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1、氮磷化合物,主要內(nèi)容,氮磷元素測(cè)定意義 氮磷元素存在的化學(xué)形式 氮元素測(cè)定方法 (1)氨氮 (2)亞硝氮 (3)硝氮 (4)總氮 磷元素測(cè)定方法 (1)正磷酸鹽 (2)總磷,水體富營(yíng)養(yǎng)化,N、P元素過(guò)剩形成的“富營(yíng)養(yǎng)化”。 在淡水中成為“水華”,是淡水水體中藻類大量繁殖的一種現(xiàn)象; 海洋中成為“赤潮”,是浮游藻類、原生動(dòng)物或細(xì)菌在一定環(huán)境條件下爆發(fā)性增殖,引起水體變色或?qū)Q笾衅渌锂a(chǎn)生危害的一種生態(tài)異?,F(xiàn)象。,當(dāng)?shù)?、磷等植物營(yíng)養(yǎng)元素大量進(jìn)入湖泊、水庫(kù)、海灣等緩流水體,水體對(duì)營(yíng)養(yǎng)元素的負(fù)荷量超出了其能夠承受的水平,刺激了水生生物(主要是藻類)活性,刺激它們異常增殖,造成了一系列危害: 藻類占
2、據(jù)空間增加,而且衰亡藻類沉積塘底,水生類活動(dòng)空間減?。?陽(yáng)光難以抵達(dá)水底,水生生物生命活動(dòng)受到影響。 藻類種類減少,非魚(yú)類誘餌的藍(lán)藻增加,且繁殖迅速,有些藍(lán)藻產(chǎn)生有毒性的藻毒素 ; 藻類過(guò)度生長(zhǎng),水中溶解氧急劇變化,一定時(shí)間水體處于嚴(yán)重缺氧狀態(tài),導(dǎo)致魚(yú)類死亡。 藻類堵塞取水口,引發(fā)供水事故 海洋“赤潮”、湖泊“水華”,營(yíng)養(yǎng)元素的危害水體富營(yíng)養(yǎng)化,國(guó)家水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)氮磷元素的規(guī)定,地表水功能區(qū)分類標(biāo)準(zhǔn):,總氮 所有氮元素的總合,無(wú)機(jī)氮 水中未與碳結(jié)合的含氮物質(zhì)的稱。,有機(jī)氮 水中與碳結(jié)合的含氮物質(zhì)的稱。,硝氮,亞硝氮,氨氮,一定條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機(jī)氮,凱氏氮,氮元素存在形態(tài),氮元素的來(lái)源, 自
3、然界中的氮元素的循環(huán); 未經(jīng)處理而排放的生活污水; 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中含氮化肥的使用。,自然界氨氮的轉(zhuǎn)變,主要內(nèi)容,氮磷元素測(cè)定意義 氮磷元素存在的化學(xué)形式 氮元素測(cè)定方法 (1)氨氮 (2)亞硝氮 (3)硝氮 (4)總氮 磷元素測(cè)定方法 (1)正磷酸鹽 (2)總磷,氨氮哈希方法,1、分光光度法國(guó)標(biāo) (1)納氏試劑法USEPA標(biāo)準(zhǔn)(有毒試劑) (2)水楊酸法 2、電化學(xué)法ISO標(biāo)準(zhǔn) 氨氣敏電極法(量程范圍寬,0.067-17000ppm),納氏試劑比色法: 以游離態(tài)的氨或銨離子等形態(tài)存在的銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比??捎媚恳暠壬蛘叻止夤舛确y(cè)定,水楊酸分光
4、光度法: 在硝普鈉存在下,氨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,用分光光度計(jì)加以測(cè)定,蒸餾和滴定法: 樣品在微堿條件下蒸餾,釋出的氨被硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲蘭為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出的氨,氨氮哈希方法,氨氮哈希量程及試劑,1、分光光度法: (1)納氏試劑法(1個(gè)量程) 0.02-2.50ppm S (2)水楊酸法 (6個(gè)量程) 0.015-2.000ppm TNTplus 0.01-0.50ppm PP 0.02-2.50ppm TNT 1-12ppm TNTplus 0.4-50ppm TNT 2-47ppm TNTplus,USEPA認(rèn)可,氨氮分析注意事項(xiàng):,1、使用納氏
5、試劑法: (1)海水樣品,要蒸餾 (2)部分廢水樣品,要蒸餾 (3)水樣有濁度干擾,要蒸餾 (4)試劑含碘化汞,操作要小心 (5)精確測(cè)量,需減去試劑空白 (6)干擾因素及去除辦法,參照方法手冊(cè),2、使用水楊酸法,(1)濁度和色度干擾大,要蒸餾。 (2)試劑含有硝基鐵氰化物,注意廢液處理 (3)干擾因素及去除辦法,參照方法手冊(cè),亞硝氮哈希分析方法,重氮偶聯(lián)比色法(HACH) 利用亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸鹽重氮化反應(yīng),然后與磺酸鹽發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng),生成橘紅色物質(zhì),重氮偶聯(lián)比色法,硝氮哈希分析方法,鎘柱還原-重氮偶聯(lián)比色法(HACH) 利用鎘柱將硝酸鹽氮還原為亞硝酸鹽氮。利用亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸鹽發(fā)生
6、重氮化反應(yīng),然后與羥基磺酸鹽發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng),生成橘紅色物質(zhì)。分析得到的硝氮濃度,減去原有的亞硝氮,即為硝氮。,鎘柱還原-重氮偶聯(lián)比色法,總氮,國(guó)標(biāo)方法:過(guò)硫酸鉀氧化 紫外分光光度法 消解:120-124,堿性條件下,過(guò)硫酸鉀做氧化劑,30分鐘 (將無(wú)機(jī)氮和大部分有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為 硝氮) 比色:雙波長(zhǎng)比色(220nm, 275nm) 哈希方法:過(guò)硫酸鉀氧化 分光光度法 消解:120 ,堿性條件下,過(guò)硫酸鹽做氧化劑,30分鐘(TNT) 比色:加入顯色劑,單波長(zhǎng)比色(410nm)(TNT),TN試劑訂貨號(hào),總氮試劑 使用TNT,注意:該套試劑含兩盒TNT管,包括: 消解試劑管(TNT管), 過(guò)硫酸鹽(粉枕
7、) 試劑A (粉枕) 試劑B(粉枕) 顯色試劑管(TNT管),分析注意事項(xiàng),1、對(duì)實(shí)驗(yàn)操作要求非常嚴(yán)格(否則,易出現(xiàn)數(shù)據(jù)偏低的結(jié)果) 2、對(duì)于同一批次試劑,空白試劑可以保存一個(gè)星期(要求在低溫干燥避光條件下),總磷 所有磷元素的總合,無(wú)機(jī)磷 水中未與碳結(jié)合的含磷物質(zhì)的稱。,有機(jī)磷 水中與碳結(jié)合的含磷物質(zhì)的稱。,正磷 PO43- HPO42- H2PO4-,縮合磷酸鹽,磷元素存在形態(tài),磷元素的來(lái)源(1),正磷酸鹽 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中化肥的使用 由于暴雨徑流以及熔化的雪水將磷酸鹽 帶入地表水中 縮合磷酸鹽 水處理過(guò)程緩蝕劑主要成分 洗滌劑行業(yè)中的洗滌助劑 鍋爐水處理中的阻垢劑,磷元素的來(lái)源(2),總磷有機(jī)磷 廢水生物過(guò)程中形成的:如在廢水處理過(guò)程中通過(guò)細(xì)菌對(duì)無(wú)機(jī)磷酸鹽的吸收,進(jìn)而轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)菌細(xì)胞的組成部分,進(jìn)而通過(guò)將細(xì)菌排出,達(dá)到去除水中磷酸鹽的 動(dòng)植物的死亡后的殘留物,測(cè)量參數(shù)&方法,正磷酸鹽(活性磷) 總磷,正磷測(cè)定方法,HACH正磷 鉬銻鈧比色法,總磷測(cè)試方法,國(guó)標(biāo)方法:鉬酸銨分光光度法GB 11893-89; 過(guò)硫酸鉀消解,消解條件:120,30分鐘。,原理:,總磷測(cè)試方法,哈希方法:過(guò)硫酸鉀消解,鉬銻抗分光光度法 (
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