書(shū)書(shū)書(shū)

犐犆犛９１．１００．１０

犙１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１２９６０—２０１９

代替ＧＢ／Ｔ１２９６０—２００７

水泥組分的定量測(cè)定

犙狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狊狋犻狋狌犲狀狋狊狅犳犮犲犿犲狀狋

２０１９１０１８發(fā)布２０２００９０１實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

發(fā)布

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

目次

前言Ⅰ…………………………

１范圍

１………………………

２規(guī)范性引用文件

１…………………………

３試驗(yàn)的基本要求

１…………………………

４試劑和材料

２………………

５儀器與設(shè)備

３………………

６試樣的制備

４………………

７水泥組分測(cè)定方法一

５…………………

８水泥組分測(cè)定方法二

８…………………

９精密度

１０……………………

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１２９６０—２００７《水泥組分的定量測(cè)定》，與ＧＢ／Ｔ１２９６０—２００７相比主要變化

如下：

———范圍中“適用于通用硅酸鹽水泥（硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅

酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥和復(fù)合硅酸鹽水泥）的測(cè)定”修改為“適用于含有?；郀t礦渣、

火山灰質(zhì)混合材料、粉煤灰、石灰石、砂巖、窯灰、石膏、硅酸鹽水泥熟料中一種或幾種材料的水

泥”（見(jiàn)第１章，２００７年版的第１章）。

———試樣的制備中，刪除了“其他混合材料等樣品的取樣方法”，只需要制備水泥試樣（見(jiàn)２００７年版

的第７章）。

———修改了選擇溶解法的有關(guān)測(cè)定條件：

●用酸溶液選擇溶解條件，“控制溫度在１０℃±２℃”修改為“控制溫度在２０℃±２℃”；“加

入４０ｍＬ已在１０℃±２℃水中恒溫８ｍｉｎ～１０ｍｉｎ的鹽酸（１＋２）”修改為“加入５０ｍＬ

已在２０℃±２℃水中恒溫的硝酸（１＋５）”（見(jiàn)７．２．１，２００７年版的８．２．１）；

●ＥＤＴＡ溶液選擇溶解條件，“取５０ｍＬＥＤＴＡ溶液、１０ｍＬ三乙醇胺（１＋２）、８０ｍＬ水”修

改為“?。担埃恚蹋牛模裕寥芤骸ⅲ保埃恚倘掖及罚ǎ保玻?、１２０ｍＬ水”（見(jiàn)７．２．２，２００７年版的

８．２．２）。

———堿石棉吸收稱(chēng)量法中，刪除了“重復(fù)此操作，再通氣１０ｍｉｎ，取下，恒溫，稱(chēng)量，直至每個(gè)管子連

續(xù)兩次稱(chēng)量結(jié)果之差不超過(guò)０．００１０ｇ為止，以最后一次稱(chēng)量值為準(zhǔn)”和“如果第二根Ｕ形管

１２的質(zhì)量變化連續(xù)超過(guò)０．００１０ｇ，應(yīng)更換第一根Ｕ形管１１，并重新開(kāi)始試驗(yàn)”（見(jiàn)２００７年版

的８．２．３．１）。

———增加了硫化物測(cè)定法測(cè)定?；郀t礦渣組分（見(jiàn)８．２．１）。

———增加了灼燒稱(chēng)量法、紅外分析法和自動(dòng)光電滴定法測(cè)定二氧化碳（見(jiàn)８．２．２、８．２．３和８．２．４）。

———增加了Ｘ射線(xiàn)衍射分析法測(cè)定石膏組分（見(jiàn)８．２．５）。

———?jiǎng)h除了“氫氧化鉀乙醇滴定容量法”測(cè)定二氧化碳（見(jiàn)２００７年版的８．２．３．２）。

———修改了標(biāo)準(zhǔn)中各種混合材料組分和石膏組分的計(jì)算公式。

———?jiǎng)h除了有關(guān)立窯生產(chǎn)水泥的組分計(jì)算公式（見(jiàn)２００７年版的８．３．５．１、８．３．５．２、９．２．４．１、９．２．４．２、

１０．２．３、１１．２．５．１、１１．２．５．２）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)水泥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ１８４）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、上海眾材工程檢測(cè)有限公司、廣東省

質(zhì)量監(jiān)督水泥檢驗(yàn)站（梅州）、皖西南產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、國(guó)

家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、國(guó)家節(jié)能建筑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（湖北）、浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公

司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、華潤(rùn)水泥技術(shù)研發(fā)有限公司、江蘇省建工建材質(zhì)量檢測(cè)中心有限公司、

中國(guó)聯(lián)合水泥集團(tuán)有限公司、棗莊中聯(lián)水泥有限公司、海南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、中國(guó)葛洲壩集團(tuán)水

泥有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王瑞海、張慶華、王偉、張格、陳榮、鹿曉泉、黃定策、盧娟娟、洪潤(rùn)莉、梁慧超、

Ⅰ

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

周劍平、劉亞民、王雅蘭、田、王琦、戴平、吳和平、王濤、龐英會(huì)、張瑞國(guó)、林永權(quán)、任兵建、梅國(guó)政、祝尊峰、

劉金柱、黃艷、楊莉榮、王廣東、崔健、劉淼。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１２９６０—１９９１、ＧＢ／Ｔ１２９６０—１９９６、ＧＢ／Ｔ１２９６０—２００７。

———ＧＢ／Ｔ１２９６１—１９９１。

Ⅱ

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

水泥組分的定量測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽

水泥和復(fù)合硅酸鹽水泥組分的定量測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有?；郀t礦渣、火山灰質(zhì)混合材料、粉煤灰、石灰石、砂巖、窯灰、石膏、硅酸鹽水

泥熟料中一種或幾種材料的水泥。

２規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

ＧＢ／Ｔ１７６水泥化學(xué)分析方法

ＧＢ／Ｔ５４８４石膏化學(xué)分析方法

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

ＧＢ／Ｔ１２５７３水泥取樣方法

ＧＢ／Ｔ３５１５１石灰石中總有機(jī)碳的測(cè)定方法

３試驗(yàn)的基本要求

３．１試驗(yàn)次數(shù)與要求

每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。

水泥組分的測(cè)定方法分為方法一和方法二。如果同一組分列了多種測(cè)定方法，當(dāng)有爭(zhēng)議時(shí)以方法

一為準(zhǔn)。

３．２試驗(yàn)室溫度

試驗(yàn)室溫度要求在１６℃～３０℃之間。

３．３恒量

經(jīng)第一次烘干或灼燒、冷卻、稱(chēng)量后，通過(guò)連續(xù)對(duì)器皿或試料每次１５ｍｉｎ的烘干或灼燒，然后冷卻、

稱(chēng)量的方法來(lái)確定恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱(chēng)量之差小于０．０００５ｇ時(shí)，即達(dá)到恒量。

３．４結(jié)果的處理

３．４．１選擇溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量和三氧化硫的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，

數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（％）

表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位；硫化物（以Ｓ計(jì)）的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（％）表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。

３．４．２水泥中各組分含量測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，

數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（％）表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。

３．４．３數(shù)值的修約按ＧＢ／Ｔ８１７０進(jìn)行。

１

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。所用水應(yīng)不低于ＧＢ／Ｔ６６８２中規(guī)定的三級(jí)水的要求。

無(wú)二氧化碳的水是指新煮沸并冷卻至室溫的水。

４．１硝酸（ＨＮＯ３），密度１．３９ｇ

／ｃｍ３～１．４１ｇ／ｃｍ３，質(zhì)量分?jǐn)?shù)６５％～６８％。

注：本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指２０℃的密度（ρ），下同。

４．２硫酸（Ｈ２ＳＯ４），密度１．８４ｇ

／ｃｍ３，質(zhì)量分?jǐn)?shù)９５％～９８％。

４．３磷酸（Ｈ３ＰＯ４），密度１．６８ｇ

／ｃｍ３，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥８５％。

４．４三乙醇胺［Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）

３］，密度１．１２ｇ／ｃｍ３，質(zhì)量分?jǐn)?shù)９９％。

４．５乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ），體積分?jǐn)?shù)９５％。

４．６硝酸（１＋５）。

注１：用體積比表示試劑稀釋程度，下同。硝酸（１＋５）表示１份體積的濃硝酸與５份體積的水相混合。

注２：在化學(xué)分析中，所用酸，凡未注濃度者均指市售的濃酸。

４．７三乙醇胺（１＋２）。

４．８氫氧化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）：將５ｇ氫氧化鈉（

ＮａＯＨ）溶于水中，稀釋至１００ｍＬ，貯存于塑料試劑

瓶中。

４．９ＥＤＴＡ溶液［犮（ＥＤＴＡ）＝０．１５ｍｏｌ／Ｌ，犮（ＮａＯＨ）＝０．２５ｍｏｌ／Ｌ］：稱(chēng)?。担担福缫叶匪囊宜岫c

（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ）和１０ｇ氫氧化鈉（ＮａＯＨ），置于１０００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ～６００ｍＬ

水，加熱并攪拌使其溶解，過(guò)濾，冷卻至室溫后用水稀釋至１０００ｍＬ，搖勻。

４．１０磷酸鹽

ｐＨ

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱(chēng)?。玻玻常福缌姿釟涠c（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）與０．８５１ｇ磷酸二氫鉀

（ＫＨ２ＰＯ４），精確至０．０００１ｇ，置于２００ｍＬ燒杯中，加入約１００ｍＬ無(wú)二氧化碳的水，溫?zé)岵嚢枋蛊?/p>

溶解，冷卻至室溫后，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用無(wú)二氧化碳的水洗凈燒杯并稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。不同溫

度下的磷酸鹽

ｐＨ

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的

ｐＨ

值見(jiàn)表１。

表１標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的

狆犎

值

溫度／℃

磷酸鹽

ｐＨ

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的

ｐＨ

值

硼酸鹽

ｐＨ

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的

ｐＨ

值

１０

１５

２０

２５

３０

３５

４０

４５

６．９２

６．９０

６．８８

６．８６

６．８５

６．８４

６．８４

６．８３

９．３３

９．２８

９．２３

９．１８

９．１４

９．１０

９．０７

９．０４

４．１１硼酸鹽

ｐＨ

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱(chēng)?。埃梗担常缢呐鹚徕c（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ），精確至０．０００１ｇ，置于

２００ｍＬ燒杯中，加入約１００ｍＬ無(wú)二氧化碳的水，溫?zé)岵嚢枋蛊淙芙?，冷卻至室溫后，移入２５０ｍＬ容

量瓶中，用無(wú)二氧化碳的水洗凈燒杯并稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。不同溫度下的硼酸鹽

ｐＨ

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的

ｐＨ

值見(jiàn)表１。

２

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

４．１２硫酸銅（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）飽和溶液。

４．１３硫化氫吸收劑：將稱(chēng)量過(guò)的、粒度在１ｍｍ～２．５ｍｍ的干燥浮石放在一個(gè)平盤(pán)內(nèi)，

然后用一定體

積的硫酸銅飽和溶液（見(jiàn)４．１２）浸泡，硫酸銅溶液的質(zhì)量約為浮石質(zhì)量的一半。把混合物放在１５０℃±

５℃的干燥箱（５．２）內(nèi)，在玻璃棒經(jīng)常攪拌下，蒸發(fā)混合物至干，烘干５ｈ以上，將固體混合物冷卻后，貯

存于密封瓶?jī)?nèi)。

４．１４鈉石灰，粒度２ｍｍ～５ｍｍ，醫(yī)藥用或化學(xué)純，

密封保存。

４．１５堿石棉，粒度１ｍｍ～２ｍｍ（１０目

～２０目），化學(xué)純，密封保存。

４．１６無(wú)水高氯酸鎂［Ｍｇ（ＣｌＯ４）２］，制成粒度０．６ｍｍ～２ｍｍ，

貯存于密封瓶?jī)?nèi)。

５儀器與設(shè)備

５．１天平，分度值不大于０．０００１ｇ。

５．２干燥箱，可控制溫度１０５℃±５℃，

１５０℃±５℃。

５．３酸度計(jì)，測(cè)量

ｐＨ

值范圍０～１４，精確至０．０２。

５．４玻璃砂芯漏斗，直徑３５ｍｍ～６０ｍｍ，

型號(hào)Ｇ４（平均孔徑３μｍ～４μｍ）。

也可以使用相同規(guī)格的玻璃砂芯坩堝。

５．５抽濾瓶，１０００ｍＬ。

５．６抽氣泵，抽速０．２５Ｌ／ｓ。

５．７水泥組分測(cè)定裝置，可恒溫２０℃±２℃，

如圖１所示。

說(shuō)明：

１———燒杯；

２———恒溫水槽；

３———攪拌子；

４———電磁攪拌器；

５———攪拌調(diào)速旋鈕；

６———溫度設(shè)定。

圖１水泥組分測(cè)定裝置示意圖

５．８二氧化碳測(cè)定裝置（堿石棉吸收稱(chēng)量法），

如圖２所示。

安裝一個(gè)適宜的抽氣泵和一個(gè)玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，以保證氣體通過(guò)裝置均勻流動(dòng)。

３

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

說(shuō)明：

１———吸收塔：內(nèi)裝鈉石灰（４．１４）或堿石棉（

４．１５）；

２———Ｕ形管：內(nèi)裝堿石棉（４．１５）；

３———緩沖瓶；

４———反應(yīng)瓶：１００ｍＬ；

５———分液漏斗；

６———電爐；

７———球形冷凝管；

８———洗氣瓶：內(nèi)裝硫酸（４．２）；

９———Ｕ形管：內(nèi)裝硫化氫吸收劑（４．１３）；

１０———Ｕ形管：內(nèi)裝無(wú)水高氯酸鎂（４．１６）；

１１、１２———Ｕ形管：內(nèi)裝堿石棉（４．１５）和無(wú)水高氯酸

鎂（４．１６）；

１３———Ｕ形管：內(nèi)裝鈉石灰（４．１４）或堿石棉（４．１５）。

圖２堿石棉吸收稱(chēng)量法二氧化碳測(cè)定裝置示意圖

進(jìn)入裝置的氣體先通過(guò)含鈉石灰（４．１４）或堿石棉（４．１５）的吸收塔１和含堿石棉（４．１５）的Ｕ形管２，

氣體中的二氧化碳被除去。反應(yīng)瓶４上部與球形冷凝管７相連接。

氣體通過(guò)球形冷凝管７后，進(jìn)入含硫酸（４．２）的洗氣瓶８，然后通過(guò)含硫化氫吸收劑（４．１３）的Ｕ形管

９和無(wú)水高氯酸鎂（４．１６）的Ｕ形管１０，氣體中的硫化氫和水分被除去。接著通過(guò)兩個(gè)可以稱(chēng)量的Ｕ形

管１１和１２，內(nèi)各裝３／４堿石棉（４．１５）和１／４無(wú)水高氯酸鎂（４．１６）。對(duì)氣體流向而言，堿石棉（４．１５）應(yīng)裝

在無(wú)水高氯酸鎂（４．１６）之前。Ｕ形管１１和１２后面接一個(gè)附加的Ｕ形管１３，內(nèi)裝鈉石灰（４．１４）或堿石

棉（４．１５），以防止空氣中的二氧化碳和水分進(jìn)入Ｕ形管１２中。

５．９Ｕ形管。圖２中可以稱(chēng)量的Ｕ形管１１和１２的尺寸應(yīng)符合下述規(guī)定：

———兩支直管之間內(nèi)側(cè)距離２５ｍｍ～３０ｍｍ

———內(nèi)徑１５ｍｍ～２０ｍｍ

———管底部和磨口段上部之間距離８０ｍｍ～１２０ｍｍ

———管壁厚度１ｍｍ～２ｍｍ

５．１０高溫爐，可控制溫度５８０℃±２０℃、

９５０℃±２５℃。

５．１１干燥器，內(nèi)裝變色硅膠。

５．１２瓷坩堝，帶蓋，容量２０ｍＬ～３０ｍＬ。

６試樣的制備

水泥試樣按ＧＢ／Ｔ１２５７３方法取樣，送往實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)是具有代表性的均勻樣品。采用四分法

或縮分器將試樣縮分至約１００ｇ，經(jīng)１５０μｍ方孔篩篩析后，將篩余物經(jīng)過(guò)研磨后使其全部通過(guò)孔徑為

１５０μｍ方孔篩，充分混勻，裝入干凈、干燥的試樣瓶中，密封。

注：盡可能快速地進(jìn)行試樣的制備，以防吸潮。

４

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

７水泥組分測(cè)定方法一

７．１原理

火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分采用選擇溶解法，水泥試樣用硝酸溶液選擇溶解，火山灰質(zhì)混合材

料或粉煤灰組分基本上不溶解，而其他組分則基本上被溶解。

粒化高爐礦渣組分采用選擇溶解法，水泥試樣被ｐＨ１１．６０含有ＥＤＴＡ的溶液選擇溶解后，熟料、

石膏及碳酸鹽基本上被溶解，而其他組分則基本上不溶解。

石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的測(cè)定采用堿石棉吸收稱(chēng)量法。

由選擇溶解的結(jié)果以及水泥中二氧化碳和硫酸鹽三氧化硫的含量，計(jì)算水泥中各組分的含量。

窯灰被計(jì)算在火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分、石灰石組分中。

砂巖被計(jì)算在火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分中。

７．２試驗(yàn)步驟

７．２．１用硝酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定

稱(chēng)?。埃担埃埃埃纭溃埃埃玻埃埃缭嚇樱恚常_至０．０００１ｇ，置于２００ｍＬ的干燒杯中，加入８０ｍＬ水，

放入一顆攪拌子。將燒杯置于圖１所示的水泥組分測(cè)定裝置（見(jiàn)５．７）上，控制溫度在２０℃±２℃，攪拌

５ｍｉｎ，使試料完全分散。

然后，加入５０ｍＬ已在２０℃±２℃水中恒溫的硝酸（１＋５），繼續(xù)攪拌３０ｍｉｎ，取下。立即用預(yù)先

在１０５℃±５℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗或墊有一層快速濾紙的玻璃砂芯漏斗（見(jiàn)５．４）抽氣過(guò)濾。

恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈（必要時(shí)用熱的稀鹽酸和水抽濾洗

滌干凈，并墊一層潤(rùn)濕的快速濾紙），然后在１０５℃±５℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器（見(jiàn)５．１１）中冷

卻至室溫并稱(chēng)量（犿１）。

用鑷子取出攪拌子并用水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗滌不溶渣６次～

７次，再用乙醇（見(jiàn)４．５）洗滌２次（洗滌液總量約８０ｍＬ）。

過(guò)濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再進(jìn)行下一次洗滌。過(guò)濾應(yīng)迅速，如果過(guò)濾時(shí)間超過(guò)２０ｍｉｎ（包括洗

滌），應(yīng)重做該試驗(yàn)。

將墊有濾紙的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入１０５℃±５℃烘箱中，烘干４０ｍｉｎ以上。取出后置于干

燥器（見(jiàn)５．１１）中冷卻至室溫，稱(chēng)量。如此反復(fù)烘干，直至恒量（犿２）。

７．２．２用犈犇犜犃溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定

分別用磷酸鹽

ｐＨ

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（見(jiàn)４．１０）與硼酸鹽

ｐＨ

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（見(jiàn)４．１１）校準(zhǔn)酸度計(jì)（見(jiàn)

５．３）。

?。担埃恚蹋牛模裕寥芤海ㄒ?jiàn)４．９）、１０ｍＬ三乙醇胺（１＋２）、１２０ｍＬ水，依次加入至２５０ｍＬ燒杯中。

在酸度計(jì)指示下用氫氧化鈉溶液（見(jiàn)４．８）調(diào)整溶液的

ｐＨ

至１１．６０±０．０５。

放入一顆攪拌子。將燒杯置于圖１所示的水泥組分測(cè)定裝置（見(jiàn)５．７）上，使溶液保持在２０℃±

２℃，在攪拌下向溶液中加入約０．３０００ｇ±０．０１００試樣（犿６），精確至０．０００１ｇ。加入試樣后開(kāi)始計(jì)

時(shí)，繼續(xù)攪拌３０ｍｉｎ，取下。立即用預(yù)先在１０５℃±５℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗或墊有一層快速濾

紙的玻璃砂芯漏斗（見(jiàn)５．４）抽氣過(guò)濾。

恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈（必要時(shí)用熱的稀鹽酸和水抽濾洗

滌干凈，并墊一層潤(rùn)濕的快速濾紙），然后在１０５℃±５℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器（見(jiàn)５．１１）中冷

卻至室溫并稱(chēng)量（犿４）。

５

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

用鑷子取出攪拌子并用水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗滌不溶渣７次～

８次，再用乙醇（見(jiàn)４．５）洗滌２次（洗滌液總量約１００ｍＬ）。

過(guò)濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再進(jìn)行下一次洗滌。過(guò)濾必須迅速，如果過(guò)濾時(shí)間超過(guò)３０ｍｉｎ（包括

洗滌），應(yīng)重做該試驗(yàn)。

將墊有濾紙的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入１０５℃±５℃烘箱中，烘干４０ｍｉｎ以上。取出后置于干

燥器（見(jiàn)５．１１）中冷卻至室溫，稱(chēng)量。如此反復(fù)烘干，直至恒量（犿５）。

７．２．３試樣中二氧化碳含量的測(cè)定———堿石棉吸收稱(chēng)量法

每次測(cè)定前，將一個(gè)空的反應(yīng)瓶連接到圖２所示的儀器裝置（見(jiàn)５．８）上，連通Ｕ形管９、１０、１１、１２、

１３。啟動(dòng)抽氣泵，控制氣體流速約為５０ｍＬ／ｍｉｎ～１００ｍＬ／ｍｉｎ（每秒３～５個(gè)氣泡），通氣３０ｍｉｎ以上，

以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。

關(guān)閉抽氣泵，關(guān)閉Ｕ形管１０、１１、１２、１３的磨口塞。取下Ｕ形管１１和１２放在干燥器（見(jiàn)５．１１）中，

恒溫１０ｍｉｎ，然后分別稱(chēng)量。

取用Ｕ形管時(shí)，應(yīng)小心避免影響質(zhì)量、損壞或受傷。進(jìn)行操作時(shí)帶防護(hù)手套。

稱(chēng)取約１ｇ試樣（犿１０），精確至０．０００１ｇ，置于干燥的１００ｍＬ反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶連接到圖２所示

的儀器裝置（見(jiàn)５．８）上，并將已稱(chēng)量的Ｕ形管１１和１２連接到圖２所示的儀器裝置（見(jiàn)５．８）上。啟動(dòng)抽

氣泵，控制氣體流速約為５０ｍＬ／ｍｉｎ～１００ｍＬ／ｍｉｎ（每秒３～５個(gè)氣泡）。加入２０ｍＬ磷酸到分液漏斗

５中，小心旋開(kāi)分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應(yīng)瓶４中，并留少許磷酸在漏斗中起液封作用，關(guān)閉活塞。

打開(kāi)反應(yīng)瓶下面的小電爐，調(diào)節(jié)電壓使電爐絲呈暗紅色，慢慢低溫加熱使反應(yīng)瓶中的液體至沸，并加熱

微沸５ｍｉｎ，關(guān)閉電爐，并繼續(xù)通氣２５ｍｉｎ。

切勿劇烈加熱，以防反應(yīng)瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。

關(guān)閉抽氣泵，關(guān)閉Ｕ形管１０、１１、１２、１３的磨口塞。取下Ｕ形管１１和１２放在干燥器（見(jiàn)５．１１）中，

恒溫１０ｍｉｎ，然后分別稱(chēng)量。用每根Ｕ形管增加的質(zhì)量（犿７和犿８）計(jì)算水泥中二氧化碳的含量。

如果第二根Ｕ形管１２的質(zhì)量變化小于０．０００５ｇ，計(jì)算時(shí)忽略。實(shí)際上二氧化碳應(yīng)全部被第一根

Ｕ形管１１吸收。

同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值（犿９）。

７．２．４試樣中硫酸鹽三氧化硫含量的測(cè)定

水泥中硫酸鹽三氧化硫含量（狑）的測(cè)定按ＧＢ／Ｔ１７６進(jìn)行。

７．３試驗(yàn)結(jié)果處理

７．３．１硝酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的計(jì)算

硝酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量（犪）按式（１）計(jì)算：

犪＝犿２－犿１

犿３

×１００％…………（１）

式中：

犪———硝酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

犿１———玻璃砂芯漏斗和濾紙的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿２———烘干后的玻璃砂芯漏斗、濾紙和不溶渣的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿３———試料的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

７．３．２犈犇犜犃溶液選擇溶解后不溶渣含量的計(jì)算

ＥＤＴＡ溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量（犫）按式（２）計(jì)算：

６

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

犫＝犿５－犿４

犿６

×１００％…………（２）

式中：

犫———ＥＤＴＡ溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

犿４———玻璃砂芯漏斗和濾紙的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿５———烘干后的玻璃砂芯漏斗、濾紙和不溶渣的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿６———試料的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

７．３．３二氧化碳含量的計(jì)算

堿石棉吸收稱(chēng)量法二氧化碳的含量（犇）按式（３）計(jì)算：

犇＝犿７＋犿８－犿９

犿１０

×１００％…………（３）

式中：

犇———水泥中二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

犿７———吸收后Ｕ形管１１增加的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿８———吸收后Ｕ形管１２增加的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿９———空白試驗(yàn)值，單位為克（ｇ）；

犿１０———試料的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

７．３．４水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的含量的計(jì)算

如果犪≤２％，則：犘＝０；

如果犪＞２％，（犫－犪）≤２％，則水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的含量（犘）按式（４）計(jì)算：

犘＝１．０８７×犪－１．３４－０．０５２×犔…………（４）

如果犪＞２％，（犫－犪）＞２％，則水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的含量（犘）按式（５）計(jì)算：

犘＝１．０８７×犪－１．３４－０．０２２６×（犫－犪）－０．０５２×犔………………（５）

式中：

犘———水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）

表示；

犪———硝酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

犫———ＥＤＴＡ溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）

表示；

犔———７．３．６計(jì)算的水泥中石灰石組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

１．０８７，１．３４，０．０２２６，０．０５２———校正系數(shù)。

７．３．５水泥中?；郀t礦渣組分的含量的計(jì)算

如果犪≤２０％，（犫－犪）≤２％，則：犛＝０；

如果犪＞２０％，（犫－犪）≤３％，則：犛＝０；

如果犪≤２０％，（犫－犪）＞２％，或犪＞２０％，（犫－犪）＞３％，則水泥中?；郀t礦渣組分的含量（犛）按

式（６）計(jì)算：

犛＝１．０９３×犫－３．９３－犘－０．１５３×犔…………（６）

式中：

犛———水泥中?；郀t礦渣組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

犫———ＥＤＴＡ溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

７

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

犘———７．３．４計(jì)算的水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)

（％）表示；

犔———７．３．６計(jì)算的水泥中石灰石組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

１．０９３，３．９３，０．１５３———校正系數(shù)。

７．３．６水泥中石灰石組分的含量的計(jì)算

如果犇≤１．２％，則：犔＝０；

如果犇＞１．２％，則水泥中石灰石組分的含量（犔）按式（７）計(jì)算：

犔＝２．５３×犇－１．２９…………（７）

式中：

犔———水泥中石灰石組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

犇———水泥中二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

２．５３，１．２９———校正系數(shù)。

７．３．７水泥中石膏組分的含量的計(jì)算

水泥中石膏組分的含量（犌）按式（８）計(jì)算：

犌＝２．４５×狑－１．４０…………（８）

式中：

犌———水泥中石膏組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

狑———水泥中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

２．４５，１．４０———校正系數(shù)。

７．３．８水泥中熟料組分的含量的計(jì)算

水泥中熟料組分的含量（犆）按式（９）計(jì)算：

犆＝１００－犘－犛－犔－犌…………（９）

式中：

犆———水泥中熟料組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

犘———７．３．４計(jì)算的水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

犛———７．３．５計(jì)算的水泥中?；郀t礦渣組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

犔———７．３．６計(jì)算的水泥中石灰石組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；

犌———７．３．７計(jì)算的水泥中石膏組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示。

８水泥組分測(cè)定方法二

８．１原理

粒化高爐礦渣組分采用硫化物測(cè)定法。硫化物的測(cè)定采用碘量法。如果使用硫化物含量較低的粒

化高爐礦渣，或者水泥中其他混合材料中硫化物含量較高的情況，硫化物測(cè)定法測(cè)定粒化高爐礦渣組分

的誤差可能比較大。

測(cè)定石灰石組分，采用灼燒稱(chēng)量法、紅外分析法和自動(dòng)光電滴定法測(cè)定二氧化碳含量。灼燒稱(chēng)量法

采用９５０℃±２５℃與５８０℃±２０℃的燒失量之差來(lái)計(jì)算。灼燒稱(chēng)量法分別在５８０℃±２０℃與

９５０℃±２５℃溫度下灼燒，如果其他成分有同樣的分解溫度或者發(fā)生其他反應(yīng)，將影響石灰石組分的

測(cè)定結(jié)果，測(cè)定礦渣硅酸鹽水泥的二氧化碳含量按ＧＢ／Ｔ１７６中礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測(cè)定方法進(jìn)

行校正；紅外分析法，試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化碳由氧氣載至紅外線(xiàn)分析

８

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

器，二氧化碳吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與碳的含量成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受到的能量值來(lái)測(cè)

得二氧化碳的含量。自動(dòng)光電滴定法采用磷酸分解試樣，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳被乙醇乙醇胺

溶液吸收，以百里香酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動(dòng)跟蹤滴定。

石膏組分的測(cè)定采用Ｘ射線(xiàn)衍射分析法。

使用以上方法測(cè)定?；郀t礦渣組分、石灰石組分、石膏組分的含量，并計(jì)算水泥中各組分的含量。

窯灰被測(cè)定在火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分、石灰石組分中。

砂巖被測(cè)定在火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分中。

８．２試驗(yàn)步驟

８．２．１水泥中硫化物和犈犇犜犃不溶渣中硫化物含量的測(cè)定

水泥中硫化物含量（犛１）的測(cè)定按ＧＢ／Ｔ１７６測(cè)定；

ＥＤＴＡ不溶渣中硫化物含量（犛２）的測(cè)定，將按７．２．２過(guò)濾后的濾紙連同不溶渣從玻璃砂芯漏斗取

出，置于測(cè)定硫化物的反應(yīng)瓶中，并用水潤(rùn)濕玻璃砂芯漏斗，用擦棒擦洗玻璃砂芯漏斗，將不熔渣全部轉(zhuǎn)

移到反應(yīng)瓶中，以下步驟按ＧＢ／Ｔ１７６測(cè)定。

８．２．２二氧化碳的測(cè)定———灼燒稱(chēng)量法

灼燒稱(chēng)量法測(cè)定二氧化碳（犇１），稱(chēng)?。保缭嚇樱恚保常?，精確至０．０００１ｇ，置于已灼燒恒量的瓷坩堝

中，蓋上坩堝蓋，并留有縫隙，放在高溫爐（見(jiàn)５．１０）內(nèi)，從低溫開(kāi)始逐漸升高溫度，在５８０℃±２０℃下灼

燒２ｈ，取出坩堝，置于干燥器（見(jiàn)５．１１）中冷卻至室溫，稱(chēng)量，反復(fù)灼燒直至恒量（犿１１）。再把上述試樣

放在９５０℃±２５℃高溫爐（見(jiàn)５．１０）中，灼燒約１ｈ，取出坩堝，置于干燥器（見(jiàn)５．１１）中冷卻至室溫，稱(chēng)

量，反復(fù)灼燒直至恒量或者在９５０℃±２５℃下灼燒約１ｈ（有爭(zhēng)議時(shí)，以反復(fù)灼燒直至恒量的結(jié)果為

準(zhǔn)），置于干燥器（見(jiàn)５．１１）中冷卻至室溫后稱(chēng)量（犿１２）。測(cè)定礦渣硅酸鹽水泥的二氧化碳含量按

ＧＢ／Ｔ１７６中礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測(cè)定方法進(jìn)行校正，即二氧化碳的含量加上０．８倍的９５０℃±２５℃

灼燒后試料中硫酸鹽三氧化硫含量和水泥中的硫酸鹽三氧化硫含量的差值。

８．２．３二氧化碳的測(cè)定———紅外分析法

紅外分析法測(cè)定二氧化碳（犇２），稱(chēng)取約０．０５ｇ試樣，精確至０．０００１ｇ，直接置于鉑皿上按

ＧＢ／Ｔ３５１５１進(jìn)行測(cè)定。

８．２．４二氧化碳的測(cè)定———自動(dòng)光電滴定法

自動(dòng)光電滴定法測(cè)定二氧化碳（犇３），按ＧＢ／Ｔ５４８４進(jìn)行測(cè)定。

８．２．５石膏組分的測(cè)定———犡射線(xiàn)衍射分析法

按儀器說(shuō)明的具體要求進(jìn)行測(cè)定。

８．３試驗(yàn)結(jié)果處理

８．３．１灼燒稱(chēng)量法二氧化碳含量的計(jì)算

灼燒稱(chēng)量法二氧化碳的含量（犇１）按式（１０）計(jì)算：

犇１＝犿１１－犿１２

犿１３

×１００％……（１０）

式中：

犇１———水泥中二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

９

犌犅／犜１２９６０—２０１９

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

標(biāo)準(zhǔn)分享吧

犿１１———５８０℃±２０℃灼燒后的試料的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿１２———９５０℃±２５℃灼燒后的試料的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿１３———試料的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

８．３．２水泥中火山灰質(zhì)混合材