ICSCCSC31團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CAMDI134.1—2025醫(yī)療器械用高分子材料和包裝材料老化試驗(yàn)指南1Agingtestguidanceonpolymermaterialsandpackagingmaterialsformedicaldevices—Part1:Designofagingtestplan2025-12-22發(fā)布 2025-12-22實(shí)施中國(guó)療械行協(xié)會(huì) 發(fā)布T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—2025II目 次前言 II引言 III1范圍 12規(guī)性用件 13術(shù)和義 14總則 25老試類(lèi)型 26老試方要素 27老試設(shè)計(jì) 3驗(yàn)的 3確驗(yàn)件 3定化驗(yàn)間觀察間點(diǎn) 3確試目接準(zhǔn)則 4備驗(yàn)器設(shè)備 4備驗(yàn)品確樣本量 5施化驗(yàn) 5錄驗(yàn)據(jù) 5化果價(jià) 5迭加老模型 6附錄A（料）速化因子 7附錄B（料）于險(xiǎn)計(jì)樣量一方法 8附錄C（料）化驗(yàn)示例 10附錄D（料）代速老因示例 13參考獻(xiàn) 16T/CAMDI134.1—2025前 言本文件按照GB/T1.1—20201本文件為/AD131/AD134——第1部分：老化試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)；——第3部分：加速老化試驗(yàn)方法適用性及Q10選擇；——第4部分：加速老化溫度選擇方法。本文件由中國(guó)醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會(huì)醫(yī)用高分子制品專(zhuān)業(yè)分會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。（（（）IIT/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—2025IIIIII引 言T/CAMDI134Q10的——1——2——3Q10料的老化提供選擇Q10——4——5T/CAMDI1341Q10T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—202511醫(yī)療器械用高分子材料和包裝材料老化試驗(yàn)指南第1部分：老化試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)范圍本文件提供了醫(yī)療器械用高分子材料和包裝材料老化試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)指南。本文件適用于醫(yī)療器械用高分子材料和包裝材料。注：由高分子材料構(gòu)成的醫(yī)療器械可參照本文件。本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。加速化 acceleratedagingYY/T0681.1—2018，3.1]加速化子 acceleratedagingfactorYY/T0681.1—2018，3.2加速化度 acceleratedagingtemperatureYY/T0681.1—2018，3.3]加速化間 acceleratedagingtime進(jìn)行加速老化試驗(yàn)的時(shí)長(zhǎng)。[來(lái)源：YY/T0681.1—2018，3.4]迭代速化子 Iterativeacceleratedagingfactor注：本文件的迭代加速老化因子方法可用于材料或產(chǎn)品升級(jí)時(shí)高分子材料種類(lèi)相同、化學(xué)組分未發(fā)生改變且工藝無(wú)實(shí)質(zhì)性變化的情況。T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—202522包裝材料packagingmaterial用于制造或密封包裝系統(tǒng)的材料。GB/T19633.1—2015，3.9實(shí)時(shí)化 real-timeaging將樣品貯存在環(huán)境條件下的老化過(guò)程。[來(lái)源：YY/T0681.1—2018，3.7，有修改]實(shí)時(shí)同 real-timeequivalentYY/T0681.1—2018，3.8]零時(shí)刻 zerotime老化研究的開(kāi)始時(shí)間。[來(lái)源：YY/T0681.1—2018，3.9]總則醫(yī)療器械用高分子材料和包裝材料的老化試驗(yàn)宜基于材料全生命周期所經(jīng)歷的條件進(jìn)行設(shè)計(jì)。醫(yī)療器械用高分子材料和包裝材料的老化試驗(yàn)通常宜有兩種類(lèi)型：試驗(yàn)時(shí)間：綜合考慮材料的預(yù)期使用期限、Q10值、加速老化溫度和預(yù)設(shè)的實(shí)際貯存溫度等因素，合理確定老化試驗(yàn)時(shí)間；T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—202533T/CAMDI134.3試驗(yàn)前宜明確老化試驗(yàn)?zāi)康?。試?yàn)?zāi)康氖蔷唧w的、可衡量和評(píng)估的、科學(xué)合理的。人工模擬實(shí)際環(huán)境條件宜考慮以下幾個(gè)方面：更多確定實(shí)時(shí)老化試驗(yàn)條件的相關(guān)信息見(jiàn)T/CAMDI134.2。加速老化試驗(yàn)條件宜根據(jù)材料的實(shí)際使用和貯存環(huán)境、實(shí)際使用情況及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求設(shè)定，有條件時(shí)，也可參考以往的經(jīng)驗(yàn)和類(lèi)似的測(cè)試數(shù)據(jù)。T/CAMDI134.4。（45%RH～55%RHT/CAMDI134.5本文件7.2.1中列出的其他宜考慮的實(shí)際環(huán)境條件，如適用，宜在加速老化試驗(yàn)條件中予以明確。T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—202544加速老化時(shí)間一般是基于溫度的升高，宜根據(jù)阿列紐斯化學(xué)反應(yīng)速率函數(shù)建立的加速老化公式計(jì)算獲得。??AA???RT=10 （1）式中：AAT——加速老化時(shí)間，單位為天；RT——Q10——TAA——（℃）；TRT——預(yù)設(shè)的實(shí)際貯存溫度，單位為攝氏度（℃）。Q1021.81.8Q10Q10細(xì)信息見(jiàn)T/CAMDI134.37.10Q1021.8。加速老化溫度的設(shè)定見(jiàn)7.2.2。加速老化試驗(yàn)預(yù)設(shè)的實(shí)際貯存溫度一般宜選擇材料實(shí)際貯存或使用溫度范圍的上限值，選擇該上20～2525必要時(shí)，如需觀察到材料老化現(xiàn)象的發(fā)生，加速老化試驗(yàn)時(shí)間宜要足夠長(zhǎng)，或見(jiàn)T/CAMDI134.3。有效期試驗(yàn)終點(diǎn)是一個(gè)必須的老化試驗(yàn)觀察時(shí)間點(diǎn)，但只使用一個(gè)觀察時(shí)間點(diǎn)可能無(wú)法從前面的注：有效期試驗(yàn)終點(diǎn)宜設(shè)定為比預(yù)期使用期限時(shí)間長(zhǎng)，例如將預(yù)期使用期限時(shí)間基礎(chǔ)上增加3個(gè)月的時(shí)間作為有效期試驗(yàn)終點(diǎn)。注：當(dāng)沒(méi)有判定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可采用零時(shí)刻點(diǎn)性能數(shù)據(jù)作為老化試驗(yàn)測(cè)試項(xiàng)目的參照指標(biāo)。在老化試驗(yàn)前制定接受準(zhǔn)則，宜使用以下幾種不同的評(píng)價(jià)方法：宜定期審查和更新接受準(zhǔn)則，以適應(yīng)新的材料和使用要求的變化。T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—202555老化試驗(yàn)使用模擬環(huán)境條件時(shí)，宜配備可模擬實(shí)際環(huán)境條件或加嚴(yán)環(huán)境條件的儀器和設(shè)備。試驗(yàn)使用的儀器和設(shè)備定期檢查和維護(hù)，保證其可靠性，確保其性能和校準(zhǔn)符合試驗(yàn)要求。常用的儀器及要求宜包括但不限于：房間）（）±2%；注：干濕球溫度計(jì)既可直接測(cè)量相對(duì)濕度，也可用其核查濕度計(jì)。0.1注：干濕球溫度計(jì)的干球溫度計(jì)可直接測(cè)量溫度，也可用其核查溫度顯示裝置。（例如長(zhǎng)度和直徑法；“括號(hào)法”是指有一個(gè)規(guī)格變量（例如長(zhǎng)度）因素時(shí)，選取該因素的最大規(guī)格和最小規(guī)格試樣的方法。試驗(yàn)樣品為模擬運(yùn)輸后的樣品。附錄B。試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄要求宜包括：7.10T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—202566宜制定數(shù)據(jù)分析方法，對(duì)實(shí)時(shí)老化后測(cè)試的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以評(píng)估測(cè)試結(jié)果是否滿(mǎn)足要求。如果實(shí)時(shí)老化結(jié)果滿(mǎn)足可接受準(zhǔn)則，代表產(chǎn)品的有效期得到確認(rèn)。如果實(shí)時(shí)老化結(jié)果不滿(mǎn)足可接受準(zhǔn)則，產(chǎn)品有效期宜減少到實(shí)時(shí)老化試驗(yàn)獲得成功的最長(zhǎng)的有效注：詳細(xì)的老化試驗(yàn)示例見(jiàn)附錄C。注1：在加速老化試驗(yàn)結(jié)果不符合預(yù)期的情況下，可考慮采用迭代加速老化因子的方法重新計(jì)算加速老化因子，且用于迭代加速老化因子分析的初期實(shí)時(shí)老化數(shù)據(jù)，能觀察到材料性能隨時(shí)間的顯著變化是非常有必要的。注2：具有完整實(shí)時(shí)老化和加速老化數(shù)據(jù)時(shí)，可考慮使用這些數(shù)據(jù)重新計(jì)算加速老化因子。迭代加速老化因子的一般步驟宜包括：注1：實(shí)時(shí)等同老化，即為對(duì)給定的加速老化條件估計(jì)的與實(shí)時(shí)老化等同時(shí)長(zhǎng)的老化。注2：若材料性能和老化時(shí)間存在線性相關(guān)關(guān)系，確認(rèn)性能變化曲線的回歸方程是有意義的。Q10注：迭代加速老化因子示例見(jiàn)附錄D。T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—202577附錄A（）在醫(yī)療器械的整個(gè)有效期內(nèi)，確認(rèn)其性能安全有效的最可靠方法是在有效期內(nèi)實(shí)時(shí)老化并測(cè)試其60210式中：AAT——加速老化時(shí)間；

AAT=RTAAF0

=RT2

…………（A.1）RT——期望或要求的實(shí)際時(shí)間；AAF0——原始加速老化因子（在本例中，AAF0=Q10=2）。??AA???RT10AAF=Q 10 （A.2）10式中：——TAA——TRT——預(yù)設(shè)的實(shí)際貯存溫度。假設(shè)器械在高于貨架壽命溫度條件20℃下老化（例如：TRT=25℃和TAA=45℃），仍使用Q10=2，根據(jù)公式（A.2），計(jì)算AAF=4。根據(jù)公式（A.1）：AAT=RT4因此，45℃高溫下老化所需時(shí)間是實(shí)時(shí)老化時(shí)間的四分之一。Q10=2Q10=2Q10=2104。T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—202588附錄B（資料性）基于風(fēng)險(xiǎn)計(jì)算樣本量的一種方法概述測(cè)試的目的是驗(yàn)證風(fēng)險(xiǎn)是否已被降低至可接受水平，因此在測(cè)試時(shí)宜選擇具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的樣本量，以確保測(cè)試結(jié)果能夠真實(shí)反映風(fēng)險(xiǎn)水平。本附錄描述了一種基于風(fēng)險(xiǎn)計(jì)算樣本量的方法。根據(jù)性能失效導(dǎo)致的傷害評(píng)估其風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)。有關(guān)如何評(píng)估風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)的更多信息見(jiàn)GB/T42062。根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)確定置信度和可靠度水平。通常情況下，與設(shè)計(jì)輸入要求失效相關(guān)的風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)越高，在確定的置信度和可靠度水平下計(jì)算樣本量。（n）（a）a=0（B.1）n=……（n=lnR式中：n——樣本量；C——R——或

UTL=Avg+k1·sUSL （B.2）LTL=Avg–k1·s≥LSL （B.3）式中：

UTL=Avg+k2·s≤USL和LTL=Avg–k2·s≥LSL （B.4）Avg——s——USLLSLUTLLTLk1——k2——30注：統(tǒng)計(jì)容忍限系數(shù)表見(jiàn)GB/T3359—2009附錄B～附錄E。當(dāng)總體標(biāo)準(zhǔn)偏差未知，通過(guò)樣本數(shù)據(jù)估算時(shí)，查詢(xún)方T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—202599差未知的統(tǒng)計(jì)容忍限系數(shù)表。（30）UTL和/UTLUSL和/LTLLSL30.3..2注：如果數(shù)據(jù)不符合正態(tài)分布，選擇使用傳統(tǒng)的轉(zhuǎn)換工具（例如Box-Cox或Johnson轉(zhuǎn)換）對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理。然后使用歸一化數(shù)據(jù)計(jì)算容忍限值，并與使用相同歸一化函數(shù)轉(zhuǎn)換后的規(guī)格限值進(jìn)行比較。T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—20251010附錄C（）評(píng)估一種含有涂層材料的器械在3年預(yù)期使用期限內(nèi)，材料的涂層完整性不低于85%。實(shí)時(shí)老化試驗(yàn)環(huán)境條件：a) 20～b) 80%RHa) 58℃±2b) 48%RH～52%RH實(shí)時(shí)老化試驗(yàn)時(shí)間和觀察點(diǎn)見(jiàn)表C.1。表C.1 時(shí)化驗(yàn)間和察點(diǎn)試驗(yàn)觀察點(diǎn)實(shí)時(shí)老化時(shí)間測(cè)試編碼零時(shí)刻點(diǎn)0年RT0中間點(diǎn)1.5年（548天）RT1有效期試驗(yàn)終點(diǎn)3.25年（1187天）RT2根據(jù)阿列紐斯等式分別計(jì)算實(shí)時(shí)老化時(shí)間1.5年和3.25年等效的加速老化時(shí)間。AT1RT/Q0T-10]548/25825)/1]55.661.5AT2RT/Q0T-10]1187/25825/10]120.121325實(shí)時(shí)老化時(shí)間和加速老化時(shí)間之間的換算以實(shí)時(shí)老化時(shí)間為基準(zhǔn)，換算后的加速老化時(shí)間在取整時(shí)不小于實(shí)的時(shí)間。加速老化試驗(yàn)時(shí)間和觀察點(diǎn)見(jiàn)表C.2。表C.2 速化驗(yàn)間和察點(diǎn)試驗(yàn)觀察點(diǎn)期望或要求的實(shí)際時(shí)間（相當(dāng)于實(shí)際時(shí)間）加速老化時(shí)間測(cè)試編碼零時(shí)刻點(diǎn)0年0年AT0中間點(diǎn)1.5年（548天）56天AT1有效期試驗(yàn)終點(diǎn)3.25年（1187天）121天AT2本次老化試驗(yàn)通過(guò)的接受準(zhǔn)則為試驗(yàn)過(guò)程中各觀察點(diǎn)的所有測(cè)試項(xiàng)目均合格。測(cè)試項(xiàng)目見(jiàn)表C.3。T/CAMDI134.1T/CAMDI134.1—20251111表C.3 試目測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試順序測(cè)試方法可接受準(zhǔn)則適用情況外觀1–1目視表面涂層無(wú)起泡、脫落等現(xiàn)象實(shí)時(shí)老化：RT0，RT1，RT2加速老化：AT0，AT1，AT2涂層完整性2–1方法A涂層完整性不低于85%實(shí)時(shí)老化：RT0，RT1，RT2加速老化：AT0，AT1，AT2恒溫老化箱。濕度計(jì)，精度要求：±2%。溫度計(jì)，精度要求：±0.1℃。待評(píng)估的含涂層材料器械僅有一種規(guī)格，選擇該規(guī)格作為試驗(yàn)樣品。按確認(rèn)過(guò)的生產(chǎn)過(guò)程準(zhǔn)備試驗(yàn)樣品。90%。（B.1）nln（1?C）ln（1?0.95）28.4整為29。

lnR

ln0.9LSL=Avg=99.5s=0.035（B.3）LTL=Avg-k1·sLSLk15.571294。按照C.2記錄試驗(yàn)環(huán)境的溫度和濕度值，以及老化試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)間和各觀察點(diǎn)結(jié)束的時(shí)間。在各觀察點(diǎn)對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行測(cè)試，并記錄測(cè)試結(jié)果。所有記錄的數(shù)據(jù)需準(zhǔn)確，完整。試驗(yàn)過(guò)程中任何變化也需被記錄。1212T/CAMDI134.1—2025加速老化后，材料外觀和涂層完整性測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表C.4。表C.4 速化試果加速老化時(shí)間期望或要求的實(shí)際時(shí)間測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試結(jié)果判定0年0年外觀符合要求合格涂層完整性99.4%、99.6%、99.6%、99.5%合格0.153年（56天）1.5年（548天）外觀符合要求合格涂層完整性93.2%、93.4%、93.1%、93.6%合格0.331年（121天）3.25年（1187天）外觀符合要求合格涂層完整性86.7%、85.8%、86.6%、86.4%合格加速老化各觀察點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果都合格，表明含有涂層材料的器械具有3年有效期被有條件確認(rèn)。實(shí)時(shí)老化后，材料外觀和涂層完整性測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表C.5。表C.5 時(shí)化試果實(shí)時(shí)老化時(shí)間測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試結(jié)果判定0年外觀符合要求合格涂層完整性99.4%、99.6%、99.6%、99.5%合格1.5年（548天）外觀符合要求合格涂層完整性95.6%、95.9%、95.8%、96.1%合格3.25年（1187天）外觀符合要求合格涂層完整性90.6%、90.2%、90.3%、90.7%合格實(shí)時(shí)老化各觀察點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果都合格，表明涂層材料在3年內(nèi)性能都滿(mǎn)足要求，含有涂層材料的器械具有3年有效期被確認(rèn)。1313T/CAMDI134.1—2025附錄D（資料性）迭代加速老化因子示例（AAF）是使用保守且可靠的Q1025825加速老化因子AAF9.853（3.251213.25）85%58121（T（AA）58（AA）（AAF），具體方式為采用迭代加速老化因子（AAF）方法對(duì)“Q10=2”這一假設(shè)進(jìn)行挑戰(zhàn)。5858（AA）（D.1）Q102D.25（AAF9.85）Q102（AAF）Q10（AAF）D.3Q102.3A（T5825763.2558763（AAF）迭代加速老化因子的具體過(guò)程如下：）D.1D.2D.11414T/CAMDI134.1—2025表D.1 速化試果加速老化時(shí)間期望或要求的實(shí)際時(shí)間測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試結(jié)果判定0年0年外觀符合要求合格涂層完整性99.4%、99.6%、99.6%、99.5%合格0.153年（56天）1.5年（548天）外觀符合要求合格涂層完整性92.6%、91.8%、92.3%、92.0%合格0.331年（121天）3.25年（1187天）外觀符合要求合格涂層完整性84.1%、85.1%、84.6%、84.2%不合格表D.2 期時(shí)化試結(jié)果實(shí)時(shí)老化時(shí)間測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試結(jié)果判定0年外觀符合要求合格涂層完整性99.4%、99.6%、99.6%、99.5%合格0.153年（56天）外觀符合要求合格涂層完整性99.0%、99.1%、99.1%、98.9%合格0.331年（121天）外觀符合要求合格涂層完整性98.6%、98.7%、98.6%、98.5%合格圖D.1實(shí)時(shí)老化和加速老化數(shù)據(jù)下涂層完整性退化曲線圖AAF=9.85（Q10=2）D.2圖D.2 實(shí)老實(shí)時(shí)同化（Q10=2）據(jù)下層整退曲圖y0.995-0.000076（即0.9-0.001