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文檔簡介
2025年大學現代儀器分析與應用(儀器分析操作)試題及答案
(考試時間:90分鐘滿分100分)班級______姓名______第I卷(選擇題共30分)1.答題要求:(總共10題,每題3分,每題只有一個正確答案,請將正確答案填在括號內)-以下哪種儀器分析方法常用于分析有機化合物的結構?()A.紫外可見分光光度法B.紅外光譜法C.原子吸收光譜法D.電位分析法-色譜分析中,用于分離混合物各組分的關鍵部件是()A.進樣器B.色譜柱C.檢測器D.記錄儀-質譜儀能夠提供的信息是()A.化合物的分子量B.化合物的紅外光譜C.化合物的紫外吸收峰D.化合物的化學結構-在電位滴定中,指示電極的電位()A.始終保持不變B.隨滴定劑的加入而變化C.與滴定劑濃度無關D.只與被測物質濃度有關-原子發(fā)射光譜分析中,激發(fā)光源的作用是()A.提供能量使樣品原子激發(fā)B.分離樣品中的各元素C.檢測發(fā)射的光譜信號D.記錄光譜數據-下列哪種檢測器不適用于氣相色譜分析?()A.熱導檢測器B.火焰離子化檢測器C.電子捕獲檢測器D.熒光檢測器-高效液相色譜中,流動相的選擇主要考慮()A.與固定相的兼容性B.對樣品的溶解性C.分離效率和分析速度D.以上都是-核磁共振波譜中,化學位移的大小與()有關。A.原子核的種類B.分子結構中氫核所處的化學環(huán)境C.磁場強度D.儀器的分辨率-紫外可見分光光度計中,用于產生單色光的部件是()A.光源B.單色器C.樣品池D.檢測器-電位分析法中,參比電極的電位應()A.隨被測離子濃度變化B.保持恒定C.與指示電極相同D.與被測物質無關第II卷(非選擇題共70分)2.答題要求:(總共5題,每題10分,簡要回答下列問題)-簡述紅外光譜法的基本原理及在有機化合物結構分析中的應用。-氣相色譜分析中,如何選擇合適的固定相和柱溫?-電位滴定法與化學滴定法相比,有哪些優(yōu)點?-原子吸收光譜法中,常用的原子化方法有哪些?各自的特點是什么?-簡述質譜儀的工作原理及主要組成部分。3.答題要求:(總共2題,每題10分,分析下列實驗數據并回答問題)-用氣相色譜法分析某混合物,得到如下數據:-組分A:保留時間tR(A)=10.0min,死時間tM=2.0min,峰寬W(A)=1.0min。-組分B:保留時間tR(B)=15.0min,峰寬W(B)=1.2min。-計算:-組分A的調整保留時間tR'(A)。-組分A的理論塔板數n(A)。-兩組分的相對保留值r2,1。-在電位滴定某弱酸溶液時,得到如下滴定曲線:-加入滴定劑體積/mL:0、5、10、15、20、25、30-電位/mV:200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390、400-分析:-確定滴定終點時消耗的滴定劑體積。-計算該弱酸的解離常數Ka(已知滴定劑濃度為0.1000mol/L,弱酸初始濃度為0.1000mol/L)。4.答題要求:(總共2題,每題15分,根據所給材料回答問題)-材料:-某未知有機化合物,經元素分析得知含有C、H、O三種元素。用紅外光譜法分析,在3000cm-1左右有吸收峰,在1700cm-1左右有強吸收峰,在1200cm-1左右有吸收峰。用核磁共振波譜分析,得到如下數據:化學位移δ=2.0(三重峰,3H),δ=3.5(四重峰,2H),δ=7.2(單峰,5H)。-問題:-根據紅外光譜數據,推測該化合物可能含有哪些官能團?-根據核磁共振波譜數據,確定該化合物的結構,并簡要說明推理過程。-材料:-采用原子吸收光譜法測定某水樣中的銅含量。取一系列不同體積的水樣,加入相同體積的顯色劑,定容至一定體積后,在原子吸收光譜儀上測定吸光度,得到如下數據:-水樣體積/mL:0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0-吸光度A:0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50-問題:-繪制標準曲線,并計算水樣中銅的含量(已知水樣定容后的總體積為100mL)。-簡述原子吸收光譜法測定銅含量的原理及實驗中加入顯色劑的作用。5.答題要求:(總共1題,每題20分,結合儀器分析操作實際,論述如何提高分析結果的準確性和可靠性)答案:1.B2.B3.A4.B5.A6.D7.D8.B9.B10.B2.紅外光譜法基本原理:利用紅外光與分子振動相互作用,不同官能團振動頻率不同,吸收特定波長紅外光產生吸收峰來分析結構。應用:確定官能團種類、判斷化學鍵類型等。氣相色譜選固定相考慮樣品性質,柱溫根據樣品沸點等選擇,沸點高選較高柱溫,低沸點選較低柱溫等。電位滴定優(yōu)點:可自動化、可用于有色或渾濁溶液等。原子吸收常用原子化方法有火焰原子化和石墨爐原子化?;鹧嬖踊唵慰焖?,石墨爐原子化靈敏度高。質譜儀工作原理:樣品離子化后按質荷比分離檢測。主要組成部分有離子源、質量分析器、檢測器等。3.(1)tR'(A)=tR(A)-tM=10.0-2.=8.0min;n(A)=16(tR(A)/W(A))2=16×(10.0/1.0)2=1600;r2,1=tR'(B)/tR'(A)=(15.0-2.0)/(10.0-2.0)=1.625(2)滴定終點消耗滴定劑體積約20mL;設弱酸為HA,滴定反應HA+OH-=A-+H?O,終點時c(A-)=0.05000mol/L,c(HA)=0.05000mol/L,由pH=pKa+lg[c(A-)/c(HA)],此時pH=滴定終點電位對應的pH值,可算出Ka。4.(1)3000cm-1左右吸收峰可能含C-H鍵,1700cm-1左右強吸收峰可能含羰基,1200cm-1左右吸收峰可能含C-O鍵;(2)δ=7.2(單峰,5H)可能是苯環(huán)氫,δ=2.0(三重峰,3H)和δ=3.5(四重峰,2H)可能是-CH?CH?結構,結合官能團推測為苯乙酸乙酯。(1)以吸光度為縱坐標,水樣體積為橫坐標繪制標準曲線,通過標準曲線計算水樣中銅含量;(2)原理:銅原子吸收特定波長光,吸光度與銅含量成正比。顯色劑作用:與銅離子形成穩(wěn)定有色配合物,提高檢測靈敏度。5.要提高儀器分析結果準確性和可靠性,需從多方面著手。首先,
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