ICS65.020.01

CCSB15

15

內(nèi)蒙古自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)

DB15/T2316—2021

植物全磷測定—流動注射法

Determinationoftotalphosphorusinplants—Flowinjection

analusis(FIA)

2021-08-20發(fā)布2021-09-20實(shí)施

內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB15/T2316—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAM/TC20）歸口。

本文件起草單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)農(nóng)牧業(yè)科學(xué)院、內(nèi)蒙古自治區(qū)烏蘭察布市卓資縣農(nóng)牧和科技局家畜

改良站、鄂爾多斯市植保植檢站。

本文件主要起草人：狄彩霞、史培、李秀萍、栗艷芳、李寶賀、莎娜、任超、尹鑫、郝曉平、閆麗

英、黃潔、鄭承云、郝璐。

I

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植物全磷測定-流動注射法

1范圍

本文件規(guī)定了植物中全磷測定-流動注射法。

本文件適用于植物中全磷含量的測定。

本文件的方法檢出限為0.003g/100g。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

流動注射分析flowinjectionanalysis

在熱力學(xué)非平衡條件下，在流液中重現(xiàn)地處理試樣或試劑區(qū)帶的定量流動分析技術(shù)。

4原理

有機(jī)磷化合物和多磷酸鹽在凱氏消解后轉(zhuǎn)化為磷酸鹽。磷酸鹽和鉬酸鹽及抗壞血酸在酸性條件下反

應(yīng)生成一種藍(lán)色化合物鉬藍(lán)（酒石酸銻鉀作為催化劑），鉬藍(lán)在660nm處在流動注射分析儀上的測定信

號值與磷的濃度成正比，測定試樣溶液的信號值與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

5試劑和材料

5.1試劑要求

除非另有說明，所用水應(yīng)符合GB/T6682中二級水要求。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。

5.2試劑

5.2.1硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。

5.2.2酒石酸銻鉀［K(SbO)C4H4O6.1/2H2O］。

5.2.3抗壞血酸（C6H8O8）。

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5.2.4磷酸二氫鉀（KH2PO4）：在105±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。

5.2.5過氧化氫（H2O2）。

5.2.6氯化鈉（NaCl）。

5.2.7十二烷基硫酸鈉（C12H25NaO4S），電泳級。

5.2.8氫氧化鈉（NaOH）。

5.2.9乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2·2H2O）。

5.2.10鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24.4H2O]。

5.2.11鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24.4H2O]溶液（0.005mol/L）：稱取6.20g鉬酸銨（5.10）溶于700mL

水中，加入0.17g酒石酸銻鉀（5.2）并稀釋至1000mL?；旌暇鶆蚝髠溆谩?/p>

5.2.12載流液A：稱取5.00g氯化鈉（5.6）溶于700mL蒸餾水，緩慢加入12mL硫酸（5.1）。稀

釋至1000mL，搖勻，加入0.80g十二烷基硫酸鈉（5.7）并混合均勻。溶液只要保持澄清可長時間使

用。

5.2.13載流液B：緩慢加入14mL硫酸（5.1）至600mL水中，冷卻至室溫后稀釋至1000mL，加入

0.80g（5.7）十二烷基硫酸鈉并混合均勻。

5.2.14抗壞血酸溶液（1.5%）：稱取1.50g抗壞血酸（5.3）溶于60mL水中，稀釋至100mL，搖

勻，儲存于棕色瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。

5.2.15系統(tǒng)清洗液（清洗時使用）：稱取6.50g氫氧化鈉（5.8）和0.60g乙二胺四乙酸二鈉（5.9）

溶于100mL水中。如果基線和帶過值增大，則每周用此清洗液清洗所有管路。

5.2.16磷標(biāo)準(zhǔn)溶液A（1000mg/L）：稱取磷酸二氫鉀（5.4）4.3940g溶于600mL水中，稀釋至1000

mL，搖勻。

5.2.17磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液B（100mg/L）：吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)液A（5.16）至100mL容量瓶中，用水定

容。

6儀器和設(shè)備

6.1流動注射分析儀器：含自動進(jìn)樣器。

6.2天平：感量0.01g、0.0001g。

6.3可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電熱爐/可調(diào)溫電爐：0W～1000W。

6.4鼓風(fēng)干燥箱。

6.5組織搗碎機(jī)。

6.6植物樣品粉碎機(jī)。

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7分析步驟

7.1試樣制備

新鮮樣品，用水依次清洗后，用干凈紗布輕輕擦去其表面水分，用四分法縮分放入組織搗碎機(jī)中制

成勻漿，備用。植物干樣，先將樣品在80℃～90℃鼓風(fēng)烘箱中烘15min～30min，然后降溫至60℃～

70℃，去除水分，用植物樣品粉碎機(jī)粉碎，過40目篩混勻，備用。

7.2樣品溶液制備

稱取植物風(fēng)干樣品0.1g～1.0g或新鮮試樣1g～5g（精確到0.0001g）于消化管內(nèi)，加入5mL

硫酸（5.1），于消煮爐上消煮，溶液回流后滴加過氧化氫（5.5）液體兩至三次，每次滴加5～10滴，

直至消解液澄清，停止加熱，冷卻至室溫，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻靜置。

將上清液過濾備用。同時做空白實(shí)驗(yàn)。

7.3儀器參考條件

7.3.1進(jìn)樣速率：45樣/小時。

7.3.2進(jìn)樣/清洗比：1.5:1。

7.3.3基線校正、飄移校正、帶過校正：開啟。

7.3.4曲線吻合：線性擬合。

7.3.5自動基線參比：5%。

7.3.6通道溫度：25℃。

7.4標(biāo)準(zhǔn)工作液配置

分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用液B（5.17）為0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00

mL、40.00mL于消化管中，加入5mL硫酸，處理與樣品在相同酸度條件下進(jìn)行消煮，定容至100mL后，

溶液含磷濃度分別為：0.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L、30.0mg/L、40.0

mg/L。

7.5測定

7.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

開機(jī)設(shè)定工作參數(shù)，用水檢查分析流路的密閉性和液體流動的順暢性后換用試劑（管路連接見附錄

A），待基線穩(wěn)定后（約20min），進(jìn)樣。以測定信號值（峰面積）為縱坐標(biāo)，對應(yīng)磷質(zhì)量濃度（mg/L）

為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.999。

7.5.2樣品測定

將空白和樣品同時注入測定。每批樣品應(yīng)至少做2個空白，若樣品濃度過高，應(yīng)稀釋以保證儀器讀

值在標(biāo)準(zhǔn)曲線測定范圍內(nèi)。

7.6質(zhì)量控制

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每批樣品的測定需帶有證質(zhì)控樣品，處理與樣品相同。最終測定結(jié)果應(yīng)符合證書所注范圍。

8結(jié)果計(jì)算

樣品中磷（P）的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以克每百克（g/100g）表示，按公式（1）計(jì)算。

(?)

=0…………………（1）

m104

式中：

ρ——試樣中磷的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

ρ0——空白樣品磷的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V——待測液定容體積，單位為毫升（mL）；

M——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

9精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差不得超過這兩次測定算術(shù)平均值的10%。

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附錄A

（資料性）

管路連接圖

管路連接圖見圖A.1。