1、平面色譜法：例1 :含有磺胺嘧啶和磺胺嘧啶的樣品，在20cm20cm的硅板上，用氯仿乙醇庚烷(1:1:1 )作為展開(kāi)劑進(jìn)行了上行展開(kāi)。 展開(kāi)劑的前端沿板在1.5cm處停止展開(kāi)。 此時(shí)，磺胺嘧啶斑點(diǎn)距板下6.7cm，斑點(diǎn)直徑為9mm。 磺胺嘧啶斑點(diǎn)距板下9.2cm，斑點(diǎn)直徑為12mm。 已知樣品的原點(diǎn)離板下2厘米，Rf值是計(jì)算多少？ 分離度是多少？解： L0=20-1.5-2=16.5cm L嘧啶=6.7-2=5.7cm，Rf嘧啶=L嘧啶/L0=5.7/16.5=0.28l噻吩=9.2-2=7.2cm厘米，Rf噻吩=L/L0=7.2/16.5=0.44/用氯仿展開(kāi)某物質(zhì)時(shí)，(1)rf值太小，停留

2、在原點(diǎn)時(shí)，應(yīng)該如何調(diào)整展開(kāi)劑？ 如果RF值過(guò)大，斑點(diǎn)在前端附近時(shí)，應(yīng)該如何調(diào)整展開(kāi)劑？解：Rf值太小，流動(dòng)相的極性太小，必須增大流動(dòng)相的極性。 在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。RF值過(guò)大時(shí)，顯示流動(dòng)相的極性過(guò)大，應(yīng)該加入一定量的烷烴和石油醚。個(gè)別選擇問(wèn)題：1 .樣品中的a、b兩成分用薄層色譜分離，首先依賴于。a .薄層有效架數(shù)的多少b .薄層展開(kāi)的方向c .成分的兩相間分配系數(shù)的差異d .片材的長(zhǎng)度2 .在薄層色譜法中，以硅膠為固定相，以有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，移動(dòng)速度快的成分是。a .極性大的成分b .極性小的成分c .揮發(fā)性大的成分d .揮發(fā)性小的成分3 .能用平面色譜法測(cè)定展開(kāi)劑的選擇性的是a

3、 .比位移值b .相對(duì)比位移值c .分配系數(shù)d .分離度4 .某些成分以丙酮為展開(kāi)劑進(jìn)行吸附薄層色譜分析時(shí)，Rf值過(guò)小，為了提高該成分的Rf值，應(yīng)選擇的展開(kāi)劑是。a .乙醇b .氯仿c .環(huán)己烷d .二乙基醚多選問(wèn)題：1 .薄層色譜法實(shí)際反映比位移值的物質(zhì)分子間的相互作用力。a .成分和展開(kāi)劑b .展開(kāi)劑和固定相c .成分和固定相d .成分和硅膠2 .用平面色譜分析測(cè)定面效率的參數(shù)是。a .架高b .相對(duì)比位移值c .理論級(jí)數(shù)d .分離度3 .改變薄層色譜展開(kāi)劑蠕變速度的條件是a .溫度b .展開(kāi)劑的種類或比例c .吸附劑粒度d .薄層板厚4 .某些成分用薄層色譜展開(kāi)，10min測(cè)定的比移值是

4、用Rf、20min展開(kāi)的結(jié)果。a .成分轉(zhuǎn)移距離比移位值增加了2倍，但不到2倍B.Rf值不變，d .成分的轉(zhuǎn)移距離增加，但在2倍以上5 .用薄層色譜法改變兩種成分的相對(duì)比移值的主要原因是。a .改變薄層的厚度b .改變展開(kāi)劑的組成和配方c .展開(kāi)溫度d .改變固定相的種類填補(bǔ)空白：1 .展開(kāi)劑的極性，固定相的極性，被稱為正相薄層色譜的展開(kāi)劑的極性，固定相的極性，被稱為反相薄層色譜。2 .薄層色譜中的定性參數(shù)Rf值的數(shù)值在中間，而Rr。3 .薄層色譜板的“活化”作用是、4 .薄層色譜的一般操作步驟是5 .用來(lái)評(píng)價(jià)展開(kāi)劑的選擇是否適當(dāng)，采用的分離條件的選擇的好壞。問(wèn)答：1 .用吸附薄層色譜法，一般

5、采用什么樣的方法來(lái)減小分離出的極性成分的Rf值？計(jì)算：用薄層板分離a、b兩成分的混合物，從原點(diǎn)到溶劑前端的距離為15.0cm時(shí)，從兩斑點(diǎn)質(zhì)量重心到原點(diǎn)的距離分別為6.9cm和5.6cm，斑點(diǎn)直徑分別為0.83cm和0.57cm，求出兩成分的分離度和Rf值。高效液相色譜法：一、單獨(dú)選擇問(wèn)題1 .在液相色譜中，根據(jù)分離原理進(jìn)行分類，液相色譜屬于()a、分配色譜b、排除色譜c、離子交換色譜d、吸附色譜2 .高效液相色譜中，樣品混合物用()分離。a、檢測(cè)器b、記錄器c、列d、取樣器3 .用液相色譜法進(jìn)行流動(dòng)相過(guò)濾需要使用什么粒徑的過(guò)濾膜？a、0.5m B、0.45m C、0.6m D、0.55m4 .

6、在液相色譜中，為了改變柱的選擇性，能進(jìn)行以下操作嗎？a .改變流動(dòng)相的種類和柱c、固定相的種類和流動(dòng)相的種類b .改變固定相的種類和柱長(zhǎng)d，改變填料的粒度和柱長(zhǎng)7 .在高效液相色譜中，柱的長(zhǎng)度通常在()的范圍內(nèi)。a、1030cm B、2050m C、12m D、25m8 .在液相色譜法中，某成分的保持值的大小實(shí)際反映了哪個(gè)部分的分子間力()a、成分和流動(dòng)相b、成分和固定相c、成分和流動(dòng)相和固定相d、成分和成分12 .在液相色譜法中，提高柱效應(yīng)的最有效方法是()a、提高柱溫b、降低板高c .降低流動(dòng)相流速d，降低填料的粒度13 .液相色譜法對(duì)分離效果沒(méi)有影響的是()a .改變固定相的種類b，改變

7、流動(dòng)相的流速c .改變流動(dòng)適合比d，改變流動(dòng)相的種類14 .非高液相色譜的檢測(cè)器是()a、紫外吸收檢測(cè)器b、紅外檢測(cè)器c、差示折射檢測(cè)d、電導(dǎo)檢測(cè)器15 .高效液相色譜比氣相色譜增加了()a、恒溫槽b、樣品裝置c、程序升溫d、傾斜淋浴裝置16 .用高效液相色譜法保證柱以穩(wěn)定的速度流動(dòng)的部件是()a、貯存器b、輸液泵c、檢測(cè)器d、溫度調(diào)節(jié)裝置17 .高效液相色譜、原子吸收分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備一般使用()水a(chǎn) .國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一級(jí)、二級(jí)去離子水b .國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的三級(jí)水c .不含有機(jī)物的蒸餾水d .無(wú)鉛(重金屬)水二、判決問(wèn)題：1 .液相色譜分析時(shí)，增加流動(dòng)相的流速有助于提高柱的性能。2 .高效液

8、相色譜的流相過(guò)濾效果差，引起柱的堵塞。3 .高效液相色譜分析的應(yīng)用范圍比氣相色譜分析寬。4 .當(dāng)反相耦合相位列長(zhǎng)期未使用時(shí)，必須確保列內(nèi)滿足甲醇流動(dòng)相位。5 .高效液相色譜柱不用恒溫槽，一般能在室溫下操作。6 .在高效液相色譜分析中，固定相的極性大于流動(dòng)相的極性稱為正相色譜。7 .在液相色譜法中，約70-80%的分析任務(wù)通過(guò)反相耦合色譜完成。8 .在高效液相色譜的使用中，所有溶劑在使用前都要脫氣。9 .檢測(cè)器、泵和柱是構(gòu)成高效液相色譜的三個(gè)重要部件。三、簡(jiǎn)單的答案為什么在作為高效液相色譜的流動(dòng)相使用前必須過(guò)濾脫氣？a :高效液相色譜中使用的溶劑在放入罐中之前，必須用0.45m的過(guò)濾器過(guò)濾，除去

9、溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)，防止輸液管線和樣品閥的堵塞。 所有的溶劑在桌子上使用前必須脫氣的色譜是通過(guò)壓力操作的，所以檢測(cè)器在常壓下工作。 如果流動(dòng)相中含有的空氣不被去除，流動(dòng)相通過(guò)柱時(shí)氣泡會(huì)受到壓力而被壓縮，流出柱進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)會(huì)在常壓下放出氣泡，檢測(cè)器的噪音增大，基線變得不穩(wěn)定，機(jī)器無(wú)法正常工作，這在梯度溶出時(shí)變得特別顯著。紫外-可見(jiàn)分光光度法：氯苯酚(m為323.15 )的水溶液在278nm處有吸收峰，制備100ml純品含2mg的溶液，在1.00cm厚的吸收池中測(cè)定a值為0.614，計(jì)算100ml吸光系數(shù)。河馬草的摩爾質(zhì)量為236，將其制成每100ml含有0.4962mg的溶液，放入1cm吸收池中，

10、測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)355nm下a值為0.557，求出摩爾吸光系數(shù)值。將0.05 g維生素c溶解在100ml的0.005mol/L硫酸溶液中，將該溶液2.00ml正確稀釋成100ml，將該溶液放入1cm吸收池中，在最大吸收波長(zhǎng)245nm下測(cè)定a值為0.551，求出樣品中的維生素c的質(zhì)量分率。 (245納米=560 )例如：維生素B12的水溶液在361nm下的百分吸光系數(shù)為207，用1cm比色池測(cè)定某維生素B12溶液的吸光度，結(jié)果為0.414，求出該溶液的濃度。例：精密測(cè)量B12樣品25.0mg，用水溶液配合100ml。 精密吸取10.00ml，放入100ml的容器中，加入水直至刻度。 用1cm的吸

11、收池在361nm處測(cè)定該溶液的吸光度，求出B12的含有率嗎？藥量：雜環(huán)類藥物的分析1、以下藥物中，哪種藥物加入氨硝酸銀會(huì)發(fā)生銀鏡反應(yīng)？a .地西泮c .異煙肼b .阿司匹林d .苯佐卡因2、有用于吡啶類藥物的鑒別的開(kāi)環(huán)反應(yīng)a .壬二醇反應(yīng)b .戊二醛反應(yīng)c .坂口反應(yīng)d .硫色素反應(yīng)3、ChP(2005 )異煙肼的測(cè)定方法是a .溴酸鉀滴定法b .溴量法C. TCL D. NaNO24、能與硫酸銅和硫氰酸銨反應(yīng)生成草綠沉淀的藥物a .對(duì)乙酰氨基酚b .異煙肼c .尼可尼米d .地西泮5、用高錳酸鉀或溴水氧化后能開(kāi)環(huán)形成戊二醛反應(yīng)的藥物a .葡萄糖b .皮質(zhì)酮c .維生素C D .異煙肼6、異煙

12、肼由于原料反應(yīng)不完全或貯藏中的分解反應(yīng)，能導(dǎo)入什么樣的雜質(zhì)？甲氨基苯酚b .水楊酸c .對(duì)氨基苯甲酸d .游離肼7、有可以用于異煙肼的鑒別的反應(yīng)a .與氨制硝酸銀的反應(yīng)b .戊二醛反應(yīng)c .坂口反應(yīng)d .硫色素反應(yīng)8、中國(guó)藥典(2010年版)測(cè)定鹽酸丙嗪注射液的含量，并以306nm波長(zhǎng)測(cè)定。 其原因是A. 306nm是為了排除其最大吸收波長(zhǎng)b .氧化生成物的干擾c .為了排除抗氧化劑的干涉，在306nm處吸收系數(shù)最大9、氧化物存在時(shí)，酚噻嗪類藥物的鑒別或含量測(cè)定方法是a .非水溶液滴定法b .紫外分光光度法c .熒光分光光度法d .鈀離子比色法10、吩噻嗪類藥物與鈀離子的反應(yīng)需要在以下哪一種酸

13、性條件下進(jìn)行A. pH4 B. pH33.5 C. pH20.1 D. pH1藥物分析1 .什么是藥片的重量差a .每張重量和平均單重量的差異程度d .按照規(guī)定提取的各單重量的精度b .每片藥物的實(shí)際含量和理論值的差異程度c .每片藥物的實(shí)際含量和平均值的差異程度e .各座椅重量差異的程度2 .含量均勻度的檢查判別式(A 1.80S=15.0 )中顯示aa .在第一次試驗(yàn)中用mg表示的顯示量和測(cè)定平均值之差b .在第一次試驗(yàn)中用100表示的顯示量和測(cè)定平均值之差c .初次試驗(yàn)中用100表示的顯示量和測(cè)定平均值之差的絕對(duì)值d .再次試驗(yàn)中用100表示的顯示量和測(cè)定平均值之差的絕對(duì)值e .再次試驗(yàn)

14、中用mg表示的顯示量和測(cè)定平均值之差3 .有注射劑中常用的抗氧化劑a .乙酸鈉b .碳酸鈉c .磷酸氫二鈉d .亞硫酸氫鈉e .氯化鈉4 .碘測(cè)定法測(cè)定維生素c注射液，如何消除抗氧化劑亞硫酸氫鈉的影響a .滴定前丙酮b .滴定前乙醇c .滴定前加入草酸d .滴定前加入甲醛e .滴定前加入高錳酸鉀多選問(wèn)題：1 .在測(cè)定像亞硫酸氫鈉這樣供給抗氧化劑的制劑的含量時(shí)，以下容量分析方法受到干擾a .中和法b .碘量法c .鈰量法d .重氮法e .配位滴定法2 .藥片的顯示量是a .標(biāo)準(zhǔn)量b .相對(duì)含量c .含量d .每片的平均含量e .生產(chǎn)時(shí)的處方量3 .用非水滴定法測(cè)定片劑中主藥含量時(shí)，可以采用排出硬脂酸鎂的干擾a .有機(jī)溶劑提取法b .還原劑添加法c .掩蔽劑添加法d .氧化劑添加法e .有機(jī)堿中和4 .有注射劑檢查項(xiàng)目a .崩潰時(shí)限b .澄清亮度c .裝量d .熱原試驗(yàn)e .無(wú)菌試驗(yàn)5 .中國(guó)藥典收藏的溶出度測(cè)定方法有a .籃球法b .漿液法c .循環(huán)法d .大杯法e .小杯法6 .注射用油對(duì)藥物含量的測(cè)定有影響，通常采用A.HP