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文檔簡介
實驗一實驗室基本技術(shù)隨著臨床生物化學理論和實驗技術(shù)的發(fā)展,實驗室工作者不僅要掌握本專業(yè)的相關(guān)理論和技術(shù),而且要熟悉影響實驗結(jié)果準確性的各種因素,掌握實驗用純水的制備方法與質(zhì)量要求、玻璃儀器的清洗與使用、常用量器的校正與正確使用、常用儀器的檢定與正確使用等實驗室基本知識。一、實驗用純水的制備與質(zhì)量要求【目的與要求】
掌握實驗用純水的制備原理、方法和用途;熟悉實驗用純水的分級和檢查方法。
【原理】
水是常用的溶劑,天然水中含有許多雜質(zhì)。天然水經(jīng)簡單的物理、化學方法處理,除去懸浮物質(zhì)和部分無機鹽即得到自來水。天然水和自來水經(jīng)蒸餾、電滲析等處理,除去雜質(zhì),即成實驗用純水。實驗用純水并非不含任何雜質(zhì),其質(zhì)量高低直接影響到所配試劑的質(zhì)量,影響實驗結(jié)果的準確度和精密度。
【純水的制備方法】
1.蒸餾法將自來水(或天然水)在蒸餾器中加熱汽化,然后冷凝水蒸氣即得蒸餾水。蒸餾水是實驗室中常用的較為純凈的洗滌劑和溶劑。蒸餾法制水耗能大,冷卻水消耗亦多,同時需注意管道的清潔。蒸餾水在25℃時其電阻率為1×105Ω/cm左右。
2.離子交換法它是將自來水通過離子交換柱(內(nèi)裝陰、陽離子交換樹脂)除去水中雜質(zhì)離子的方法。
離子交換樹脂是一種人工合成的帶有交換活性基團的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子化合物,在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上,含有許多可與溶液中的離子起交換作用的"活性基團"。根據(jù)樹脂可交換活性基團的不同,離子交換樹脂被分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩大類。當水通過陽離子交換樹脂時,水中的Na+、Ca2+等陽離子與樹脂中的活性基團-H+發(fā)生交換;當水通過陰離子交換樹脂時,水中的Cl-、SO42-等陰離子與樹脂中的活性基團-OH-發(fā)生交換。所以離子交換法制備純水時的過程是水中的雜質(zhì)離子先通過擴散進入樹脂顆粒內(nèi)部,再與樹脂的活性基團中的H+和OH-發(fā)生交換的過程。
由于樹脂是多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),具有很強的吸附能力,可以同時除去電中性雜質(zhì),又因交換柱本身是一個很好的過濾器,所以顆粒雜質(zhì)可以一同除去。本法得到的去離子水純度較高,25℃時電阻率達5×106Ω/cm以上。
3.電滲透法電滲透法是將自來水通過電滲析器,除去水中陰、陽離子,實現(xiàn)凈化的方法。電滲析器主要由離子交換膜、隔板、電極等組成。離子交換膜是整個電滲析器的關(guān)鍵部分,是由具有離子交換性能的高分子材料制成的薄膜。陽離子交換膜(陽膜)只允許陽離子通過,陰離子交換膜(陰膜)只允許陰離子通過。電滲析水的電阻率一般在104~105Ω/cm。
4.炭吸附法炭吸附法是采用裝有活性炭柱處理自來水,除去有機物的方法。該法作為各種制備純水配套的一種措施。
5.超濾膜法超濾膜法是采用超濾膜除去供水中的懸浮物的方法,所得的水需進一步純化。
6.混合純化系統(tǒng)目前多采用本法制備純水,其基本裝置系用濾膜預處理系統(tǒng)的供水、結(jié)合炭吸附和離子交換處理,最后以孔徑0.45μm的濾膜除去微生物。
【水的純度檢查】
水的純度檢查首先用電導率儀測定其電導率或電阻率,然后可用特定試劑檢測水中可溶性硅、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等成分的含量。
1.電阻率用電導儀或兆歐表測定。用電導儀測得電導率,與電阻率可進行換算。電導是電阻的倒數(shù),單位為西門子(S),即1S=1Ω-1;每厘米長的電導為電導率(S/cm)。電導儀表頭讀數(shù)單位為μS/cm,1μS/cm=1×10-6S/cm,即當電導儀讀數(shù)為1時,其電阻率為1×106Ω(1MΩ)/cm。
2.可溶性硅定性檢驗方法如下:純水10ml加入1%的鉬酸溶液15滴,草酸硫酸混合液(4%草酸1份加4mol/LH2SO43份)8滴,搖勻,置室溫10分鐘,滴加1%硫酸亞鐵溶液5滴搖勻,以不顯藍色為合格(≤0.05mg/L)。
【實驗用純水標準】
美國病理學會(CAP)于1976年提出了實驗用水的三級標準,見表1-1。美國臨床實驗室標準化委員會(NCCLS)于1985年提出了新標準,見表1-2。
表1-1CAP生化試劑及生化檢驗用水標準
特性指標Ⅰ級Ⅱ級Ⅲ級
PH6.0-7.06.0-7.06.0-7.0
電導率(μS/cm,25℃)<0.1<2.0<5.0
電阻率(MΩ/cm,25℃)>10>0.5>0.2
硅酸鹽(mg/L)<0.01<0.01<0.01
重金屬(mg/L)<0.01<0.01<0.01表1-2美國NCCLS等級純水的規(guī)定
級別Ⅰ級Ⅱ級Ⅲ級
微生物含量(最大每毫升菌落)10103未定
PH未定未定5.0-8.0
電阻率(MΩ/cm,25℃)102.01.0
硅(mgSiO2/L,最大量)0.050.11.0
微粒0.2μm微孔膜過濾未定未定
有機物質(zhì)活性碳過濾未定未定【實驗用純水的使用與用途】
臨床實驗室一般選用Ⅱ級水,特殊實驗如酶活性測定、電解質(zhì)分析等應(yīng)選用Ⅰ級水,Ⅲ級水用作儀器、器皿的自來水清潔后沖洗。實驗用純水用途見表1-3。
表1-3NCCLS、CAP規(guī)定的等級純水的用途
級別用途
NCCLSⅠ原子吸收、火焰光度、電解質(zhì)、熒光、酶、高靈敏度層析、電泳、參比液、緩沖液
Ⅱ一般實驗檢驗,玻璃器皿沖洗
Ⅲ玻璃器皿洗滌,要求不高的定性試驗
CAPⅠ原子吸收、火焰光度、酶、血氣及pH、電解質(zhì)、無機元素、緩沖液、參比液
Ⅱ一般實驗室檢驗,血液學、血清、微生物檢驗等
Ⅲ普通定性測定、尿液檢驗、組織切片、寄生蟲、器皿洗滌在實際工作中,還應(yīng)重視純水的貯存、運輸和使用過程,防止使純水等級下降。一般選用聚乙烯或聚丙烯桶(瓶)貯存,貯存時間不宜太長。使用時應(yīng)避免一切可能的污染,切勿用手接觸純水或容器內(nèi)壁。
【思考題】
1.實驗用純水常用的制備方法有哪些?各有何優(yōu)缺點?
2.如何根據(jù)實驗項目來合理選擇不同級別的實驗用水?二、實驗用玻璃儀器的清洗、使用和校正【目的與要求】
掌握普通玻璃儀器的正確清洗和使用方法;熟悉吸量管、容量瓶的校正方法;了解清潔液的配制和使用。
【實驗用玻璃儀器的分類】
實驗用玻璃儀器分為容器類和量器類。容器類玻璃儀器為常溫或加熱條件下,物質(zhì)的反應(yīng)容器和貯存容器,包括試管、燒杯、錐形瓶、滴瓶、漏斗等。量器類玻璃儀器用于計量溶液體積,不可用作實驗容器,包括量筒、移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等。
【普通玻璃儀器的使用】
1.量筒量筒是實驗中常用的度量液體的量器,用于不太精密的液體計量,用充量表示。根據(jù)需要選用各種不同容量規(guī)格的量筒。例如量取8.0ml液體時,應(yīng)選用10ml量筒(測量誤差為±0.1ml);如果選用100ml量筒量取8.0ml液體體積,則至少有±1ml的誤差。
量筒不能用作反應(yīng)容器,不能裝熱的液體,更不可對其加熱。
讀取量筒的刻度值,一定要使視線與量筒內(nèi)液面(半月形彎曲面)的最低點處于同一水平線上,否則會增加體積的測量誤差。
2.容量瓶容量瓶是一種細頸梨形的平底瓶,瓶頸上有環(huán)形標線,表示在所指溫度下(一般為20℃)液體充滿至標線時的容積。常用的容量瓶有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等規(guī)格。
容量瓶主要是用于把精密稱量的物質(zhì)配制成準確濃度的溶液或是將準確容積及濃度的濃溶液稀釋成準確濃度及容積的稀溶液。
容量瓶與瓶塞要配套使用,使用前應(yīng)檢查是否漏水。工作中不要一次性地將溶液加至刻度。不宜用容量瓶長期存放溶液。另外,容量瓶不能在烘箱中烘烤,不許以任何形式對其加熱。
3.移液管、吸量管移液管和吸量管是用于準確量取一定體積液體的量出式的玻璃量器。移液管的中間有一膨大的球部,球部上、下均為細窄的管頸,上端管頸刻有一條標線,用于移取固定量的溶液。吸量管是具有分刻度的玻璃管,亦稱刻度吸量管,用于移取非固定量的溶液。
用移液管(吸量管)移取溶液前,應(yīng)保證其干燥清潔,并用欲移取的溶液涮洗2~3次,以確保所移取溶液的濃度不變。移取溶液時,用右手的大拇指和中指拿住管上方,下端插入溶液中1~2cm,左手用洗耳球慢慢將溶液吸入管內(nèi)。當液面升高到刻度以上時,立即用右手的食指按住管口,將移液管(吸量管)下口提出液面,管的末端靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,略為放松食指,使液面平穩(wěn)下降,直到溶液的彎月面與標線相切時,立即用食指壓緊管口,使液體不再流出。取出移液管(吸量管),以干凈濾紙片擦去移液管(吸量管)末端外部的溶液,然后插入承接溶液的器皿中,使管的末端靠在器皿內(nèi)壁上。此時移液管(吸量管)應(yīng)垂直,承接的器皿傾斜,松開食指,讓管內(nèi)溶液自然地沿器壁流下,加入所需量溶液,等待10~15秒后,拿出移液管(吸量管)。管口上未標"吹"字,殘留在移液管(吸量管)末端的溶液,不可用外力使其流出;管口上刻有"吹"字,使用時末端的溶液必須吹出。
4.試管口徑一般為10~15mm,常用規(guī)格為10mm×75mm、13mm×100mm、15mm×150mm等,用玻璃或塑料制成。試管規(guī)格和質(zhì)量的選擇按試驗而定。臨床實驗室已使用化學清潔、一次性試管,以保證試驗的質(zhì)量。
5.燒杯用于盛液、加熱、溶解和配試劑,常與容量瓶配合使用。使用時切勿用手接觸其內(nèi)壁,溶解或混勻試劑時可用玻璃棒攪拌助溶或助勻。燒杯內(nèi)試劑傾入容量瓶時,注意多次沖洗燒杯,一并傾入容量瓶內(nèi)。
6.漏斗漏斗都呈60°角,下部直管有長有短。在定量分析中,漏斗墊濾紙過濾時,濾紙對角折迭兩次后放入漏斗內(nèi),紙的邊緣不能超出漏斗上緣,濾紙的大小要與欲過濾液量相配,過大會使濾液收量減少、所含成分濃縮從而影響試驗的結(jié)果。
【普通玻璃儀器的清洗】
實驗中所使用的玻璃儀器清潔與否,直接影響實驗結(jié)果。如果儀器不清潔或被污染將會造成較大的實驗誤差,甚至會出現(xiàn)相反的實驗結(jié)果。因此,玻璃儀器的洗滌清潔是一項非常重要的工作。
1.初用玻璃儀器的清洗新的玻璃儀器表面常附著有游離的堿性物質(zhì),可先用肥皂水(或去污粉)洗刷再用自來水洗凈,然后浸泡在1%~2%鹽酸溶液中過夜(不少于4小時),再用自來水沖洗,最后用蒸餾水沖洗2~3次,在100~130℃烘箱內(nèi)烤干備用。
2.使用過的玻璃儀器的清洗
(1)容器類玻璃儀器如試管、燒杯、錐形瓶等。先用自來水洗刷至無污物,再選用大小合適的毛刷沾取去污粉(摻入肥皂粉)或浸入肥皂水內(nèi)。將器皿內(nèi)外(特別是內(nèi)壁)細心刷洗,用自來水沖洗干凈后,蒸餾水沖洗2~3次,烤干或倒置在清潔處,干后備用。
(2)量器類玻璃儀器如吸量管、滴定管、容量瓶等。使用后應(yīng)立即浸泡于涼水中,勿使物質(zhì)干涸;然后用流水沖洗,除去附著的試劑、蛋白質(zhì)等物質(zhì)。晾干后浸泡在鉻酸洗液中4~6小時(或過夜),再用自來水充分沖洗,最后用蒸餾水沖洗2~4次,涼干備用。
(3)其它具有傳染性標本的容器,如病毒、傳染病患者的血清等沾污過的容器,應(yīng)浸泡在殺菌劑(5%煤酚皂溶液)中過夜,進行消毒后再清洗。
【清潔液的配制和使用】
清潔液的配方有數(shù)種(見表1-4),可按需要選用。
表1-4清潔液的配方
配方123
重鉻酸鉀(g)8050200
粗濃硫酸(ml)100900500
水(ml)1000100500
配制時,先將重鉻酸鉀溶于水中,加熱助溶,待冷。然后將粗濃硫酸緩慢加入上液中,邊加邊攪拌,切勿過快,以免產(chǎn)生高熱使容器破裂。不要把重鉻酸鉀溶液向硫酸中傾倒。配制時,根據(jù)用量選用燒杯或陶瓷缸作容器。
清潔液的腐蝕性強,用時注意勿濺在皮膚和衣服上。它的吸水性較強,故應(yīng)加蓋貯存。如果清潔液的顏色逐漸變?yōu)榫G色,表示效力降低,再加入適量的重鉻酸鉀和濃硫酸,還可繼續(xù)使用;如已變成黑色,則不能再用。
清潔液適用于事先清洗過但未能洗凈的玻璃器皿,將水甩干后浸泡。未清洗或未消毒的器皿不要直接浸泡于清潔液中,否則會使清潔液迅速失效,減低洗滌能力。
【常用玻璃量器的校正】
在校正量器之前,必須先熟悉玻璃容量儀器的正確使用方法,校正時的使用方法必須和實際工作中的使用方法一致。
校正量器的方法是從量器在某溫度時所容納的水重量,來推算真體積。由于量器的容積隨溫度而變化,所以,必須確定溫度,量器才有其意義。溫度的選擇以接近實驗室全年平均溫度為佳,一般采用20℃。例如,20℃1000ml的容量瓶,是指在20℃時,它的容積為1000ml;如果溫度超過20℃,顯然它的容積大于1000ml;低于20℃,它的容積就不足1000ml。因此,校正時必須考慮三個因素:①溫度對容量儀器的影響;②溫度對水(或水銀)比密的影響;③空氣浮力對所稱水的重量的影響。其中影響最大的是溫度對水比密的影響,校正時的溫度應(yīng)盡可能選擇靠近20℃。
進行容量校正時,先稱量出量器某溫度下某一容量標線內(nèi)容納或放出的水重,然后根據(jù)下式將該溫度下水的重量換算為20℃時的體積。
式中Wt為某一溫度下所稱得的水重
r表示在20℃時充滿容量為1L的玻璃量器的水,在空氣中不同溫度下用黃銅砝碼所稱得的重量(表1-5)。
表1-5水在10~40℃間的r值
t,℃r,℃t,℃r,℃t,℃r,℃
10998.1421996.9932994.31
11998.3422996.7933994.01
12998.2623996.5934993.71
13998.1724996.3735993.40
14998.0625996.1436993.07
15997.9426995.9137992.74
16997.8127995.6638992.41
17997.6728995.4139992.06
18997.5129995.5140991.71
19997.3530884.88
20997.1531994.60
例如:容器為1L的量瓶在21℃校正時,稱得水重為998.06g,從表1-5查得21℃時r值為996.99g,則該量瓶在20℃時的真實容量為
校正值為1001.07-1000=+1.07ml
這種校正方法考慮了影響玻璃量器容量的三個因素,校正結(jié)果精密準確,適用于準確度較高的分析工作。
1.吸量管的校正校正吸量管時應(yīng)事先洗凈、干燥。一般0.2ml以上吸量管均可用水稱量法校正。取25ml或50ml具塞錐形瓶一只,于分析天平上精確稱重。加水后的重量減去原瓶重即得Wt,代入公式求得V20值。如果在允許誤差范圍內(nèi)即為合格,超出允許誤差范圍者則棄去不用或重新刻度。
2.容量瓶的校正容量瓶為量入式量器。校正時將已清洗干燥的容量瓶置天平上稱重,然后向容量瓶中注入蒸餾水至刻度,用濾紙吸去瓶頸內(nèi)壁上沾附的水珠再稱量,此重量減去空瓶重即為Wt,代入公式即可求出V20。
【思考題】
1.玻璃儀器的洗滌清潔對實驗結(jié)果有何影響?如何根據(jù)實際情況進行玻璃儀器的洗滌清潔?
2.吸量管校正時應(yīng)考慮哪些影響因素?如何進行校正?三、加樣器的使用與校正【目的與要求】
掌握加樣器的正確使用方法;熟悉加樣器的的校正過程。
【加樣器的使用】
加樣器下段為可裝卸可更換的吸液嘴,用加樣器上方的"推進按鈕"定量采取液體。它有固定式和可調(diào)式兩種。
在使用加樣器時,如為可調(diào)式則先將容量調(diào)至所需容量上,在下端裝上吸液嘴,右手握住加樣器,用拇指把"推進按鈕"向下按到第一靜止點(第一檔位),將吸液嘴尖頭浸入樣品或溶液中1~3mm深度,再緩緩放開"推進按扭",使返回原處,停留1~2s后,將吸液嘴離開標本或溶液,拭干吸液嘴外部殘液。然后把吸液嘴尖頭輕輕地接觸容器內(nèi)壁,將"推進按鈕"向下按到第一靜止點(第一檔位),停留1~2s,再將"推進按鈕"向下按到第二靜止點(第二檔位),排出尖頭中的殘液。
【加樣器的使用注意事項】
1.加樣器是精密量器,不允許將加樣器直接與液體接觸,不使用時,也應(yīng)插上塑料吸液嘴,以免流體或雜質(zhì)吸入管內(nèi),導致阻塞。吸液嘴與吸液桿的連接必須密合。
2.吸液嘴在使用前須經(jīng)濕化,即在正式吸液前將所吸溶液吸放2~3次。濕化前后實際容量和排出量均有顯著差異。另外,有些新購的吸液嘴是經(jīng)硅化過的,這有利于減少液體的吸附,但有實驗表明,經(jīng)加樣-浸泡-消毒-沖洗-烘干備用連續(xù)使用一周后,其泄出量即顯著降低,有條件進應(yīng)予以重新硅化,對外觀有明顯"花紋"或透明度降低者應(yīng)棄掉不用。
3.當加樣器中有溶液時,不得倒放,必須垂直放置,否則久后失準。
【加樣器的校正】
目前,許多實驗室都已經(jīng)使用國產(chǎn)或進口的加樣器,盡管進口加樣器在準確度、精密度、性能和使用壽命等方面優(yōu)于國產(chǎn)加樣器,但在這類量器的使用中,每年至少也應(yīng)檢驗校正2~3次,其校正方法如下:校正時要求室溫20℃,按正規(guī)操作吸取蒸餾水,并稱其蒸餾水重量,同樣記下蒸餾水重量及水溫。計算出容積及校正值,如果相對百分誤差大于±2%時,應(yīng)進行調(diào)整。調(diào)整后,必須再進檢測,直至加樣器能正確給出調(diào)整的容積。
【思考題】
如何正確使用加樣器?使用時應(yīng)注意哪些方面?四、分光光度計的光源檢查和波長校正【目的與要求】
掌握分光光度計的光源檢查和波長校正方法。
【光源檢查】
光源檢查即波長初步檢查:不論何種分光光度計在校正之前都要先檢查光源。檢查方法是將波長選定在580nm處,將狹縫開到最大(或打開光門),打開鎢燈,在比色皿內(nèi)插一片白紙片。當光源正常時,應(yīng)看到均勻的黃色光斑,邊緣清晰整齊;如果明暗不勻,形狀異常,則應(yīng)調(diào)節(jié)光源燈的位置。調(diào)節(jié)方法是放松燈座固定螺絲,一邊小心地向各個方向移動燈的位置,一邊觀察光斑變化,直至出現(xiàn)明亮均勻的黃色光斑為止。如系751型或高級分光光度計,這種調(diào)試工作還因燈泡固定機構(gòu)復雜而應(yīng)更細致,調(diào)好后要固定好。每次換新燈泡時都需要新調(diào)整。
【波長校正】
分光光度計的波長精度隨不同類型而異,且受溫度影響,故常常需要對波長進行校正,即檢查波長刻度與實際波長之差是否保持在一定的范圍內(nèi),否則將使測定的誤差增大。波長校正的方法很多,常用的有:①用含某些特定元素的玻璃來較正。最常用的有鐠釹玻璃、鈥玻璃等。校正時將這種玻璃放在比色皿座上,以空氣調(diào)0,測定幾個吸收峰值的波長是否相符即可。最常用的為573nm與586nm的雙峰和741nm、808nm等處,如與刻度不符,需要時應(yīng)調(diào)節(jié)準直鏡角度進行校正。一般可見分光光度計波長精度只有3~4nm,在此范圍內(nèi)一般可不調(diào)整。②可利用某些標準溶液進行校正,如標準重鉻酸鉀溶液(在1000ml0.05mol/L的KOH中溶解0.0400g純K2CrO4),在25℃以1cm比色皿在各波長測定其標準吸光度,如表1-6。重鉻酸鉀溶液的優(yōu)點是在紫外區(qū)270nm及370nm處有二個最大吸收。也可用硫酸鈷銨[CoSO4(NH4)2SO4.6H2O]的0.0366mol/L溶液(每升中含14.46g),此溶液在510nm有最大吸收,其標準吸光度值為0.174。
表1-6標準K2CrO4在不同波長的標準吸光度值
波長nm吸光度(A)波長nm吸光度(A)波長nm吸光度(A)波長nm吸光度(A)波長nm吸光度(A)
2200.45592800.72353400.31434000.38724600.0173
2300.16752900.42953500.55284100.19724700.0083
2400.29333000.15183600.82974200.12614800.0035
2500.49623100.04583700.99144300.08414900.0009
2600.63453200.06203800.92814400.05355000.0000
2700.74473300.14573900.68414500.0325【思考題】
為什么要進行分光光度計的波長校正?如何進行分光光度計的波長校正?五、試劑與試劑的配制【目的與要求】
掌握試劑的使用原則;熟悉試劑配制的方法;了解化學試劑的規(guī)格和選用原則。
【化學試劑的品級規(guī)格】
化學試劑有不同的品級規(guī)格,如果在實驗中選用了低品級的試劑,一般而言會引入一個恒定的系統(tǒng)誤差,有時會導致誤差太大甚至實驗失敗。但盲目地選擇高品級試劑,則導致不必要的浪費。臨床化學實驗中,使用目的不同對化學試劑的質(zhì)量要求也不同,檢驗工作者應(yīng)熟悉化學試劑的品級規(guī)格及其用途,以便根據(jù)不同的使用目的正確選用。
我國參照進口化學試劑的質(zhì)量標準,對通用試劑制定四種常用規(guī)格。即一級G.R(Guaranteereagent)保證試劑;二級AR(Analyticalreagent)分析純試劑;三級CP(Chemicalpure)化學純;四級LR(Laboratoryreagent)實驗試劑?;瘜W試劑的品級、純度和用途見表1-7。
表1-7一般化學試劑的品級、純度和用途
品級
一級試劑二級試劑三級試劑四級試劑
國內(nèi)標準優(yōu)級純(保證試劑)分析純(分析試劑)化學純實驗試劑
CRARCPLR
綠色標簽紅色標簽藍色標簽黃色標簽
國外標準ARCPLAP
GRPUSSEPX
ACSPURISS
PA
純度高、雜質(zhì)含量低,適用于研究和配制標準液純度較高、雜質(zhì)含量較低,適于定性和定量分析質(zhì)量略低于二級試劑,用途近二級試劑純度較低,用于一般定性試驗【化學試劑的選用】
1.選用原則應(yīng)根據(jù)檢驗方法的要求及樣品含量來決定。干擾因素較多、含微量物質(zhì)的樣品測定時,必須選用品級、純度較高試劑,如微量元素測定必須用優(yōu)級純,其標準物須用光譜純度試劑;作標準物的試劑須選用品級高的試劑;一般的定性檢驗可選用實驗試劑。一般來說,試劑純度越高,試劑引起的誤差就越小。但也不要過分強求這一點,否則會造成經(jīng)濟上不必要的損失或影響工作。總之,應(yīng)把試劑的選用標準和要求同方法的精密度和靈敏度結(jié)合起來加以選用。
2.核對瓶簽所用試劑須有瓶簽,應(yīng)核對品級、純度、含有成分的百分率和不純物(雜質(zhì))的最高數(shù)據(jù)及化學分子式。
3.觀察試劑性狀有無變質(zhì)有些化合物本身不穩(wěn)定,經(jīng)過長期貯存亦能逐漸發(fā)生分解、氧化、還原、聚合、升華、蒸發(fā)、沉淀析出等變化。一旦出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色改變等一般不再使用,應(yīng)棄之。但有的可重新蒸餾純化后再用。
【試劑配制與使用原則】
試劑的配制,根據(jù)情況及實際需要不同分為兩大類:一是直接配制法,適用于標準溶液和一般溶液配制;二是間接配制法,適用于不易恒重的固體試劑和含量不準的液體試劑,即先配出大約濃度的溶液,再用
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