(12)發(fā)明專利(65)同一申請的已公布的文獻(xiàn)號(hào)(73)專利權(quán)人昆明理工大學(xué)地址650093云南省昆明市五華區(qū)學(xué)府路253號(hào)審查員呂艷玲(54)發(fā)明名稱一種大麻桿活性炭的制備方法本發(fā)明公開了一種大麻桿活性炭的制備方法，屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述方法為：將大麻桿在氮?dú)獾姆諊Ｗo(hù)下焙燒，然后降至常溫，得到大麻桿炭，研磨顆粒至300目以下；將大麻桿炭顆粒狀炭與四甲基氫氧化銨混合，然后加熱攪拌進(jìn)行前處理得到前處理大麻桿炭；將處理的大麻桿炭與乙醇鈉混合，加入水?dāng)嚢枞缓笤诔暡l件下進(jìn)行震蕩處理，將所得大麻桿炭在氮?dú)夥諊Ｗo(hù)下焙燒，自然降至常溫；活化后大麻桿浸漬于陽離子瓜爾膠溶液中然后用蒸餾21.一種大麻桿活性炭的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：(1)將大麻桿在氮?dú)獾姆諊Ｗo(hù)下焙燒，保溫過程中保持氮?dú)獬掷m(xù)通入，氮?dú)馔ㄈ胨俣葹?.3m3/s,然后降至常溫，得到大麻桿炭，研磨顆粒至300目以下；(2)按大麻桿炭顆粒狀炭與四甲基氫氧化銨質(zhì)量比為4～1:1的比例將二者混合，然后在135℃-150℃的溫度下加熱攪拌1-2h,進(jìn)行前處理得到前處理大麻桿炭；(3)將處理的大麻桿炭與乙醇鈉質(zhì)量比為4～1:1的比例將二者混合，按混合物與水質(zhì)量比為1:1~4加入水，攪拌1-2h,然后在超聲波條件下進(jìn)行震蕩處理0.5h-1h,超聲強(qiáng)度為(4)將步驟(3)所得大麻桿炭在氮?dú)夥諊Ｗo(hù)下以5-15℃/min的速率升溫至550-700℃保溫90-120min,自然降至常溫；(5)將步驟(4)所得活化后大麻桿浸漬于陽離子瓜爾膠溶液中2-4h,使得陽離子瓜爾膠附著于活性炭表面；然后用70-80℃的蒸餾水洗滌至中性，烘干、研磨、過80-200目篩既得到大麻桿活性炭。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述大麻桿活性炭的制備方法，其特征在于：步驟(1)中焙燒條件為：以10℃/min的升溫速率升溫至500℃-600℃保溫1.5h-2h。3一種大麻桿活性炭的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及一種大麻桿活性炭的制備方法，屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù)[0003]活性炭材料具有很大的比表面積，對(duì)氣體、溶液中的無機(jī)或有機(jī)物質(zhì)及膠體顆粒等都有良好的吸附能力?；钚蕴坎牧献鳛橐环N性能優(yōu)良的吸附劑，因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，機(jī)械理、大氣污染防治等領(lǐng)域，在治理環(huán)境污染方面越來越顯示出其巨大的潛力。但是，現(xiàn)有技術(shù)中制備活性炭的傳統(tǒng)材料主要是煤，木材等天然植物，但是煤的儲(chǔ)量有限，木質(zhì)原料的來源有限，因此開發(fā)合適原料，替代傳統(tǒng)原料用于活性炭的生產(chǎn)是十分有必要的。[0004]大麻從公元前一世紀(jì)到上個(gè)世紀(jì)后半葉，一直是人們廣泛種植的農(nóng)作物。這種一年生草本植物的韌皮纖維也是最早用作紡織纖維的品種之一，它可作為纖維產(chǎn)品、服裝、繩對(duì)于大麻纖維的需求量與日俱增。中國現(xiàn)種植大麻超過大概200萬平方米，預(yù)計(jì)在2020年增長到670萬平方米。在大麻植物的加工過程中，大麻籽和大麻皮可以用于制作生物柴油，而大麻桿利用率很低，造成了大量的浪費(fèi)和對(duì)環(huán)境的壓力。[0005]同時(shí)目前活性炭制備過程中活化劑主要使用是氫氧化鈉、氫氧化鉀等對(duì)環(huán)境不友好的強(qiáng)堿，同時(shí)在活化過程中會(huì)引入鉀離子、鈉離子等雜離子會(huì)占據(jù)活性炭的吸附位一定程度上影響其對(duì)重金屬離子的吸附能力。發(fā)明內(nèi)容[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種大麻桿活性炭的制備方法，采用四甲基氫氧化銨和乙醇鈉作為活性炭活化劑能夠有效地避免雜離子的引入；活性炭對(duì)于工業(yè)廢水重金屬離子的吸附分為靜電吸附和表面離子交換吸附；采用瓜爾膠對(duì)活性炭進(jìn)行包覆改性，可以極大地提高其對(duì)于金屬離子的靜電吸附作用，改進(jìn)了所制備的活性炭的性能；具體包括以下步驟：[0007](1)將大麻桿在氮?dú)獾姆諊Ｗo(hù)下焙燒，保溫過程中保持氮?dú)獬掷m(xù)通入，氮?dú)馔ㄈ胨俣葹?.3m3/s,然后降至常溫，得到大麻桿炭，研磨顆粒至300目以下。[0008](2)按大麻桿炭顆粒狀炭與四甲基氫氧化銨(C?H??NO)質(zhì)量比為4～1:1的比例將二者混合，然后在135℃-150℃的溫度下加熱攪拌1-2h,進(jìn)行前處理得到前處理大麻桿炭。[0009](3)將處理的大麻桿炭與乙醇鈉(C?H?ONa)質(zhì)量比為4～1:1的比例將二者混合，按混合物與水質(zhì)量比為1:1~4加入水?dāng)嚢?-2h,然后在超聲波條件下進(jìn)行震蕩處理0.5h-1h,[0010](4)將步驟(3)所得大麻桿炭在氮?dú)夥諊Ｗo(hù)下以5-15℃/min的速率升溫至550-700℃保溫90-120min,自然降至常溫。4[0011](5)將步驟(4)所得活化后大麻桿浸漬于陽離子瓜爾膠溶液中2-4h,使得陽離子瓜爾膠附著于活性炭表面；然后用70-80℃的蒸餾水洗滌至中性，烘得到大麻桿活性炭。[0012]本發(fā)明步驟(1)中焙燒條件為：以10℃/min的升溫速率升溫至500℃-600℃保溫[0013]本發(fā)明所述大麻桿活性炭的制備方法制備的活性炭用于吸附工業(yè)廢水中的重金屬離子有較好的效果。[0014]本發(fā)明的有益效果：[0015](1)本發(fā)明前處理試劑采用四甲基氫氧化銨(C?H??NO),有效溶解活性炭中雜質(zhì)，同時(shí)在135℃左右完全揮發(fā)，不會(huì)殘留雜質(zhì)；活化劑采用乙醇鈉(C?H?ONa),其堿性大于傳統(tǒng)所用NaOH和KOH,用量少，同時(shí)避免了傳統(tǒng)活化劑，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、對(duì)環(huán)境污染大等問題。[0016](2)本發(fā)明所述方法在磁力攪拌處理結(jié)束后采用超聲波進(jìn)行震蕩處理，超聲震蕩產(chǎn)生的空化效應(yīng)會(huì)使得活化劑更為均勻的負(fù)載于具有有序孔道結(jié)構(gòu)大麻桿炭上，在后續(xù)的活化過程中，達(dá)到更好的活化效果，制備出孔隙發(fā)達(dá)，高比表面積，表面官能團(tuán)含量高的活性炭。[0017](3)本發(fā)明所述方法將活化后大麻桿浸漬于陽離子瓜爾膠溶液中2-4h,使得陽離子瓜爾膠附著于活性炭表面；使得活性炭表面帶正電荷，對(duì)于水解后的帶負(fù)電荷的鉻酸根離子有更強(qiáng)的靜電吸附作用。提高其對(duì)于鉻離子的吸附能力。[0018](4)本發(fā)明所述方法將廢棄大麻桿活化生成了活性炭，不僅成本低廉，節(jié)約資源，變廢為寶，實(shí)現(xiàn)了廢棄大麻桿的資源化；一定程度上可以減輕活性炭的制備成本，解決了生物廢棄物對(duì)于環(huán)境的壓力問題，同時(shí)制備的方法簡單；本發(fā)明制備的活性炭比表面積達(dá)到物質(zhì)等。[0019]具體實(shí)施方式：[0020]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步向詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。[0021]實(shí)施例1[0022]本發(fā)明所述大麻桿活性炭的制備方法，包括以下步驟：[0024](2)將洗滌后的大麻桿在氮?dú)獾姆諊Ｗo(hù)下，以10℃/min的升溫速率升溫至500℃保溫2h,保溫過程中保持氮?dú)饬鲃?dòng)循環(huán)，氮?dú)庋h(huán)的速度為0.3m3/s,然后以3℃/min降溫至[0025](3)按大麻桿炭顆粒狀炭與四甲基氫氧化銨質(zhì)量比為1:1的比例將二者混合，于磁力攪拌器上135℃加熱攪拌1h,進(jìn)行前處理得到前處理大麻桿炭。[0026](4)將按將處理的大麻桿炭與乙醇鈉質(zhì)量比為1:1的比例將兩者混合，按混合物與水質(zhì)量比為1:1加入水，于磁力攪拌器攪拌1h,然后在超聲波條件下進(jìn)行震蕩處理0.5h,超聲強(qiáng)度為35KHz。[0027](5)將上述所得大麻桿炭在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下以5℃/min的速率升溫至550℃保溫5[0028](6)將步驟(5)所得活化后大麻桿浸漬于陽離子瓜爾膠溶液中2h,使得陽離子瓜爾膠附著于活性炭表面。[0030]本發(fā)明所制得的大麻桿活性炭，通過吸附等溫實(shí)驗(yàn)采用Langmuir方程擬合計(jì)算所得其對(duì)于工業(yè)廢水鉻離子的吸附量為532毫克每克。[0031]實(shí)施例2[0032]本發(fā)明所述大麻桿活性炭的制備方法，包括以下步驟：[0034](2)將洗滌后的大麻桿在氮?dú)獾姆諊Ｗo(hù)下，以10℃/min的升溫速率升溫至500℃保溫2h,保溫過程中保持氮?dú)饬鲃?dòng)循環(huán)，氮?dú)庋h(huán)的速度為0.3m3/s,然后以3℃/min降溫至[0035](3)按大麻桿炭顆粒狀炭與四甲基氫氧化銨質(zhì)量比為2:1的比例將二者混合，于磁力攪拌器上140℃加熱攪拌1h,進(jìn)行前處理得到前處理大麻桿炭。[0036](4)將按將處理的大麻桿炭與乙醇鈉質(zhì)量比為2:1的比例將兩者混合，按混合物與水質(zhì)量比為1:2加入水，于磁力攪拌器攪拌1.5h,然后在超聲波條件下進(jìn)行震蕩處理0.5h,超聲強(qiáng)度為35KHz。[0037](5)將上述所得大麻桿炭在130℃下烘干4h,將活化大麻桿活性炭顆粒在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下以10℃/min的速率升溫至600℃保溫100min后，在氮?dú)庵欣鋮s。[0038](6)將步驟(5)所得活化后大麻桿浸漬于陽離子瓜爾膠溶液中2.5h,使得陽離子瓜爾膠附著于活性炭表面。[0040]本發(fā)明所制得的大麻桿活性炭，通過吸附等溫實(shí)驗(yàn)采用Langmuir方程擬合計(jì)算，所得其對(duì)于工業(yè)廢水鉻離子的吸附量為485毫克每克。[0042]本發(fā)明所述大麻桿活性炭的制備方法，包括以下步驟：[0044](2將洗滌后的大麻桿在氮?dú)獾姆諊Ｗo(hù)下，以10℃/min的升溫速率升溫至500℃保溫2h,保溫過程中保持氮?dú)饬鲃?dòng)循環(huán)，氮?dú)庋h(huán)的速度為0.3m3/s,然后以3℃/min降溫至[0045](3)按大麻桿炭顆粒狀炭與四甲基氫氧化銨質(zhì)量比為3:1的比例將二者混合，于磁力攪拌器上140℃加熱攪拌2h,進(jìn)行前處理得到前處理大麻桿炭。[0046](4)將按將處理的大麻桿炭與乙醇鈉質(zhì)量比為3:1的比例將兩者混合，加入按混合物與水質(zhì)量比為1:1加入水，于磁力攪拌器攪拌1.5h,然后在超聲波條件下進(jìn)行震蕩處理1h,超聲強(qiáng)度為35KHz。[0047](5)將上述所得大麻桿炭在130℃下烘干4h,將活化大麻桿活性炭顆粒以10℃/min的速率升溫至650℃保溫110min后，在氮?dú)庵欣鋮s。[0048](6)將步驟(5)所得活化后大麻桿浸漬于陽離子瓜爾膠溶液中2.5h,使得陽離子瓜爾膠附著于活性炭表面。6[0050]本發(fā)明所制得的大麻桿活性炭，通過吸附等溫實(shí)驗(yàn)采用Langmuir方程擬合計(jì)算所得其對(duì)于工業(yè)廢水鉻離子的吸附量為582毫克每克。[0052]本發(fā)明所述大麻桿活性炭的制備方法，包括以下步驟：[0054](2將洗滌后的大麻桿在氮?dú)獾姆諊Ｗo(hù)下，以10℃/min的升溫速率升溫至500℃保溫2h,保溫過程中保持氮?dú)饬鲃?dòng)循環(huán)，氮?dú)庋h(huán)的速度為0.3m3/s,然后以3℃/min降溫至[0055](3)按大麻桿炭顆粒狀炭與四甲基氫氧化銨質(zhì)量比為4:1的比例將二者混合，于磁力攪拌器上140℃加熱攪拌2h,進(jìn)行前處理得到前處理大麻桿炭。[0056](4)將按將處理的大麻桿炭與乙醇鈉質(zhì)量比為2.5:1的比例將兩者混合，按混合物與水質(zhì)量比為1:4加入水，于磁力攪拌