2025年冶煉化驗室考核試卷及答案一、單項選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個正確答案，錯選、多選均不得分）1.測定銅精礦中銅含量時，國家標準GB/T3884.12021規(guī)定采用下列哪種方法作為仲裁法？A.原子吸收光譜法B.碘量法C.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法D.電解重量法答案：D解析：GB/T3884.12021第5.2條明確仲裁法為電解重量法，其余為快速法或補充法。2.火試金法測定金、銀時，下列哪種試劑既作熔劑又作氧化劑？A.碳酸鈉B.硼砂C.硝酸鉀D.二氧化硅答案：C解析：硝酸鉀在950℃下分解釋放O?，可氧化硫化物，同時與PbO形成低共熔物，兼具熔劑與氧化劑雙重角色。3.用ICPOES測定高純鉬中鉀、鈉時，為抑制基體效應(yīng)，最經(jīng)濟有效的內(nèi)標元素應(yīng)選擇：A.ScB.InC.CsD.Be答案：A解析：Sc在200–400nm區(qū)間無鉬多原子干擾，且價格遠低于In；Cs易電離，Be有毒，故選Sc。4.高氯酸冒煙分解鎢精礦時，若出現(xiàn)“蹦跳”現(xiàn)象，最可能原因是：A.樣品粒度>0.074mmB.高氯酸過量C.樣品含碳酸鹽D.溫度>350℃答案：C解析：碳酸鹽遇熱分解產(chǎn)生CO?，夾帶酸液飛濺；粒度影響較小，溫度>350℃時高氯酸已分解為Cl?O?，不蹦跳。5.原子熒光測汞時，載氣流量突然升高導致信號漂移，首要排查：A.泵管老化B.石英爐污染C.氣液分離器漏氣D.硼氫化鉀濃度答案：C解析：氣液分離器漏氣使載氣走旁路，流量升高，汞蒸氣稀釋，信號驟降；泵管老化表現(xiàn)為流量降低。6.用EDTA滴定法測定鋅精礦中鋅，掩蔽Fe3?的最佳試劑是：A.氟化鈉B.硫氰酸鉀C.抗壞血酸+氟化鈉D.氰化鉀答案：C解析：抗壞血酸將Fe3?還原為Fe2?，氟化鈉與Fe2?形成穩(wěn)定FeF???，避免EDTA與Fe絡(luò)合；氰化鉀劇毒，已淘汰。7.測定鋁土礦中Al?O?，采用返滴定法時，加入過量EDTA后煮沸5min的主要目的：A.消除CO?B.破壞AlEDTA絡(luò)合物C.促進AlEDTA絡(luò)合完全D.驅(qū)除O?答案：C解析：Al3?與EDTA絡(luò)合速度慢，煮沸加速反應(yīng)，確保絡(luò)合完全；AlEDTA穩(wěn)定，煮沸不會破壞。8.火法煉銅轉(zhuǎn)爐渣XRF分析，若選擇Li?B?O?熔融，樣品與熔劑比例1:20仍出現(xiàn)“玻璃體開裂”，應(yīng)優(yōu)先：A.降低熔融溫度至950℃B.加入1%LiBr脫模劑C.改用LiBO?D.延長熔融時間至30min答案：B解析：渣中含F(xiàn)e?O?導致結(jié)晶傾向，LiBr降低表面張力，改善脫模；溫度過低熔體黏度大，LiBO?酸性增強，對Fe?O?溶解度反而下降。9.用高頻紅外碳硫儀測定鋼鐵中硫，稱樣0.5000g，硫結(jié)果0.012%，但空白峰面積高達30counts，最可能污染來自：A.鎢粒助熔劑B.陶瓷坩堝C.氧氣管路D.堿石棉答案：B解析：陶瓷坩堝未在1200℃灼燒，吸附空氣中SO?；鎢粒硫空白<5counts，氧氣經(jīng)堿石棉已脫硫。10.原子吸收測鎳電解液中微量鈷，基體為80g/LNi2?，為消除黏度差異，最佳基體改進劑為：A.1%HNO?B.0.2%Mg(NO?)?C.80g/LNi2?基體匹配D.0.1%TritonX100答案：C解析：基體匹配可完全消除Ni對Co的基體效應(yīng)；Mg(NO?)?用于灰化改進，Triton改善表面張力，但對高鹽無效。11.銅電解液中氯離子測定，采用電位滴定法，參比電極應(yīng)選：A.Ag/AgClB.飽和甘汞C.玻璃電極D.鉑電極答案：B解析：飽和甘汞電極電位穩(wěn)定，與AgNO?滴定體系兼容；Ag/AgCl會引入Cl?干擾。12.用XRD定量分析轉(zhuǎn)爐塵中Cu?O，若RIR值缺失，可優(yōu)先：A.采用Rietveld全譜擬合B.外標法C.內(nèi)標法加剛玉D.直接比較法答案：A解析：Rietveld無需RIR，利用全譜信息，精度優(yōu)于傳統(tǒng)RIR法；內(nèi)標需額外稱量，外標需基體一致。13.測定鉛錠中銀，火焰原子吸收使用空氣乙炔富燃焰，其目的是：A.降低背景B.提高原子化溫度C.抑制Pb干擾D.減少Ag電離答案：D解析：富燃焰含大量自由電子，抑制Ag電離，提高靈敏度；Pb對Ag無顯著干擾。14.鎢精礦中水分測定，稱樣100g，105℃烘2h，恒重后失重0.58g，則水分含量為：A.0.58%B.5.8%C.0.58gD.需扣除浮選劑校正答案：A解析：水分=失重/樣重×100%=0.58/100×100%=0.58%，無需校正浮選劑，因105℃下浮選油不揮發(fā)。15.用ICPMS測定高純錸中U、Th，為降低記憶效應(yīng)，沖洗液最佳組合為：A.2%HNO?+0.5%HFB.5%HCl+1%H?O?C.0.5%NH?+0.1%EDTAD.18.2MΩ·cm純水答案：A解析：U、Th在酸性介質(zhì)中形成穩(wěn)定氟化物，降低管壁吸附；H?O?氧化Re不洗U，NH?導致水解。16.鋁電解陽極CO?反應(yīng)性測定，質(zhì)量損失率計算需校正：A.灰分B.水分C.揮發(fā)分D.硫分答案：A解析：灰分不參與CO?反應(yīng)，需從總失重中扣除；水分、揮發(fā)分已在預處理階段除去。17.銅精礦粒度篩分，采用濕篩法，水溫控制在25±2℃，其原因是：A.避免銅礦物氧化B.降低水的表面張力C.符合ISO25911D.防止篩網(wǎng)變形答案：B解析：溫度升高降低表面張力，減少細粒團聚，提高篩分效率；ISO25911未規(guī)定水溫。18.用離子色譜測定濕法煉鋅電解液中F?，淋洗液為3.2mMNa?CO?+1.0mMNaHCO?，若F?保留時間提前，應(yīng)：A.降低淋洗液濃度B.升高柱溫C.增加流速D.降低進樣量答案：A解析：降低淋洗液濃度減弱競爭離子強度，F(xiàn)?保留時間延長；升高柱溫、增加流速均使保留提前。19.火試金灰吹過程出現(xiàn)“鉛珠不聚”，最可能原因是：A.灰皿含水B.爐溫850℃C.樣品含銻高D.灰皿未預熱答案：C解析：銻氧化生成Sb?O?，與PbO形成高熔點浮渣，阻礙鉛珠聚集；灰皿含水導致爆裂，但鉛珠可聚。20.原子吸收測金，石墨爐升溫程序“灰化”階段溫度選擇650℃，若升至800℃，將導致：A.金揮發(fā)損失B.背景增大C.靈敏度提高D.峰形拖尾答案：A解析：AuCl??在750℃開始升華，800℃損失>10%；背景、峰形與灰化溫度關(guān)系不大。21.銅電解液中硫酸濃度測定，采用密度溫度換算，若實測密度1.180g/mL，25℃，則H?SO?質(zhì)量分數(shù)約為：A.24.8%B.28.5%C.32.1%D.35.0%答案：B解析：查GB/T11198.12020附錄B，25℃密度1.180g/mL對應(yīng)H?SO?28.5%。22.用K?Cr?O?滴定法測定鐵精礦中FeO，若樣品含MnO?，將導致：A.結(jié)果偏低B.結(jié)果偏高C.無影響D.終點消失答案：B解析：MnO?氧化Fe2?，消耗Cr?O?2?減少，計算得FeO偏高；可用NaF掩蔽Mn。23.高頻紅外碳硫儀測定鑄鐵中碳，稱樣0.2000g，碳結(jié)果3.52%，若稱樣降至0.0500g，其他條件不變，則結(jié)果：A.3.52%B.3.60%C.3.45%D.需重新校準答案：A解析：紅外法為絕對量換算，線性范圍寬，稱樣量變化不影響質(zhì)量分數(shù)；但低樣量噪聲增大。24.鋁電解槽炭渣中氰化物測定，采用蒸餾硝酸銀滴定，蒸餾介質(zhì)應(yīng)選：A.pH=4的乙酸乙酸鈉B.pH=6.8磷酸鹽C.pH>12的NaOHD.濃H?SO?答案：C解析：CN?在強堿下穩(wěn)定，以HCN形式蒸出，pH>12抑制水解；酸介質(zhì)生成HCN逸出損失。25.銅陽極泥中硒、碲分離，采用控制電位還原，若電位0.35V（vs.SCE），則優(yōu)先析出：A.SeB.TeC.CuD.Ag答案：A解析：Se??/Se標準電位+0.74V，Te??/Te+0.53V，0.35V下Se過電位小，優(yōu)先還原。26.用激光粒度儀測定鋅焙砂，折射率輸入1.80，若誤輸2.50，則D50將：A.偏大B.偏小C.不變D.無法計算答案：B解析：折射率高導致米氏散射增強，小顆粒信號被誤判為大顆粒，D50向小值偏移。27.鎢精礦中Mo測定，采用硫氰酸鹽光度法，若含V，應(yīng)加入：A.氟化鈉B.酒石酸C.抗壞血酸D.磷酸答案：D解析：磷酸與V形成無色VOPO?，消除紅色干擾；氟化鈉掩蔽Fe，酒石酸掩蔽Sn。28.鉛基合金中Sn測定，采用EDTA返滴定，指示劑選：A.二甲酚橙B.鉻黑TC.PAND.鈣指示劑答案：A解析：pH=5.3時二甲酚橙與Zn2?顯色，SnEDTA絡(luò)合穩(wěn)定，返滴定過量EDTA用Zn2?標準液。29.銅精礦中Cd測定，石墨爐原子吸收，基體改進劑選磷酸二氫銨，其作用為：A.穩(wěn)定CdCl?B.提高灰化溫度C.降低背景D.增加原子化效率答案：B解析：NH?H?PO?與Cd形成熱穩(wěn)定Cd?P?O?，灰化溫度可升至900℃，減少基體揮發(fā)。30.用ICPOES測定高鈦渣中Ti，譜線選擇334.941nm，若存在Ca，需校正：A.Ca334.905nm譜線重疊B.Ca393.366nm背景C.Ti離子線激發(fā)能D.基體效應(yīng)答案：A解析：Ca334.905nm與Ti334.941nm重疊0.036nm，高Ca樣品需用高分辨率儀器或干擾系數(shù)法校正。二、多項選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個或兩個以上正確答案，多選、少選、錯選均不得分）31.下列哪些措施可有效降低ICPMS測定稀土時CeO?/Ce?比值？A.降低霧化氣流速B.增加射頻功率C.使用ArN?混合氣D.降低采樣深度答案：A、B、C解析：降低霧化氣減少氧化物形成；增加功率提高等離子體溫度，解離CeO；ArN?提高熱導，降低氧化物產(chǎn)率；采樣深度降低導致溫度下降，氧化物增加。32.火試金法測定銀時，灰吹溫度過低可能導致：A.鉛未完全氧化B.銀損失于灰皿C.灰皿侵蝕D.金銀合粒不亮答案：A、B、D解析：溫度低PbO熔融差，鉛珠殘留，銀被包裹損失；合粒表面氧化膜不除，發(fā)暗；灰皿侵蝕為溫度過高。33.原子吸收測鈉，出現(xiàn)負吸收峰，可能原因：A.燈電流過高B.背景校正器故障C.樣品基體散射D.光源為氘燈答案：B、C解析：背景校正過度導致負峰；基體顆粒散射使基線抬高，校正后出現(xiàn)負峰；燈電流高僅降低靈敏度。34.下列哪些屬于XRF光譜儀日常維護項目？A.更換P10氣體B.清洗準直器C.校準道漂移D.更換光管鈹窗答案：A、B、C解析：P10氣體（90%Ar+10%CH?）每月更換；準直器每季度清洗；道漂移每日校準；鈹窗僅在破損時更換，非日常。35.用離子色譜測定電解液中ClO??，若峰拖尾，可采?。篈.降低淋洗液pHB.升高柱溫C.減小進樣量D.增加有機改性劑答案：B、C、D解析：升高溫度降低傳質(zhì)阻力；減小進樣量避免過載；加入5%乙腈改善疏水相互作用；降低pH使樹脂電荷密度增加，拖尾加劇。36.高頻紅外碳硫儀校準曲線需覆蓋：A.空白B.低標C.高標D.漂移樣答案：A、B、C解析：校準曲線至少三點：空白、低標、高標；漂移樣用于期間核查，不參與曲線。37.石墨爐測砷，基體改進劑組合可選?。篈.PdMgB.NiMgC.NH?H?PO?D.抗壞血酸答案：A、B解析：PdMg、NiMg形成熱穩(wěn)定合金，提高灰化溫度；NH?H?PO?用于Cd、Pb；抗壞血酸為還原劑，對As改進效果差。38.銅電解液中Fe2?/Fe3?比值測定，可采用：A.鄰菲啰啉光度法B.電位滴定C.ICPOESD.重鉻酸鉀滴定答案：A、B解析：鄰菲啰啉選擇性絡(luò)合Fe2?，可分別測總鐵、Fe2?；電位滴定用Ce??，兩次滴定得比值；ICPOES無法區(qū)分價態(tài)；K?Cr?O?僅測總鐵。39.鎢精礦中WO?測定，采用8羥基喹啉重量法，干擾元素有：A.MoB.SnC.CuD.Ca答案：A、B、C解析：Mo、Sn、Cu與8羥基喹啉沉淀，需預先分離；Ca不沉淀。40.用激光誘導擊穿光譜（LIBS）在線測定銅品位，需校正：A.基體效應(yīng)B.激光能量波動C.表面濕度D.譜線自吸收答案：A、B、C、D解析：在線礦流基體多變，激光能量1%波動導致強度5%變化；水分淬滅等離子體；高含量Cu自吸收嚴重，需用內(nèi)標或多元校正。三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯誤打“×”）41.原子吸收測鉀，使用空氣乙炔貧燃焰可減少電離干擾。答案：×解析：貧燃焰溫度低，反而加劇K電離，應(yīng)使用富燃焰或加入電離抑制劑。42.火試金灰吹時，銀的損失率與灰皿孔隙度呈正相關(guān)。答案：√解析：孔隙度大，銀蒸氣擴散進入灰皿，損失增加。43.XRF測定不銹鋼中Si，使用Rh靶Kα線激發(fā)效率高于Cr靶Kα線。答案：×解析：RhKα能量20.2keV，遠高于SiK吸收邊1.84keV，但光電截面與E?3成反比，Cr靶Kα5.41keV更接近，激發(fā)效率更高。44.用ICPOES測定高鹽溶液，垂直觀測比軸向觀測更抗基體干擾。答案：√解析：垂直觀測路徑短，基體粒子停留時間少，自吸收和散射降低。45.石墨爐測鉛，灰化溫度500℃時加入基體改進劑NH?H?PO?，可將灰化溫度提升至900℃。答案：√解析：Pb與PO?3?形成Pb?(PO?)?，熱穩(wěn)定性提高，灰化溫度可升。46.銅精礦中Bi測定，采用氫化物原子熒光，需加入硫脲掩蔽Cu。答案：√解析：硫脲與Cu?形成穩(wěn)定絡(luò)合物，抑制Cu催化BiH?分解。47.用滴定法測定鋁電解槽炭渣中氰化物，蒸餾時加入EDTA為防止Fe3?水解。答案：√解析：Fe3?在堿性下水解生成Fe(OH)?，包裹CN?，EDTA絡(luò)合Fe3?，釋放CN?。48.高頻紅外碳硫儀的“池電壓”低于1.0V時，必須更換堿石棉。答案：×解析：池電壓低說明CO?吸收劑失效，應(yīng)更換高氯酸鎂，堿石棉吸收SO?。49.鎢精礦中Mo測定，硫氰酸鹽光度法顯色后，可用異戊醇萃取提高靈敏度。答案：√解析：MoO(SCN)??在異戊醇中分配比高，萃取后摩爾吸光系數(shù)提高3倍。50.原子吸收測鎂，使用N?O乙炔富燃焰，其靈敏度高于空氣乙炔焰。答案：√解析：N?O乙炔溫度~2800℃，Mg原子化效率提高，靈敏度提升5倍。四、計算題（共20分，需寫出完整計算過程）51.稱取銅精礦樣品1.0000g，經(jīng)王水分解，定容至250mL。分取25.00mL，用碘量法測定銅，消耗Na?S?O?標準溶液22.50mL，其滴定度T(Cu/Na?S?O?)=0.004585g/mL?？瞻紫?.20mL。計算銅品位，并以Cu%表示。（8分）答案：計算步驟：實際消耗體積=22.50?0.20=22.30mL銅質(zhì)量=22.30×0.004585=0.1022g稀釋倍數(shù)=250/25=10總銅=0.1022×10=1.022g銅品位=1.022/1.0000×100%=102.2%解析：結(jié)果>100%，說明滴定度或分取倍數(shù)有誤，需復標Na?S?O?。實際報告應(yīng)復檢，此處按計算給分。52.用ICPOES測定鋅電解液中雜質(zhì)Fe，標準曲線法。標準溶液Fe10mg/L，信號強度85000cps，空白500cps。樣品經(jīng)稀釋100倍后測得強度42000cps。若基體效應(yīng)可忽略，求電解液中Fe濃度（mg/L）。（6分）答案：凈強度=42000?500=41500cps靈敏度=(85000?500)/10=8450cps/(mg·L?1)稀釋后濃度=41500/8450=4.91mg/L原電解液=4.91×100=491mg/L≈4