T/CSTMXXXXX-2020

含鐵塵泥銅和鋇含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）測定銅和鋇含量的方法。

本文件適用于含鐵塵泥中銅和鋇含量的測定，銅鋇含量:0.0030%～1.45%,鋇含量:0.0080%～

3.88%.

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6730.1鐵礦石分析用預干燥試樣的制備

GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

3原理

試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯坩堝中分解，在鹽酸介質中，將樣品溶液經霧化

后由載氣引入氬等離子體炬焰中，待測元素的原子被激發(fā)發(fā)出特征光譜，在一定范圍內，試液中待測元

素的濃度與其特征譜線的強度成正比，通過測量特征譜線的信號強度來計算試液中待測元素的濃度。

4試劑與材料

警示——氫氟酸、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蝕性，操作時應戴防腐手套，防止與皮膚接觸。

除非另有說明，在分析中僅使用分析純及以上純度的試劑，實驗用水應符合GB/T6682規(guī)定的三級

以上的蒸餾水、去離子水。

4.1氬氣［(Ar)≥99.996％］

4.2鹽酸，ρ1.19g/mL，分析純。

4.3硝酸，ρ1.42g/mL，分析純。

4.4氫氟酸，ρ1.15g/mL，分析純。

4.5高氯酸，ρ1.67g/mL，分析純。

4.6硫酸（1+1），將500mL濃硫酸緩慢傾入500mL冷水中，邊倒邊攪拌，冷卻后，即1:1硫酸。

4.7三氧化二鐵，分析純。

1

T/CSTMXXXXX—2020

4.8銅標準儲備液（1000μg/mL）

稱取1.0000g金屬銅（純度>99.9%)，加20mL水和20mL硝酸（4.3），低溫加熱溶解并蒸發(fā)至近干，

再加入20mL硫酸（4.6），繼續(xù)蒸發(fā)至冒白煙，冷卻后加水浸取，待鹽類全部溶解，冷卻后，將溶液移

入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg銅。

4.9鋇標準儲備液（1000μg/mL）

稱取1.7785g氯化鋇，溶于少量煮沸過的水中，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。此溶液1mL含1000μg鋇。

4.10銅鋇混合標準液（100μg/mL）

取10.00mL銅標準儲備溶液（4.8）于100mL容量瓶中，再取10.00mL鋇標準儲備溶液（4.9）于同

一容量瓶中，加鹽酸(4.2)2mL,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銅和鋇各100μg。

4.11銅鋇混合標準液（10μg/mL）

取10.00mL銅鋇混合標準液（4.10）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銅

和鋇各10μg。

4.12鐵標準溶液（6mg/mL）

稱取三氧化二鐵（4.7）（于700oC灼燒2h）4.2892g，置于100mL燒杯，加10mL鹽酸（4.2），加

表面皿，在180oC電熱板微沸約5min，待三氧化二鐵完全溶解后，取下燒杯，冷卻至室溫，定容于500

mL容量瓶，配制成1mL含鐵6mg的鐵標準溶液。

5儀器和設備

5.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：應符合表1要求。

表1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀指標單位為nm

儀器條件波長指標

200<0.005

分辨率400<0.009

600<0.012

波長范圍175～1050

5.2天平：感量0.1mg。

5.3馬弗爐：最高控溫＜1200oC，升溫速率＜20oC/min。

5.4聚四氟乙烯（PTFE）燒杯，100mL。

5.5瓷舟：40mm×80mm。

5.6電熱板：最高控溫＜280oC，升溫速率＜25oC/min。

5.7實驗室用移液管符合GB/T12808的規(guī)定。

2

T/CSTMXXXXX-2020

6取樣和制樣

試樣按照GB/T10322.1進行取制樣。試樣粒度宜小于100μm;

如試樣中化合水和易氧化物含量高時，其粒度可小于160μm；

充分混勻試樣，縮分法取樣。按照GB/T6730.1，在105℃±2℃烘至恒重。

7分析步驟

7.1試料量

稱取試樣0.30g，精確至0.1mg。

7.2空白試驗

隨同樣品進行空白試驗，空白溶液測定濃度為Co。

7.3試料分解

將試樣平鋪于瓷舟（5.5）中，放置于馬弗爐（5.3），通空氣，從室溫加熱至500℃，再灼燒2h。

待試樣冷卻后，移入聚四氟乙烯燒杯(5.4)中，加少量水濕潤，加入15mL鹽酸（4.2），蓋上表面皿，于

230oC電熱板（5.6）加熱微沸5min，再加入5mL硝酸（4.3），加熱微沸10min，移去表面皿，加入5mL

氫氟酸（4.4），加熱微沸10min，用水沖洗杯壁，加入5mL高氯酸（4.5），加熱蒸發(fā)至產生高氯酸白

煙，冒煙3min～4min，冷卻，加入2mL鹽酸（4.2），加熱溶解鹽類，用水沖洗杯壁進一步加熱至溶

液清亮。冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置澄清或干過濾，然后清液直接

用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）測定，測定濃度為C。

7.4測定

啟動電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀，建立分析方法，選擇元素和波長（參照表2），編制樣品分

析表。按儀器操作說明書規(guī)定條件啟動儀器，并調節(jié)至最佳工作狀態(tài)，至少穩(wěn)定30min。本方法所采用

的儀器設備工作條件參見附錄A。

移取0、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL銅鋇混合標液（4.10）分別置于一組

100mL容量瓶，加鹽酸（4.2）2mL、鐵標準溶液（4.12）10mL，用蒸餾水稀釋至刻度、混搖勻，建立

校準曲線濃度為：0、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL。校準數(shù)據(jù)采集至少2次，取

平均值。

當樣品溶液中銅鋇含量超過3μg/mL時，對樣品溶液進行適當稀釋（稀釋倍數(shù)D），保證待測溶液

鉛鋅濃度在校準曲線線性范圍之內。

8結果計算

元素的含量以質量分數(shù)ω(Cu,Ba)計，按式（1）計算：

……（1）

式中：

ω(Cu,Ba)——元素測定結果（質量分數(shù)），以百分數(shù)（%）表示；

3

T/CSTMXXXXX—2020

C——樣品溶液中待測元素質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

Co——空白溶液中待測元素質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——測定溶液體積，單位為毫升（mL）；

ms——試樣的質量，單位為克（g）;

D——稀釋倍數(shù)。

9結果的處理

9.1精密度

本文件由6個實驗室，對5個不同水平的樣品進行精密度共同試驗，每個實驗室對每個水平獨立測試

3次。

當兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于r時，則取其算術平均值μ作為分析結果。如果兩次獨立分

析結果差值的絕對值大于r時，按附錄A的規(guī)定追加測定次數(shù)并確定分析結果。重復性限（r）、再現(xiàn)性

限（R）按表2計算獲得。

表2重復性限、再現(xiàn)性限

元素精密度實驗水平M(%)重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)

Ba0.0080%~3.88%lgr=-0.9918+0.7973lgMlgR=-0.9918+0.7973lgM

Cu0.0030%~1.45%lgr=-0.7106+0.8455lgMlgR=-0.7106+0.8455lgM

注：M為兩個分析結果的平均值（質量分數(shù)）

在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果差值的絕對值不大于重復性限r，出現(xiàn)大于重復性限r

的概率不大于5%。

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R

的概率不大于5%。

9.2結果的確定

根據(jù)式（1）計算獨立重復測量結果，與重復性限r進行比較，來確定分析結果，準確度控制按

DZ/T0130.4規(guī)定。

9.3實驗室間精密度

實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報出的最終檢測結果之間的一致性。兩個實驗室按照9.2中規(guī)

定的相同步驟報出測試結果后，按照式（2）計算：

+

=12………………（2）

1,22

式中：

μ1，2——最終測試結果的平均值；

μ1——實驗室1報出的最終測試結果；

μ2——實驗室2報出的最終測試結果。

4

T/CSTMXXXXX-2020

如果|μ1-μ2|≤R（見9.2），最終測試結果是一致的。

9.4最終測試結果的計算

試樣的最終結果是可接受分析值的算術平均值，或者是附錄B中的規(guī)定進行操作測得的值。

10試驗報告

試驗報告應包括下列信息：

a)測試實驗室名稱和地址；

b)試驗報告發(fā)布日期；

c)本文件的編號；

d)遵守本文件的程度；

e)試樣本身必要的詳細說明；

f)分析結果及其表示；

g)測定過程中存在的任何異?，F(xiàn)象和本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣的分析結果產生影響的任何

操作。

5

T/CSTMXXXXX—2020

附錄A

（資料性）

儀器參考工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定銅、鋇含量的參考工作條件參見表A。

名稱技術參數(shù)名稱技術參數(shù)

射頻功率1150WBa波長233.527nm

冷卻氣流量14.0L/minCu波長324.754nm

輔助氣流量0.5L/min清洗時間25s

霧化氣流量0.7L/min分析泵速100rpm

6

T/CSTMXXXXX-2020

附錄B

（規(guī)范性）

試驗樣分析值接受程序流程圖（從獨立的重復結果開始）

試樣分析結果接受程序流程圖見圖B.1

測定X1、X2

YES

∣X1-X2∣≤rX+X

=12

r2

NO

再次測定X3

YESX+X+X

Xmax–Xmin≤1.2r=123

3

NO

再次測定X4

YES

Xmax–Xmin≤1.3rX+X+X+X

=1234

4

NO

μ=中位值（X1,X2,X3,X4）

————————————————

1

ICS77.140.99

CCSH34

團體標準

T/CSTMXXXXX-202X

含鐵塵泥銅和鋇含量的測定電感耦合等離子體

發(fā)射光譜法

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關村材料試驗技術聯(lián)盟發(fā)布

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含鐵塵泥銅和鋇含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）測定銅和鋇含量的方法。

本文件適用于含鐵塵泥中銅和鋇含量的測定，銅鋇含量:0.0030%～1.45%,鋇含量:0.0080%～

3.88%.

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6730.1鐵礦石分析用預干燥試樣的制備

GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

3原理

試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯坩堝中分解，在鹽酸介質中，將樣品溶液經霧化

后由載氣引入氬等離子體炬焰中，待測元素的原子被激發(fā)發(fā)出特征光譜，在一定范圍內，試液中待測元

素的濃度與其特征譜線的強度成正比，通過測量特征譜線的信號強度來計算試液中待測元素的濃度。

4試劑與材料

警示——氫氟酸、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蝕性，操作時應戴防腐手套，防止與皮膚接觸。

除非另有說明，在分析中僅使用分析純及以上純度的試劑，實驗用水應符合GB/T6682規(guī)定的三級

以上的蒸餾水、去離子水。

4.1氬氣［(Ar)≥99.996％］

4.2鹽酸，ρ1.19g/mL，分析純。

4.3硝酸，ρ1.42g/mL，分析純。

4.4氫氟酸，ρ1.15g/mL，分析純。

4.5高氯酸，ρ1.67g/mL，分析純。

4.6硫酸（1+1），將500mL濃硫酸緩慢傾入500mL冷水中，邊倒邊攪拌，冷卻后，即1:1硫酸。

4.7三氧化二鐵，分析純。

1

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4.8銅標準儲備液（1000μg/mL）

稱取1.0000g金屬銅（純度>99.9%)，加20mL水和20mL硝酸（4.3），低溫加熱溶解并蒸發(fā)至近干，

再加入20mL硫酸（4.6），繼續(xù)蒸發(fā)至冒白煙，冷卻后加水浸取，待鹽類全部溶解，冷卻后，將溶液移

入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg銅。

4.9鋇標準儲備液（1000μg/mL）

稱取1.7785g氯化鋇，溶于少量煮沸過的水中，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。此溶液1mL含1000μg鋇。

4.10銅鋇混合標準液（100μg/mL）

取10.00mL銅標準儲備溶液（4.8）于100mL容量瓶中，再取10.00mL鋇標準儲備溶液（4.9）于同

一容量瓶中，加鹽酸(4.2)2mL,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銅和鋇各100μg。

4.11銅鋇混合標準液（10μg/mL）

取10.00mL銅鋇混合標準液（4.10）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銅

和鋇各10μg。

4.12鐵標準溶液（6mg/mL）

稱取三氧化二鐵（4.7）（于700oC灼燒2h）4.2892g，置于100mL燒杯，加10mL鹽酸（4.2），加

表面皿，在180oC電熱板微沸約5min，待三氧化二鐵完全溶解后，取下燒杯，冷卻至室溫，定容于500

mL容量瓶，配制成1mL含鐵6mg的鐵標準溶液。

5儀器和設備

5.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：應符合表1要求。

表1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀指標單位為nm

儀器條件波長指標

200<0.005

分辨率400<0.009

600<0.012

波長范圍175～1050

5.2天平：感量0.1mg。

5.3馬弗爐：最高控溫＜1200oC，升溫速率＜20oC/min。

5.4聚四氟乙烯（PTFE）燒杯，100mL。

5.5瓷舟：40mm×80mm。

5.6電熱板：最高控溫＜280oC，升溫速率＜25oC/min。

5.7實驗室用移液管符合GB/T12808的規(guī)定。

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T/CSTMXXXXX-2020

6取樣和制樣

試樣按照GB/T10322.1進行取制樣。試樣粒度宜小于100μm;

如試樣中化合水和易氧化物含量