掃描電子顯微鏡技術(shù)ScanningElectron

Microscope

報(bào)告內(nèi)容：SEM的開展SEM的根本知識(shí)

主要內(nèi)容SEM的應(yīng)用實(shí)例IntroductionChallengesForward*1952年，英國(guó)工程師CharlesOatley制造出了一臺(tái)掃描電子顯微鏡(SEM)。*我國(guó)1973年開始引進(jìn)掃描電鏡并開始自行研發(fā)和設(shè)計(jì)掃描電SEM的開展鏡的*1965第一部商用SEM出現(xiàn)〔Cambridge)SEM的SEM的根本知識(shí)結(jié)構(gòu)與原理掃描電鏡作為近代研究外表微觀世界的一種全能電子光學(xué)儀器，是一個(gè)濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計(jì)算機(jī)控制的復(fù)雜系統(tǒng)。信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)SEM的結(jié)構(gòu)組成SEMSEM的結(jié)構(gòu)與原理SubText利用電子束作為照明源，電子束經(jīng)過聚焦，變成極細(xì)〔φ5nm以下〕電子探針，在試樣外表作光柵狀掃描，其高能量電子與所分析試樣物質(zhì)相互作用，從而產(chǎn)生各種信息，而這種信息的強(qiáng)度和分布又同試樣的外表形貌、成分、晶體取向以及外表狀態(tài)等因素有關(guān)，通過采集和原理：處理這些信息，并利用計(jì)算機(jī)技術(shù)加以處理，便可以獲得表述試樣形貌的掃描電子圖像或者進(jìn)行成分分析與結(jié)晶學(xué)分析。二次電子入射電子樣品原子核樣品核外電子二次電子二次電子是SEM的成像信號(hào),代表樣品外表結(jié)構(gòu)特點(diǎn)能量低，2-3ev；僅在試樣外表10nm層內(nèi)產(chǎn)生；分辨率很高，對(duì)試樣外表狀態(tài)敏感與樣品形貌密切相關(guān)，圖像景深大、立體感強(qiáng)。(secondaryelectrons,SE)SEM的結(jié)構(gòu)與原理背散射電子〔backscatteringelectrons,BE〕樣品原子核樣品核外電子入射電子背散射電子彈性BE非彈性BE能量高，大于50ev；

產(chǎn)生范圍深，產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加；分辨率較低，與樣品形貌有關(guān)。作為成像信號(hào)，分析形貌特征；顯示原子序數(shù)襯度，定性成分分析。SEM的結(jié)構(gòu)與原理特征X射線〔X-ray〕原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。用X射線探測(cè)器測(cè)到樣品微區(qū)中存在某一特征能量或波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。X射線能譜EDS信號(hào)產(chǎn)生的深度和廣度范圍比較大，對(duì)于固體具有很強(qiáng)的穿透能力。X-raySEM的結(jié)俄歇電子〔Augerelectrons,Aue〕原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量⊿EX-ray形式釋放

用該能量將核外另一個(gè)電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，成為Aue.由試樣外表幾個(gè)有限原子層發(fā)出，在外表1nm層內(nèi)產(chǎn)生，適用于外表化學(xué)成分分析。俄歇電子能譜SEM的主要特性SEM特性直接觀察大尺寸試樣原始外表觀察不規(guī)那么試樣各區(qū)域細(xì)節(jié)景深長(zhǎng)，圖像富有立體感圖像放大倍率在較大范圍內(nèi)可調(diào)分辨率遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于普通光學(xué)顯微鏡試樣受損傷和污染程度小SEM的結(jié)構(gòu)與原理成分分析Aue成分分析特征X-ray成分分析BE形貌分析SESEM的主要信號(hào)及其功能總結(jié)：SEM根本參數(shù)放大率

在SEM中，是通過控制掃描區(qū)域的大小來控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率=屏幕／照片面積除以掃描面積。場(chǎng)深

在SEM中，位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點(diǎn)都可以得到良好的會(huì)焦而成象。這一小層的厚度稱為場(chǎng)深，通常為幾納米厚，所以，SEM可以用于納米級(jí)樣品的三維成像。SEM根本參數(shù)作用體積

電子束不僅僅與樣品表層原子發(fā)生作用，它實(shí)際上與一定厚度范圍內(nèi)的樣品原子發(fā)生作用，所以存在一個(gè)作用“體積”。作用體積的厚度因信號(hào)的不同而不同：次級(jí)電子：5λ，對(duì)于導(dǎo)體，λ=1納米；對(duì)于絕緣體，λ=10納米。背散射電子：10倍于次級(jí)電子。特征X射線：微米級(jí)。X射線連續(xù)譜：略大于特征X射線，也在微米級(jí)。SEM根本參數(shù)工作距離工作距離指從物鏡到樣品最高點(diǎn)的垂直距離。工作距離↑，其他條件不變的情況下獲得更大的場(chǎng)深。工作距離↓，其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。通常使用的工作距離在20毫米到25毫米之間。SEM對(duì)樣品的要求SEM對(duì)樣品的要求無毒，無放射性物質(zhì)不能是有機(jī)揮發(fā)物，不含水分物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定外表受到污染的樣品提前進(jìn)行清洗和烘干磁性樣品先去磁樣品外表無需處理，保持原始結(jié)構(gòu)狀態(tài)粉末樣品要適量，不宜過多塊狀樣品大小適宜，不宜過大樣品高度限制在5-10mmSEM對(duì)樣品的要求對(duì)樣品進(jìn)行到電鍍膜處理；使用導(dǎo)電膠將其固定在樣品臺(tái)上不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹臉悠?，在電子束的作用下?huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量SEM對(duì)樣品的要求SEM的應(yīng)用(1)生物：種子、花粉、細(xì)菌……

(2)醫(yī)學(xué)：血球、病毒……

(3)動(dòng)物：大腸、絨毛、細(xì)胞、纖維……

(4)材料：金屬、陶瓷、納米材料、粉末……(5)工業(yè)：冶金、礦物、導(dǎo)電性樣品，電子材料

……SEM在炭材料結(jié)構(gòu)表征SEM的應(yīng)用實(shí)例(本人課題)的應(yīng)用傳統(tǒng)炭材料炭黑炭黑的SEM圖炭黑主要以團(tuán)聚體和聚集體的結(jié)構(gòu)存在，顆粒分散性差，粒徑大SEM的應(yīng)用實(shí)例新型炭材料碳納米管化學(xué)氣相沉積法制備的單壁碳納米管SEM照片SWNT細(xì)絲彎曲纏繞，直徑在16-30nm左右，在碳管外表有少量催化劑顆粒附著催化裂解法法制備的雙壁碳納米管SEM照片形貌與單壁碳納米管非常相似，可明顯分辨出管束結(jié)構(gòu)，較大的管束還分成假設(shè)干細(xì)小管束SEM僅能初步判斷管壁數(shù)，如果想確定管壁數(shù)還需進(jìn)一步檢測(cè)和表征TEM

SEM的應(yīng)用實(shí)例不同生長(zhǎng)時(shí)期碳納米管膜的SEM圖

SEM的應(yīng)用實(shí)例SEM的應(yīng)用實(shí)例碳納米管的內(nèi)徑只有1-5nm,通過將碳納米管通過化學(xué)氣相沉積法負(fù)載在陶瓷基體上制成碳納米管膜，可以有效濾除空氣中的細(xì)菌病毒，〔空氣平均動(dòng)力學(xué)直徑≈0.4nm,細(xì)菌：微米級(jí)，病毒：≈100nm〕碳納米管膜內(nèi)徑遠(yuǎn)小于空氣中微生物直徑，大于氣體動(dòng)力學(xué)直徑，可高效作為空氣凈化器濾菌。碳納米管膜不僅能濾菌，本身也具有超強(qiáng)的殺菌性能，實(shí)為一種優(yōu)良的氣體過濾納米材料。參考文獻(xiàn)1掃描電子顯微鏡成像信號(hào)分析，陳長(zhǎng)琦,干蜀毅2掃描電子顯微鏡及其分析技術(shù)簡(jiǎn)介，李偉3ScanningElectronMicroscopeObservationonFloralOrgansandLeafEpidermisofF.suspensa,MedicinalPlant2012,3(8):1-3,84掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及對(duì)樣品的制備，王醒東，林中山5掃描電子顯微鏡分析，金嘉陵6掃描電子顯微鏡精確度調(diào)整技術(shù)，陳偉之7ObservationonNon·conductivePowderbyElectronMicroscope,YuanhuiMabAppliedMechanicsandMaterialsVol.320(2013),226-2298常規(guī)掃描電子顯微鏡的特點(diǎn)和開展，干蜀毅9SiO2/Si基片上單壁碳納米管的掃描電子顯微鏡成像機(jī)理，