīng)后的混合氣體能使?jié)駶櫟氖冈嚰堊兗t，說明生成的氯

甲烷具有酸性

B.（2017?全國卷H）將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶，集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙,

瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生，說明CO2具有氯化性

NH4CI

C.（2016?江蘇卷）實(shí)驗(yàn)室制取氨氣：\Z_/-H」

co

F2

NH、和食鹽;=

的飽和溶液、=-

D.（2016?江蘇卷）模仿侯德榜制取碳酸氫鈉：琵㈣

E.（2016?全國卷I）用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NO

F.（2016?全國卷I）將CL與HC1混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的CL

、突破點(diǎn)撥

（1岫2。2和H2O2分別用于制氧氣，均屬于固液不加熱型；

（2）氯氣中混有的雜質(zhì)氣體是氯化氫氣體；

（3）NO2與H?O發(fā)生的反應(yīng)是3NO2+H2O=2HNO3+NOo

解析甲烷與氯氣在光照下反應(yīng)后有HC1生成，無法確定是氯甲烷具有酸性，選項(xiàng)A錯誤；集氣瓶內(nèi)

有黑色顆粒產(chǎn)生，說明二氧化碳被還原生成碳，反應(yīng)中二氧化碳表現(xiàn)氧化性，選項(xiàng)B正確；氟化鏈分解產(chǎn)

生均氮?dú)夂吐然獨(dú)怏w在管口處又會化合生成氯化校，所以無法制得氨氣，選項(xiàng)C錯誤；二氧化碳?xì)怏w應(yīng)

該從右側(cè)的長導(dǎo)管通入，選項(xiàng)D錯誤；NO能與空氣中的氧氣反應(yīng)，所以不能用向上排空氣法收集，選項(xiàng)

E錯誤；飽和食鹽水只能除去氯化氫，但是還有水蒸氣，所以得到的不是純凈的氯氣，選項(xiàng)F錯誤。

【變式考法】

A.用氯化錢和氫氧化鈣制NH3B.用銅片和稀硝酸制NO

C.用鋅粒和稀硫酸制H2

卜鹽酸

-pj

細(xì)管

濃硫酸

E.制取干燥的氯化氫氣體

G.裝置用于制取SOZ并驗(yàn)證其具有漂白性，則A中所用試劑為濃硫酸，B中所用藥品為Na2sCh固體，

C中為酸性KMnCh溶液

解析氯化錠和氮氧化鈣反應(yīng)制取氮?dú)?，生成物中有水，試管口高于試管底會發(fā)生水倒流現(xiàn)象而炸裂

試管，且集氣試管口要塞一團(tuán)棉花，選項(xiàng)A錯誤；銅和稀硝酸反應(yīng)制取一氧化氮，反應(yīng)不需加熱，一氧化

氤妁密度接近空氣的密度，和空氣中的氧氣易發(fā)生反應(yīng)生成二氧化氮，所以不可用向下排空氣法收集，即

進(jìn)氣管短，出氣管長，一氧化氮有毒，在水中的溶解度很小，應(yīng)該用排水法收集，選項(xiàng)B錯誤：鋅粒和鹽

酸反應(yīng)制取氮?dú)猓瑢儆诠腆w、液體不加熱型，生成的氮?dú)獾拿芏刃∮诳諝獾拿芏龋圆豢捎孟蛏吓趴諝?/p>

法收集，選項(xiàng)C錯誤；用過氧化氫與二氧化鎰制02,屬于固體、液體不加熱型，生成的氧氣不易溶于水，

所以可采用排水集氣法收集，選項(xiàng)D正確；濃硫酸有吸水性，液鹽酸易揮發(fā)，將濃鹽酸滴入濃硫酸中會產(chǎn)

生氯化氫氣體，選項(xiàng)E正確；NCh比空氣重，導(dǎo)氣管應(yīng)長進(jìn)短出，選項(xiàng)F錯誤；SCh使酸性KMn04溶液

褪色的原因是SO?能將KMnQi還原，表現(xiàn)還原性，不耒現(xiàn)漂白性，選項(xiàng)G錯誤。

2.（2018?益陽三模）某化學(xué)課題小組將二氧化硫的制備與多個(gè)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了一體化設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)裝置

如U所示。下列說法不正確的是（B）

A.a、b、c中依次盛裝70%硫酸、Na2sCh固體、NaOH溶液

B.實(shí)驗(yàn)時(shí)，濕潤的pH試紙、鮮花、品紅溶液、KMnO,溶液均褪色，Na2s溶液出現(xiàn)淡黃色沉淀

C.此設(shè)“可證明SO2水溶液的酸性，SO2的氧化性、還原性、漂白性

D.點(diǎn)燃酒精燈加熱，可證明SO?使品紅溶液褪色具有可逆性，使KMnCh溶液褪色不具芍可逆性

解析實(shí)驗(yàn)時(shí)將70%硫酸滴加到Na2sCh固體中，生成的SO2是有毒氣體，用NaOH溶液吸收尾氣，

故a、b、c中依次盛裝70%硫酸、Na2sCh固體、NaOH溶液，選項(xiàng)A正確；SO?使?jié)穸吹膒H試紙只變紅

色，不褪色，而鮮花、品紅溶液、KMnCh溶液均褪色，Na2s溶液出現(xiàn)淡黃色沉淀琉，選項(xiàng)B錯誤：濕澗

的pH試紙變紅說明了SO?水溶液顯酸性；鮮花、品紅溶液褪色，體現(xiàn)了二氧化硫的漂白性，Na2s溶液出

現(xiàn)黃色沉淀，體現(xiàn)了二氧化硫的氧化性，選項(xiàng)C正確；點(diǎn)燃酒精燈加熱，品紅溶液很快恢復(fù)紅色，證明

SO2使品紅溶液褪色具有可逆性，KMnO4溶液仍無色，阿明KMnO』溶液褪色不具有可逆性，選項(xiàng)D正確。

規(guī)律總結(jié)I

氣體制備裝置的選擇與連接——“五審”

一①審氣體制備原理，判斷氣體發(fā)生裝兌是否正琮

一②審所制氣體的成分，判斷凈化原理和裝免是否合理

實(shí)

驗(yàn)一③審氣體的性質(zhì)，分析性質(zhì)臉證原理及裝置是否正璃，

裝—手?jǐn)_因素是否排除

置一④審氣體的溶解性、密度和是否與氧氣發(fā)生反應(yīng).確

定收集氣體的方法和裝JL