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第十三章化學實驗基本方法高考化學新高考適用目錄第1節(jié)常見儀器的使用和實驗基本操作

五年高考

三年模擬第2節(jié)物質(zhì)的檢驗和鑒別

五年高考

三年模擬第3節(jié)物質(zhì)的分離和提純

五年高考

三年模擬第1節(jié)常見儀器的使用和實驗基本操作五年高考1.★(2022山東,2,2分)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是

(

)A.濃硝酸保存在棕色細口瓶中B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C.四氯化碳保存在廣口塑料瓶中D.高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中C解析

A項,濃硝酸見光,需在棕色細口瓶中避光保存,正確;B項,氫氧化鈉能與普通玻璃

中的SiO2發(fā)生反應,可保存在廣口塑料瓶中,正確;C項,塑料是有機物,能溶于有機溶劑四

氯化碳,應將四氯化碳保存在細口玻璃瓶中,錯誤;D項,光可催化高錳酸鉀分解,高錳酸

鉀固體需保存在棕色廣口瓶中,正確。析物質(zhì)的保存:固體存放在廣口瓶中,液體或溶液存放在細口瓶中。見光

解的物質(zhì)一般需存放在棕色試劑瓶中,如濃HNO3、AgNO3溶液、AgBr固體、AgI固

體、H2O2溶液、氯水等;強氧化性的物質(zhì)或溶液,不能用橡膠塞;堿性溶液不能用玻璃

塞。2.★(2024黑、吉、遼,3,3分)下列實驗操作或處理方法錯誤的是

(

)A.點燃H2前,先檢驗其純度B.金屬K著火,用濕抹布蓋滅C.中水銀灑落地面,用硫粉處理D.苯酚沾到皮膚上,先后用乙醇、水沖洗B解析

A項,在點燃可燃性氣體(如H2、CH4)前,應先驗純,防止發(fā)生爆炸,正確;B項,金屬K可以

和水劇烈反應生成H2且放出大量的熱,故金屬K著火不能用濕抹布蓋滅,應用金

屬專用滅火劑或沙土蓋滅,錯誤;C項,硫粉能與汞發(fā)生反應生成固體硫化汞,便于處理,

正確;D項,苯酚乙醇,則苯酚沾到皮膚上,應先用乙醇沖洗,再用水沖洗,正確。題后思考遇見火情,不要盲目救火,要弄清是什么原因?qū)е碌幕馂?以免造成更大的損失。3.★(2024河北,2,3分)關于實驗室安全,下列表述錯誤的是

(

)A.BaSO4等鋇的化合物均有毒,相關廢棄物應進行無害化處理B.觀察燒杯中鈉與水反應的實驗現(xiàn)象時,不能近距離俯視C.具有

標識的化學品為物質(zhì),應注意防火D.硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性,使用時應注意防護和通風A解析

BaSO4可用作“鋇餐”,說明對人體無害,無毒性,A錯誤;鈉與水反應劇烈且放熱,觀察燒

杯中鈉與水反應的實驗現(xiàn)象時,不能近距離俯視,B正確;

為物質(zhì)的標識,使用該類化學品時應注意防火,以免發(fā)生火災,C正確;硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性,使用時應注意

防護和通風,D正確。4.★(2024山東,6,2分)下列圖示實驗中,操作規(guī)范的是

(

)

A.調(diào)控滴定速度B.用pH試紙測定溶液pHC.加熱試管中的液體D.向試管中滴加溶液A解析

可以通過控制滴定管活塞來調(diào)控滴定速度,A正確;用pH試紙測定溶液pH時,應用玻璃

棒蘸取待測液滴在pH試紙上,B錯誤;加熱試管中的液體時,液體體積不能超過試管容積

,C錯誤;向試管中滴加溶液時,膠頭滴管不能伸入試管內(nèi),D錯誤。5.★(2024湖南,3,3分)下列實驗事故的處理方法不合理的是

(

)

實驗事故處理方法A被水蒸氣輕微燙傷先用冷水處理,再涂上燙傷藥膏B稀釋濃硫酸時,酸濺到皮膚上用3%~5%的NaHCO3溶液沖洗C苯酚不慎沾到手上先用乙醇沖洗,再用水沖洗D不慎將酒精燈打翻著火用濕抹布蓋滅B解析

被水蒸氣輕微燙傷,先用冷水將燙傷部位降,再涂上燙傷藥膏,A正確;稀釋濃硫酸

時,酸濺到皮膚上,應先用大量水沖洗,然后再用3%~5%的NaHCO3溶液沖洗,B錯誤;常溫

下,苯酚在水中的溶解度較小,乙醇,當苯酚不慎沾到手上時,先用乙醇沖洗,再用

水沖洗,C正確;酒精燈打翻著火,要用濕抹布蓋滅,D正確。6.★(2024江西,3,3分)“稀土提出了稀土串級萃取理論,其基本操作

是利用有機絡合劑把稀土離子從水相富集到有機相再進行分離。分離時可用的玻璃

裝置是

(

)C解析

把稀土離子從水相富集到有機相,分離有機相和水相要進行分液。A為蒸餾裝置;B為

過濾裝置;C為分液裝置;D為抽濾裝置。7.★(2023湖南,3,3分)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是

(

)A.重結晶法提純苯甲酸:①②③B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度:④⑥

A解析

A項,重結晶法提純苯甲酸時,要用到的玻璃儀器有酒精燈、燒杯、漏斗、玻璃棒,不需

要用到球形冷凝管和,錯誤。8.★(2024北京,6,3分)下列實驗的對應操作中,不合理的是

(

)

A.用HCl標準溶液滴定NaOH溶液B.稀釋濃硫酸

C.從提純后的NaCl溶液獲得NaCl晶體D.配制一定物質(zhì)的量濃度的KCl溶液D解析

A項,用酸式滴定管盛裝HCl標準溶液,滴定時眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化,正

確。B項,稀釋濃硫酸時,將濃硫酸沿燒杯壁緩緩注入蒸餾水中,并不斷攪拌,正確。C項,

采用蒸發(fā)結晶的方法從提純后的NaCl溶液中獲得NaCl晶體,正確。D項,將蒸餾水注入

容量瓶時,玻璃棒下端應靠在刻度線以下位置;此外,當液面離刻度線約1cm時,應改用

膠頭滴管滴加蒸餾水,錯誤。9.★★(2024廣西,3,3分)將NaCl固體與濃硫酸加熱生成的HCl氣體通至飽和NaCl溶液,

可析出用于配制標準溶液的高純度NaCl。下列相關實驗操作規(guī)范的是

(

)

A.制備HClB.析出NaCl

C.過濾D.定容C解析

題給制取HCl的反應需要加熱,題給裝置中沒有加熱裝置,A錯誤。通入HCl氣體,增大Cl

-濃度,析出NaCl固體的過程中需將HCl氣體通入溶液中,應從右邊導管通入,B錯誤。用

過濾法分離出NaCl晶體,C正確。定容時,不能俯視刻度線,D錯誤。10.★★(2024,6,3分)下列實驗操作對應的裝置不正確的是

(

)ABCD灼燒海帶制海帶灰準確量取15.00mL稀鹽酸配制一定濃度的NaCl溶液使用電石和飽和食鹽水制備C2H2

A解析

灼燒海帶制海帶灰的過程中需要用玻璃棒攪拌,同時加熱坩堝要用三腳架并且墊上泥

三角,A錯誤。稀鹽酸呈酸性,可以用酸式滴定管準確量取15.00mL的稀鹽酸,B正確。

轉移溶液時,燒杯緊靠玻璃棒,玻璃棒下端位于容量瓶刻度線以下,C正確。用電石和飽

和食鹽水制取乙炔使用固液不加熱型制氣裝置,D正確。11.★★(2024新課標,28,15分)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上

有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方

法如下:實驗裝置如右圖所示。將100mmol己-2,5-二酮(熔點:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100

mmol4-甲氧基苯胺(熔點:57℃)放入①中,攪拌。待反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入

脫色劑,回流20min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)

過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題:(1)量取己-2,5-二酮應使用的儀器為

(填名稱)。(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是

;儀器②的名稱是

。(3)“攪拌”的作用是

。25mL量筒鐵架臺球形冷凝管將反應物充分混合,使反應更充分,同時加快反應速率(4)“加熱”方式為

。(5)使用的“脫色劑”是

。(6)“趁熱過濾”的目的是

;用

洗滌白色固體。(7)若需進一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是

。油浴(水浴)

活性炭防止降咯X冷卻凝結成固體,提高產(chǎn)率冷的50%乙醇溶液重結晶解析(1)100mmol己-2,5-二酮的體積為

≈15.5mL,所以應選用25mL量筒量取己-2,5-二酮。(4)根據(jù)題干信息可知實驗涉及有機物,最高為50%乙醇溶液回流時的,接近乙醇的沸點78℃,因此加熱方式可以使用油浴或水浴。(5)活性炭可吸附色素,故可作為脫色劑。(6)根據(jù)題干信息可知,吡咯X在50%乙醇溶液中的溶解度很低,則白色固體可用冷的50%乙醇溶液洗滌。(7)若需進一步提純產(chǎn)品,可將所得白色固體溶解在高于65℃的50%乙醇溶液中,冰水浴降,過濾、洗滌。三年模擬12.★(2024吉林東北師大附中五模,2)下列試劑的保存方法錯誤的是

(

)A.氫氟酸通常保存在塑料瓶中B.液溴應水封保存,并用橡膠塞塞緊瓶口C.H2O2溶液可以保存在棕色細口瓶中D.保存FeCl2溶液時需加入少量鐵粉B解析

氫氟酸能與玻璃中的SiO2反應,通常保存在塑料瓶中,A正確;液溴,密度大于水,微

溶于水,則保存液溴時,可加水液封以防止其揮發(fā),但溴會腐蝕橡膠,則不能用橡膠塞,B

錯誤;H2O2見光,則H2O2溶液應該避光密封保存,即可以保存在棕色細口瓶中,C正

確;Fe2+化,則保存FeCl2溶液時需加入少量鐵粉防止Fe2+被氧化(2Fe3++Fe

3Fe2+),D正確。13.★(2025屆河北部某省市級聯(lián)測,3改編)下列實驗操作或處理方法正確的是(

)A.苯酚不慎沾到皮膚上,先用抹布擦拭,再用65℃水沖洗B.用濃氨水溶解試管中的銀鏡C.用堿式滴定管盛裝K2Cr2O7溶液D.在通風櫥中做H2S和Cl2反應的實驗D解析

用65℃水沖洗會燙傷皮膚,應先用抹布擦拭,再用酒精擦洗,A錯誤;濃氨水與Ag不反應,

B錯誤;K2Cr2O7溶液具有強氧化性,要用酸式滴定管盛裝,C錯誤;H2S與Cl2都有毒,應在通

風櫥中做H2S與Cl2反應的實驗,D正確。14.★(2024湖南邵陽三模,3)下列有關實驗操作的敘述錯誤的是

(

)A.實驗中用剩的藥品能否放回原試劑瓶,應視具體情況而定B.在蒸餾操作中,應先通入冷凝水再加熱蒸餾燒瓶C.在實驗室配制FeCl3溶液時,常將FeCl3晶體先溶于較濃的鹽酸中,再加水稀釋D.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應先在較高制得濃溶液,再冷卻結晶、過濾、

干燥D解析

一般情況下,實驗中用剩的藥品不能放回原瓶,但鈉、白磷等需放回原瓶,則用剩的藥

品,是否放回原瓶,視具體情況而定,A正確;在蒸餾操作中,應先通入冷凝水再加熱蒸餾

燒瓶,如果先加熱,蒸氣不能得到充分冷凝,且冷凝器高,通入冷卻水時炸

裂,B正確;FeCl3,實驗室配制FeCl3溶液時,先將FeCl3固體溶于較濃的鹽酸中,然后

用蒸餾水稀釋到所需的濃度,以抑制其水解,C正確;由于NaCl的溶解度隨化不大,

而KNO3的溶解度隨化較大,應用蒸發(fā)結晶、趁熱過濾的方法提純混有少量

KNO3的NaCl,D錯誤。15.★(2025屆遼寧沈陽郊聯(lián)體開學考,7)下列實驗后物質(zhì)殘留處理所選試劑正確且符合

安全環(huán)保理念的是

(

)選項物質(zhì)殘留試劑A碘升華實驗后試管內(nèi)壁的紫黑色殘留物酒精B高錳酸鉀制氧氣后試管內(nèi)壁的污垢濃鹽酸C苯酚溶解性實驗使用過的試管濃溴水D工業(yè)反應釜中殘留的金屬鈉大量水A解析

答此題要注意三點:一能除去(能發(fā)生反應),二要環(huán)保(試劑環(huán)保、產(chǎn)物環(huán)保),三要安全

(不能存在隱患)。碘升華后,試管內(nèi)壁紫黑色殘留物為碘單質(zhì),碘單質(zhì)酒精,故可

用酒精洗滌,A正確;高錳酸鉀制氧氣后試管內(nèi)壁的污垢主要成分為MnO2,在濃鹽酸并

加熱的條件下可除去MnO2,但會產(chǎn)生有毒氣體Cl2,B錯誤;濃溴水有揮發(fā)性,Br2有腐蝕性,

且有毒,C錯誤;金屬鈉與水反應會放出大量的熱并生成H2,可能引起爆炸,D錯誤。16.★(教考銜接:人教版選擇性必修2第三章第一節(jié))(2025屆湖南雅禮中學開學考,6)下

列儀器在相應實驗中選用正確的是

(

)

A.通過凝固法制備硫晶體:①B.實驗室制乙炔:④C.測定中和反應的反應熱:②⑤⑥D.重結晶法提純苯甲酸:①③⑥

A解析

通過凝固法制備硫晶體在蒸發(fā)皿中進行,故選①,A正確;電石與水制乙炔的反應非常劇

烈,會放出大量的熱,啟普發(fā)生器無法控制反應速率,且生成的氫氧化鈣為糊狀物,故不

能用啟普發(fā)生器制乙炔,B錯誤;測定中和反應的反應熱不能在錐形瓶中進行,要用簡易

量熱計,C錯誤;重結晶法提純苯甲酸,需要用到蒸發(fā)皿和漏斗,不需要用到,D錯誤?;乜壅n本

人教版選擇性必修2第三章第一節(jié)得到晶體一般有三條途徑:(1)熔融態(tài)物質(zhì)凝固;(2)氣態(tài)物質(zhì)冷卻不經(jīng)液態(tài)直接凝固(凝

華);(3)溶質(zhì)從溶液中析出。人教版選擇性必修2第三章第一節(jié)中講到獲得硫晶體的實

驗——用研缽把硫黃粉末研細,放入蒸發(fā)皿中,放在三腳架的鐵圈上,用酒精燈加熱至熔

融態(tài),自然冷卻結晶,得到硫晶體。17.★(2025屆廣東惠東第一次質(zhì)檢,8)下列實驗操作或裝置能達到目的的是

(

)ABCD

混合濃硫酸和乙醇配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液收集NO2氣體證明乙炔可使溴水褪色B解析

混合液體時,一般將密度大的液體注入密度小的液體中,則應將濃硫酸沿燒杯壁緩緩倒

入乙醇中,并用玻璃棒攪拌,A錯誤;定容時,視線與刻度線、凹液面的最低處相切,膠頭

滴管垂直位于容量瓶的正上方,B正確;NO2密度大于空氣,集氣瓶中的導氣管應“長進

短出”,C錯誤;制得的乙炔中會混有H2S等雜質(zhì),也能使溴水褪色,干擾實驗,D錯誤。18.★★(2025屆安徽合肥一中11月質(zhì)量檢測,4)化學是一門以實驗為基礎的學科。下列

圖示能達到實驗目的的是

(

)DA.圖1可用于熔化固體燒堿B.圖2中的裝置可實現(xiàn)反應隨關隨停C.利用圖3裝置通過蒸干NaHCO3溶液制備NaHCO3晶體D.利用圖4裝置模擬工業(yè)制備NH3并檢驗NH3

解析

NaOH可與瓷坩堝中的SiO2發(fā)生反應,則不能用瓷坩堝熔化燒堿,A錯誤。MnO2為粉末

狀固體,當H2O2溶液與其接觸后,會隨著H2O2溶液進入燒杯,不能實現(xiàn)反應隨關隨停,B錯

誤。NaHCO3固體在加熱條件下會分解,C錯誤。N2和H2在加熱和Fe絨絲催化下可生成

NH3,檢驗NH3可用濕潤的紅色石蕊試紙,當有NH3生成時,試紙變藍,D正確。第2節(jié)物質(zhì)的檢驗和鑒別五年高考1.★(教考銜接:人教版選擇性必修2第三章第一節(jié))(2024安徽,2,3分)下列各組物質(zhì)的鑒

別方法中,不可行的是

(

)A.過氧化鈉和硫黃:加水,振蕩B.水晶和玻璃:X射線衍射實驗C.氯化鈉和氯化鉀:焰色試驗D.苯和甲苯:滴加溴水,振蕩D解析

A項,Na2O2與水反應生成O2和NaOH,固體溶解并產(chǎn)生氣泡,硫黃不溶于水,二者現(xiàn)象不

同,可鑒別;B項,水晶是晶體,而玻璃是非晶體,X射線衍射實驗可以區(qū)分晶體和非晶體,

可鑒別;C項,Na的焰色為黃色,K的焰色透過藍色鈷玻璃觀察為紫色,可鑒別;D項,苯和

甲苯的密度均比水小且難溶于水,加入溴水后,均可將溴水中的Br2萃取到上層,現(xiàn)象相

同,無法鑒別?;乜壅n本

人教版選擇性必修2第三章第一節(jié)在晶體的X射線衍射實驗中,當單一波長的X射線通過晶體時,X射線和晶體中的電

子相互作用,會在記錄儀上產(chǎn)生分立的斑點或者明銳的射峰。而在同一條件下攝取的

非晶體圖譜中卻看不到分立的斑點或明銳的衍射峰。2.★★(2024浙江1月選考,9,3分)關于有機物檢測,下列說法正確的是

(

)A.用濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚B.用紅外光譜可確定有機物的元素組成C.質(zhì)譜法測得某有機物的相對分子質(zhì)量為72,可推斷其分子式為C5H12D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調(diào)至堿性,再加入新制氫氧化銅并加熱,可判斷

麥芽糖是否水解A解析

溴乙烷可以萃取濃溴水中的溴單質(zhì),溶液分層,下層呈橙紅色;濃溴水可以將乙醛氧化成

乙酸,溶液由橙黃色變成無色;苯酚和濃溴水反應生成三溴苯酚白色沉淀,現(xiàn)象不相同,

可以鑒別,A正確。紅外光譜可確定有機物分子中的官能團或化學鍵種類,不能確定有

機物的元素組成,B錯誤。該有機物的分子式還可能是C4H8O等,C錯誤。麥芽糖屬于還

原糖,也可以與新制氫氧化銅反應,不能通過是否有磚紅色沉淀生成來判斷麥芽糖是否

水解,D錯誤。示

①葡萄糖、麥芽糖均為還原糖,不論麥芽糖水解與否與新制氫氧化銅反應,

現(xiàn)象都是一樣的。②是否水解是檢驗產(chǎn)物,是否完全水解是檢驗反應物。③檢驗醛基

必須在堿性條件下進行,如檢驗淀粉在稀硫酸作用下是否水解時,應先加入NaOH溶液

中和H2SO4,再進行下一步實驗;若檢驗淀粉是否水解完全時,用碘水檢驗淀粉,則不能加

NaOH溶液中和H2SO4,因為I2會與堿發(fā)生反應。3.★★(2023遼寧,4,3分)下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是

(

)A.用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3B.用K溶液檢驗FeSO4是否變質(zhì)C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛A解析

A項,Ca(OH)2與Na2CO3、NaHCO3均能反應生成CaCO3白色沉淀,無法鑒別;B項,若FeSO4

變質(zhì)則Fe2+被氧化生成Fe3+,Fe2+遇K溶液無明顯現(xiàn)象,Fe3+與K溶液反應,使溶液

變紅,可鑒別;C項,Na2SO3被氧化生成Na2SO4,BaCl2與Na2SO3、Na2SO4反應分別生成BaSO3、BaSO4白色沉淀,BaSO3溶于鹽酸,BaSO4不溶于鹽酸,所以可以用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化;D項,乙醛與銀氨溶液反應產(chǎn)生銀鏡,乙醇與銀氨溶液不反應。4.★★(教考銜接:人教版選擇性必修3第三章第三節(jié)、人教版選擇性必修2第三章第四

節(jié))(2023海南,11,4分)下列實驗操作不能達到實驗目的的是

(

)選項ABCD目的檢驗1-氯丁烷中氯元素檢驗S

是否沉淀完全制備檢驗醛基用的Cu(OH)2制備晶體[Cu(NH3)4]SO4·H2O操作

A解析

1-氯丁烷在水中不會電離,應向1-氯丁烷中先加入氫氧化鈉溶液并加熱,使之水解生成

NaCl,然后加入硝酸酸化,再加入硝酸銀溶液,若產(chǎn)生白色沉淀,則含有氯元素,A錯誤;沿

燒杯內(nèi)壁向上層清液中滴加BaCl2溶液,若無白色沉淀產(chǎn)生,說明S

已經(jīng)沉淀完全,B正確;向2mL10%的NaOH溶液中滴加5滴5%的CuSO4溶液,NaOH過量,可制得氫氧化銅,C

正確;加入95%乙醇溶液,能降低溶液極性,硫酸四氨合銅的溶解度減小,析出硫酸四氨

合銅晶體,D正確。回扣課本

人教版選擇性必修3第三章第三節(jié)、人教版選擇性必修2第三章第四節(jié)①銀氨溶液的配制:在潔凈的試管中加入1mL2%AgNO3溶液,然后邊振蕩試管邊逐某著名企業(yè)入2%氨水,使最初產(chǎn)生的沉淀溶解,制得銀氨溶液,主要成分的化學式為[Ag(NH3)2]OH。②新制氫氧化銅的配制:在試管里加入2mL10%NaOH溶液,加入5滴5%CuSO4溶液,得

到新制的Cu(OH)2。③制備[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體:向盛有4mL0.1mol/LCuSO4溶液的試管里滴加幾滴1

mol/L氨水,首先形成難溶物[Cu(OH)2],繼續(xù)添加氨水并振蕩試管,難溶物溶解并得到深

藍色透明溶液,再向試管中加入8mL95%乙醇,并用玻璃棒摩擦試管壁,析出深藍色晶

體——[Cu(NH3)4]SO4·H2O。5.★★(2022北京,10,3分)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗,b中現(xiàn)象不能證明a中產(chǎn)物生成的是

(

)

a中反應b中檢測試劑及現(xiàn)象A濃HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液變藍BCu與濃H2SO4生成SO2品紅溶液褪色C濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液變紅DCH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色A解析

濃HNO3,揮發(fā)出的硝酸也可使淀粉-KI溶液變藍,故選A。知識拓展D項中丙烯氣體中混有的乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色,故不能將反應后

的氣體直接通入酸性KMnO4溶液中檢驗丙烯。6.★★(2024江西,14,3分)白色固體樣品X,可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、

Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的幾種或全部。在三個燒杯中各加入適量X,分別加入足

量以下三種試劑并微熱使之充分反應,實驗記錄為編號試劑反應后的不溶物生成的氣體Ⅰ蒸餾水白色無色、有刺激性氣味Ⅱ稀鹽酸白色無色、無味ⅢNaOH溶液無不溶物無色、有刺激性氣味依據(jù)實驗現(xiàn)象,下列說法正確的是

(

)A.可能含Al2O3B.含BaCl2C.含Na2SO3D.不含KClA解析

實驗Ⅱ中加入足量稀鹽酸,有白色不溶物,根據(jù)題給物質(zhì),可得白色不溶物為AgCl,則X

中含AgNO3,因加入稀鹽酸,引入Cl-,則不能確定X中是否含有BaCl2、KCl;有無色無味氣

體產(chǎn)生,則X中含Na2CO3,無Na2SO3。實驗Ⅰ中加入足量蒸餾水,有無色、有刺激性氣味

的氣體產(chǎn)生,則此氣體為NH3,應是N

與C

發(fā)生相互促進的水解反應生成的,說明X中含NH4NO3;有白色不溶物,但不能確定是AgCl、Ag2CO3、Al2O3中的一種或幾種。實

驗Ⅲ中加入足量NaOH溶液,有無色、有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生,再次說明X中含NH4

NO3;無不溶物說明X中不含BaCl2,否則會產(chǎn)生BaCO3沉淀,未產(chǎn)生含“Ag”沉淀,說明生

成的NH3將Ag+轉化為[Ag(NH3)2]+;同時還是不能確定是否有Al2O3(溶于NaOH溶液)、

KCl。綜上可知選A。三年模擬7.★(2025屆湖北武漢一調(diào),3改編)下列各組物質(zhì)的鑒別方法中,不可行的是

(

)A.真絲和滌綸:灼燒,聞氣味B.CO2和SO2:通入澄清石灰水中C.KOH與NaOH:焰色試驗D.苯和甲苯:加入酸性KMnO4溶液B解析

真絲主要成分是蛋白質(zhì),灼燒時有燒焦羽毛的氣味;滌綸是合成纖維,灼燒時無燒焦羽毛

的氣味,可以鑒別,A正確;CO2和SO2都能使澄清石灰水變渾濁,無法鑒別,B錯誤;鉀元素

和鈉元素的焰色不同,注意觀察鉀元素的焰色,需要透過藍色鈷玻璃,C正確;苯不能使酸

性KMnO4溶液褪色,甲苯能使酸性KMnO4溶液褪色,可以鑒別,D正確。8.★(2025屆黑龍江三中8月月考,9)下列有關物質(zhì)檢驗的敘述正確的是

(

)A.向某溶液中滴加BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀,再滴加稀鹽酸沉淀不溶解,則原溶液含有S

B.向某溶液中滴加稀NaOH溶液,未產(chǎn)生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體,則原溶液

不含N

C.向某溶液中滴加K溶液沒有明顯現(xiàn)象,再滴加氯水,溶液變紅,則原溶液含有Fe2+D.向某溶液中滴加稀鹽酸,將生成的氣體通入澄清石灰水,石灰水變渾濁,則原溶液含有

C

C解析

應先滴加稀鹽酸排除Ag+的干擾,再滴加BaCl2溶液,A錯誤;檢驗溶液中是否含有N

,應向溶液中滴加濃NaOH溶液并加熱,B錯誤;滴加K溶液后沒有明顯現(xiàn)象,說明溶液中

沒有Fe3+,再滴加氯水,溶液變紅,說明原溶液含有Fe2+,C正確;若溶液中含有HC

、S

、HS

等,也會產(chǎn)生相同的現(xiàn)象,D錯誤。9.★(2024山東德州三模,5改編)下列物質(zhì)鑒別方法(必要時可以加熱)錯誤的是

(

)A.用氨水鑒別:AlCl3溶液、MgCl2溶液、BaCl2溶液B.用硫酸鑒別:碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉C.用水鑒別:CaO和CaCO3D.新制Cu(OH)2鑒別:乙醇、乙醛、乙酸A解析

氨水與AlCl3溶液、MgCl2溶液反應均能生成白色沉淀,無法鑒別,A錯誤。碳酸鈉遇到

硫酸會溶解并產(chǎn)生氣體,硅酸鈉遇到硫酸會生成白色膠狀沉淀,硫酸鈉遇到硫酸無現(xiàn)象,

B正確。CaO溶于水放熱,CaCO3無明顯現(xiàn)象,C正確。Cu(OH)2與乙醇不反應,無明顯現(xiàn)

象;新制Cu(OH)2與乙醛在加熱條件下反應會生成磚紅色沉淀;乙酸能與Cu(OH)2反應,

使之溶解,得到藍色溶液,可鑒別,D正確。10.★★(2025屆湖南婁底月考一,8)某固體粉末可能是由CaCO3、K2SO4、NaOH、Mg

(NO3)2、Ba(NO3)2、KMnO4中的若干種物質(zhì)組成,為確定其成分進行如下實驗:①取適

量樣品放入水中并充分攪拌,然后過濾得到無色溶液與濾渣;②取少量濾渣置于足量稀

硝酸中,濾渣部分溶解并有氣體產(chǎn)生。下列說法中不正確的是

(

)A.固體粉末中不可能含有KMnO4B向濾液中加入適量Fe粉,一定有氣體生成C.濾渣中可能含有Mg(OH)2D.濾渣部分溶解產(chǎn)生的氣體不會形成酸雨B解析

固體粉末中不含還原性微粒,固體粉末溶于水后過濾得到無色溶液,則其中一定不含

KMnO4;向濾液中加入適量Fe粉沒有可以與Fe反應的微粒,則一定沒有氣體產(chǎn)生,A正

確、B錯誤。向濾渣中加入足量的稀硝酸,濾渣部分溶解,說明濾渣中肯定有BaSO4,則

固體粉末中一定有K2SO4和Ba(NO3)2;同時有氣體產(chǎn)生(生成CO2),則固體粉末中一定含

有CaCO3,但無法確定濾渣中是否有Mg(OH)2,C、D正確。11.★★(2025屆山西大學附中第二次診斷,2)下列實驗方法或試劑使用合理的是

(

)選項實驗目的實驗方法或試劑A檢驗NaBr溶液中是否含有Fe2+K3[Fe)6]溶液B測定KHS溶液中c(S2-)用AgNO3溶液滴定C除去乙醇中少量的水加入金屬Na,過濾D測定KClO溶液的pH使用pH試紙A解析

Fe2+可以與K3[Fe)6]發(fā)生反應,生成藍色沉淀,A正確;隨著滴定不斷進行,溶液中S2-不

斷被消耗,促進HS-電離生成S2-,測定不準確,B錯誤;金屬Na既可以和水發(fā)生反應又可以

和乙醇發(fā)生反應,故不能用金屬Na除去乙醇中少量的水,C錯誤;ClO-具有氧化性,不能用

pH試紙測定KClO溶液的pH,可以用pH計進行測量,D錯誤。12.★★(2025屆陜西學業(yè)水平選擇性考試,8)下列操作能達到相應檢驗目的的是

(

)選項檢驗目的操作A葡萄酒中的二氧化硫取少量葡萄酒加熱,將產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液中B加碘食鹽中的碘元素取少量加碘食鹽溶于水中,加入淀粉溶液C黑木耳中的鐵元素取少量干黑木耳灼燒,加酸溶解后過濾,向濾液中加入K溶液D雞皮中的脂肪取一塊雞皮放于表面皿中,將濃HNO3滴到雞皮上C解析

加熱時,葡萄酒中含有的乙醇也能揮發(fā)出來,乙醇也可以使酸性KMnO4溶液褪色,A錯

誤。淀粉遇到碘單質(zhì)才能變藍,加碘食鹽中的碘元素以化合態(tài)的形式存在,B錯誤。黑

木耳被灼燒后,若其中含有鐵元素,則可生成含有Fe3+的氧化物,加入酸溶解后,向濾液中

加入K溶液,溶液會變紅,C正確。這是檢驗含苯環(huán)的蛋白質(zhì)的方法,D錯誤。13.★★(2025屆北京四中摸底考,12)有X、Y、Z、M、N五種物質(zhì),進行的有關實驗操

作及現(xiàn)象如下:實驗操作實驗現(xiàn)象①氣體X和氣體Y混合氣體變紅棕色②Y、M、N分別與氫硫酸反應都產(chǎn)生淡黃色固體③用玻璃棒蘸取Z和M的濃溶液,相互靠近產(chǎn)生白煙④氣體N通入少量溴水中溴水變成無色透明的液體X、Y、Z、M、N依次可能是

(

)A.NO、O2、NH3、HNO3、SO2B.O2、NO、NH3、HCl、SO2C.O2、NO、HCl、NH3、CO2D.NO、O2、NH3、HNO3、CH4

A解析

實驗①中紅棕色氣體為NO2,則X、Y為NO或O2;實驗②中Y、M、N與氫硫酸反應都生

成淡黃色固體,淡黃色固體為單質(zhì)硫,說明Y、M、N均具有氧化性;實驗③中產(chǎn)生白煙,

說明Z、M的濃溶液均具有揮發(fā)性;實驗④中溴水變成無色透明的液體,結合選項知N不

是CO2和CH4,排除C、D項。因為HCl不能與氫硫酸反應生成黃色沉淀,則排除B項。將

A項物質(zhì)代入實驗驗證合理。第3節(jié)物質(zhì)的分離和提純五年高考1.★(2022北京,5,3分)下列實驗中,不能達到實驗目的的是

(

)由海水制取蒸餾水萃取碘水中的碘分離粗鹽中的不溶物由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體

ABCDD解析

D項,直接加熱FeCl3·6H2O會促進Fe3+水解,HCl逸出,不能得到無水FeCl3固體。知識拓展FeCl3·6H2O晶體在干燥的HCl氣體保護下加熱,可得到無水FeCl3固體;HCl氣

體可抑制FeCl3水解。2.★(2024湖北,3,3分)關于物質(zhì)的分離、提純,下列說法錯誤的是

(

)A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸B解析

A項,CH2Cl2與CCl4均為液體,可互溶,二者沸點相差較大,可用蒸餾法分離,正確;B項,苯

酚和NaHCO3溶液都是液體,不能通過過濾法進行分離,錯誤;C項,青蒿素有機溶

劑,可用萃取法提取分離青蒿素,也可利用不同溶質(zhì)對吸附劑的親和力大小不同將青蒿

素固定在色譜柱上,再將青蒿素從色譜柱上洗脫下來,正確;D項,苯甲酸的溶解度隨

的升高而增大,NaCl的溶解度隨化不大,故可用重結晶法提純苯甲酸,正確。3.★(教考銜接:人教版選擇性必修3第一章第二節(jié))(2024貴州,5,3分)下列裝置不能達到

實驗目的的是

(

)①②③④A.圖①可用于實驗室制NH3B.圖②可用于除去C2H2中少量的H2SC.圖③可用于分離CH2Cl2和CCl4D.圖④可用于制備明礬晶體C解析

實驗室可用濃氨水和生石灰在不加熱的條件下快速制備NH3,NH3極水、密度小

于空氣,故用向下排空氣法收集,A正確;可用CuSO4溶液除去C2H2中少量的H2S,反應原

理為CuSO4+H2S

CuS↓+H2SO4,B正確;CH2Cl2的沸點為39.8℃,CCl4的沸點為76.5℃,且二者互溶,故分離CH2Cl2、CCl4的操作為蒸餾,但題給實驗裝置中的水銀球

應放在蒸餾燒瓶的支管口處,C錯誤;飽和明礬溶液中懸掛的晶體作為晶種,利用小晶種

能形成結晶中心制備明礬晶體,D正確?;乜壅n本

關于分離CH2Cl2和CCl4,人教版選擇性必修3第一章第二節(jié)中介紹蒸餾這種

分離方法中有介紹,因為二者沸點差距約37℃,可用蒸餾法分離。2023年湖南卷考查了

蒸餾法所需儀器的選擇,2024年湖北卷考查了方法的判定,2024年貴州卷考查了對蒸餾

裝置組裝的評價。4.★★(2024湖南,8,3分)為達到下列實驗目的,操作方法合理的是

(

)

實驗目的操作方法A從含有I2的NaCl固體中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提純實驗室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥C用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示劑進行滴定D從明礬過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁D解析

A項,題中方法用CCl4溶解后,應采用過濾操作除去NaCl得到I2的CCl4溶液,再從I2的CCl4

溶液中分離得到碘單質(zhì),錯誤;B項,乙酸乙酯在NaOH溶液中會水解,應選用飽和Na2CO3

溶液提純乙酸乙酯,錯誤;C項,由于CH3COOH是弱酸,用NaOH標準溶液滴定未知濃度的

CH3COOH溶液,滴定終點溶液呈堿性,應選用酚酞作指示劑,錯誤;D項,從過飽和溶液中

快速析出晶體的方法有用玻璃棒摩擦器壁或加入晶種,正確。5.★★(2024廣東,6,2分)提純2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中,

操作X為

(

)

A.加熱蒸餾B.加水稀釋C.冷卻結晶D.萃取分液C解析

苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙),加水、加熱溶解,趁熱過濾,濾液中含苯甲酸和NaCl,

NaCl的溶解度受響不大,且苯甲酸粗品中只含少量NaCl,則可通過冷卻結晶析出

苯甲酸,C正確。6.★★(2023福建,8,4分)從苯甲醛和KOH溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲

酸的過程如下:

已知甲基叔丁基醚的密度為0.74g·cm-3。下列說法錯誤的是

(

)A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層B.“有機層”從分液漏斗上口倒出C.“操作X”為蒸餾,“試劑Y”可選用鹽酸D.“洗滌”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸餾水好D解析

根據(jù)萃取的具體操作,可知“萃取”過程需要振蕩、放氣、靜置分層,A正確。萃取劑

甲基叔丁基醚的密度為0.74g·cm-3,小于水的密度,則有機層在上層,要從分液漏斗上口

倒出,B正確。在萃取、分液后得到有機層和水層,水層用試劑Y調(diào)節(jié)pH后經(jīng)結晶、過

濾、洗滌、干燥得到苯甲酸,則有機層中含有苯甲醛和苯甲醇,二者可以通過蒸餾

(“操作X”)分離;水層中含有苯甲酸鉀和氫氧化鉀,可用鹽酸(“試劑Y”)調(diào)節(jié)pH,然后

根據(jù)物質(zhì)溶解度隨化的不同,經(jīng)過一系列操作得到苯甲酸,C正確。苯甲酸溶于

乙醇,則不能用乙醇洗滌,D錯誤。三年模擬7.★(2024湖南永州三模,3改編)下列實驗不能達到目的的是

(

)A.除去Fe2+中混有的Fe3+,加入過量Cu粉B.除去NO中混有的NO2,可將混合氣通入水中C.除去Cl2中混有的HCl,可將混合氣通過飽和食鹽水D.除去CO2中混有的SO2,可將混合氣通過酸性高錳酸鉀溶液A解析

Cu粉過量,2Fe3++Cu

2Fe2++Cu2+,引入Cu2+,應加入過量Fe粉來除去Fe2+中混有的Fe3+,A錯誤;混合氣通入水中,NO2與H2O反應生成NO,B正確;飽和食鹽水能吸收HCl同時抑

制Cl2的溶解,C正確;SO2能被酸性高錳酸鉀溶液氧化為S

,CO2與酸性KMnO4溶液不反應,D正確。8.★(2024黑龍江齊齊哈爾三模,5改編)溴酸鈉和氯化鈉的溶解度(S)曲線如圖所示。下

列各組物質(zhì)分離提純方法錯誤的是

(

)選項待分離提純的物質(zhì)分離提純方法A分離苯和水分液B除去溴酸鈉中的少量氯化鈉重結晶C除去乙炔中的少量H2S氣體用CuSO4溶液洗氣D分離正己烷和正庚烷過濾D解析

苯與水不互溶,可通過分液進行分離,A正確;由溶解度曲線知,NaBrO3的溶解度受

影響較大,NaCl的溶解度受響比較小,可通過重結晶的方法分離提純NaBrO3,B正

確;H2S與CuSO4反應生成CuS沉淀,可除

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