1、.,1,中藥材加工之干燥技術(shù),.,2,提綱,一、加工的目的及原理二、常見干燥技術(shù)三、舉例：山茱萸、地黃、山茱萸、連翹四、建議與展望,.,3,一、加工干燥的目的及原理,干燥的含義：干燥是指利用天然或人工熱能除去藥材中過多水分的加工方法。,.,4,干燥的目的：（1）使藥材中水分控制在一定的范圍（安全水分）之內(nèi)。中藥的安全水分是指在一定條件下，能使其安全儲存，質(zhì)量不發(fā)生其他變異的臨界含水量。具體藥材的安全水分各有不同，一般地，藥材的安全水分為1015。,.,5,（2）通過干燥過程，使藥材符合商品規(guī)格。例如：調(diào)節(jié)溫度（文火、武火）、“發(fā)汗”、熏硫等。通過干燥，藥材內(nèi)發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化，藥材的顏色、質(zhì)地

2、、氣味等產(chǎn)生改變。,.,6,干燥的原理,1、干燥是通過汽化蒸去藥材中水分的過程，即將水分從藥材內(nèi)部借擴(kuò)散作用達(dá)到藥材表面，并從表面受熱而汽化蒸發(fā)除去。,.,7,2、干燥過程中，受熱能的作用，發(fā)生化學(xué)成分的分解、聚合；原有的成分變化或消失了，新的成分產(chǎn)生了，表現(xiàn)為藥材的顏色、質(zhì)地、氣味等的改變。如：附子、玄參、懷山藥,.,8,二、常見的干燥方法與技術(shù),（一）常見干燥方法1.曬干法又稱日曬法。是利用太陽直接曬干藥材的方法，是一種最常用的既經(jīng)濟(jì)又簡便的干燥方法。多數(shù)藥材可用此法干燥。選擇晴朗的天氣，將藥材攤開在席子上或干凈的水泥地上曬干即可，曬時應(yīng)注意翻動，夜間將藥材收回蓋好，以防雨、防露、防被風(fēng)吹

3、走及返潮，直至?xí)窀伞?.,9,2.陰干法也稱攤晾法。是把藥材置于室內(nèi)或陰涼通風(fēng)處，避免陽光直射，借空氣的流動使之干燥的方法。適用于含揮發(fā)性成分的花類、葉類、全草類藥材，或者日曬易變色、變質(zhì)的藥材，如荊芥、薄荷、紫蘇、玫瑰花、紅花、細(xì)辛等，又如棗仁、知母、柏子仁、苦杏仁、火麻仁等若曝曬，則易走油。,.,10,3.烘干法烘干是利用人工加熱使藥材干燥的方法。此法適合大多數(shù)藥材的應(yīng)用，具有效率高、省勞力、省費用、不受天氣限制的優(yōu)點，特別適用于陰濕多雨的季節(jié)。一般藥材溫度控制在5060；芳香性藥材控制在3040；含維生素C的多汁果實類如山楂、木瓜等可用7090的溫度迅速干燥。,.,11,（二）常見的干燥

4、技術(shù),目前常見的技術(shù)是將藥材置于烘箱、烘房、火炕等中（上）加熱干燥。熱源有：木柴、煤炭、燃?xì)?、蒸汽、電、紅外線、微波、低溫冷凍等。,.,12,（三）存在的問題,1、藥材品種繁多，一藥一法；2、農(nóng)戶手工作坊式加工為主；3、藥材質(zhì)量評價指標(biāo)不明確，為加工方法研究帶來困難。,.,13,三、舉例,（一）山茱萸產(chǎn)地加工方法研究鮮果-軟化-去核-果肉干燥,.,14,1、評價指標(biāo),馬錢苷的含量測定：HPLC法熊果酸的含量測定：HPLC法多糖的含量測定：硫酸-蒽酮分光光度法鞣質(zhì)的含量測定：紫外可見分光光度法水溶性浸出物的測定:中國藥典(2005版)法醇溶性浸出物的測定:中國藥典(2005版)法總有機(jī)酸含量測定

5、:滴定法,.,15,山茱萸加工工藝及技術(shù)的研究方案,軟化工藝,去核工藝,干燥工藝,水煮法,水蒸法,水燙法,手工去核,機(jī)械去核,自然曬干,烘箱烘干,紅外干燥,微波干燥,對企業(yè)的烘箱蒸汽干燥條件進(jìn)行摸索,.,16,結(jié)果分析,加工后藥材外觀,藥材的相對產(chǎn)率,評價方法,藥材中主要成分的含量,.,17,(1)軟化工藝的結(jié)果測定,.,18,軟化工藝的結(jié)果分析,采用主成分分析的方法對結(jié)果進(jìn)行處理1、數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化：原始數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化即對同一變量減去均值再除去標(biāo)準(zhǔn)差，進(jìn)而來消除原始數(shù)據(jù)之間量綱不同的影響，使標(biāo)準(zhǔn)化的數(shù)據(jù)具有可比性并遵循正態(tài)分布規(guī)律。2、確定主成分個數(shù)及相關(guān)系數(shù)：計算相關(guān)系數(shù)的特征值和方差貢獻(xiàn)率，確定主

6、成分的個數(shù)。3、主成分的方程表達(dá)式：F軟化方法=0.107028*Z熊果酸+0.368884*Z馬錢苷+0.381635*Z鞣質(zhì)+0.259757*Z多糖+0.342453*Z總有機(jī)酸0.08057*Z水浸+0.38684*Z醇浸4、計算綜合得分并排序,.,19,在山茱萸的軟化方法中，比較了水煮法、水蒸法、火烘法。發(fā)現(xiàn)：水煮法水蒸法火烘法。最優(yōu)的方法：稱取一定量的山茱萸鮮果，在沸水中煮沸5min，撈出，立即放入冷水中，撈出，瀝水，脫核。,綜合排序得分,.,20,(2)脫核工藝的結(jié)果測定,.,21,去核工藝的結(jié)果分析,綜合評價，手工去核與機(jī)械去核加工的藥材均符合藥典規(guī)定。手工去核的山茱萸藥材果肉

7、多附于果皮內(nèi)，行狀較完整，淡紅色，表面平坦，質(zhì)地柔軟，手觸粘手，可聞到微微酸味；機(jī)械去核后的藥材大多數(shù)果肉附于果皮內(nèi)，少數(shù)果肉外露，大部分較完整，少數(shù)破裂，淡紅色，表面平坦或皺折，質(zhì)地柔軟，手觸粘手，可聞到微微酸味。,.,22,(3)不同干燥方法的測定結(jié)果,干燥方法的比較,.,23,不同干燥方法的結(jié)果分析,采用主成分分析法對結(jié)果分析排序：F加工方法=Z馬錢苷*0.0623+Z熊果酸*0.248+Z多糖*0.129+Z鞣質(zhì)*0.375-Z水*0.063+Z醇浸*0.404+Z總有機(jī)酸*0.374,綜合得分排序,.,24,不同干燥方法的結(jié)果分析,由以上得分，可以看出干燥方法：微波干燥曬干干燥烘干干

8、燥紅外干燥；其中最好的為微波干燥機(jī)中45時，干燥8分鐘，手抓不粘，取出放冷。但在山茱萸的產(chǎn)地加工中，由于微波干燥成本較高，加工能力難于滿足生產(chǎn)需要等原因，短期內(nèi)難于推廣。目前，各產(chǎn)區(qū)大多為烘干干燥和曬干。烘干干燥工藝參數(shù)：于烘箱80放入，保持6小時，每隔1小時攪拌一次；6小時后于60烘干，每隔2小時攪拌一次，直至手抓不粘，用手翻動有沙沙聲，取出，放冷。,.,25,山茱萸工廠化加工工藝研究因素水平表,.,26,不同條件蒸汽干燥的測定結(jié)果,.,27,不同條件蒸汽干燥的結(jié)果分析,采用主成分分析法對結(jié)果分析排序：F加工方法=Z馬錢苷*0.061+Z熊果酸*0.139+Z多糖*0.191-Z鞣質(zhì)*0.0

9、57+Z水浸*0.122+Z醇浸*0.191+Z總有機(jī)酸*0.091綜合得分排序,.,28,烘箱蒸汽干燥不同條件的結(jié)果分析,由上表可見，最佳加工方案為在80烘箱干燥4小時，每隔160min翻炕一次，然后在65-70烘箱干燥至干。加工后的山茱萸藥材片狀或者囊狀，紅色至深紅色，偶有翻炕不均勻造成極少數(shù)藥材變黑，表面平坦，具光澤，不粘手，氣微，味酸、澀。水分含量一般在13%左右，馬錢苷含量大于0.6%，水溶性浸出物大于50%。,.,29,結(jié)論,山茱萸產(chǎn)地加工（手工）標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP)山茱萸產(chǎn)地加工（工廠）標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP),.,30,2、地黃產(chǎn)地加工方法的研究,地黃來源于為玄參科植物地黃Re

10、hmanniaglutinosaLibosch.的新鮮或干燥塊根鮮地黃生地黃熟地黃,.,31,1、砌焙炕加熱方式對采用煤球加熱2、裝焙分檔大小分檔，分別將鮮地黃均勻攤放到焙炕上，一般攤放的厚度以30厘米左右為宜。3、翻焙初焙過程中可一天翻焙一次，以后每天翻焙23次4、二焙勤翻動，防焦枯，焙至表里柔軟一致內(nèi)無硬心為度，一般需要一天左右的時間。,傳統(tǒng)方法烘焙法,.,32,加工方法,產(chǎn)地加工情況,實驗室加工情況,烘焙法,現(xiàn)代熱風(fēng)干燥法,曬干法,電熱鼓風(fēng)干燥法,遠(yuǎn)紅外干燥法,微波干燥法,冷凍干燥法,減壓干燥法,.,33,.,34,評價指標(biāo),.,35,現(xiàn)代熱風(fēng)干燥法,分檔后放入循環(huán)水清洗機(jī)中清洗，沖洗干

11、凈后涼去水，放入竹筐中用推車推進(jìn)循環(huán)干燥箱中，加熱方式主要是蒸汽熱風(fēng)，設(shè)定溫度加熱到發(fā)軟內(nèi)無硬心的狀態(tài)，即可推出烘房，放進(jìn)悶放區(qū)，碓悶至地黃內(nèi)部汁液滲出體外而“大汗淋漓”時，再裝入推車推進(jìn)烘房設(shè)定溫度至地黃表面頂手，內(nèi)無硬心，即可出烘房。,.,36,電熱鼓風(fēng)干燥法,用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱在實驗室模擬產(chǎn)地加工,.,37,遠(yuǎn)紅外干燥法,遠(yuǎn)紅外循環(huán)干燥箱在實驗室模擬產(chǎn)地加工,.,38,微波干燥法,在本實驗室加工，用微波減壓干燥箱分別在0.09MPa的壓力下加工4批地黃如下表，且水平4是地黃切片干燥。,.,39,冷凍干燥法,取地黃的新鮮藥材洗凈泥沙，晾干表面水分，切成條狀、片狀(1cm厚)和細(xì)粉狀置冰箱

12、中預(yù)冷至凍結(jié)，放入冷凍干燥機(jī)中，開機(jī)在壓力7.7102mbar至干燥，加工后的條狀、片狀和粉狀成品表面顏色黃色。,.,40,減壓干燥法,取地黃的新鮮藥材洗凈泥沙，晾干表面水分，切成細(xì)粉狀置真空干燥箱中（-0.09Mpa）至干燥，加工后的粉狀品表面棕褐色。,.,41,梓醇和毛蕊花糖苷樣品含量測定,.,42,總氨基酸及游離氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(部分)(.該結(jié)果僅供參考),.,43,樣品中寡糖和單糖含量測定結(jié)果,.,44,浸出物、水分及折干率含量測定,.,45,利用主成分分析法選擇主成分的數(shù)目，常用主成分選取的方法有：根據(jù)累積貢獻(xiàn)率的大小確定，一般要求大于70%。根據(jù)特征值的大小確定，若一個主成分的特征值

13、1，便可考慮保留這個主成分。既考慮累積貢獻(xiàn)率，又考慮特征值的大小，因為一般情況下主成分?jǐn)?shù)目按累積貢獻(xiàn)率確定往往較多，而按特征值1確定又往往較少。,實驗結(jié)果與分析(1),.,46,1、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱模擬產(chǎn)地加工9個實驗水平的主成分分析結(jié)果，選擇梓醇、毛蕊花糖苷及總多糖含量作為正交設(shè)計分析的結(jié)果變量。采取主觀加權(quán)評分法綜合評估正交設(shè)計的最優(yōu)條件：初焙溫度為60，初焙時間28h，二焙溫度70。,.,47,2、遠(yuǎn)紅外循環(huán)干燥箱模擬產(chǎn)地加工9個實驗水平的主成分分析結(jié)果:選擇梓醇、毛蕊花糖苷及總多糖含量作為正交設(shè)計分析結(jié)果的變量。采取主觀加權(quán)評分法綜合評估正交設(shè)計的最優(yōu)條件：初焙溫度為80，初焙時間3

14、6h，二焙溫度70。,.,48,利用主成分分析法比較不同的加工方法，將上述兩種恒溫鼓風(fēng)干燥箱正交設(shè)計與遠(yuǎn)紅外干燥正交設(shè)計產(chǎn)生的最優(yōu)結(jié)果分別加工兩批，取平均值，農(nóng)戶加工、現(xiàn)代熱風(fēng)干燥、電熱恒溫鼓風(fēng)切片干燥、微波干燥、冷凍干燥、遠(yuǎn)紅外切片干燥、微波切片干燥及減壓干燥共10種不同的加工方法加工的樣品，對所有樣品的化學(xué)成分結(jié)果取平均值，利用spss主成分分析。,實驗結(jié)果與分析(2),.,49,.,50,解釋的總方差,.,51,成分得分系數(shù)矩陣,.,52,十種加工方法得分排序,.,53,符合生地特征得分排序,.,54,符合快速干燥鮮地片特征得分排序,.,55,1、傳統(tǒng)加工方法以煤為燃料，農(nóng)戶自制烘炕，加

15、工時間較長，條件不均衡，梓醇、毛蕊花糖苷、總多糖、葡萄糖、蔗糖、水蘇糖和總單糖含量變化較大。氨基酸、醇溶性浸出物、水溶性浸出物、果糖、半乳糖和和棉籽糖的含量變化較小。2、現(xiàn)代加工方法，以蒸汽、電為熱源，加工時間短，條件均衡，梓醇、毛蕊花糖苷、總多糖和總單糖指標(biāo)成分變化不大，但是單糖和低聚糖等指標(biāo)成分變化明顯,討論,.,56,、相比較而言，傳統(tǒng)加工方法加工的懷地黃總氨基酸平均含量（3.51）高于現(xiàn)代加工方法加工的懷地黃（3.03），主要表現(xiàn)于谷氨酸、異亮氨酸和酪氨酸的含量，其原因有待進(jìn)一步研究。4、傳統(tǒng)加工方法相對快速干燥的鮮地黃切片及冷凍鮮地黃切片、粉、條比較：梓醇含量升高；水分明顯高，蔗糖、棉籽糖、果糖、葡萄糖和半乳糖及總單糖含量升高；毛蕊花糖苷的含量有所降低，總多糖含量降低明顯，水蘇糖的含量有所提高，推測單糖的多少與樣品產(chǎn)地加工的時間長短有關(guān)。,.,57,傳統(tǒng)加工方法，以煤為燃料，確實檢測到SO2殘存，含量很低，小于10mg.kg-1。但是傳統(tǒng)的農(nóng)戶加工在生產(chǎn)過程中存在很多問題如環(huán)境污染、經(jīng)濟(jì)效益等，而現(xiàn)在熱風(fēng)干燥法加工的地黃排名靠后，推測可能是在加工過程中房間溫度不均勻、翻炕不及時、進(jìn)氣口的溫度較高等原因。因此在各項指標(biāo)變化不大及保證生地黃加工質(zhì)量的前提