1、.,1,差示掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC)測定聚合物的熔點(diǎn)和結(jié)晶度,指導(dǎo)教師：樸光哲輔導(dǎo)教師：研究生若干實驗室：3-315居室：高分子學(xué)院樓428,.,2,實驗?zāi)康暮鸵?了解DSC的基本原理及其應(yīng)用范圍掌握測定聚合物熔點(diǎn)及其熱效應(yīng)的方法學(xué)會DSC曲線的數(shù)據(jù)處理,.,3,一、DSC的定義,差示掃描量熱法(DSC)：在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。,差示掃描量熱儀(DifferentialScanningCalorimeter,DSC),差示掃描量熱法(DifferentialScanningC

2、alorimetry,DSC),.,4,二、DSC的基本原理,差示掃描量熱儀待測的熱量幾乎全部是由電能來補(bǔ)償?shù)摹?這類DSC有各自獨(dú)立的鉑-銥合金微電爐,鉑電阻溫度計鉑絲加熱電阻,.,5,平均溫度控制回路：保證試樣和參比物的溫度按程序控溫速率升、降溫。記錄升、降溫情況。,.,6,補(bǔ)償回路：試樣吸、放熱與參比物產(chǎn)生溫差時及時進(jìn)行功率補(bǔ)償，使T0,并記錄補(bǔ)償?shù)那闆r，即維持T0所需要的能量差W。,反應(yīng)或轉(zhuǎn)變熱：,.,7,DSC儀器（上海CDR-34P型）同時兼?zhèn)錈崃餍秃凸ρa(bǔ)型的特點(diǎn)。（1）保留均溫塊結(jié)構(gòu)，以保持基線穩(wěn)定和高靈敏度。（2）配置功率補(bǔ)償器，以便獲得高分辨率。,上海CDR-34P型,.,8

3、,三、DSC曲線及其影響因素,典型的DSC曲線,典型的差示掃描量熱（DSC）曲線以熱流率（dH/dt）為縱坐標(biāo)、以溫度（T）為橫坐標(biāo)，即dH/dt-t（或T）曲線。曲線離開基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率（mJs-1），而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化。因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學(xué)變化時的熱效應(yīng)。,.,9,1.試樣與參比物試樣：除氣體外，固態(tài)，液態(tài)樣品都可測定。裝樣：盡量使樣品薄而勻地平鋪與坩堝底部，以減少試樣與器皿間的熱阻。坩堝：高聚物一般使用鋁坩堝，使用溫度低于500，參比物：必須具有熱惰性，熱容量和導(dǎo)熱率應(yīng)和樣品匹配。一般為Al2O3，樣品量少時可放一空

4、坩堝。,.,10,2.主要影響因素,(1)樣品樣品量：一般用量為5-10mg（10-20mg）樣品量少，分辨率高，但靈敏度低，峰溫偏低。樣品量多，分辨率低，但靈敏度高，峰溫偏高。,.,11,(2)升，降溫速度一般的升，降溫速度范圍為5-20/min最常用的為10/min,不同升降溫速度測得的數(shù)據(jù)不具可比性!,.,12,（3）氣氛：氛圍氣體：一般使用惰性氣體，如N2，Ar，He等主要是防止加熱時樣品的氧化，減少揮發(fā)物對儀器的腐蝕.必要時也可以壓縮空氣為氣氛，測定樣品的氧化反應(yīng)。,氛圍氣體不同時DSC曲線不同,.,13,四、DSC在高聚物研究中的應(yīng)用,.,14,PolymerTransitions,.,15,五、數(shù)據(jù)處理及實驗報告要求,Tg=Tc=Tm=H=fc=H/